CN106588123A - 一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料及其制备方法,所述浆料中质量为0.5%的添加鲱鱼油和质量为0.1%的大豆卵磷脂,使得制备陶瓷金属化印刷层的光洁度从85%提高至95%以上,金属化的封接强度从≥70MPa提高至≥100MPa。本发明提供的制备方法工艺简单,容易操作,减少制备环节的复杂性,具有良好的重复性,适合工业生产。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域,具体涉及一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料及其制备方法。
背景技术
陶瓷由于具有强度高、介电常数小、体积电阻率高、介质损耗小和耐热冲击强度大等性能特点,陶瓷部件本身是优良的绝缘材料,自身不具备可焊性,焊料通常也不能对其浸润,金属化是实现陶瓷与金属封接的一条有效途径。
陶瓷金属化所使用的原料及其配方是金属化的关键。在实际生产中,不同的厂家有不同的专用原料配方。由特定配方原料组成的膏剂或料浆可以有效地实现陶瓷特定部位的涂敷,通过干燥、烧结过程进而实现金属化的目的。膏剂或料浆的涂敷可以通过手工笔涂、机械涂、喷枪喷涂和丝网印刷等方式来完成。
金属化工艺多种多样,大体可以分为厚膜工艺与薄膜工艺。与薄膜工艺(以蒸镀、溅射、离子镀为主要方法)相比,厚膜工艺在实现陶瓷部件局部的金属化方面存在显著优势,因而在大规模工业生产中得以普遍采用。研究认为Mo等难熔金属粉末与氧化铝陶瓷的热膨胀系数相近、烧结性能相似以及二者匹配性好等有关。
CN 201510339184.9提供一种氧化铝多层陶瓷金属化钨浆料及其制备方法,以总浆料的质量百分数计,所述浆料包括65.0~95.0wt%导电金属钨粉、1.0~15.0wt%无机粘结相和4.0~20.0wt%有机介质,其中,所述的无机粘结相粉体为金属氧化物、非金属氧化物、硅酸盐和金属氧化物前驱体等其中的任意一种或几种;所述的有机介质是将聚合物和添加剂分散在有机溶剂中得到。
现有陶瓷金属化工艺所使用的厚膜浆料均为采用粘接剂或单一溶剂组成的悬糊状液体与金属粉末混合而成。现有的厚膜浆料中的载体与固体粉粒相接触的界面、张力及浸润性一致性较差,影响金属化工艺的稳定性和气密性。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料及其制备方法,采用本发明提供的金属化浆料对陶瓷表面的粘附性增强,延长浆料的干燥时间,能够避免在干燥和烧结前产生裂纹,提高产品合格率。
为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料,以总浆料的质量百分数计,包括以下原料:金属化原料和有机粘接剂;所述金属化原料的质量百分数为60~70%,所述有机粘接剂的质量百分数为30~40%;
其中,所述金属化原料包括金属粉末和金属氧化物活性剂;所述金属化原料包括质量百分数为40~60%的钼粉和质量百分数为13~20%的氧化锰;所述金属氧化物活性剂中包括质量百分数为13~21%的氧化铝粉和质量百分数为9~14%的氧化硅;
所述有机粘接剂包括乙基纤维素、萜品醇、鲱鱼油和大豆卵磷脂;所述乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂的质量比为3~6:95~105:0.1~0.5:0.1~0.4。
进一步地,所述有机粘接剂包括乙基纤维素、萜品醇、鲱鱼油和大豆卵磷脂;所述乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂的质量比为4:100:0.5:0.1。
进一步地,所述鲱鱼油的质量百分数为0.5%,所述大豆卵磷脂的质量百分数为0.1%。
另一方面,本发明提供一种制备本发明所述的陶瓷金属化用活化钼锰浆料的方法,以总浆料的质量百分数计,具体过程为:
1)制金属化活化剂:取金属氧化物,包括质量百分数为13~21%的氧化铝粉和质量百分数为9~14%的氧化硅,进行混合,混合均匀后,经过快速球磨、烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时;得到粒度≤2.2μm的金属化活性剂粉末;
2)制金属化原料:取步骤1)制备的金属化活性剂粉末、金属粉末进行混合,混合均匀后,经快速球磨、烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时,得到粒度≤2.2μm的金属化原料,所述金属粉末包括质量百分数为40~60%的钼粉和质量百分数为13~20%的氧化锰;
