CN116525172A - 一种电极银浆及其制备方法、贴片电容 - Google Patents
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Abstract
本公开公开一种电极银浆及其制备方法、贴片电容,涉及导电浆料技术领域,以提供一种适用于特殊领域银钯体系贴片电容的电极银浆。所述电极银浆包括:片状银粉、球状银粉、玻璃粉和粘合剂,其中,所述片状银粉包括振实密度不同的片状银粉A和片状银粉B;所述球状银粉包括粒径不同的球状银粉C和球状银粉D。所述电极银浆的制备方法包括上述技术方案所提的电极银浆。本公开提供的电极银浆的制备方法用于制备电极银浆。
Description
技术领域
本公开涉及导电浆料技术领域,尤其涉及一种电极银浆及其制备方法、贴片电容。
背景技术
在军工、医疗、汽车等行业,对贴片电容的可靠性等各项要求非常高,而现有的可烧结电极银浆存在附着力低,烧结后内电极突出,外观不良等缺陷,特别是在大尺寸贴片电容上,其缺陷更为突出,难以满足特殊领域的要求。
发明内容
本公开的目的在于提供一种电极银浆及其制备方法、贴片电容,用于提供一种适用于特殊领域银钯体系贴片电容的电极银浆。
为了实现上述目的,本公开提供如下技术方案:
一种电极银浆,所述电极银浆包括:片状银粉、球状银粉、玻璃粉和粘合剂,其中,
所述片状银粉包括振实密度不同的片状银粉A和片状银粉B;
所述球状银粉包括粒径不同的球状银粉C和球状银粉D。
与现有技术相比,本公开提供的电极银浆中,该电极银浆包括:片状银粉、球状银粉、玻璃粉和粘合剂。由于仅使用不同粒径的球状银粉,虽然可以提高电极银浆的致密性,但是在电极银浆中小颗粒的球状银粉过多时,或和内电极材料之间形成相互扩散,产生内电极突出等不良外观的现象,因此,本公开通过同时使用片状银粉和球状银粉,使得球状银粉之间的空隙可以被片状银粉填充,从而减小了电极银浆的银层之间的孔洞的同时,克服了上述扩散问题,且提高了该电极银浆的致密性。当使用该电极银浆制备贴片电容时,由于其致密性好,使得该银浆的浸蘸工艺良好,不易出现外观缺陷,从而使得制备得到的贴片电容的可靠性高。
基于此,上述片状银粉包括振实密度不同的片状银粉A和片状银粉B,通过使用不同振实密度的片状银粉,以使得该电极浆料的流平性好,从而提高了使用该电极浆料制备得到的贴片电容的外观平整性。上述球状银粉包括粒径不同的球状银粉C和球状银粉D,通过使用不同粒径的球状银粉使得球状银粉与球状银粉以及球状银粉与片状银粉之间的部分空隙可以被不同粒径的球状银粉填充,进一步提高了电极浆料的致密性。通过使用上述4种银粉,使得该电极银浆的致密性得以提高的同时,流平性也得到提高,从而使得制备得到的贴片电容的可靠性更好,适用于对贴片电容要求较高的特殊领域。
本公开还提供一种基于本公开示例性实施例的电极银浆的制备方法,所述方法包括:
在第一反应条件下制备玻璃粉;所述第一反应条件包括反应温度为1000℃~1500℃,反应时间为1h~2h;
将片状银粉、球状银粉和所述玻璃粉与粘合剂混合均匀,获得电极银浆。
与现有技术相比,本公开提供的电极银浆的制备方法的有益效果与上述技术方案所述电极银浆的有益效果相同,此处不做赘述。
本公开还提供一种贴片电容,包括端电极,所述端电极为应用本公开示例性实施例的所述的电极银浆制备得到的。
与现有技术相比,本公开提供的贴片电容的有益效果与上述技术方案所述电极银浆的有益效果相同,此处不做赘述。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本公开的进一步理解,构成本公开的一部分,本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开,并不构成对本公开的不当限定。在附图中:
图1示出了本公开示例性实施例提供的电极银浆的制备方法的流程框图。
具体实施方式
以下,将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本公开的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本公开的概念。
在附图中示出了根据本公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的,其中为了清楚表达的目的,放大了某些细节,并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的,实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差,并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
