JPWO2017150438A1 - 導電性ペースト、電子部品及び積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Abstract
Description
導電性粉末は、特に限定されず、例えば、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu、およびこれらの合金から選ばれる1種以上の粉末を用いることができる。これらの中でも、導電性、耐食性及びコストの観点から、Ni、またはその合金の粉末が好ましい。Ni合金としては、例えば、Mn、Cr、Co、Al、Fe、Cu、Zn、Ag、Au、PtおよびPdからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素とNiとの合金を用いることができる。Ni合金におけるNiの含有量は、例えば、50質量%以上、好ましくは80質量%以上である。また、Ni粉末は、脱バインダー処理の際、バインダー樹脂の部分的な熱分解による急激なガス発生を抑制するために、数百ppm程度のSを含んでもよい。
セラミック粉末としては、特に限定されず、例えば、積層セラミックコンデンサの内部電極用ペーストである場合、適用する積層セラミックコンデンサの種類により適宜、公知のセラミック粉末が選択される。セラミック粉末としては、例えば、Ba及びTiを含むペロブスカイト型酸化物が挙げられ、好ましくはチタン酸バリウム(BaTiO3)である。なお、セラミック粉末は、1種類を用いてもよく、2種類以上を用いてもよい。
バインダー樹脂としては、特に限定されず、公知の樹脂を用いることができる。バインダー樹脂としては、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリビニルブチラールなどのブチラール系樹脂などが挙げられる。中でも、溶剤への溶解性、燃焼分解性の観点などからエチルセルロースを含むことが好ましい。また、内部電極用ペーストとして用いる場合、グリーンシートとの接着強度を向上させる観点からブチラール樹脂を含む、又は、ブチラール樹脂単体で使用してもよい。バインダー樹脂は、1種類を用いてもよく、又は、2種類以上を用いてもよい。また、バインダー樹脂の分子量は、例えば、20000〜200000程度である。
有機溶剤としては、特に限定されず、上記バインダー樹脂を溶解することができる公知の有機溶剤を用いることができる。有機溶剤としては、例えば、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピネート、イソボルニルブチレート、イソボルニルイソブチレート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートなどのアセテート系溶剤、ターピネオール、ジヒドロターピネオールなどのテルペン系溶剤、トリデカン、ノナン、シクロヘキサンなどの飽和脂肪族炭化水素溶剤などが挙げられる。なお、有機溶剤は、1種類を用いてもよく、2種類以上を用いてもよい。
本実施形態の導電性ペーストは、分岐炭化水素基を有する酸系分散剤を含む。この酸系分散剤の分岐炭化水素基は、分岐鎖を1つ以上有する。本発明者は、導電性ペーストに用いる分散剤について、種々の分散剤を検討した結果、分岐炭化水素基を有する酸系分散剤を含むことにより、その理由は不明であるが、導電性ペーストの経時的粘度変化が非常に抑制されることを見出した。
本実施形態の導電性ペーストは、上記の各成分を用意し、ミキサーで攪拌・混練することにより製造することができる。その際、導電性粉末表面に予め分散剤を塗布すると、導電性粉末が凝集することなく十分にほぐれて、その表面に分散剤が行きわたるようになり、均一な導電性ペーストを得やすい。また、バインダー樹脂をビヒクル用の有機溶剤に溶解させ、有機ビヒクルを作製し、ペースト用の有機溶剤へ、導電性粉末、セラミック粉末、有機ビヒクル及び分散剤を添加し、ミキサーで攪拌・混練し、導電性ペーストを作製してもよい。
式:[60日間静置後の粘度−製造直後の粘度)/製造直後の粘度]×100)
以下、本発明の電子部品等の実施形態について、図面を参照しながら説明する。図面においては、適宜、模式的に表現することや、縮尺を変更して表現することがある。また、部材の位置や方向などを、適宜、図1などに示すXYZ直交座標系を参照して説明する。このXYZ直交座標系において、X方向およびY方向は水平方向であり、Z方向は鉛直方向(上下方向)である。
(導電性ペーストの粘度の変化量)
導電性ペーストの製造直後と、室温(25℃)で60日間静置後における、それぞれのサンプルの粘度を下記の方法で測定し、製造直後の粘度を基準(0%)とした場合の、各静置後のサンプルの粘度の変化量を百分率(%)で表した値を求めた([60日間静置後の粘度−製造直後の粘度)/製造直後の粘度]×100)。なお、導電性ペーストの粘度の変化量は少ないほど好ましい。
導電性ペーストの粘度:ブルックフィールド社製B型粘度計を用いて10rpm(ずり速度=4sec−1)の条件で測定した。
(導電性粉末)
導電性粉末としては、Ni粉末(粒径0.3μm)又は、Ni粉末(粒径0.2μm)を使用した。