3)制备载体:将乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂按质量比为3~6:95~105:0.1~0.5:0.1~0.4加入玻璃瓶中,进行加热溶化,直至完全混匀,加热温度为80℃,得到悬浮液;
4)制备活化的钼锰金属化浆料:将步骤2)制备的金属化原料和步骤3)制备得到的悬浮液进行混磨,混磨过程中温度为60~70℃,混磨时间为24~48小时,过300目筛,得到活化的钼锰金属化浆料。
进一步地,所述步骤1)和步骤2)中球磨时采用的磨球为玛瑙球,料:球的质量比为3:1,球磨时间为72小时,烘干采用热风循环烘箱。
进一步地,所述步骤3)中制备载体的设备为0~100°红外线烤箱。
进一步地,所述步骤4)中,混磨采用变频调速罐磨机,其速度为80转/分钟。
进一步地,所述有机粘接剂包括乙基纤维素、萜品醇、鲱鱼油和大豆卵磷脂;所述乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂的质量比为4:100:0.5:0.1。
进一步地,所述鲱鱼油的质量百分数为0.5%,所述大豆卵磷脂的质量百分数为0.1%。
本发明的有益效果:
本发明提供一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料及其制备方法,通过添加质量百分数为0.5%的鲱鱼油和质量百分数为0.1%的大豆卵磷脂制备的浆料,具有如下优势:
1)解决陶瓷金属化印刷层的光洁度,从85%提高至95%以上;
2)提高金属化的封接强度,从≥70MPa提高至≥100MPa;
3)气密性从11×10-7提高至1×10-11Pa.m3/s;
4)浆料中加入适当的触变剂(质量百分数为0.5%的鲱鱼油)和少量的分散剂(质量百分数为0.1%的大豆卵磷脂),并使载体(即悬浮液)与固体粉料(金属及其氧化物)在混磨接触过程中不发生化学反应,并能形成悬浮体,从而保证浆料在印刷过程中的流变性、粘度适当可调;
5)浆料的张力和浸润性增加,印刷后浆料能牢固地粘附于陶瓷表面上,延长浆料的干燥时间,避免在干燥和烧结前产生裂纹,提高产品的合格率;
6)浆料中固体颗粒的分散均匀性得到提高,沉降速度降低,涂敷效率提高,能减少料浆膏剂浪费,降低金属化产品成本;
7)本发明提供的方法工艺简单,容易操作,减少制备环节的复杂性,具有良好的重复性,适合工业生产。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明不受下述实施例的限定。
实施例1一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料
步骤1:制金属化活化剂:取质量百分数为13%的氧化铝粉和质量百分数为14%的氧化硅,进行混合,混合均匀后,经过装有玛瑙球的球磨机快速球磨,料:球的质量比为3:1,球磨时间72小时球磨温度为室温,球磨结束后,滤网分离出玛瑙球,并将料置于热风循环烘箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时;得到粒度≤2.2μm的金属化活性剂粉末;
步骤2:制金属化原料:取步骤1处理的金属化活性剂粉末、金属粉末进行混合,混合均匀后,经装有玛瑙球的球磨机快速球磨,料:球的质量比为3:1,球磨时间72小时球磨温度为室温,球磨结束后,滤网分离出玛瑙球,并将料置于热风循环烘箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时,得到粒度≤2.2μm的金属化原料,所述金属粉末包括质量百分数为40%的钼粉和质量百分数为20%的氧化锰;
步骤3:制备载体:将乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂按质量比为4:100:0.5:0.1加入玻璃瓶中,在0~100°红外线烤箱中进行加热溶化,直至完全混匀,加热温度为80℃,得到悬浮液;
步骤4:制备活化的钼锰金属化浆料:将步骤2制备的金属化原料和步骤3制备得到的悬浮液在变频调速罐磨机中,以速度为80转/分钟进行混磨,混磨过程中温度为60~70℃,混磨时间为24小时,过300目筛,得到陶瓷金属化用活化钼锰浆料。
实施例2一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料
步骤1:制金属化活化剂:取质量百分数为21%的氧化铝粉和质量百分数为9%的氧化硅,进行混合,混合均匀后,经过装有玛瑙球的球磨机快速球磨,料:球的质量比为3:1,球磨时间72小时球磨温度为室温,球磨结束后,滤网分离出玛瑙球,并将料置于热风循环烘箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时;得到粒度≤2.2μm的金属化活性剂粉末;
