CN116417177A - 陶瓷电容器用导电浆料及制备方法 - Google Patents

陶瓷电容器用导电浆料及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116417177A
CN116417177A CN202310249465.XA CN202310249465A CN116417177A CN 116417177 A CN116417177 A CN 116417177A CN 202310249465 A CN202310249465 A CN 202310249465A CN 116417177 A CN116417177 A CN 116417177A
Authority
CN
China
Prior art keywords
slurry
parts
metal powder
conductive paste
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310249465.XA
Other languages
English (en)
Inventor
胡林政
高宇阳
罗艳玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Jinyi New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Suzhou Jinyi New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Jinyi New Material Technology Co ltd filed Critical Suzhou Jinyi New Material Technology Co ltd
Priority to CN202310249465.XA priority Critical patent/CN116417177A/zh
Publication of CN116417177A publication Critical patent/CN116417177A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/14—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material
    • H01B1/16—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material the conductive material comprising metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002—Details
    • H01G4/018—Dielectrics
    • H01G4/06—Solid dielectrics
    • H01G4/08—Inorganic dielectrics
    • H01G4/12—Ceramic dielectrics
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002—Details
    • H01G4/228—Terminals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/30—Stacked capacitors
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/13—Energy storage using capacitors

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Ceramic Capacitors (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种陶瓷电容器用导电浆料及其制备方法，属于导电浆料技术领域。所述陶瓷电容器用导电浆料包括以下重量组分的原料第一金属粉：50～70份，第二金属粉：20～30份，高分子聚合物：1～3份，气相二氧化硅：0.1～2.5份，烷基醇胺盐：0.1～2.5份，其他添加剂：0.3～2份，溶剂：3～20份；其中，第一金属粉为球状，片状，树枝状形貌铜粉中的一种或多种，第二金属粉为合金粉，包括银，铜，镉，镍，铋，铅中的一种或多种与锡形成的合金粉。本发明导电浆料具有优异的导电性能及附着能力。

Description

陶瓷电容器用导电浆料及制备方法
技术领域
本发明涉及导电浆料技术领域，具体涉及一种高附着力的导电浆料及制备方法。
背景技术