在本公开的上下文中,当将一层/元件称作位于另一层/元件“上”时,该层/元件可以直接位于该另一层/元件上,或者它们之间可以存在居中层/元件。另外,如果在一种朝向中一层/元件位于另一层/元件“上”,那么当调转朝向时,该层/元件可以位于该另一层/元件“下”。为了使本公开所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本公开进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本公开,并不用于限定本公开。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本公开的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上,除非另有明确具体的限定。
在本公开的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
贱金属是除了金,银,白金等贵金属之外,其他的所有金属。例如铁、铜、镍、铝、铅、锌、锡、钨等。
MLCC一般指贴片电容。贴片电容是一种电容材质。贴片电容全称为:多层(积层,叠层)片式陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitor,MLCC),也称为贴片电容,片容。
MLCC是用量最大的被动元器件。近年来,随着5G、智能手机、物联网以及汽车医疗行业的快速发展,MLCC的市场需求量不断增加。虽然我国MLCC行业发展迅速,但高端MLCC依然需要依赖进口。
早期MLCC采用银钯体系,即内电极采用银钯浆或纯钯浆、端电极采用银浆,但成本较高,为了降低成本,MLCC逐渐发展为采用贱金属体系,即用镍作为内电极,铜作为端电极。如今,BME-MLCC(贱金属电极片式多层陶瓷电容器)已经占到全部MLCC的90%以上。但在一些军工、医疗、汽车等行业,对MLCC可靠性等各项要求均非常高,仍需要使用银钯体系。因此,需要提供一种应用于银钯体系的电极银浆。
现有的可烧结的电极银浆存在附着力低,烧结后内电极突出,外观不良等缺陷,忒别是在大尺寸贴片电容上,其缺陷更为突出,难以满足特殊领域的要求。
为了克服上述问题,本公开示例性实施例提供了一种电极银浆,该电极银浆的致密性良好,可以制备出外观良好的贴片电容。
上述电极银浆包括:片状银粉、球状银粉、玻璃粉和粘合剂,其中,片状银粉包括振实密度不同的片状银粉A和片状银粉B,球状银粉包括粒径不同的球状银粉C和球状银粉D。
由上可知,本公开示例性实施例的电极银浆中,该电极银浆包括:片状银粉、球状银粉、玻璃粉和粘合剂。由于仅使用不同粒径的球状银粉,虽然可以提高电极银浆的致密性,但是在电极银浆中小颗粒的球状银粉过多时,或和内电极材料之间形成相互扩散,产生内电极突出等不良外观的现象,因此,本公开示例性实施例通过同时使用片状银粉和球状银粉,使得球状银粉之间的空隙可以被片状银粉填充,从而减小了电极银浆的银层之间的孔洞的同时,克服了上述扩散问题,且提高了该电极银浆的致密性。当使用该电极银浆制备贴片电容时,由于其致密性好,使得该银浆的浸蘸工艺良好,不易出现外观缺陷,从而使得制备得到的贴片电容的可靠性高。
基于此,上述片状银粉包括振实密度不同的片状银粉A和片状银粉B,通过使用不同振实密度的片状银粉,以使得该电极浆料的流平性好,从而提高了使用该电极浆料制备得到的贴片电容的外观平整性。上述球状银粉包括粒径不同的球状银粉C和球状银粉D,通过使用不同粒径的球状银粉使得球状银粉与球状银粉以及球状银粉与片状银粉之间的部分空隙可以被不同粒径的球状银粉填充,进一步提高了电极浆料的致密性。通过使用上述4种银粉,使得该电极银浆的致密性得以提高的同时,流平性也得到提高,从而使得制备得到的贴片电容的可靠性更好,适用于对贴片电容要求较高的特殊领域。
作为一种可能的实现方式,上述粘合剂包括高分子树脂和有机溶剂。通过使用粘合剂可以使得电极银浆的粘度控制在合理的范围内,从而使得当使用该电极银浆制备贴片电容时,制备得到的贴片电容的外观良好,工艺性好。其中,高分子树脂、有机溶剂和片状银粉的质量比可以为(1~5):(10~20):(10~60)。例如,该高分子树脂、有机溶剂和片状银粉的质量比可以为1:10:10、可以为2:15:50,还可以为5:20:60等,并不限于此。