步骤2:制金属化原料:取步骤1处理的金属化活性剂粉末、金属粉末进行混合,混合均匀后,经装有玛瑙球的球磨机快速球磨,料:球的质量比为3:1,球磨时间72小时球磨温度为室温,球磨结束后,滤网分离出玛瑙球,并将料置于热风循环烘箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时,得到粒度≤2.2μm的金属化原料,所述金属粉末包括质量百分数为60%的钼粉和质量百分数为13%的氧化锰;
步骤3:制备载体:将乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂按质量比为3:105:0.5:0.1加入玻璃瓶中,在0~100°红外线烤箱中进行加热溶化,直至完全混匀,加热温度为80℃,得到悬浮液;
步骤4:制备活化的钼锰金属化浆料:将步骤2制备的金属化原料和步骤3制备得到的悬浮液在变频调速罐磨机中,以速度为80转/分钟进行混磨,混磨过程中温度为60~70℃,混磨时间为48小时,过300目筛,得到陶瓷金属化用活化钼锰浆料。
实施例3一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料
步骤1:制金属化活化剂:取质量百分数为21%的氧化铝粉和质量百分数为9%的氧化硅,进行混合,混合均匀后,经过装有玛瑙球的球磨机快速球磨,料:球的质量比为3:1,球磨时间72小时球磨温度为室温,球磨结束后,滤网分离出玛瑙球,并将料置于热风循环烘箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时;得到粒度≤2.2μm的金属化活性剂粉末;
步骤2:制金属化原料:取步骤1处理的金属化活性剂粉末、金属粉末进行混合,混合均匀后,经装有玛瑙球的球磨机快速球磨,料:球的质量比为3:1,球磨时间72小时球磨温度为室温,球磨结束后,滤网分离出玛瑙球,并将料置于热风循环烘箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时,得到粒度≤2.2μm的金属化原料,所述金属粉末包括质量百分数为60%的钼粉和质量百分数为13%的氧化锰;
步骤3:制备载体:将乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂按质量比为6:95:0.5:0.1加入玻璃瓶中,在0~100°红外线烤箱中进行加热溶化,直至完全混匀,加热温度为80℃,得到悬浮液;
步骤4:制备活化的钼锰金属化浆料:将步骤2制备的金属化原料和步骤3制备得到的悬浮液在变频调速罐磨机中,以速度为80转/分钟进行混磨,混磨过程中温度为60~70℃,混磨时间为36小时,过300目筛,得到陶瓷金属化用活化钼锰浆料。
实施例4一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料
步骤1:制金属化活化剂:取质量百分数为21%的氧化铝粉和质量百分数为9%的氧化硅,进行混合,混合均匀后,经过装有玛瑙球的球磨机快速球磨,料:球的质量比为3:1,球磨时间72小时球磨温度为室温,球磨结束后,滤网分离出玛瑙球,并将料置于热风循环烘箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时;得到粒度≤2.2μm的金属化活性剂粉末;
步骤2:制金属化原料:取步骤1处理的金属化活性剂粉末、金属粉末进行混合,混合均匀后,经装有玛瑙球的球磨机快速球磨,料:球的质量比为3:1,球磨时间72小时球磨温度为室温,球磨结束后,滤网分离出玛瑙球,并将料置于热风循环烘箱中进行烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时,得到粒度≤2.2μm的金属化原料,所述金属粉末包括质量百分数为60%的钼粉和质量百分数为13%的氧化锰;
步骤3:制备载体:将乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂按质量比为6:95:0.1:0.4加入玻璃瓶中,在0~100°红外线烤箱中进行加热溶化,直至完全混匀,加热温度为80℃,得到悬浮液;
步骤4:制备活化的钼锰金属化浆料:将步骤2制备的金属化原料和步骤3制备得到的悬浮液在变频调速罐磨机中,以速度为80转/分钟进行混磨,混磨过程中温度为60~70℃,混磨时间为36小时,过300目筛,得到陶瓷金属化用活化钼锰浆料。