随着电子信息化时代的发展，电子浆料作为一种新型的多功能基础材料的重要性与广泛性越来越被市场认可，在芯片封装，电磁屏蔽，柔性电路板印刷等微电子线路领域有着十分广泛的应用，特别是应用于片式多层陶瓷电容器(MLCC)行业，其在家用设备，智能汽车，5G网络中都发挥着巨大作用。
在车载市场中，常规的端子产品往往容易在震动颠簸中发生掉落冲击，造成基板弯曲而导致短路，危险性较高，需要有合适的技术用于缓和基板弯曲的应力，降低对器件本身的负荷，从而避免发生裂纹，保护电容器。
现有技术中解决端子产品易脱落的方法有增强外电极层浆料的烧结密度以提高附着力，在陶瓷本体上提供振动缓冲层以及在外部设置胶垫等方式固定。如在公开号为CN115458330A，名称为“导电树脂组合物、陶瓷电容器及其制备方法”的发明专利中公开了一种导电树脂组合物、陶瓷电容器及其制备方法，其公开了一种陶瓷电容器外电极用导电树脂组合物，按照质量百分数计，包括：65％～72％的银粉、4.5％～10％的环氧树脂、0.9％～3％的聚氨酯改性环氧树脂、10％～20％的添加剂A以及5％～10％的溶剂；其中，银粉包括质量比为(6～8):1的片状银粉和球状银粉。该专利的优点在于银粉烧结性能强，可有效填补烧结孔洞，增强端电极的可弯曲性；缺点是银粉价格昂贵，成本难以降低。
另如公开号为CN115565782A，名称为“一种多层陶瓷电容器”的专利中公开了一种多层陶瓷电容器的结构。其在陶瓷本体上设置有振动缓冲层，当多层陶瓷电容发生电致伸缩效应产生振动或电路板发生变形产生应力时，振动缓冲层可以减小振动和应力对陶瓷本体的破坏，防止陶瓷本体发生断裂的问题。该专利的优点是缓冲层可有效吸收外界冲击力，减少断裂问题；缺点是加工工艺难度大，且过多缓冲层的引入会降低端子电性能。
又如公开号为CN218182063U，名称为“一种片式多层陶瓷电容器”的专利中公开了一种片式多层陶瓷电容器装置的制备方法，具体方法为通过设置有陶瓷介质、弹簧和防护垫，当装置收到冲击负荷时，通过弹簧和防护垫的配合，可以进一步提高了缓冲的作用。该方法的优点在于从外部固定了电容器的封装，缺点是会降低电性能。
发明内容
本发明目的是提供一种陶瓷电容器用导电浆料及其制备方法，以解决现有技术中存在的浆料附着力差、成本昂贵、工艺复杂等一个或多个技术问题，提供一种导电性能优异，尤其是具有良好连接强度的MLCC(Multi-layer Ceramic Capacitors，片式多层陶瓷电容器)软端子用导电浆料及制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提出以下技术方案：一种陶瓷电容器用导电浆料，包括以下重量组分的原料：
第一金属粉：50～70份；
第二金属粉：20～30份；
高分子聚合物：1～3份；
气相二氧化硅：0.1～2.5份；
烷基醇胺盐：0.1～2.5份；
其他添加剂：0.3～2份；
溶剂：3～20份；
其中，第一金属粉为球状，片状，树枝状形貌铜粉中的一种或多种，第二金属粉为合金粉，包括银，铜，镉，镍，铋，铅中的一种或多种与锡形成的合金粉。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述第一金属粉粒径范围为0.5～50μm。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述第一金属粉为球状铜粉，优选粒径范围为1-10μm。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述第二金属粉为粒径在1-20μm的锡银铜合金粉，优选为粒径在5-15μm的锡银铜合金粉。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述高分子聚合物为选自酚醛树脂，环氧树脂，聚氨酯，丙烯酸树脂，有机硅树脂，醇酸树脂，饱和聚酯树脂，不饱和聚酯，聚醚丙烯酸酯中的一种或多种树脂及其改性物，乙基纤维素，甲基纤维素，聚酰亚胺，聚乙二醇，海藻酸钠有机聚合物。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述气相二氧化硅为纳米级气相二氧化硅，粒径范围为1-100nm，优选为20-50nm。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述烷基醇胺盐为二烷基二甲基铵盐，烷基醇酰胺聚氧乙烯醚等包含烷基醇胺结构的有机物中的一种或多种混合。优选为二烷基二甲基酰胺。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述其他添加剂包括固化剂，分散剂，防沉降剂，以及流平剂，其他添加剂用于实现树脂加热过程中固化，并提高浆料的分散性和流平性。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述溶剂选自乙二醇单丁醚，二乙二醇单丁醚，乙二醇单丁醚醋酸酯，二乙二醇丁醚醋酸酯，丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种沸点为150℃-350℃的有机溶剂，优选沸点低于300℃的乙二醇单丁醚。
