CN114890776A - 一种低温共烧玻璃/陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温共烧玻璃/陶瓷复合材料，包括质量比为1:0.6‑1.5的A l 2O3陶瓷粉体和混合玻璃粉体，混合玻璃粉体包括第一玻璃粉体和第二玻璃粉体；其中，第一玻璃粉体为钠硼硅体系玻璃粉，第二玻璃粉体为钛镁铝硼硅体系玻璃粉，且第二玻璃粉体的质量：第一玻璃粉体的质量＞1.5，同时本发明还公开了一种低温共烧玻璃/陶瓷复合材料的制备方法。本发明通过选用钠硼硅体系玻璃粉和钛镁铝硼硅体系玻璃粉作为玻璃/陶瓷复合材料的玻璃相，有效降低了玻璃/陶瓷复合材料的烧结温度，烧结得到的复合材料致密度较高，抗折强度>165Mpa。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷技术领域，具体涉及一种低温共烧玻璃/陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(low-temperature co-fired ceramic，LTCC)具有高化学稳定性、高耐腐蚀性、气密性好、热导率高、低成本高性能、烧结温度比较低、能与金银铜等导体共烧及热膨胀系数与Si相匹配，可以满足电子元件提出了尺寸微小、高频、高可靠性、高数据速率、低延迟、价格低廉和可高度集成的要求。
LTCC材料主要有三大类：微晶玻璃系、玻璃/陶瓷复合系和非晶玻璃系，其中，非晶玻璃材料虽然制备工艺简单，但是综合性能不理想，机械强度低，介质损耗较大；微晶玻璃材料需经成核和结晶化过程，其性能受热处理条件的影响较大，稳定性差，因此玻璃/陶瓷复合材料逐渐成为最常用的LTCC材料。
目前，玻璃/陶瓷复合材料的成型方法基本为流延成型法，该方法所需设备简单，可以满足连续大规模工业化生产，通过调节流延机刮刀的高度可以控制流延片的厚度，但是目前主要的流延成型法使用的溶剂为有机溶剂，该类溶剂(苯、甲苯、二甲苯、丁酮等)都具有一定毒性，污染环境、危害身体健康；成型后坯体中仍存有大量的有机物，后期的排胶过程容易引起坯体开裂及变形，由此现有技术的玻璃/陶瓷复合材料还存在抗折强度较低的缺陷。
发明内容
为解决上述现有技术的缺陷，本发明公开了一种机械性能较优的低温共烧玻璃/陶瓷复合材料，具体采用了如下技术方案：
一种低温共烧玻璃/陶瓷复合材料，包括质量比为1:0.6-1.5的Al2O3陶瓷粉体和混合玻璃粉体，所述混合玻璃粉体包括第一玻璃粉体和第二玻璃粉体；
其中，所述第一玻璃粉体为钠硼硅体系玻璃粉，所述第二玻璃粉体为钛镁铝硼硅体系玻璃粉，且第二玻璃粉体的质量：第一玻璃粉体的质量＞1.5。
进一步的，
所述第一玻璃粉体的组分及其摩尔比为：40％-52％SiO2、8％-37％B2O3、7％-15％Na2O；
所述第二玻璃粉体的组分及其摩尔比为：48％-63％SiO2、5％-10％Al2O3、8％-12％B2O3、15％-25％MgO、6％-12％TiO2。
进一步的，
所述第一玻璃粉体的制备方法为：将第一玻璃粉体的各组分混匀，950-1000℃保温2-4h进行熔制和澄清形成第一玻璃熔体，将第一玻璃熔体浸入水中淬火后研磨成第一玻璃粉体；
所述第二玻璃粉体的制备方法为：将第二玻璃粉体的各组分混匀，980-1030℃保温1-3h进行熔制和澄清形成第二玻璃熔体，将第二玻璃熔体浸入水中淬火后研磨成第二玻璃粉体。
本发明还公开了上述低温共烧玻璃/陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：
称取Al2O3陶瓷粉体、第一玻璃粉体和第二玻璃粉体，加入预配液和分散剂后混匀研磨得到第一混合料浆；
将第一混合料浆真空排气，加入引发剂和催化剂混匀得到第二混合料浆；
将第二混合料浆流延成型，得到玻璃-陶瓷坯体；
将玻璃-陶瓷坯体涂布线路、叠片、压层、排胶、烧结得到低温共烧玻璃/陶瓷复合材料。
进一步的，所述预配液包括水、有机单体和交联剂，其质量比为100:8-16:0.5-1.2。
进一步的，所述第一混合料浆中，Al2O3陶瓷粉体、第一玻璃粉体和第二玻璃粉体的质量百分数大于73％。
进一步的，所述预配液：分散剂：引发剂：催化剂的质量比为100:0.7-2:0.5-1:0.1-0.3。
进一步的，所述排胶步骤中排胶温度为480-510℃，时间为1-3h。
进一步的，所述烧结步骤中烧结温度为730-870℃，时间为1-2h。
进一步的，所述有机单体为丙烯酰胺；交联剂为N,N'-亚甲基丙烯酰胺；分散剂为柠檬酸铵；引发剂为浓度为10％的过硫酸铵；催化剂为N,N,N',N'-甲基乙二胺。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明通过选用钠硼硅体系玻璃粉和钛镁铝硼硅体系玻璃粉作为玻璃/陶瓷复合材料的玻璃相，两种玻璃粉的混合掺杂可以有效降低玻璃/陶瓷复合材料的烧结温度，烧结得到的复合材料致密度较高，保证了复合材料的抗折强度。
本发明通过在第一玻璃粉体中加入Na2O，可以降低玻璃粉体的黏度，使玻璃易于熔融，易于渗入复合材料内部的细小空隙中，同时Na2O还有利于烧结时气孔的排出，进一步降低了复合材料内的气孔密度，提高了复合材料的烧结密度，增加了复合材料的介电常数和抗折强度，同时通过加入软化温度相对较高的第二玻璃粉体克服了第一玻璃粉体软化温度过低的缺陷，使得制备的复合材料综合性能较好。
本发明通过采用水基流延成型法制备玻璃/陶瓷复合材料，将流延成型法所使用的有机试剂替换成水，避免了毒性试剂对环境和人体的污染，大大降低了成型坯体中有机物的含量，避免了后续排胶过程中由于有机物过多造成的坯体开裂变形现象的产生，也避免了干燥过程中陶瓷粉体沉降现象的产生。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种低温共烧玻璃/陶瓷复合材料，包括质量比为1:0.6-1.5的Al2O3陶瓷粉体和混合玻璃粉体，所述混合玻璃粉体包括第一玻璃粉体和第二玻璃粉体；所述Al2O3陶瓷粉体优选纯度＞99.5％，平均粒径为5±0.5μm的α-Al2O3陶瓷粉体。
其中，所述第一玻璃粉体为钠硼硅体系玻璃粉，所述第二玻璃粉体为钛镁铝硼硅体系玻璃粉，且第二玻璃粉体的质量：第一玻璃粉体的质量＞1.5。
本发明通过选用钠硼硅体系玻璃粉和钛镁铝硼硅体系玻璃粉作为玻璃/陶瓷复合材料的玻璃相，两种玻璃粉的混合掺杂可以有效降低玻璃/陶瓷复合材料的烧结温度，减缓晶粒长大的速度，利于气孔的排除，烧结得到的复合材料致密度较高，保证了复合材料的抗折强度，本发明的烧结温度可以降低到730-870℃。
在本发明的一种实施例中，所述第一玻璃粉体的组分及其摩尔比为：40％-52％SiO2、8％-37％B2O3、7％-15％Na2O；所述第二玻璃粉体的组分及其摩尔比为：48％-63％SiO2、5％-10％Al2O3、8％-12％B2O3、15％-25％MgO、6％-12％TiO2，第一玻璃粉体和第二玻璃粉体的平均粒度优选4±0.5μm。
玻璃/陶瓷复合材料的低温烧结包括三个阶段，第一阶段是当烧结温度高于玻璃软化点时，玻璃开始熔化成为液相并渗入到复合材料内部的细小空隙中；第二阶段是当产生足够的液相时，由于玻璃的软化和重新分布，使材料内部产生了固-液、固-气两相界面，所产生的系统内应力促使陶瓷颗粒进行重排；第三阶段是玻璃液相重排完毕并完全包裹陶瓷颗粒，随着烧结温度的下降，陶瓷颗粒在玻璃表面张力的作用下产生粘性流动并排出封闭气孔，最终完成致密化过程。
本发明通过在第一玻璃粉体中加入Na2O，可以降低玻璃粉体的黏度，使玻璃易于熔融，易于渗入复合材料内部的细小空隙中，同时Na2O还有利于烧结时气孔的排出，进一步降低了复合材料内的气孔密度，提高了复合材料的烧结密度，增加了复合材料的介电常数和抗折强度。