相对于采用现有的钼锰金属化浆料烧结的金属化陶瓷器件,采用本发明提供的方法制备的陶瓷金属化用活化钼锰浆料烧结的金属化陶瓷器件,浆料覆涂于陶瓷表面的干燥时间延长,进行烧结前,陶瓷表面的浆料不易出现裂纹,而且烧结后得到的金属化陶瓷器件的光洁度从85%提高至95%以上,封接强度从≥70MPa提高至≥100MPa,气密性从11×10-7提高至1×10-11Pa.m3/s;采用本发明提供的陶瓷金属化用活化钼锰浆料制备的陶瓷器件的合格率也得到提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料,其特征在于,以总浆料的质量百分数计,包括以下原料:金属化原料和有机粘接剂;所述金属化原料的质量百分数为60~70%,所述有机粘接剂的质量百分数为30~40%;
其中,所述金属化原料包括金属粉末和金属氧化物活性剂;所述金属化原料包括质量百分数为40~60%的钼粉和质量百分数为13~20%的氧化锰;所述金属氧化物活性剂中包括质量百分数为13~21%的氧化铝粉和质量百分数为9~14%的氧化硅;
所述有机粘接剂包括乙基纤维素、萜品醇、鲱鱼油和大豆卵磷脂;所述乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂的质量比为3~6:95~105:0.1~0.5:0.1~0.4。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料,其特征在于,所述乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂的质量比为4:100:0.5:0.1。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料,其特征在于,所述鲱鱼油的质量百分数为0.5%,所述大豆卵磷脂的质量百分数为0.1%。
4.一种制备权利要求1~3任一所述的陶瓷金属化用活化钼锰浆料的方法,其特征在于,以总浆料的质量百分数计,具体过程为:
1)制金属化活化剂:取金属氧化物,包括质量百分数为13~21%的氧化铝粉和质量百分数为9~14%的氧化硅,进行混合,混合均匀后,经过快速球磨、烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时;得到粒度≤2.2μm的金属化活性剂粉末;
2)制金属化原料:取步骤1)制备的金属化活性剂粉末、金属粉末进行混合,混合均匀后,经快速球磨、烘干处理,烘干温度为80℃,时间为4小时,得到粒度≤2.2μm的金属化原料,所述金属粉末包括质量百分数为40~60%的钼粉和质量百分数为13~20%的氧化锰;
3)制备载体:将乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂按质量比为3~6:95~105:0.1~0.5:0.1~0.4加入玻璃瓶中,进行加热溶化,直至完全混匀,加热温度为80℃,得到悬浮液;
4)制备活化的钼锰金属化浆料:将步骤2)制备的金属化原料和步骤3)制备得到的悬浮液进行混磨,混磨过程中温度为60~70℃,混磨时间为24~48小时,过300目筛,得到活化的钼锰金属化浆料。
5.根据权利要求4所述的一种制备活化的钼锰金属化浆料的方法,其特征在于,所述步骤1)和步骤2)中球磨时采用的磨球为玛瑙球,料:球的质量比为3:1,球磨时间为72小时,烘干采用热风循环烘箱。
6.根据权利要求4所述的一种制备陶瓷金属化用活化钼锰浆料的方法,其特征在于,所述步骤3)中制备载体的设备为0~100°红外线烤箱。
7.根据权利要求4所述的一种制备陶瓷金属化用活化钼锰浆料的方法,其特征在于,所述步骤4)中,混磨采用变频调速罐磨机,其速度为80转/分钟。
8.根据权利要求4所述的一种制备陶瓷金属化用活化钼锰浆料的方法,其特征在于,所述乙基纤维素:萜品醇:鲱鱼油:大豆卵磷脂的质量比为4:100:0.5:0.1。
9.根据权利要求4所述的一种制备陶瓷金属化用活化钼锰浆料的方法,其特征在于,所述鲱鱼油的质量百分数为0.5%,所述大豆卵磷脂的质量百分数为0.1%。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB03 | Change of inventor or designer information | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Kang Dinghua Inventor after: Hu Jilin Inventor after: Hu Chuanyue Inventor before: Kang Dinghua Inventor before: Mao Guisheng Inventor before: Hu Jilin Inventor before: Hu Chuanyue |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170426 |