本发明还提出一种陶瓷电容器用导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1:将所述高分子聚合物、气相二氧化硅、烷基醇胺盐及其他添加剂，溶剂等按一定质量比例混合并搅拌，得到有机相混合物；
S2：将所述第一金属粉、第二金属粉与所述有机相混合物按一定质量比例进行混合并搅拌，得到半成品浆料；
S3：将半成品浆料进行三辊机研磨，得到辊磨混合物半成品浆料；
S4：对辊磨得到的半成品浆料进行粘度检测，测试其是否在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间，若在此区间内，则执行步骤S5；
S5：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述S4中，若测试得到的粘度大于所述区间，则将粘度过高的浆料与适量溶剂混合搅拌均匀，其中，搅拌时的温度为25～30℃，转速为300～500rpm，搅拌时长为5～10min，调整至粘度为30～50Pa·s(10rpm，25℃)。
在本发明的一个或多个实施方式中，在浆料固化过程中，液态的锡合金会铺展润湿在铜颗粒的表面形成IMC层，但会存在部分锡未与铜接触而单单自身发生了熔融，以及溶剂与添加剂的挥发造成了体积的收缩，因此在与基材接触的底部出现明显的孔洞，该孔洞过多则会导致附着力的不足，气相二氧化硅的加入可减少锡合金熔融后的体积收缩率，且本身可提供一定的硬度，也可填充部分由于溶剂挥发的空洞，增强了抗弯折能力，保证了与基材的附着能力。
本申请中，只加入气相二氧化硅会改变铜浆本身的极性，然会导致铜浆内部出现树脂与金属粉之间的分相，在进一步加入烷基醇胺盐后，烷基醇胺盐可配合锡合金粉的熔融，既可以降低其表面张力，提高了润湿能力，也可以调整体系极性，减少了有机相成分与金属粉之间的排斥，提高了两者间的连接强度。烷基醇胺盐相比一般有机醇铵盐，分子链更长，可以提供更强的柔韧性，对改善浆料脆性有更大帮助，且其在碱性条件下会容易生成游离胺，与体系中的酸结合可保证浆料的稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明主要组分采用价格更低廉的铜粉，相比传统银浆成本更低；
(2)本发明采用了在低温烧结固化铜浆基础上加入一定规格的气相二氧化硅的方式，提高了端电极的抗弯曲能力，从而减少端子脱落的问题，增强了电容器的稳定性；
(3)本发明采用了烷基醇胺盐，提升了浆料的稳定性和端电极的韧性，增强与电容器的剥离强度。
附图说明
图1为本发明实施例1MLCC端子与导电浆料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1蘸浆固化后的MLCC软端子的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的成分或组成部分，而并未排除其它成分或其它组成部分。
以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
以下表一为实施例1至实施例5以及对比例1至对比例4的陶瓷电容器导电浆料的原料金属粉粒径比及组分的对比。
表一 实施例1至实施例5以及对比例的组分质量
Figure BDA0004127283780000051
实施例1
步骤一：选用粒径大小为20nm的气相二氧化硅0.1g，选用的高分子聚合物为环氧树脂3g，选用的烷基醇铵盐为二烷基二甲基酰胺0.1g，选用的溶剂为二乙二醇乙醚14.8g，其他添加剂包括分散剂0.5g，固化剂0.5g，防沉降剂0.6g，流平剂0.4g，按以上组分质量加入混合并进行机械搅拌，其中，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长20min，得到有机相混合物；
步骤二：将粒径大小为5μm的球状铜粉作为第一金属粉，取50g，将粒径大小为10μm的锡银铜合金粉作为第二金属粉，取30g，将其与上述步骤获得的有机相混合物进行混合并进行机械搅拌，其中搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长5min，得到半成品浆料；
步骤三：将半成品浆料进行三辊机研磨，辊磨转速为200rpm/min，再使用400目网板过滤，得到辊磨混合物半成品浆料；
步骤四：对辊磨完成得到的浆料进行粘度检测，测试其在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间，执行步骤五；
步骤五：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆。