在一些可选方式中,上述高分子树脂可以包括乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸树脂、醋酸丁酸纤维素、松香树脂、环氧树脂和氯醋树脂中的一种或多种。例如,该高分子树脂可以包括乙基纤维素、可以包括聚乙烯醇缩丁醛树脂、可以包括丙烯酸树脂、可以包括醋酸丁酸纤维素、可以包括松香树脂、可以包括环氧树脂、可以包括氯醋树脂、可以包括醋酸丁酸纤维素和松香树脂、可以包括环氧树脂和氯醋树脂、还可以包括乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸树脂、醋酸丁酸纤维素、松香树脂、环氧树脂和氯醋树脂等,并不限于此。通过使用高分子树脂可以使得本公开示例性实施例的电极银浆中的全部有机物可以被均匀的分散在该高分子树脂中,具有粘结的作用。
在一些可选方式中,上述有机溶剂可以包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、醇酯十二、松油醇、乙二醇己醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚和三丙二醇甲醚中的一种或多种。例如,该有机溶剂可以包括丁基卡必醇、可以包括丁基卡必醇醋酸酯、可以包括醇酯十二、可以包括松油醇、可以包括乙二醇己醚、可以包括二乙二醇甲醚、可以包括、二乙二醇二甲醚、可以包括三丙二醇甲醚、可以包括二乙二醇甲醚和三丙二醇甲醚、还可以包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、醇酯十二、松油醇、乙二醇己醚、二乙二醇甲醚\二乙二醇二甲醚和三丙二醇甲醚等,并不限于此。通过向电极银浆中加入有机溶剂以调节电极银浆的粘度,同时起到调节电极银浆在烘干过程中的表干速率,以保证使用该电极银浆制备得到的贴片电容的外观良好。
在实际应用中,上述有机溶剂可以为沸点在180℃~250℃的有机溶剂。以避免有机溶剂温度过高导致电极银浆难以干燥,以及温度过低,导致的电极银浆在抽真空时表面沸腾影响贴片电容外观的现象发生。
作为一种可能的实现方式,上述电极银浆还可以包括助剂,通过添加助剂可以进一步的提升该电极银浆的流平性,以保证使用该电极银浆制备得到的贴片电容的外观良好,加工工艺性好。片状银粉、球状银粉、玻璃粉、粘合剂和助剂的质量比可以为(10~60):(10~70):(1~10):(11~25):(0~4)。例如,该片状银粉、球状银粉、玻璃粉、粘合剂和助剂的质量比可以为10:10:1:11:0、可以为50:55:7:15:2、还可以为60:70:10:25:4等,并不限于此。
上述助剂可以根据实际情况进行选择,示例性的,该助剂可以包括防沉降触变剂、分散剂、流平剂和消泡剂中的一种或多种。例如,该助剂可以包括防沉降触变剂、可以包括分散剂、可以包括流平剂、可以包括消泡剂、还可以包括防沉降触变剂、分散剂、流平剂和消泡剂等,并不限于此。
在一些可选方式中,上述防沉降触变剂可以包括聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、卡波姆和气相二氧化硅中的一种或多种。例如,该防沉降触变剂可以包括聚酰胺蜡、可以包括氢化蓖麻油、可以包括卡波姆、可以包括气相二氧化硅、可以包括卡波姆和气相二氧化硅、还可以包括聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、卡波姆和气相二氧化硅等,并不限于此。通过使用防沉降触变剂可以使得电极银浆中的各个组分可以均匀的混合在一起,防止组分沉降。
在一些可选方式中,上述防沉降触变剂和片状银粉的质量比可以为(0~1):(10~60)。例如,该防沉降触变剂和片状银粉的质量比可以为0:10、可以为5:55、可以为1:60等,并不限于此。
在一些可选方式中,上述分散剂可以包括磷酸酯类分散剂、改性聚醚磷酸酯类分散剂和丙烯酸酯类分散剂中的一种或多种。例如,该分散剂可以包括磷酸酯类分散剂、可以包括改性聚醚磷酸酯类分散剂、可以包括丙烯酸酯类分散剂、还可以包括磷酸酯类分散剂、改性聚醚磷酸酯类分散剂和丙烯酸酯类分散剂等,并不限于此。通过使用分散剂,使得电极银浆中的银粒子和无机物无机物均匀分散,不易发生团聚现象,从而提高了该电极银浆的流平性,使得制备得到的贴片电极的外观良好,加工工艺性好。
在一些可选方式中,上述分散剂和球状银粉的质量比可以为(0~1):(10~60)。例如,该分散剂和球状银粉的质量比可以为0:10、可以为5:55、可以为1:60等,并不限于此。