セラミック粉末としては、チタン酸バリウム(BaTiO3;粒径0.06μm)を使用した。
バインダー樹脂としては、エチルセルロースを使用した。
表1に用いた分散剤を示す。
(1)分子量500以下の分岐炭化水素鎖を有する酸系分散剤Aとして、下記一般式(1)(R1=C17H35)で示される酸系分散剤を用いた(表1:No.1)。分岐鎖の有無は、1H−NMRのスペクトル及びフーリエ変換型赤外分光(FT−IR)を用いて確認した。これらの結果から、直鎖分岐鎖(直鎖炭化水素基)で検出されるピークが観察されず、末端のメチル基(−CH3)を示すピークが観察され、R1が1以上の分岐を有することを確認した。
(3)塩基系分散剤として、ミリスチルアミン、セチルアミン、ステアリルアミンを用いた(表1:No.9〜11)。
有機溶剤としては、ターピネオールを使用した。
導電性粉末であるNi粉末100質量部に対して、セラミック粉末5.3質量部と、酸系分散剤A0.1質量部と、バインダー樹脂5質量部と、有機溶剤49質量部とを混合して導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度(60日後)を上記方法で評価した。ペースト粘度の変化量の評価結果を、Ni粉末100質量部に対する酸系分散剤の含有量と共に表2に示す。
酸系分散剤Aの含有量を0.5質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の変化量の評価結果を、Ni粉末100質量部に対する酸系分散剤の含有量と共に表2に示す。
酸系分散剤Aの含有量を1.0質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製した。用いた分散剤の特徴とペースト粘度の変化量の評価結果を、Ni粉末100質量部に対する酸系分散剤の含有量と共に表2に示す。
酸系分散剤Aの含有量を1.5質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の変化量の評価結果を、Ni粉末100質量部に対する酸系分散剤の含有量と共に表2に示す。
酸系分散剤Aの含有量を2.0質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の変化量の評価結果を、Ni粉末100質量部に対する酸系分散剤の含有量と共に表2に示す。
酸系分散剤をオレイン酸(表1:No.2、炭化水素基の分岐なし)とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の変化量の評価結果を、Ni粉末100質量部に対する酸系分散剤の含有量と共に表2に示す。
酸系分散剤(オレイン酸)の含有量をそれぞれ0.5質量部(比較例2)、1質量部(比較例3)、1.5質量部(比較例4)とした以外は、比較例1と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の変化量の評価結果を、Ni粉末100質量部に対する酸系分散剤の含有量と共に、表2に示す。
酸系分散剤を、ステアリン酸(比較例5)、ベヘン酸(比較例6)、オレオイルザルコシン(比較例7)、ラウリン酸(比較例8)、リノール酸(比較例9)、パルミトレイン酸(比較例10)とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の変化量の評価結果を、Ni粉末100質量部に対する酸系分散剤の含有量と共に、表2に示す。
導電性粉末であるNi粉末(粒径:0.3μm)100質量部に対して、セラミック粉末11.6質量部と、分散剤0.6質量部(酸系分散剤A0.2質量部、塩基系分散剤0.4質量部)と、バインダー樹脂5質量部と、有機溶剤51質量部とを混合して導電性ペーストを作製した。なお、塩基性分散剤としては、ミリスチルアミンを用いた(表1:No.9)。作製した導電性ペーストの粘度の変化量(60日後)を上記方法で評価した。ペースト粘度の評価結果を、Ni粉末の粒径と、分散剤及びセラミック粉末の含有量と共に、表3に示す。なお、表3中の含有量(質量部)は、Ni粉末100質量部に対する量を示す。
酸系分散剤Aの含有量を0.5質量部とした以外は、実施例6と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の評価結果を、Ni粉末の粒径と、分散剤及びセラミック粉末の含有量と共に、表3に示す。なお、表3中の含有量(質量部)は、Ni粉末100質量部に対する量を示す。
酸系分散剤Aの含有量を2.0質量部とした以外は、実施例6と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の評価結果を、Ni粉末の粒径と、分散剤及びセラミック粉末の含有量と共に、表3に示す。なお、表3中の含有量(質量部)は、Ni粉末100質量部に対する量を示す。
セラミック粉末の含有量を5.3質量部とした以外は、実施例7と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の評価結果を、Ni粉末の粒径と、分散剤及びセラミック粉末の含有量と共に、表3に示す。なお、表3中の含有量(質量部)は、Ni粉末100質量部に対する量を示す。