经过上述方式制得的导电铜浆料可在陶瓷基板上涂布测试电性能。具体方式为根据使用两端子电阻仪测量其电阻R，测量涂布样品的实际长度L，以及横截面积S，根据体积电阻率公式：
Figure BDA0004127283780000061
计算出实际体积电阻率为3.1E-05Ω.cm，如图1、2及表二所示，其中图1中11为固化后铜浆，12为陶瓷电容器的MLCC段字，13为浆料与内电极接触界面，14为MLCC端子内电极。使用美工刀刮电极表面固化后的浆料无剥落，最终获得高导电率，高附着力的导电铜浆。
实施例2
步骤一：选用粒径大小为20nm的气相二氧化硅1g，选用高分子聚合物为酚醛树脂2.5g，选用烷基醇胺盐为二烷基二甲基酰胺1g，选用溶剂为乙二醇丁醚10.5g，其他添加剂包括分散剂0.3g，固化剂0.5g，防沉降剂0.2g，流平剂0.5g，按以上组分质量加入混合并进行机械搅拌，其中，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长20min，得到有机相混合物；
步骤二：将粒径大小为5μm的片状铜粉作为第一金属粉，取55g，将粒径大小为10μm的锡铋合金粉作为第二金属粉，取28.5g，将其与上述步骤获得的有机相混合物进行混合并进行机械搅拌，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长5min，得到半成品浆料；
步骤三：再将半成品浆料进行三辊机研磨，辊磨转速为200rpm/min，使用400目网板过滤，得到辊磨混合物半成品浆料；
步骤四：对辊磨完成得到的浆料进行粘度检测，测试其在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间；
步骤五：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆料。
经过上述方式制得的导电铜浆料可在陶瓷基板上涂布测试电性能。具体方式为根据使用两端子电阻仪测量其电阻R，测量涂布样品的实际长度L，以及横截面积S，根据体积电阻率公式：
Figure BDA0004127283780000071
计算出实际体积电阻率为2.7E-05Ω.cm，使用美工刀刮电极表面固化后的浆料无剥落。最终获得高导电率，高附着力的导电铜浆料。
实施例3
步骤一：选用粒径大小为20nm的气相二氧化硅1.5g，选用高分子聚合物为聚氨酯改性环氧树脂2g，选用烷基醇胺盐为二烷基二甲基醇胺1.5g，选用溶剂为乙二醇丁醚6.3g，其他添加剂包括分散剂0.3g，固化剂0.5g，防沉降剂0.2g，流平剂0.2g，按以上组分质量加入混合并进行机械搅拌，其中，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长20min，得到有机相混合物；
步骤二：将粒径大小为5μm的树枝状铜粉作为第一金属粉，取62.5g，将粒径大小为10μm的锡银合金粉作为第二金属粉，取25g，将其与上述步骤获得的有机相混合物进行混合并进行机械搅拌，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长5min，得到半成品浆料；
步骤三：再将半成品浆料进行三辊机研磨，辊磨转速为400rpm/min，使用400目网板过滤，得到辊磨混合物半成品浆料；
步骤四：对辊磨完成得到的浆料进行粘度检测，测试其不在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间；
步骤五：将粘度过高的浆料与适量溶剂混合搅拌均匀，搅拌温度25～30℃，转速300～500rpm，搅拌时长5～10min，调整至粘度为30～50Pa·s(10rpm，25℃)；
步骤六：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆料。
经过上述方式制得的导电铜浆料可在陶瓷基板上涂布测试电性能。具体方式为根据使用两端子电阻仪测量其电阻R，测量涂布样品的实际长度L，以及横截面积S，根据体积电阻率公式：
Figure BDA0004127283780000081
计算出实际体积电阻率为2.8E-05Ω.cm，使用美工刀刮电极表面固化后的浆料无剥落。最终获得高导电率，高附着力的导电铜浆。
实施例4
步骤一：选用粒径大小为50nm的气相二氧化硅2g，选用高分子聚合物为聚乙二醇1.5g，选用烷基醇胺盐为二烷基二甲基醇胺2g，选用溶剂为乙二醇丁醚6.7g，其他添加剂包括分散剂0.2g，固化剂0.2g，防沉降剂0.2g，流平剂0.2g，按以上组分质量加入混合并进行机械搅拌，其中，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长20min，得到有机相混合物；
步骤二：将粒径大小为5μm的球状铜粉作为第一金属粉，取65g，将粒径大小为50μm的锡银铜合金粉作为第二金属粉，取22g，将其与上述步骤获得的有机相混合物进行混合并进行机械搅拌，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长5min，得到半成品浆料；