但是加入了Na2O的第一玻璃粉体的软化温度在533℃左右，相应的玻璃化转变温度也会较低，会导致复合材料基板的软化点过低，在选用银作为导体材料的LTCC材料中容易有银扩散问题产生，本发明通过加入第二玻璃粉体克服了第一玻璃粉体的上述缺陷，第二玻璃粉体的软化温度在721℃左右，两者混合后玻璃粉体的软化温度在600-626℃之间，相应的，与第一玻璃粉体相比玻璃化转变温度得到了提高，在一定程度上提高了复合材料基板的软化点，防止了银扩散问题的产生，同时与第二玻璃粉体相比玻璃化转变温度得到了降低，烧结温度较低，保证了复合材料的致密度和抗折强度。
在本发明的一种实施例中，所述第一玻璃粉体的制备方法为：将第一玻璃粉体的各组分混匀，950-1000℃保温2-4h进行熔制和澄清形成第一玻璃熔体，将第一玻璃熔体浸入水中淬火后研磨成第一玻璃粉体；
所述第二玻璃粉体的制备方法为：将第二玻璃粉体的各组分混匀，980-1030℃保温1-3h进行熔制和澄清形成第二玻璃熔体，将第二玻璃熔体浸入水中淬火后研磨成第二玻璃粉体。
本发明还公开了一种低温共烧玻璃/陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按上述质量比称取Al2O3陶瓷粉体、第一玻璃粉体和第二玻璃粉体，加入预配液和分散剂后混匀研磨得到第一混合料浆；研磨方式可以为行星式球磨，球磨时间为8-15h，转速为200-299r/min。
将第一混合料浆真空排气，排气时间可以为20-30min，加入引发剂和催化剂混匀得到第二混合料浆；
将第二混合料浆流延成型，得到玻璃-陶瓷坯体；
将玻璃-陶瓷坯体涂布线路、叠片、压层、排胶、烧结得到低温共烧玻璃/陶瓷复合材料。
其中，所述预配液包括水、有机单体和交联剂，其质量比为100:8-16:0.5-1.2。
本发明通过采用水基流延成型法制备玻璃/陶瓷复合材料，将流延成型法所使用的有机试剂替换成水，避免了毒性试剂对环境和人体的污染，大大降低了成型坯体中有机物的含量，避免了后续排胶过程中由于有机物过多造成的坯体开裂变形现象的产生。
同时该制备方法通过第一玻璃粉体和第二玻璃粉体混合形成玻璃相，降低了烧结温度，降低了气孔密度，提高了复合材料的致密度、机械性能和电学性能。
在本发明的一种实施例中，所述第一混合料浆中，Al2O3陶瓷粉体、第一玻璃粉体和第二玻璃粉体的质量百分数大于73％。
在本发明的一种实施例中，所述预配液：分散剂：引发剂：催化剂的质量比为100:0.7-2:0.5-1:0.1-0.3。
在本发明的一种实施例中，所述排胶步骤中排胶温度为480-510℃，时间为1-3h。
在本发明的一种实施例中，所述烧结步骤中烧结温度为730-870℃，时间为1-2h。
在本发明的一种实施例中，所述有机单体为丙烯酰胺；交联剂为N,N'-亚甲基丙烯酰胺；分散剂为柠檬酸铵；引发剂为浓度为10％的过硫酸铵；催化剂为N,N,N',N'-甲基乙二胺。
通过采用上述方法制备的低温共烧玻璃/陶瓷复合材料的介电常数介于5.4-7.49之间；Qf达到4600-5134；介电损耗介于0.02-0.138之间；抗折强度>165Mpa；生瓷片厚度0.15mm-0.25mm；样品烧结温度介于730-870℃之间。
下面是本发明的具体实施例：
实施例1：
将40gα-Al2O3粉体、42.34g钛镁铝硼硅体系玻璃粉、17.66g钠硼硅酸盐玻璃粉，32.343g去离子水、3.24g的有机单体、0.1618g的交联剂、0.27g的分散剂混合，加入200g氧化锆研磨球，行星式球磨12h获得第一混合料浆；
将第一混合料浆置于真空除气器除气30min后加入0.07g催化剂和0.223g引发剂，搅拌均匀得到第二混合料浆；
将第二混合料浆置于流延机上进行流延成型，得到玻璃-陶瓷坯体，坯体厚度为0.3mm；
将玻璃-陶瓷坯体放入马弗炉中以升温速率1℃/min，480℃保温3h进行排胶，排胶后以升温速率5℃/min，760℃保温2h烧结获得低温共烧玻璃/陶瓷复合材料基体(本申请研究的是低温共烧玻璃/陶瓷复合材料基体的性能，所以实施例中并未进行电路的涂布)。
该实施例获得的低温共烧玻璃/陶瓷复合材料的介电常数为5.78；Qf值为5021；介电损耗0.04；抗折强度为165.29Mpa；生瓷片厚度为0.21mm
实施例2
将45gα-Al2O3粉体、36.21g钛镁铝硼硅体系玻璃粉、18.79g钠硼硅酸盐玻璃粉，32.343g去离子水、3.24g的有机单体、0.1618g的交联剂、0.27g的分散剂混合，加入200g氧化锆研磨球，行星式球磨14h获得第一混合料浆；
将第一混合料浆置于真空除气器除气30min后加入0.07g催化剂和0.183g引发剂搅拌均匀，得到第二混合料浆；
将第二混合料浆置于流延机上进行流延成型得到玻璃/陶瓷坯体，坯体厚度为0.3mm；
将玻璃/陶瓷坯体放入马弗炉中以升温速率1℃/min，510℃保温2h进行排胶，排胶后以升温速率5℃/min，730℃保温2h烧结获得低温共烧玻璃/陶瓷复合材料基体。
该实施例获得的低温共烧玻璃/陶瓷复合材料的介电常数为6.12；Qf值为4865；介电损耗0.083；抗折强度为168.36Mpa；生瓷片厚度0.18mm。
实施例3
将50gα-Al2O3粉体、33.33g钛镁铝硼硅体系玻璃粉、16.67g钠硼硅酸盐玻璃粉，21.562g去离子水、2.16g的有机单体、0.1079g的交联剂、0.18g的分散剂混合，加入200g氧化锆研磨球，行星式球磨10h获得第一混合料浆；
将第一混合料浆置于真空除气器除气20min，在浆料中加入0.03g催化剂和0.1512g引发剂搅拌均匀，得到第二混合料浆；
将第二混合料浆置于流延机上进行流延成型得到玻璃/陶瓷坯体，坯体厚度为0.3mm；
将玻璃/陶瓷坯体放入马弗炉中以升温速率1℃/min，500℃保温2h进行排胶，排胶后以升温速率5℃/min，800℃保温2h烧结获得低温共烧玻璃/陶瓷复合材料基体。
该实施例获得的复相玻璃-陶瓷的介电常数为6.1；Qf值为4675；介电损耗0.03；抗折强度173Mpa；生瓷片厚度0.19mm。
实施例4
将55gα-Al2O3粉体、27.44g钛镁铝硼硅体系玻璃粉、17.56g钠硼硅酸盐玻璃粉，32.343g去离子水、3.24g的有机单体、0.1618g的交联剂、0.27g的分散剂混合，加入200g氧化锆研磨球，行星式球磨8h获得第一混合料浆；
将第一混合料浆置于真空除气器除气25min，在浆料中加入0.07g催化剂和0.183g引发剂搅拌均匀得到第二混合料浆；
将第二混合料浆置于流延机上进行流延成型得到玻璃/陶瓷坯体，坯体厚度为0.3mm；
将玻璃/陶瓷坯体放入马弗炉中以升温速率1℃/min，490℃保温3h进行排胶，以升温速率5℃/min，870℃保温2h烧结获得低温共烧玻璃/陶瓷复合材料基体。
该实施例获得的低温共烧玻璃/陶瓷复合材料的介电常数为6.7；Qf值为4832；介电损耗0.08；抗折强度为182Mpa；生瓷片厚度0.2mm。
实施例5
将60gα-Al2O3粉体、26.58g钛镁铝硼硅体系玻璃粉、16.42g钠硼硅酸盐玻璃粉，16.1715g去离子水、2.43g的有机单体、0.13g的交联剂、0.2g的分散剂混合，加入200g氧化锆研磨球，行星式球磨15h获得第一混合料浆；
将第一混合料浆置于真空除气器除气20min，在浆料中加入0.055g催化剂和0.13g引发剂搅拌均匀得到第二混合料浆；
将第二混合料浆置于流延机上进行流延成型得到玻璃/陶瓷坯体，坯体厚度为0.3mm；
将玻璃/陶瓷坯体放入马弗炉中以升温速率1℃/min，500℃保温1h进行排胶，排胶后以升温速率5℃/min，830℃保温2h烧结获得低温共烧玻璃/陶瓷复合材料基体。
该实施例获得的复相玻璃-陶瓷的介电常数为7.37；Qf值为4643；介电损耗0.11；抗折强度为185.29Mpa；生瓷片厚度0.21mm。
对比例1
按实施例1的质量份称取各原料，流延成型后涂布电路，烧结后未发现银扩散现象；将实施例1中的钛镁铝硼硅体系玻璃粉替换成钠硼硅酸盐玻璃粉，其它条件相同，流延成型后涂布电路，烧结时发现产生了银扩散现象。
对比例2
将实施例1的钠硼硅酸盐玻璃粉替换成钛镁铝硼硅体系玻璃粉，其它条件相同，发现烧结温度为880℃，明显高于实施例1。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种低温共烧玻璃/陶瓷复合材料，其特征在于：包括质量比为1:0.6-1.5的Al2O3陶瓷粉体和混合玻璃粉体，所述混合玻璃粉体包括第一玻璃粉体和第二玻璃粉体；
其中，所述第一玻璃粉体为钠硼硅体系玻璃粉，所述第二玻璃粉体为钛镁铝硼硅体系玻璃粉，且第二玻璃粉体的质量：第一玻璃粉体的质量＞1.5。
2.根据权利要求1所述的低温共烧玻璃/陶瓷复合材料，其特征在于：
所述第一玻璃粉体的组分及其摩尔比为：40％-52％SiO2、8％-37％B2O3、7％-15％Na2O；
所述第二玻璃粉体的组分及其摩尔比为：48％-63％SiO2、5％-10％Al2O3、8％-12％B2O3、15％-25％MgO、6％-12％TiO2。
3.根据权利要求2所述的低温共烧玻璃/陶瓷复合材料，其特征在于：
所述第一玻璃粉体的制备方法为：将第一玻璃粉体的各组分混匀，950-1000℃保温2-4h进行熔制和澄清形成第一玻璃熔体，将第一玻璃熔体浸入水中淬火后研磨成第一玻璃粉体；
所述第二玻璃粉体的制备方法为：将第二玻璃粉体的各组分混匀，980-1030℃保温1-3h进行熔制和澄清形成第二玻璃熔体，将第二玻璃熔体浸入水中淬火后研磨成第二玻璃粉体。
4.一种权利要求1-3任一所述的低温共烧玻璃/陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于：包括如下步骤：
称取Al2O3陶瓷粉体、第一玻璃粉体和第二玻璃粉体，加入预配液和分散剂后混匀研磨得到第一混合料浆；
将第一混合料浆真空排气，加入引发剂和催化剂混匀得到第二混合料浆；
将第二混合料浆流延成型，得到玻璃-陶瓷坯体；
将玻璃-陶瓷坯体涂布线路、叠片、压层、排胶、烧结得到低温共烧玻璃/陶瓷复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述预配液包括水、有机单体和交联剂，其质量比为100:8-16:0.5-1.2。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述第一混合料浆中，Al2O3陶瓷粉体、第一玻璃粉体和第二玻璃粉体的质量百分数大于73％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述预配液：分散剂：引发剂：催化剂的质量比为100:0.7-2:0.5-1:0.1-0.3。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述排胶步骤中排胶温度为480-510℃，时间为1-3h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤中烧结温度为730-870℃，时间为1-2h。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述有机单体为丙烯酰胺；交联剂为N,N'-亚甲基丙烯酰胺；分散剂为柠檬酸铵；引发剂为浓度为10％的过硫酸铵；催化剂为N,N,N',N'-甲基乙二胺。
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