Ni粉末(粒径:0.2μm)を用い、塩基系分散剤をミリスチルアミン(実施例10)、セチルアミン(実施例11)、ステアリルアミン(実施例12)とし、塩基性分散剤の含有量を0.5重量部とした以外は、実施例9と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の評価結果を、Ni粉末の粒径と、分散剤及びセラミック粉末の含有量と共に、表3に示す。なお、表3中の含有量(質量部)は、Ni粉末100質量部に対する量を示す。
酸系分散剤として、オレイン酸0.3質量部(比較例11)、ステアリン酸0.3質量部(比較例12)、を用いた以外は、実施例6と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の評価結果を、Ni粉末の粒径と、分散剤及びセラミック粉末の含有量と共に、表3に示す。なお、表3中の含有量(質量部)は、Ni粉末100質量部に対する量を示す。
酸系分散剤として、オレイン酸を用いた以外は、実施例11と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の評価結果を、Ni粉末の粒径と、分散剤及びセラミック粉末の含有量と共に、表3に示す。なお、表3中の含有量(質量部)は、Ni粉末100質量部に対する量を示す。
酸系分散剤として、ステアリン酸を用いた以外は、実施例12と同様に導電性ペーストを作製した。ペースト粘度の評価結果を、Ni粉末の粒径と、分散剤及びセラミック粉末の含有量と共に、表3に示す。なお、表3中の含有量(質量部)は、Ni粉末100質量部に対する量を示す。
実施例の導電性ペーストは、60日経過後のペースト粘度の変化量が、いずれの比較例の導電性ペーストと比べて、小さかった。よって、分子量500以下の分岐炭化水素鎖を有する酸系分散剤を含む導電性ペーストは、良好な粘度安定性を有することが示された。
10 セラミック積層体
11 内部電極層
12 誘電体層
20 外部電極
21 外部電極層
22 メッキ層
Claims (15)
- 導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む導電性ペーストであって、
前記分散剤は、分子量が500以下の酸系分散剤を含み、
前記酸系分散剤は、分岐鎖を1つ以上有する分岐炭化水素基を有する、
ことを特徴とする導電性ペースト。 - 前記酸系分散剤は、カルボキシル基を有する酸系分散剤であることを特徴とする請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記酸系分散剤は、前記導電性粉末100質量部に対して0.01質量部以上3質量部以下含有されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記分散剤は、さらに塩基系分散剤を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記分散剤は、前記導電性粉末100質量部に対して、0.01質量部以上3質量部以下含有されることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu及びこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属粉末を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、平均粒径が0.05μm以上1.0μm以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、ペロブスカイト型酸化物を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、平均粒径が0.01μm以上0.5μm以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記バインダー樹脂は、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂及びブチラール系樹脂のうち少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性ペーストの製造直後の粘度を100%とした場合、60日間静置後の粘度が80%以上120%以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 積層セラミック部品の内部電極用であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成された電子部品。
- 誘電体層と内部電極とを積層した積層体を少なくとも有し、
前記内部電極は、前記1〜13のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成されたことを特徴とする積層セラミック積層体。
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