步骤三：再将半成品浆料进行三辊机研磨，辊磨转速为400rpm/min，使用400目网板过滤，得到辊磨混合物半成品浆料；
步骤四：对辊磨完成得到的浆料进行粘度检测，测试其不在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间，执行步骤五；
步骤五：将粘度过高的浆料与适量溶剂混合搅拌均匀，搅拌温度25～30℃，转速300～500rpm，搅拌时长5～10min，调整至粘度为30～50Pa·s(10rpm，25℃)；
步骤六：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆。
经过上述方式制得的导电铜浆可在陶瓷基板上涂布测试电性能。具体方式为根据使用两端子电阻仪测量其电阻R，测量涂布样品的实际长度L，以及横截面积S，根据体积电阻率公式：
Figure BDA0004127283780000091
计算出实际体积电阻率为3.2E-05Ω.cm，使用美工刀刮电极表面固化后的浆料无剥落。最终获得高导电率，高附着力的导电铜浆。
实施例5
步骤一：选用粒径大小为100nm的气相二氧化硅2.5g，选用高分子聚合物为甲基纤维素1.2g，选用烷基醇胺盐为二烷基二甲基醇胺2.5g，选用溶剂为二丙二醇甲醚3.3g，其他添加剂包括分散剂0.2g，固化剂0.1g，防沉降剂0.1g，流平剂0.1g，按以上组分质量加入混合并进行机械搅拌，搅拌温度30℃，转速500rpm，搅拌时长15min，得到有机相混合物；
步骤二：将粒径大小为5μm的球状铜粉作为第一金属粉，取70g，将粒径大小为50μm的锡银铜合金粉作为第二金属粉，取20g，将其与上述步骤获得的有机相混合物进行混合并进行机械搅拌，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长5min，得到半成品浆料；
步骤三：再将半成品浆料进行三辊机研磨，辊磨转速为400rpm/min，使用400目网板过滤，得到辊磨混合物半成品浆料；
步骤四：对辊磨完成得到的浆料进行粘度检测，测试其在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间；
步骤五：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆料。
经过上述方式制得的导电铜浆料可在陶瓷基板上涂布测试电性能，测试方法与前述相同，计算出实际体积电阻率为3.5E-05Ω.cm，使用美工刀刮电极表面固化后的浆料无剥落。最终获得高导电率，高附着力的导电铜浆料。
对比例1
步骤一：选用粒径大小为100nm的气相二氧化硅3g，选用高分子聚合物为甲基纤维素1g，选用烷基醇胺盐为二烷基二甲基醇胺2.5g，选用溶剂为二丙二醇甲醚3.2g，其他添加剂包括分散剂0.05g，固化剂0.05g，防沉降剂0.15g，流平剂0.05g，按以上组分质量加入混合并进行机械搅拌，搅拌温度30℃，转速500rpm，搅拌时长15min，得到有机相混合物；
步骤二：将粒径大小为5μm的球状铜粉作为第一金属粉，取70g，将粒径大小为50μm的锡银铜合金粉作为第二金属粉，取20g，将其与上述步骤获得的有机相混合物进行混合并进行机械搅拌，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长5min，得到半成品浆料；
步骤三：再将半成品浆料进行三辊机研磨，辊磨转速为400rpm/min，使用400目网板过滤，得到辊磨混合物半成品浆料；
步骤四：对辊磨完成得到的浆料进行粘度检测，测试其在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间；
步骤五：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆料。
经过上述方式制得的导电铜浆料可在陶瓷基板上涂布测试电性能，测试方法与前述相同，计算出实际体积电阻率为5.5E-05Ω.cm，使用美工刀刮电极表面固化后的浆料有少量剥落。
对比例2
步骤一：在不添加气相二氧化硅的情况下，选用高分子聚合物为甲基纤维素1.5g，选用烷基醇胺盐为二烷基二甲基醇胺2.5g，选用溶剂为二丙二醇甲醚5.5g，其他添加剂包括分散剂0.1g，固化剂0.2g，防沉降剂0.1g，流平剂0.1g，按以上组分质量加入混合并进行机械搅拌，搅拌温度30℃，转速500rpm，搅拌时长15min，得到有机相混合物；
步骤二：将粒径大小为5μm的球状铜粉作为第一金属粉，取70g，将粒径大小为50μm的锡银铜合金粉作为第二金属粉，取20g，将其与上述步骤获得的有机相混合物进行混合并进行机械搅拌，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长5min，得到半成品浆料；
