CN111041431A

CN111041431A - 靶材组件的制作方法

Info

Publication number: CN111041431A
Application number: CN201811193556.1A
Authority: CN
Inventors: 姚力军; 潘杰; 王学泽; 罗明浩; 占卫君
Original assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Current assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date: 2018-10-12
Filing date: 2018-10-12
Publication date: 2020-04-21

Abstract

本发明提供一种靶材组件的制作方法，包括：提供二氧化硅靶材和金属背板，所述二氧化硅靶材具有靶材焊接面，所述金属背板具有背板焊接面；采用等离子喷涂工艺在所述二氧化硅靶材焊接面上形成镍层；将二氧化硅靶材焊接面上的镍层与金属背板焊接面进行焊接形成靶材组件；本发明实现二氧化硅靶材与金属背板之间的焊接同时适用于较高温度的工作环境，有助于提高二氧化硅靶材与金属背板之间的焊接结合率和结合强度，同时满足较高温度下半导体溅射靶材使用要求。

Description

靶材组件的制作方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种靶材组件的制作方法。

背景技术

在半导体工业中，靶材组件是由符合溅射性能的靶材和与所述靶材结合、具有一定强度的背板构成。背板可以在所述靶材组件装配至溅射基台中起到支撑作用，并具有传导热量的功效。

现有根据材料的不同，可以将靶材分为：金属靶材、合金靶材和陶瓷靶材。其中，陶瓷靶材根据化学组成不同可分为：ITO靶、氧化镁靶、氧化铁靶、氮化硅靶、碳化硅靶、氮化钛靶、氧化铬靶、氧化锌靶等。而目前二氧化硅靶材在半导体电子及信息产业领域具有广泛应用，如集成电路、电子控制器件、激光存储器等。

现有工艺中，将二氧化硅靶材与金属背板焊接在一起时，不能将二氧化硅靶材与金属背板直接焊接在一起，原因有两个：第一，冶金不相容性，即将二氧化硅靶材与金属背板直接进行焊接，金属背板熔化后在二氧化硅靶材表面不能润湿；第二，物性不匹配，即金属与二氧化硅热膨胀系数相差较大，高温焊接的时候热应力会使结合强度降低；这就导致二氧化硅靶材与金属背板焊接困难。

所以如何实现二氧化硅靶材与金属背板之间能够焊接在一起同时又能满足工艺要求，这是目前急需解决的问题。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种靶材的制作方法，避免二氧化硅靶材与金属背板之间的焊接结合率和结合强度低。

为解决上述问题，本发明提供一种靶材组件的制作方法，包括：提供二氧化硅靶材和金属背板，所述二氧化硅靶材具有靶材焊接面，所述金属背板具有背板焊接面；采用等离子喷涂工艺在所述二氧化硅靶材焊接面上形成镍层；将二氧化硅靶材焊接面上的镍层与金属背板焊接面进行焊接形成靶材组件。

可选的，所述焊接采用真空钎焊工艺。

可选的，所述真空钎焊工艺中真空钎焊温度为800-850℃、升温速率为5.6-6.7℃/min、保温时间为30-35min、真空度10^-3Pa以上。

可选的，所述等离子喷涂处理中等离子喷涂使用的原料为镍粉，所述镍粉的纯度为99.9％、粒度50-100目、供粉速度为1.5-2g/min、喷涂距离为90-100mm、喷涂速度为850-900mm/s。

可选的，所述等离子喷涂处理采用的电弧功率为35-40KW、电弧电流为500-600A。

可选的，在对所述靶材焊接面进行等离子喷涂处理之前还包括步骤：对所述靶材焊接面进行抛光处理。

可选的，在二氧化硅靶材焊接面上的镍层与金属背板焊接面进行焊接之前，对所述背板焊接面进行抛光处理；对所述抛光处理后的金属背板以及形成镍层后的二氧化硅靶材进行清洗并真空干燥。