在一些可选方式中,上述流平剂可以包括聚醚改性有机硅、丙烯酸酯化合物和氟碳改性聚丙烯酸酯化合物中的一种或多种。例如,该流平剂可以包括聚醚改性有机硅、可以包括丙烯酸酯化合物、可以包括氟碳改性聚丙烯酸酯化合物、还可以包括聚醚改性有机硅、丙烯酸酯化合物和氟碳改性聚丙烯酸酯化合物等,并不限于此。通过加入流平剂与分散剂产生协同作用,从而降低电极银浆中银粒子的表面张力,使得电极银浆的流平性进一步提升。
在一些可选方式中,上述流平剂和球状银粉的质量比可以为(0~1):(10~60)。例如,该流平剂和球状银粉的质量比可以为0:10、可以为5:55、可以为1:60等,并不限于此。
在一些可选方式中,上述消泡剂可以包括改性聚硅氧烷、丙烯酸酯类聚合物和乙烯基聚合物中的一种或多种。例如,该消泡剂可以包括改性聚硅氧烷、可以包括丙烯酸酯类聚合物、可以包括乙烯基聚合物、还可以包括改性聚硅氧烷、丙烯酸酯类聚合物和乙烯基聚合物等,并不限于此。通过添加消泡剂可以使得在本公开示例性实施例的电极银浆被用于浸蘸工艺时,减少电极银浆中的气泡,从而保证制备得到的贴片电容的性能更好。
在一些可选方式中,上述消泡剂和球状银粉的质量比可以为(0~1):(10~60)。例如,该消泡剂和球状银粉的质量比可以为0:10、可以为5:55、可以为1:60等,并不限于此。
作为一种可能的实现方式,上述片状银粉A的振实密度可以为3.5g/ml~4.5g/ml,例如,该片状银粉A的振实密度可以为3.5g/ml、可以为4.0g/ml、可以为4.5g/ml等,并不限于此。片状银粉B的振实密度为5g/ml~6g/ml,例如,该片状银粉B的振实密度可以为5g/ml、可以为5.5g/ml、可以为6.0g/ml等,并不限于此。由于片状银粉A的振实密度较低,其比表面积高,会导致电极浆料的粘度较高的现象,而片状银粉B的振实密度较高,导致电极浆料的粘度过低,影响贴片电容的外观。因此,为了避免由于电极浆料粘度较高导致的贴片电容外观不良的现象,可以通过将片状银粉A和片状银粉B混合的方式,以调节片状银粉的比表面积,降低电极浆料的粘度,使得该电极浆料的流平性好,致密性高,从而保证了其制备得到的贴片电容的外观良好。
作为一种可能的实现方式,上述球状银粉C的粒径D50可以为0.1μm~1.5μm,例如,该球状银粉C的粒径D50可以为0.1μm、可以为0.7μm、可以为1.5μm等,并不限于此。球状银粉C的振实密度可以为4.0g/ml~5.0g/ml,例如,该球状银粉C的振实密度可以为4.0g/ml、可以为4.5g/ml、可以为5.0g/ml等,并不限于此。球状银粉D的粒径D50为2μm~6μm,例如,该球状银粉D的粒径D50可以为2μm、可以为5μm、可以为6μm等,并不限于此。球状银粉D的振实密度为5.0g/ml~6.0g/ml,例如,该球状银粉D的振实密度可以为5.0g/ml、可以为5.5g/ml、可以为6.0g/ml等,并不限于此。通过使用两种不同振实密度和不同粒径的球状银粉,使得在球状银粉和片状银粉混合制备得到的电极银浆具有较好的流平性的基础上,小粒径的球状银粉还可以用于填充银粉之间的缝隙,以提高该电极银浆的致密性,从而提高贴片电容的导电性能。
作为一种可能的实现方式,为了避免加入的银粉的振实密度过低导致流平性差,保证电极银浆的流平性的同时提高该电极银浆的致密性,上述片状银粉A和片状银粉B的质量比可以为(1:5)~(1:1),球状银粉C和球状银粉D的质量比可以为(1:4)~(1:1)。例如,该片状银粉A和片状银粉B的质量比可以为1:5、可以为1:2,还可以为1:1等,并不限于此。该球状银粉C和球状银粉D的质量比可以为1:4、可以为1:2、还可以为1:1等,并不限于此。
作为一种可能的实现方式,玻璃粉的粒径D50可以为1μm~2μm,例如,该玻璃粉的粒径D50可以为1μm、可以为1.5μm、还可以为2μm等,并不限于此。通过选用符合本公开要求的粒径的玻璃粉,一方面可以避免粒径过大对电极银浆制备得到的贴片电容的外观的影响,另一方面可以避免由于粒径过小,使得电极银浆的粘度过高对电极银浆制备得到的贴片电容的外观的影响。
为了提供电极银浆和磁体之间的附着力,防止在使用过程中电极银浆脱落的问题,按照质量份数计,上述玻璃粉可以包括以下组分的氧化物:30份~70份的Bi、5份~15份的Si、5份~15份的Zn,0份~10份的B、2份~6份的Al、0份~2份的Ti、0份~2份的Y、0份~3份Ca和0份~2.5份的Nd以及0.2份~2份的Na2CO3。需要说明的是,这里的Bi的氧化物可以包括Bi2O3和Bi2O5、Si的氧化物可以包括SiO2、Zn的氧化物可以包括ZnO、B的氧化物可以包括B2O3、Al的氧化物可以包括AL2O3、Ti的氧化物可以包括TiO和TiO2、Y的氧化物可以包括Y2O3、Ca的氧化物可以包括CaO、Nd的氧化物可以包括Nd2O3等,并不限于此。
示例性的,上述玻璃粉按照质量份数计,上述玻璃粉可以包括以下组分的氧化物:30份的Bi、5份的Si、5份的Zn和2份Al的以及0.2份的Na2CO3,还可以包括以下组分的氧化物:50份的Bi、10份的Si和10份的Zn,5份的B、3份的Al、1份的Ti、1份的Y、2份Ca和2份的Nd以及1份的Na2CO3,还可以为70份的Bi、15份的Si、15份的Zn,10份的B、6份的Al、2份的Ti、2份的Y、3份Ca和2.5份的Nd以及2份的Na2CO3等,并不限于此。
为了保证该电极银浆制备得到的贴片电容外观良好,需要对电极银浆的细度进行限定,避免细度过大,使得贴片电容表面不平整。因此,上述电极银浆的细度可以小于7μm。
本公开示例性实施例还提供了一种基于本公开示例性实施例的电极银浆的制备方法,图1示出了本公开示例性实施例提供的电极银浆的制备方法的流程框图,如图1,电极银浆的制备方法包括:
步骤101:在第一反应条件下制备玻璃粉。第一反应条件可以包括反应温度为1000℃~1500℃,反应时间为1h~2h。
示例性的,可以在反应温度为1000℃下将30份~70份的Bi的氧化物、5份~15份的Si的氧化物、5份~15份的Zn的氧化物,0份~10份的B的氧化物、2份~6份的Al的氧化物、0份~2份的Ti的氧化物、0份~2份的Y的氧化物、0份~3份Ca的氧化物和0份~2.5份的Nd的氧化物以及0.2份~2份的Na2CO3进行混合,熔制1小时冷却后,研磨至D50为1μm~2μm,获得玻璃粉。当然,反应温度还可以为1200℃、1500℃等,并不限于此。反应时间还可以为1.5h、2h等,并不限于此。
步骤102:将片状银粉、球状银粉和玻璃粉与粘合剂混合均匀,获得电极银浆。应理解,这里的粘合剂为使用常规工艺手段将有机溶剂、助剂、高分子树脂混合在一起后制备得到的。在将片状银粉、球状银粉和玻璃粉与粘合剂混合均匀后,进行掩膜,获得细度符合要求的电极银浆。
作为一种可能的实现方式,当粘合剂包括上述高分子树脂和有机溶剂时,可以在60℃~70℃将高分子树脂和有机溶剂混合均匀,获得粘合剂。需要注意的是,这里的反应温度应控制在本公开示例性实施例的范围内,以避免温度过高导致有机溶剂挥发,使得粘合剂的粘度增大,从而导致电极浆料粘度增大,制备得到的贴片电容外观不良的风险。
与现有技术相比,本公开实施例提供的电极银浆的制备方法的有益效果与上述电极银浆的有益效果相同,在此不做赘述。
下面通过实施例的方式进一步说明本公开,但并不因此将本公开限制在的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例所选用的片状银粉A的振实密度为3.5g/ml,片状银粉B的振实密度为5g/ml,球状银粉C的粒径D50为0.1μm,球状银粉C的振实密度为4.0g/ml,球状银粉D的粒径D50为2μm,球状银粉D的振实密度为5g/ml。所选用的高分子树脂为乙基纤维素、所选用的有机溶剂为丁基卡必醇与松油醇的混合溶剂、所选用的防沉降触变剂为聚酰胺蜡、所选用的分散剂为磷酸酯类分散剂、所选用的流平剂为聚醚改性有机硅、所选用的消泡剂为改性聚烷氧硅。
制备粘合剂:取20g高分子树脂加入到200g有机溶剂中,在60℃水浴下搅拌溶解,搅拌2小时后取出,趁热过滤,冷却后得到粘合剂。
制备玻璃粉:按照质量份数计,取50份的Bi2O3、10份SiO2、10份ZnO、10份B2O3、4份Al2O3、1.5份TiO2、1份Y2O3、2份CaO、1.5份Nd2O3、1.5份Na2CO3混合搅拌均匀后,在1200℃,熔制1小时,冷却后,利用球磨机研磨至D50为1.5μm左右。
制备电极银浆:取15g片状银粉A、20g片状银粉B、10g球状银粉C、30g球状银粉D、5g玻璃粉、15g粘合剂、3.75g有机溶剂、0.3g防沉降触变剂、0.35g分散剂、0.3g消泡剂、0.3g流平剂,分别置于塑料罐中,搅拌均匀(离心搅拌或搅拌机搅拌),再置于三辊研磨机上研磨,经过5~7次滚轧后,测试细度,小于7μm,则认为分散完成,过滤后得到本公开示例性实施例的电极银浆,其具体的烧结性能见表1。
实施例2
本实施例所选用的片状银粉A的振实密度为3.7g/ml,片状银粉B的振实密度为5.2g/ml,球状银粉C的粒径D50为0.7μm,球状银粉C的振实密度为4.7g/ml,球状银粉D的粒径D50为2.7μm,球状银粉D的振实密度为5.2g/ml。所选用的高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂、所选用的有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯、所选用的防沉降触变剂为氢化蓖麻油、所选用的分散剂为改性聚醚磷酸酯类分散剂、所选用的流平剂为丙烯酸酯化合物、所选用的消泡剂为丙烯酸酯类聚合物。
制备粘合剂:取20g高分子树脂加入到200g有机溶剂中,在67℃水浴下搅拌溶解,搅拌1.7小时后取出,趁热过滤,冷却后得到粘合剂。
制备玻璃粉:按照质量份数计,取30份的Bi2O3、5份SiO2、5份ZnO、2份Al2O3、0.2份Na2CO3混合搅拌均匀后,在1200℃,熔制1小时,冷却后,利用球磨机研磨至D50为1μm左右。
制备电极银浆:取5g片状银粉A、5g片状银粉B、35g球状银粉C、35g球状银粉D、1g玻璃粉、12g粘合剂、3g有机溶剂、1g防沉降触变剂、1g分散剂、1g消泡剂、1g流平剂,分别置于塑料罐中,搅拌均匀(离心搅拌或搅拌机搅拌),再置于三辊研磨机上研磨,经过5~7次滚轧后,测试细度,小于7μm,则认为分散完成,过滤后得到本公开示例性实施例的电极银浆,其具体的烧结性能见表1。
实施例3
本实施例所选用的片状银粉A的振实密度为4.5g/ml,片状银粉B的振实密度为6g/ml,球状银粉C的粒径D50为1.5μm,球状银粉C的振实密度为5g/ml,球状银粉D的粒径D50为6μm,球状银粉D的振实密度为6g/ml。所选用的高分子树脂为丙烯酸树脂和醋酸丁酸纤维素的混合物、所选用的有机溶剂为二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚和三丙二醇甲醚的混合溶剂。
制备粘合剂:取20g高分子树脂加入到200g有机溶剂中,在70℃水浴下搅拌溶解,搅拌2.2小时后取出,趁热过滤,冷却后得到粘合剂。
制备玻璃粉:按照质量份数计,取70份的Bi2O3、15份SiO2、15份ZnO、5份B2O3、6份Al2O3、2份TiO2、2份Y2O3、3份CaO、2.5份的Nd2O3、2份Na2CO3混合搅拌均匀后,在1200℃,熔制1小时,冷却后,利用球磨机研磨至D50为2μm左右。
制备电极银浆:取10g片状银粉A、50g片状银粉B、2g球状银粉C、8g球状银粉D、5g玻璃粉、21g粘合剂、4g有机溶剂,分别置于塑料罐中,搅拌均匀(离心搅拌或搅拌机搅拌),再置于三辊研磨机上研磨,经过5~7次滚轧后,测试细度,小于7μm,则认为分散完成,过滤后得到本公开示例性实施例的电极银浆,其具体的烧结性能见表1。
实施例4
与实施例1不同的是,本实施例所选用的高分子树脂为松香树脂、所选用的有机溶剂为醇酯十二、所选用的防沉降触变剂为氢化蓖麻油、所选用的分散剂为改性聚醚磷酸酯类分散剂、所选用的流平剂为丙烯酸酯化合物、所选用的消泡剂为丙烯酸酯类聚合物。
制备玻璃粉:按照质量份数计,取60份的Bi2O3、10份SiO2、10份ZnO、10份B2O3、4份Al2O3、1.5份TiO2、1份Y2O3、2份CaO、1.5份Na2CO3混合搅拌均匀后,在1200℃,熔制1小时,冷却后,利用球磨机研磨至D50为1.5μm左右。
制备电极银浆:取15g片状银粉A、20g片状银粉B、10g球状银粉C、30g球状银粉D、5g玻璃粉、15g粘合剂、3.8g有机溶剂、0.3g防沉降触变剂、0.3g分散剂、0.3g消泡剂、0.3g流平剂,分别置于塑料罐中,搅拌均匀(离心搅拌或搅拌机搅拌),再置于三辊研磨机上研磨,经过5~7次滚轧后,测试细度,小于7μm,则认为分散完成,过滤后得到本公开示例性实施例的电极银浆,其具体的烧结性能见表1。
实施例5
与实施例1不同的是,本实施例所选用的高分子树脂为乙基纤维素和氯醋树脂的混合物、所选用的有机溶剂为丁基卡必醇与乙二醇己醚的混合溶剂、所选用的防沉降触变剂为气相二氧化硅、所选用的分散剂为丙烯酸酯类分散剂、所选用的流平剂为氟碳改性聚丙烯酸酯化合物、所选用的消泡剂为乙烯基聚合物。
制备电极银浆:取15g片状银粉A、20g片状银粉B、10g球状银粉C、30g球状银粉D、5g玻璃粉、15g粘合剂、3.8g有机溶剂、0.3g防沉降触变剂、0.3g分散剂、0.3g消泡剂、0.3g流平剂,分别置于塑料罐中,搅拌均匀(离心搅拌或搅拌机搅拌),再置于三辊研磨机上研磨,经过5~7次滚轧后,测试细度,小于7μm,则认为分散完成,过滤后得到本公开示例性实施例的电极银浆,其具体的烧结性能见表1。
实施例6
与实施例1不同的是,本实施例中制备电极银浆的配比不同。
制备电极银浆:取10g片状银粉A、25g片状银粉B、15g球状银粉C、20g球状银粉D、5g玻璃粉、20g粘合剂、3.8g有机溶剂、0.3g防沉降触变剂、0.3g分散剂、0.3g消泡剂、0.3g流平剂,分别置于塑料罐中,搅拌均匀(离心搅拌或搅拌机搅拌),再置于三辊研磨机上研磨,经过5~7次滚轧后,测试细度,小于7μm,则认为分散完成,过滤后得到本公开示例性实施例的电极银浆,其具体的烧结性能见表1。
实施例7
与实施例4不同的是,本实施例中的玻璃粉的配比不同。
制备玻璃粉:按照质量份数计,取60份的Bi2O3、10份SiO2、10份ZnO、10份B2O3、4份Al2O3、1份TiO2、1.5份Nd2O3、2份CaO、1.5份Na2CO3混合搅拌均匀后,在1200℃,熔制1小时,冷却后,利用球磨机研磨至D50为1.5μm左右,本实施例中制备得到的电极银浆的烧结性能见表1。
对比例
与实施例1不同的是,本对比例中玻璃粉的配比和电极银浆的配比不同。
制备玻璃粉:按照质量份数计,取44份的BaO、8份SiO2、10份ZnO、3份B2O3、4份Al2O3、2份TiO2和1份Na2CO3混合搅拌均匀后,在1200℃,熔制1小时,冷却后,利用球磨机研磨至D50为1.5μm左右。
制备电极银浆:取20g片状银粉B、55g球状银粉D、5g玻璃粉、15g粘合剂、3.75g有机溶剂、0.3g防沉降触变剂、0.35g分散剂、0.3g消泡剂、0.3g流平剂,分别置于塑料罐中,搅拌均匀(离心搅拌或搅拌机搅拌),再置于三辊研磨机上研磨,经过5~7次滚轧后,测试细度,小于7μm,则认为分散完成,过滤后得到本对比例的电极银浆,其具体的烧结性能见表1。
表1电极银浆烧结性能表
测试编号 | 附着力N | 蘸银后外观 | 烧结致密性 |
实施例1 | 33 | 良好 | 良好 |
实施例2 | 37 | 良好 | 良好 |
实施例3 | 40 | 良好 | 良好 |
实施例4 | 45 | 良好 | 良好 |
实施例5 | 32 | 良好 | 良好 |
实施例6 | 35 | 良好 | 良好 |
实施例7 | 42 | 良好 | 良好 |
对比例 | 15 | 差,中间有凸起 | 差,截面有较多孔洞 |
通过对此实施例1~7和对比例可知,由于本公开示例性实施例1~实施例7均使用本公开示例性实施例的玻璃粉,使得使用本公开示例性的电极银浆的制备方法制备得到的电极银浆的附着力高于对比例。又由于本公开示例性实施例1~实施例7均使用本公开示例性实施例的4种银粉混合,使得使用本公开示例性的电极银浆的制备方法制备得到的电极银浆的蘸银后外观和烧结致密性均优于对比例。
由上可知,使用本公开示例性实施例的电极银浆制备贴片电容时,由于其中含有玻璃粉,是的该电极银浆可以和贴片电容的磁体之间紧密的贴合在一起,避免随着时间的推移,端电极层和磁体层分离,是的贴片电容的性能收到影响。通过添加4种不同的银粉,使得该电极银浆内的银粒子之间的缝隙尽可能的小,从而提高了电极银浆的致密性,提高了制备得到的贴片电容的电性能。基于此,通过使用符合本公开示例性配比要求的高分子树脂和有机溶剂,使得电极银浆内的有机物可以均匀的分散开,保证了制备得到的贴片电容的性能的同时,还可以调节该电极银浆的粘稠度,使得制备得到的贴片电容表面外观良好,后续加工工艺性好。
以上对本公开的实施例进行了描述。但是,这些实施例仅仅是为了说明的目的,而并非为了限制本公开的范围。本公开的范围由所附权利要求及其等价物限定。不脱离本公开的范围,本领域技术人员可以做出多种替代和修改,这些替代和修改都应落在本公开的范围之内。
Claims (12)
1.一种电极银浆,其特征在于,所述电极银浆包括:片状银粉、球状银粉、玻璃粉和粘合剂,其中,
所述片状银粉包括振实密度不同的片状银粉A和片状银粉B;
所述球状银粉包括粒径不同的球状银粉C和球状银粉D。
2.根据权利要求1所述的电极银浆,其特征在于,所述粘合剂包括高分子树脂和有机溶剂,所述高分子树脂、所述有机溶剂和所述片状银粉的质量比为(1~5):(10~20):(10~60)。
3.根据权利要求2所述的电极银浆,其特征在于,所述高分子树脂包括乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸树脂、醋酸丁酸纤维素、松香树脂、环氧树脂和氯醋树脂中的一种或多种;和/或,
所述有机溶剂包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、醇酯十二、松油醇、乙二醇己醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚和三丙二醇甲醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的电极银浆,其特征在于,所述电极银浆还包括助剂,所述助剂包括防沉降触变剂、分散剂、流平剂和消泡剂中的一种或多种;和/或,
所述片状银粉、所述球状银粉、所述玻璃粉、所述粘合剂和所述助剂的质量比为(10~60):(10~70):(1~10):(11~25):(0~4)。
5.根据权利要求4所述的电极银浆,其特征在于,所述防沉降触变剂包括聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、卡波姆和气相二氧化硅中的一种或多种;和/或,
所述分散剂包括磷酸酯类分散剂、改性聚醚磷酸酯类分散剂和丙烯酸酯类分散剂中的一种或多种;和/或,
所述流平剂包括聚醚改性有机硅、丙烯酸酯化合物和氟碳改性聚丙烯酸酯化合物中的一种或多种;和/或,
所述消泡剂包括改性聚硅氧烷、丙烯酸酯类聚合物和乙烯基聚合物中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的电极银浆,其特征在于,所述防沉降触变剂和所述片状银粉的质量比为(0~1):(10~60);和/或,
所述分散剂和所述球状银粉的质量比为(0~1):(10~60);和/或,
所述流平剂和所述球状银粉的质量比为(0~1):(10~60);和/或,
所述消泡剂和所述球状银粉的质量比为(0~1):(10~60)。
7.根据权利要求1~6任一项所述的电极银浆,其特征在于,所述片状银粉A的振实密度为3.5g/ml~4.5g/ml,所述片状银粉B的振实密度为5g/ml~6g/ml,所述球状银粉C的粒径D50为0.1μm~1.5μm,所述球状银粉C的振实密度为4.0g/ml~5.0g/ml,所述球状银粉D的粒径D50为2μm~6μm,所述球状银粉D的振实密度为5g/ml~6g/ml。
8.根据权利要求1~6任一项所述的电极银浆,其特征在于,所述片状银粉A和所述片状银粉B的质量比为(1:5)~(1:1),所述球状银粉C和所述球状银粉D的质量比为(1:4)~(1:1)。
9.根据权利要求1所述的电极银浆,其特征在于,所述玻璃粉的粒径D50为1μm~2μm,按照质量份数计,所述玻璃粉包括以下组分的氧化物:30份~70份的Bi、5份~15份的Si、5份~15份的Zn、0份~10份的B、2份~6份的Al、0份~2份的Ti、0份~2份的Y、0份~3份Ca和0份~2.5份的Nd以及0.2份~2份的Na2CO3;和/或,
所述电极银浆的细度小于7μm。
10.一种基于权利要求1~9任一项所述电极银浆的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
在第一反应条件下制备玻璃粉;所述第一反应条件包括反应温度为1000℃~1500℃,反应时间为1h~2h;
将片状银粉、球状银粉和所述玻璃粉与粘合剂混合均匀,获得电极银浆。
11.根据权利要求10所述的电极银浆的制备方法,其特征在于,当所述粘合剂为权利要求3所述的粘合剂时,所述方法包括:
在60℃~70℃将高分子树脂和有机溶剂混合均匀,获得粘合剂。
12.一种贴片电容,其特征在于,包括端电极,所述端电极为应用权利要求1~9任一项所述的电极银浆制备得到的。
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CN202310703072.1A CN116525172A (zh) | 2023-06-13 | 2023-06-13 | 一种电极银浆及其制备方法、贴片电容 |
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CN117457389A (zh) * | 2023-11-29 | 2024-01-26 | 广东微容电子科技有限公司 | 陶瓷元件的内电极浆料印刷前的处理方法 |
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- 2023-06-13 CN CN202310703072.1A patent/CN116525172A/zh active Pending
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