步骤三：再将半成品浆料进行三辊机研磨，辊磨转速为400rpm/min，使用400目网板过滤，得到辊磨混合物半成品浆料；
步骤四：对辊磨完成得到的浆料进行粘度检测，测试其在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间；
步骤五：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆料。
经过上述方式制得的导电铜浆料可在陶瓷基板上涂布测试电性能，测试方法与前述相同，计算出实际体积电阻率为6.3E-05Ω.cm，使用美工刀刮电极表面固化后的浆料有大量剥落。
对比例3
步骤一：选用粒径大小为100nm的气相二氧化硅2.5g，选用高分子聚合物为甲基纤维素1g，选用烷基醇胺盐为二烷基二甲基醇胺3g，选用溶剂为二丙二醇甲醚3.2g，其他添加剂包括分散剂0.05g，固化剂0.05g，防沉降剂0.15g，流平剂0.05g，按以上组分质量加入混合并进行机械搅拌，搅拌温度30℃，转速500rpm，搅拌时长15min，得到有机相混合物；
步骤二：将粒径大小为5μm的球状铜粉作为第一金属粉，取70g，将粒径大小为50μm的锡银铜合金粉作为第二金属粉，取20g，将其与上述步骤获得的有机相混合物进行混合并进行机械搅拌，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长5min，得到半成品浆料；
步骤三：再将半成品浆料进行三辊机研磨，辊磨转速为400rpm/min，使用400目网板过滤，得到辊磨混合物半成品浆料；
步骤四：对辊磨完成得到的浆料进行粘度检测，测试其在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间；
步骤五：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆料。
经过上述方式制得的导电铜浆料可在陶瓷基板上涂布测试电性能，测试方法与前述相同，计算出实际体积电阻率为3.6E-04Ω.cm，使用美工刀刮电极表面固化后的浆料全部剥落。
对比例4
步骤一：在不添加烷基醇胺盐为二烷基二甲基醇胺的情况下，选用粒径大小为100nm的气相二氧化硅2.5g，选用高分子聚合物为甲基纤维素1.5g，选用溶剂为二丙二醇甲醚5.5g，其他添加剂包括分散剂0.1g，固化剂0.2g，防沉降剂0.1g，流平剂0.1g，按以上组分质量加入混合并进行机械搅拌，搅拌温度30℃，转速500rpm，搅拌时长15min，得到有机相混合物；
步骤二：将粒径大小为5μm的球状铜粉作为第一金属粉，取70g，将粒径大小为50μm的锡银铜合金粉作为第二金属粉，取20g，将其与上述步骤获得的有机相混合物进行混合并进行机械搅拌，搅拌温度25℃，转速500rpm，搅拌时长5min，得到半成品浆料；
步骤三：再将半成品浆料进行三辊机研磨，辊磨转速为400rpm/min，使用400目网板过滤，得到辊磨混合物半成品浆料；
步骤四：对辊磨完成得到的浆料进行粘度检测，测试其在30～50Pa·s(10rpm，25℃)区间；
步骤五：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆料。
经过上述方式制得的导电铜浆料可在陶瓷基板上涂布测试电性能，测试方法与前述相同，计算出实际体积电阻率为1.8E-04Ω.cm，使用美工刀刮电极表面固化后的浆料全部剥落。
表二 实施例1至实施例5以及对比例的性能对比
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
体积电阻率(Ω.cm) 3.10E-05 2.70E-05 2.80E-05 3.20E-05 3.50E-05 5.50E-05 6.30E-05 3.60E-04 1.80E-04
剥落情况 无剥落 无剥落 无剥落 无剥落 无剥落 少量剥落 大量剥落 完全剥落 大量剥落
由实施例1-5与对比例3，4的对比可得知，烷基醇胺盐添加量在0.2％～2.5％之间可获得较高的附着能力，若添加量过多容易整体过硬而导致脱落；
由实施例1-5与对比例1，2的对比可得知，气相二氧化硅的最佳添加量在0.1％～2.5％，此区间内有良好的附着力。且得知需气相二氧化硅与烷基醇胺盐同时加入才能获得最佳附着效果。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种陶瓷电容器用导电浆料，其特征在于，包括以下重量组分的原料：
第一金属粉：50～70份；
第二金属粉：20～30份；
高分子聚合物：1～3份；
气相二氧化硅：0.1～2.5份；
烷基醇胺盐：0.1～2.5份；
其他添加剂：0.3～2份；
溶剂：3～20份；
其中，第一金属粉为球状，片状，树枝状形貌铜粉中的一种或多种，第二金属粉为合金粉，包括银，铜，镉，镍，铋，铅中的一种或多种与锡形成的合金粉。