可选的，所述清洗采用超声波清洗，采用清洗液为异丙醇或酒精，时间为5-10min。

可选的，在真空干燥后，焊接之前，在所述镍层与所述背板焊接面之间放置焊片。

可选的，所述焊片为AgCuInTi焊片，其中Ag的质量百分数为60-70％、Cu的质量百分数为13.5-23％、In的质量百分数为14-14.5％、Ti的质量百分数为3-3.2％。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

本发明技术方案中利用等离子喷涂工艺在二氧化硅靶材的表面形成镍层，由于等离子喷涂工艺采用直流电驱动的等离子电弧作为热源，等离子喷涂过程中气体进入电极腔的弧状区后，被电弧加热离解形成等离子体，经孔道高压压缩后呈高速等离子射流喷出，喷涂镍粉末被气体载入等离子焰流，很快呈熔化或半熔化状态，并高速喷打在经过洁净二氧化硅靶材表面产生塑性变形，粘附在二氧化硅靶材表面，镍粉各熔滴之间依靠塑性变形而相互连接，从而获得结合良好的层状致密镍层，保证二氧化硅靶材表面与镍层之间良好的结合力。

进一步，利用真空钎焊工艺实现二氧化硅靶材与金属背板之间的焊接，在真空钎焊工艺中，真空降低了钎焊区的氧分压，可以除去焊件表面的氧化膜，保护焊件不被氧化，从而保证焊料具有良好的润湿性和流动性，利用液态焊料的润湿作用填充接头间隙，与二氧化硅相互扩散实现与金属背板的连接，这种方法焊接的平均结合率高达99.9％，成品率高，且焊接结合强度达到100-150MPa，满足较高温度下(高于200℃)半导体溅射靶材使用要求。

附图说明

图1至图5是本发明靶材组件形成方法一实施例中各步骤对应的结构示意图。

其中：100-二-氧化硅靶材；110-靶材焊接面；120-溅射面；200-金属背板；210-背板焊接面；300-镍层；400-靶材组件；500-焊片；600-压块。

具体实施方式

目前靶材组件的制作工艺中，通常会采用电镀工艺或者真空蒸镀工艺，在二氧化硅靶材的靶材焊接面上形成镍层，再采用热熔焊将二氧化硅靶材与金属背板焊接在一起，形成靶材组件。

发明人经过分析发现，采用上述靶材组件形成方法制备的靶材组件因电镀形成的镍层质量差，与二氧化硅靶材的结合力较小，易脱落，造成热熔焊时金属在二氧化硅表面的润湿差，造成二氧化硅靶材与金属背板之间的焊接结合率低、焊接结合强度低，不能满足使用要求。

发明人通过研究发现等离子喷涂工艺采用由直流电驱动的等离子电弧作为热源，同时以高速喷向经过预处理的二氧化硅靶材喷射镍粉，在二氧化硅靶材表面可以形成表面平滑，致密性高的镍层，同时形成的镍层与二氧化硅靶材表面具有很好的结合力。

同时，发明人研究发现，在靶材组件形成的过程中，真空钎焊工艺在焊接过程中不用钎剂，显著提高了靶材组件的抗腐蚀性，而且节省大量价格昂贵的金属钎剂，降低了生产成本。真空钎焊焊料的湿润性和流动性良好，形成的靶材组件具有焊接结合强度高、焊接结合率高的特点。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细地说明。

首先参考图1，提供二氧化硅靶材100，所述二氧化硅靶材100具有靶材焊接面110和溅射面120，所述靶材焊接面110与所述溅射面120为所述二氧化硅靶材100相对的两表面。

本实施例中，所述二氧化硅靶材100具有硬度高、耐磨性好的特点。

参考图2，提供金属背板200，所述金属背板200具有背板焊接面210。

本实施例中，所述金属背板200的材料为铜。在其他实施例中，所述金属背板200的材料可以根据焊料、焊件的熔点以及母材的熔化温度进行选择，比如钛、铝金属。

以铜作为所述金属背板200材料，一方面，有利于节约所述金属背板200的成本；另一方面，有利于满足所述金属背板200的硬度和电导率；此外，所述金属背板200容易加工，且使用寿命长。

参考图3，在图1所示靶材焊接面110上形成镍层300。

本实施例中，在形成镍层300之前，对靶材焊接面110表面进行机械抛光处理以获得光亮、平整的靶材焊接面110，再利用超声清洗技术对靶材焊接面110进行表面清洗，保证靶材焊接面110的洁净，这样在对所述靶材焊接面110镀镍的过程中，有利于降低所述镍层300内部的缺陷，从而可改善所述镍层300的形成质量。

本实施例中，形成所述镍层300的工艺为等离子喷涂工艺(Plasma Spary)。

等离子喷涂工艺是一种新型多用途的精密喷涂方法，由于超高温特性，便于进行高熔点镍粉的喷涂、且使用惰性气体作为工作气体，所以喷射的镍粉具有不易氧化、熔化率高的优点，因此形成的所述镍层300纯度高、组织细密；同时喷射镍粉的速度高，形成的镍层300致密性和粘结强度高，与所述二氧化硅靶材100之间的结合力优于采用电镀工艺与真空蒸镀工艺，等离子喷涂工艺属于最佳工艺。

本实施例中，所述等离子喷涂工艺中采用的原料为镍粉，所述镍粉的纯度为99.9％、粒度50-100目，采用纯度为99.9％的镍粉能够保证所述形成的镍层300的杂质少，保证镍层300的质量。

粒度即镍粉颗粒的大小，相同的热量下，粒度越小，镍粉越易熔化，粒度小于50目的时，就会出现还没达到靶材焊接面110之前就镍粉已经熔化，就不能靶材焊接面110沉积；粒度大于100目的时，就会出现还镍粉还没熔化就到达靶材焊接面110上，这样靶材焊接面110就沉积了生粉(未熔化)，影响镍层300的质量。

本实施例中，所述等离子喷涂工艺中供粉速度为1.5-2g/min、喷涂距离为90-100mm、喷涂速度为850-900mm/s、电弧功率为35-40KW、电弧电流为500-600A。下述对一些具体参数进行举例说明：

其中，镍粉的纯度为99.9％、粒度50目、供粉速度为2g/min、喷涂距离为90mm、喷涂速度为900mm/s、电弧功率为35KW、电弧电流为500A。

其中，镍粉的纯度为99.9％、粒度75目、供粉速度为1.5g/min、喷涂距离为95mm、喷涂速度为875mm/s、电弧功率为38KW、电弧电流为550A。

其中，镍粉的纯度为99.9％、粒度80目、供粉速度为1.5g/min、喷涂距离为95mm、喷涂速度为850mm/s、电弧功率为40KW、电弧电流为600A。

其中，镍粉的纯度为99.9％、粒度80目、供粉速度为1.5g/min、喷涂距离为100mm、喷涂速度为900mm/s、电弧功率为40KW、电弧电流为600A。

其中，镍粉的纯度为99.9％、粒度100目、供粉速度为1.8g/min、喷涂距离为100mm、喷涂速度为100mm/s、电弧功率为40KW、电弧电流为600A。

等离子喷涂工艺参数的设置是综合因素考虑的结果，上述的参数设计，不仅可以让镍粉在到达靶材焊接面110时刚好熔化，不会出现提前或者没有熔化的现象，而且保证了靶材焊接面110上形成的镍层300表面质量高、结合力好。

本实施例中，供粉速度为1.5-2g/min，供粉速度小于1.5g/min，还没达到靶材焊接面110上镍粉已经熔化了；大于2g/min，靶材焊接面110上会出现生粉(未熔化)，导致喷涂效率降低。

本实施例中，喷涂距离为90-100mm，喷涂距离大于100mm，镍粉的温度将下降，靶材焊接面110与镍层300之间的结合力降低；喷涂距离小于90mm，会使二氧化硅靶材100温升过高，二氧化硅靶材100和镍层300的氧化，影响二氧化硅靶材200与镍层300之间的结合力。

本实施例中，喷涂速度为850-900mm/s，喷涂速度小于850mm/s，镍粉的温度过高，易造成镍粉氧化，降低喷涂效率；喷涂速度大于9000mm/s，镍粉还没得到充分的热量就达到靶材焊接面110的表面，易出现镍粉没有熔化、生粉现象。

本实施例中，所述等离子喷涂处理采用的电弧功率为35-40KW，电弧功率大于40KW，电弧温度升高，更多的气体将转变成为等离子体，在大功率、低工作气体流量的情况下，几乎全部工作气体都转变为活性等粒子流，等粒子火焰温度也很高，这可能使镍粉气化并引起镍层成分改变，镍粉的蒸汽在二氧化硅靶材与镍层之间或镍层的叠层之间凝聚引起粘接不良，此外还可能使喷嘴和电极烧蚀；而电弧功率低于35KW，则得到部分离子气体和温度较低的等离子火焰，又会引起镍粉粒子的加热不足，镍层的粘结强度，硬度和沉积效率较低。

参考图4，在所述镍层300表面上放置焊片500。

其他实施例中，还可以将焊片500放置在背板焊接面210上。

本实施例中，所述焊片500为AgCuInTi焊片，其中Ag的质量百分数为60-70％、Cu的质量百分数为13.5-23％、In的质量百分数为14-14.5％、Ti的质量百分数为3-3.2％。

参考图5，在焊片500上放置金属背板200，所述背板焊接面210与所述焊片500贴合，在所述二氧化硅靶材100的溅射面120上放置压块600，组装好之后，一起放入真空钎焊炉中，对所述二氧化硅靶材100以及所述金属背板200进行焊接，形成靶材组件400。

本实施例中，采用真空钎焊工艺对所述二氧化硅靶材100以及所述金属背板200进行焊接。

将形成镍层300的二氧化硅靶材100与金属背板200之间进行真空钎焊之前，还需要对背板焊接面210进行抛光处理，保证表面粗度小于R3.2，再采用超声波清洗金属背板200和二氧化硅靶材100，保证所述背板焊接面210和二氧化硅靶材100上的镍层300的洁净。

利用超声波清洗所述镍层300表面及所述背板焊接面210，清洗速度快且清洁效果好，且采用超声波清洗对所述镍层300表面及所述背板焊接面210的损伤小。

本实施例中，超声波清洗工艺中利用异丙醇溶液作为清洗液。在其他实施例中，清洗液材料还可以为酒精。

本实施例中，清洗时间为5min-10min。若清洗时间过短，难以充分清洁所述镍层300表面及所述背板焊接面210，使得所述镍层300表面及所述背板焊接面210上仍残留有杂质，影响焊接质量；若清洗时间过长，所述镍层300表面和所述背板焊接面210容易受损，影响所述镍层300表面及所述背板焊接面210的平整度，造成所述镍层300表面与焊片500表面以及所述背板焊接面210与焊片500表面贴合紧密度较差。

所述真空钎焊工艺中真空钎焊温度为800-850℃、升温速率为5.6-6.7℃/min、保温时间为30-35min、真空度10^-3Pa以上。下述对一些具体参数进行举例说明：

其中，真空钎焊温度为800℃、升温速率为5.6℃/min、保温时间为30min、真空度10^-3Pa、AgCuInTi焊片中Ag的质量百分数为60％、Cu的质量百分数为13.5％、In的质量百分数为14％、Ti的质量百分数为3％；

其中，真空钎焊温度为800℃、升温速率为6.0℃/min、保温时间为30min、真空度10^-3Pa以上、AgCuInTi焊片中Ag的质量百分数为65％、Cu的质量百分数为23％、In的质量百分数为14％、Ti的质量百分数为3％；

其中，真空钎焊温度为850℃、升温速率为6.0℃/min、保温时间为35min、真空度10^-3Pa以上、AgCuInTi焊片中Ag的质量百分数为65％、Cu的质量百分数为19％、In的质量百分数为14.2％、Ti的质量百分数为3.1％；

其中，真空钎焊温度为825℃、升温速率为6.7℃/min、保温时间为33min、真空度10^-3Pa、AgCuInTi焊片中Ag的质量百分数为70％、Cu的质量百分数为23％、In的质量百分数为14.5％、Ti的质量百分数为3.2％。

本实施例中，所述真空钎焊工艺中真空钎焊温度为800-850℃，其中温度过低，低于800℃AgCuInTi焊片500还没熔化；温度过高，高于850℃，会引起AgCuInTi焊片500中高蒸汽压得挥发，二氧化硅靶材100与金属背板200晶粒的长大或者过烧，AgCuInTi焊片500与二氧化硅靶材100与金属背板200的过分作用而导致的溶蚀、脆性化合物层及晶间渗入等问题，使得接头性能下降，并可能严重削弱靶材组件的性能。

本实施例中，所述真空钎焊工艺中升温速率为5.6-6.7℃/min，升温速率低于5.6℃/min，会促使二氧化硅靶材100与金属背板200晶粒的长大，同时AgCuInTi焊片500自身元素挥发产生焊剂和溶蚀的危害；升温速率高于6.7℃/min会使焊料温度分布不均匀，诱发变形、错位等。

本实施例中，所述真空钎焊工艺中保温时间为30-35min，其中保温时间是确保钎焊过程中，AgCuInTi焊片500与二氧化硅靶材100与金属背板200相互作用、形成牢固结合所必要的，该保温时间保证钎料的完全融化，同时不会影响靶材组件的焊接结合性能。

本实施例中，上述加压过程的压块600的重量在100-150Kg。若压块的重量过小，难以有效加强所述镍层300与所述AgCuInTi焊片500以及所述背板焊接面210贴合的紧密度。若压块的重量过大，所述二氧化硅靶材100、所述AgCuInTi焊片500以及所述金属背板200承载压力过大，容易导致所述二氧化硅靶材100或所述金属背板200受损甚至破碎。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims

1.一种靶材组件的制作方法，其特征在于，包括步骤：

提供二氧化硅靶材和金属背板，所述二氧化硅靶材具有靶材焊接面，所述金属背板具有背板焊接面；

采用等离子喷涂工艺在所述二氧化硅靶材焊接面上形成镍层；

将二氧化硅靶材焊接面上的镍层与金属背板焊接面进行焊接形成靶材组件。

2.如权利要求1所述的靶材组件的制作方法，其特征在于，所述焊接采用真空钎焊工艺。

3.如权利要求2所述的靶材组件的制作方法，其特征在于，所述真空钎焊工艺中真空钎焊温度为800-850℃、升温速率为5.6-6.7℃/min、保温时间为30-35min、真空度10^-3Pa以上。

4.如权利要求1所述的靶材组件的制作方法，其特征在于，所述等离子喷涂工艺中等离子喷涂使用的原料为镍粉，所述镍粉的纯度为99.9％、粒度50-100目、供粉速度为1.5-2g/min、喷涂距离为90-100mm、喷涂速度为850-900mm/s。

5.如权利要求1所述的靶材组件的制作方法，其特征在于，所述等离子喷涂工艺采用的电弧功率为35-40KW、电弧电流为500-600A。

6.如权利要求1所述的靶材组件的制作方法，其特征在于，在对所述靶材焊接面进行等离子喷涂工艺之前还包括步骤：对所述靶材焊接面进行抛光处理。

7.如权利要求1所述的靶材组件的制作方法，其特征在于，在二氧化硅靶材焊接面上的镍层与金属背板焊接面进行焊接之前，还包括步骤：

对所述背板焊接面进行抛光处理，对所述抛光后的金属背板以及形成镍层后的二氧化硅靶材进行清洗并真空干燥。

8.如权利要求7所述的靶材组件的制作方法，其特征在于，所述清洗采用超声波清洗，采用清洗液为异丙醇或酒精，时间为5-10min。

9.如权利要求7所述的靶材组件的制作方法，其特征在于，在真空干燥后，焊接之前，还包括：在所述镍层与所述背板焊接面之间放置焊片。

10.如权利要求9所述的靶材组件的制作方法，其特征在于，所述焊片为AgCuInTi焊片，其中Ag的质量百分数为60-70％、Cu的质量百分数为13.5-23％、In的质量百分数为14-14.5％、Ti的质量百分数为3-3.2％。