2.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用导电浆料，其特征在于，所述第一金属粉为球状铜粉，粒径范围为0.5～50μm。
3.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用导电浆料，其特征在于，所述第二金属粉为粒径在1-20μm的锡银铜合金粉。
4.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用导电浆料，其特征在于，所述高分子聚合物为选自酚醛树脂，环氧树脂，聚氨酯，丙烯酸树脂，有机硅树脂，醇酸树脂，饱和聚酯树脂，不饱和聚酯，聚醚丙烯酸酯中的一种或多种树脂及选自乙基纤维素，甲基纤维素，聚酰亚胺，聚乙二醇，海藻酸钠有机聚合物中的一种或多种改性物。
5.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用导电浆料，其特征在于，所述气相二氧化硅为纳米级气相二氧化硅，粒径范围为1-100nm。
6.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用导电浆料，其特征在于，所述烷基醇胺盐选自二烷基二甲基铵盐，烷基醇酰胺聚氧乙烯醚、烷基醇胺结构有机物中的一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用导电浆料，其特征在于，所述其他添加剂包括固化剂，分散剂，防沉降剂，以及流平剂。
8.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用导电浆料，其特征在于，所述溶剂选自乙二醇单丁醚，二乙二醇单丁醚，乙二醇单丁醚醋酸酯，二乙二醇丁醚醋酸酯，丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种沸点为150℃-350℃的有机溶剂。
9.一种根据权利要求1至8任意一项所述的陶瓷电容器用导电浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:将所述高分子聚合物、气相二氧化硅、烷基醇胺盐及其他添加剂，溶剂等按一定质量比例混合并搅拌，得到有机相混合物；
S2：将所述第一金属粉、第二金属粉与所述有机相混合物按一定质量比例进行混合并搅拌，得到半成品浆料；
S3：将半成品浆料进行三辊机研磨，得到辊磨混合物半成品浆料；
S4：对辊磨得到的半成品浆料进行粘度检测，测试其是否在30～50Pa·s间，若在此区间内，则执行步骤S5；
S5：将粘度合适的浆料进行放入真空脱泡机进行脱泡处理，得到多层陶瓷电容器软端子用导电铜浆。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述S4中，若测试得到的粘度大于所述区间，则将粘度过高的浆料与适量溶剂混合搅拌均匀，其中，搅拌时的温度为25～30℃，转速为300～500rpm，搅拌时长为5～10min，调整至粘度为30～50Pa·s。
CN202310249465.XA 2023-03-15 2023-03-15 陶瓷电容器用导电浆料及制备方法 Pending CN116417177A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310249465.XA CN116417177A (zh) 2023-03-15 2023-03-15 陶瓷电容器用导电浆料及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310249465.XA CN116417177A (zh) 2023-03-15 2023-03-15 陶瓷电容器用导电浆料及制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116417177A true CN116417177A (zh) 2023-07-11

Family

ID=87052449

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310249465.XA Pending CN116417177A (zh) 2023-03-15 2023-03-15 陶瓷电容器用导电浆料及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116417177A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5287620A (en) * 1991-06-18 1994-02-22 Fujitsu Limited Process of producing multiple-layer glass-ceramic circuit board
JP2004241238A (ja) * 2003-02-05 2004-08-26 Taiyo Ink Mfg Ltd アルカリ可溶性導電性ペースト組成物
CN101560283A (zh) * 2008-04-14 2009-10-21 株式会社东进世美肯 黑色导电膏组合物及包含该组合物的防电磁波过滤器和显示器
CN103325437A (zh) * 2012-03-22 2013-09-25 旭硝子株式会社 导电性糊剂以及带有导电膜的基材
CN112133468A (zh) * 2019-06-25 2020-12-25 凯锶科技股份有限公司 抗氧化导电铜浆及其制造方法与应用
CN114974654A (zh) * 2022-05-30 2022-08-30 深圳市首骋新材料科技有限公司 有机载体以及制备方法、导电浆料、制备方法以及应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5287620A (en) * 1991-06-18 1994-02-22 Fujitsu Limited Process of producing multiple-layer glass-ceramic circuit board
JP2004241238A (ja) * 2003-02-05 2004-08-26 Taiyo Ink Mfg Ltd アルカリ可溶性導電性ペースト組成物
CN101560283A (zh) * 2008-04-14 2009-10-21 株式会社东进世美肯 黑色导电膏组合物及包含该组合物的防电磁波过滤器和显示器
CN103325437A (zh) * 2012-03-22 2013-09-25 旭硝子株式会社 导电性糊剂以及带有导电膜的基材
CN112133468A (zh) * 2019-06-25 2020-12-25 凯锶科技股份有限公司 抗氧化导电铜浆及其制造方法与应用
CN114974654A (zh) * 2022-05-30 2022-08-30 深圳市首骋新材料科技有限公司 有机载体以及制备方法、导电浆料、制备方法以及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5281529B2 (ja) 加熱硬化型導電性ペースト組成物およびその導電性ペースト組成物を用いた電極並びに配線パターンの形成方法
JP5656380B2 (ja) 導電性インク組成物及び該組成物を用いた太陽電池セル及び太陽電池モジュールの製造方法
KR100832628B1 (ko) 도전 페이스트
EP1586604B1 (en) Process for producing a conductive silver paste and conductive film
JP4935592B2 (ja) 熱硬化型導電性ペースト
JP5651625B2 (ja) 加熱硬化型導電性ペースト組成物
US20050230667A1 (en) Conductive adhesive and circuit using the same
JP5402350B2 (ja) 導電性ペーストの製造方法および導電性ペースト
JP5839573B2 (ja) 加熱硬化型導電性ペースト組成物
WO2018043681A1 (ja) 銀被覆合金粉末、導電性ペースト、電子部品及び電気装置
JP2011100573A (ja) 加熱硬化型導電性ペースト組成物
JP5713525B2 (ja) 導電性インク組成物及び該組成物を用いた太陽電池セル及び太陽電池モジュールの製造方法
CN113808779B (zh) 一种片式电阻器低温固化绝缘介质浆料
JP2013196954A (ja) 加熱硬化型導電性ペースト組成物
CN103915132A (zh) 一种叠层片式电感器用内电极银浆及其制备方法
JPH0321659A (ja) 銅導電性組成物
CN108137930A (zh) 树脂组合物、接合体及半导体装置
JP2011044509A (ja) 導電性インク組成物及び該組成物を用いて形成された太陽電池モジュール
WO2018139463A1 (ja) 導電性組成物
JP5277844B2 (ja) 導電性インク組成物及び該組成物を用いて形成された太陽電池モジュール
JP2002265920A (ja) 導電性接着剤およびそれを用いた回路
JP6722679B2 (ja) 導電性ペースト
CN111243778B (zh) 一种丝网印刷用低温导电银胶及其制备方法
CN116525172A (zh) 一种电极银浆及其制备方法、贴片电容
CN116417177A (zh) 陶瓷电容器用导电浆料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination