CN110682029A - 一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂及钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂，按质量分数，取Ti粉10～20%，CuLi10粉10～60%，粘结剂10%，余量为Cu粉，搅拌均匀后制备成膏状的活性连接剂；钎焊方法如下：将不锈钢块的待焊表面加工成波纹状，然后将石墨块、不锈钢块的待焊表面清洗干净并涂覆活性连接剂，将二者组合成对接接头试样，然后在卡具与试样接触面上预涂覆阻焊剂，将试样在卡具上固定压紧，置于钎焊炉真空室中，施加焊接压力，抽真空，然后对对接接头试样进行加热、保温，并随炉冷却至室温完成钎焊；本发明借助接触反应原理，实现了石墨与不锈钢之间高可靠、高致密且无钎料、无钎剂的连接，不仅有助于降低石墨与不锈钢的钎焊温度，而且能保证基体材料的力学性能。

Description

一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂及钎焊方法
技术领域
本发明涉及石墨与不锈钢钎焊材料技术领域，具体的说是一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂及钎焊方法。
背景技术
石墨是重要的非金属材料，相对密度较低，具有极高的熔点、优良的抗腐蚀性能、良好的抗冲击性和高热传导性，广泛应用于民用产业、国防工业、航空航天、能源及交通行业。石墨与不锈钢的焊接件兼有两者的优点，在国防和民用产业方面具有广阔的发展前景，但石墨与不锈钢的焊接以及焊接强度是目前急需解决的问题。目前，石墨与不锈钢的连接方法主要有两种：机械铆接，用铆钉之类的固定件将石墨与不锈钢连接在一起；粘结剂粘接，包括有机粘结剂和无机粘结剂。石墨材料与不锈钢的焊接存在两方面问题：一是石墨与不锈钢之间的热膨胀系数差距较大，焊接温度越高，焊接冷却过程中母材热影响区热应力越过度集中，可能出现裂纹而导致焊接失败；二是由于不锈钢熔点较石墨相比低很多，不锈钢的使用温度在-196℃~800℃之间，因此钎料合金的熔点应处于1000℃以上，但应低于不锈钢的熔点以下150℃左右（不锈钢熔点约1300℃~1400℃）；针对上述情况，本发明提出一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂及钎焊方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题的不足，本发明提出一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂及钎焊方法，借助接触反应原理，应用本发明的活性连接剂实现了石墨与不锈钢之间高可靠、高致密且无钎料、无钎剂的连接，不仅有助于降低石墨与不锈钢的钎焊温度，而且能保证基体材料的力学性能。
本发明为解决上述技术问题的不足而采用的技术方案是：一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂，包括纯Cu粉、Ti粉、CuLi10合金粉和粘结剂，活性连接剂的制备方法如下：按质量分数，取Ti粉10～20%，CuLi10粉10～60%，粘结剂10% ，余量为Cu粉，搅拌均匀后制备成膏状的活性连接剂。
进一步的，所述纯Cu粉的粒度为75~200um，纯度大于99.99%；所述CuLi10合金粉的粒度为150~350um。
进一步的，所述粘结剂为钠水玻璃。
一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂的钎焊方法，包括以下步骤：
（1）先将不锈钢块的待焊表面加工成波纹状，然后将石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面清洗干净，并涂覆膏状的活性连接剂，形成涂覆层；
（2）将涂覆有活性连接剂的石墨块与不锈钢块组合成对接接头试样，然后在卡具与对接接头试样的接触面上预涂覆阻焊剂；
（3）将对接接头试样在卡具上固定压紧，置于钎焊炉真空室中，施加3~6MPa的焊接压力，使待焊石墨块与不锈钢块接触；
（4）抽真空使钎焊炉内的真空度达到3×10-3~5×10-3Mpa，然后对对接接头试样进行加热、保温，并随炉冷却至室温，取出对接接头试样，即完成钎焊。
进一步的，步骤（1）中不锈钢块的波纹状表面为拉铣加工而成，波纹深度为6~12um，间距为2~3mm。
进一步的，步骤（1）中，在石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面通过刷涂或喷的方式涂敷厚度为15~20um的活性连接剂。
进一步的，步骤（4）中，加热温度为1050~1200℃，保温时间为20~30min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中Li作为活性剂，以CuLi10合金粉形式加入，其化学性质比较活泼，是强脱氧剂和除气剂，在高温下，Li+O2=LiO2，LiO2能与许多氧化物形成低熔复合化合物，如Li2CrO4熔点为517℃，且LiO2对水气亲和力极大，形成LiOH，LiOH几乎能溶解所有氧化物，因此，Li可作为活性剂对不锈钢表面进行“预清洁”，达到去除氧化膜的作用，同时消耗掉钎焊炉中部分O2和H2O，提高真空度；
（2）本发明实现了石墨与不锈钢在较低温度下原位合成钎焊接头，一定程度上减小了焊接热应力，保证了基体材料的力学性能，同时无需钎料、钎剂，所焊接头致密度高，抗剪强度达到15MPa以上：首先本发明采用Cu粉涂敷层作为液相产生源，由于Cu与不锈钢中的Cr会产生共晶，在Cu-Cr共晶温度区1050~1200℃进行加热、保温，一方面利用Cu粉在1083℃下先熔化成液体，及其在不锈钢表面晶界优先扩散（晶间渗透效应）所起到的反应铺展作用进行“二次去膜”，另一方面利用接头中随后形成的Cu-Cr共晶液相完整地填充钎缝间隙，保温过程中，共晶液相中Cu元素向不锈钢母材大量扩散，Cr元素向石墨扩散；其次，活性元素Ti能溶解到共晶液相中，且Ti能润湿石墨，并与之发生化学反应生产TiC，降低石墨表面吉布斯自由能，加速共晶液相对石墨的润湿铺展，使接头达到良好的冶金结合，冷却后形成致密钎缝组织，接头抗剪强度达到15MPa以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为不锈钢块与石墨块形成的对接接头的结构示意图；
附图标记：1、石墨块，2、不锈钢块，3、波纹状待焊表面，4、涂覆层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1
一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂，包括纯Cu粉、Ti粉、CuLi10合金粉和粘结剂，活性连接剂的制备方法如下：按质量分数，取Ti粉10%，CuLi10粉10%，粘结剂10% ，Cu粉70%，搅拌均匀后制备成膏状的活性连接剂。
进一步的，所述纯Cu粉的粒度为100~200um，纯度大于99.99%；所述CuLi10合金粉的粒度为250~350um。
进一步的，所述粘结剂为钠水玻璃。
本发明中Li作为活性剂，以CuLi10合金粉形式加入，其化学性质比较活泼，是强脱氧剂和除气剂，在高温下，Li+O2=LiO2，LiO2能与许多氧化物形成低熔复合化合物，如Li2CrO4熔点为517℃，且LiO2对水气亲和力极大，形成LiOH，LiOH几乎能溶解所有氧化物，因此，Li可作为活性剂对不锈钢表面进行“预清洁”，达到去除氧化膜的作用，同时消耗掉钎焊炉中部分O2和H2O，提高真空度。
一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂的钎焊方法，包括以下步骤：
（1）先将不锈钢块的待焊表面加工成波纹状，然后将石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面清洗干净，并涂覆膏状的活性连接剂，形成涂覆层；
（2）将涂覆有活性连接剂的石墨块与不锈钢块组合成对接接头试样，然后在卡具与对接接头试样的接触面上预涂覆阻焊剂；
（3）将对接接头试样在卡具上固定压紧，置于钎焊炉真空室中，施加3 Mpa的焊接压力，使待焊石墨块与不锈钢块接触；
（4）抽真空使钎焊炉内的真空度达到3×10-3Mpa，然后对对接接头试样进行加热、保温，并随炉冷却至室温，取出对接接头试样，即完成钎焊。
进一步的，步骤（1）中不锈钢块的波纹状表面为拉铣加工而成，波纹深度为6um，间距为2mm。
进一步的，步骤（1）中，在石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面通过刷涂或喷的方式涂敷厚度为15um的活性连接剂。
进一步的，步骤（4）中，以10℃/min的升温速度升温至为1050~1200℃，保温时间为20~30min。
本发明实现了石墨与不锈钢在较低温度下原位合成钎焊接头，一定程度上减小了焊接热应力，保证了基体材料的力学性能，同时无需钎料、钎剂，所焊接头致密度高，抗剪强度达到15MPa以上：首先本发明采用Cu粉涂敷层作为液相产生源，由于Cu与不锈钢中的Cr会产生共晶，在Cu-Cr共晶温度区1050~1200℃进行加热、保温，一方面利用Cu粉在1083℃下先熔化成液体，及其在不锈钢表面晶界优先扩散（晶间渗透效应）所起到的反应铺展作用进行“二次去膜”，另一方面利用接头中随后形成的Cu-Cr共晶液相完整地填充钎缝间隙，保温过程中，共晶液相中Cu元素向不锈钢母材大量扩散，Cr元素向石墨扩散；其次，活性元素Ti能溶解到共晶液相中，且Ti能润湿石墨，并与之发生化学反应生产TiC，降低石墨表面吉布斯自由能，加速共晶液相对石墨的润湿铺展，使接头达到良好的冶金结合，冷却后形成致密钎缝组织，接头抗剪强度达到15MPa以上。
实施例2
一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂，包括纯Cu粉、Ti粉、CuLi10合金粉和粘结剂，活性连接剂的制备方法如下：按质量分数，取Ti粉15%，CuLi10粉40%，粘结剂10% ，Cu粉35%，搅拌均匀后制备成膏状的活性连接剂。
进一步的，所述纯Cu粉的粒度为100~200um，纯度大于99.99%；所述CuLi10合金粉的粒度为150~250um。
进一步的，所述粘结剂为钠水玻璃。
本发明中Li作为活性剂，以CuLi10合金粉形式加入，其化学性质比较活泼，是强脱氧剂和除气剂，在高温下，Li+O2=LiO2，LiO2能与许多氧化物形成低熔复合化合物，如Li2CrO4熔点为517℃，且LiO2对水气亲和力极大，形成LiOH，LiOH几乎能溶解所有氧化物，因此，Li可作为活性剂对不锈钢表面进行“预清洁”，达到去除氧化膜的作用，同时消耗掉钎焊炉中部分O2和H2O，提高真空度。
一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂的钎焊方法，包括以下步骤：
（1）先将不锈钢块的待焊表面加工成波纹状，然后将石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面清洗干净，并涂覆膏状的活性连接剂，形成涂覆层；
（2）将涂覆有活性连接剂的石墨块与不锈钢块组合成对接接头试样，然后在卡具与对接接头试样的接触面上预涂覆阻焊剂；
（3）将对接接头试样在卡具上固定压紧，置于钎焊炉真空室中，施加5MPa的焊接压力，使待焊石墨块与不锈钢块接触；
（4）抽真空使钎焊炉内的真空度达到4×10-3Mpa，然后对对接接头试样进行加热、保温，并随炉冷却至室温，取出对接接头试样，即完成钎焊。
进一步的，步骤（1）中不锈钢块的波纹状表面为拉铣加工而成，波纹深度为8um，间距为3mm。
进一步的，步骤（1）中，在石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面通过刷涂或喷的方式涂敷厚度为18um的活性连接剂。
进一步的，步骤（4）中，以10℃/min的升温速度升温至为1050~1200℃，保温时间为20~30min。
本发明实现了石墨与不锈钢在较低温度下原位合成钎焊接头，一定程度上减小了焊接热应力，保证了基体材料的力学性能，同时无需钎料、钎剂，所焊接头致密度高，抗剪强度达到15MPa以上：首先本发明采用Cu粉涂敷层作为液相产生源，由于Cu与不锈钢中的Cr会产生共晶，在Cu-Cr共晶温度区1050~1200℃进行加热、保温，一方面利用Cu粉在1083℃下先熔化成液体，及其在不锈钢表面晶界优先扩散（晶间渗透效应）所起到的反应铺展作用进行“二次去膜”，另一方面利用接头中随后形成的Cu-Cr共晶液相完整地填充钎缝间隙，保温过程中，共晶液相中Cu元素向不锈钢母材大量扩散，Cr元素向石墨扩散；其次，活性元素Ti能溶解到共晶液相中，且Ti能润湿石墨，并与之发生化学反应生产TiC，降低石墨表面吉布斯自由能，加速共晶液相对石墨的润湿铺展，使接头达到良好的冶金结合，冷却后形成致密钎缝组织，接头抗剪强度达到15MPa以上。
实施例3
一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂，包括纯Cu粉、Ti粉、CuLi10合金粉和粘结剂，活性连接剂的制备方法如下：按质量分数，取Ti粉20%，CuLi10粉60%，粘结剂10% ，Cu粉10%，搅拌均匀后制备成膏状的活性连接剂。
进一步的，所述纯Cu粉的粒度为75~100um，纯度大于99.99%；所述CuLi10合金粉的粒度为150~250um。
进一步的，所述粘结剂为钠水玻璃。
本发明中Li作为活性剂，以CuLi10合金粉形式加入，其化学性质比较活泼，是强脱氧剂和除气剂，在高温下，Li+O2=LiO2，LiO2能与许多氧化物形成低熔复合化合物，如Li2CrO4熔点为517℃，且LiO2对水气亲和力极大，形成LiOH，LiOH几乎能溶解所有氧化物，因此，Li可作为活性剂对不锈钢表面进行“预清洁”，达到去除氧化膜的作用，同时消耗掉钎焊炉中部分O2和H2O，提高真空度。
一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂的钎焊方法，包括以下步骤：
（1）先将不锈钢块的待焊表面加工成波纹状，然后将石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面清洗干净，并涂覆膏状的活性连接剂，形成涂覆层；
（2）将涂覆有活性连接剂的石墨块与不锈钢块组合成对接接头试样，然后在卡具与对接接头试样的接触面上预涂覆阻焊剂；
（3）将对接接头试样在卡具上固定压紧，置于钎焊炉真空室中，施加6MPa的焊接压力，使待焊石墨块与不锈钢块接触；
（4）抽真空使钎焊炉内的真空度达到5×10-3Mpa，然后对对接接头试样进行加热、保温，并随炉冷却至室温，取出对接接头试样，即完成钎焊。
进一步的，步骤（1）中不锈钢块的波纹状表面为拉铣加工而成，波纹深度为12um，间距为3mm。
进一步的，步骤（1）中，在石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面通过刷涂或喷的方式涂敷厚度为20um的活性连接剂。
进一步的，步骤（4）中，以10℃/min的升温速度升温至为1050~1200℃，保温时间为20~30min。
本发明实现了石墨与不锈钢在较低温度下原位合成钎焊接头，一定程度上减小了焊接热应力，保证了基体材料的力学性能，同时无需钎料、钎剂，所焊接头致密度高，抗剪强度达到15MPa以上：首先本发明采用Cu粉涂敷层作为液相产生源，由于Cu与不锈钢中的Cr会产生共晶，在Cu-Cr共晶温度区1050~1200℃进行加热、保温，一方面利用Cu粉在1083℃下先熔化成液体，及其在不锈钢表面晶界优先扩散（晶间渗透效应）所起到的反应铺展作用进行“二次去膜”，另一方面利用接头中随后形成的Cu-Cr共晶液相完整地填充钎缝间隙，保温过程中，共晶液相中Cu元素向不锈钢母材大量扩散，Cr元素向石墨扩散；其次，活性元素Ti能溶解到共晶液相中，且Ti能润湿石墨，并与之发生化学反应生产TiC，降低石墨表面吉布斯自由能，加速共晶液相对石墨的润湿铺展，使接头达到良好的冶金结合，冷却后形成致密钎缝组织，接头抗剪强度达到15MPa以上。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂，其特征在于，包括纯Cu粉、Ti粉、CuLi10合金粉和粘结剂，活性连接剂的制备方法如下：按质量分数，取Ti粉10～20%，CuLi10粉10～60%，粘结剂10% ，余量为Cu粉，搅拌均匀后制备成膏状的活性连接剂。
2.如权利要求1所述的一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂，其特征在于，所述纯Cu粉的粒度为75~200um，纯度大于99.99%；所述CuLi10合金粉的粒度为150~350um。
3.如权利要求1所述的一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂，其特征在于，所述粘结剂为钠水玻璃。
4.如权利要求1所述的一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂的钎焊方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将不锈钢块的待焊表面加工成波纹状，然后将石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面清洗干净，并涂覆膏状的活性连接剂，形成涂覆层；
（2）将涂覆有活性连接剂的石墨块与不锈钢块组合成对接接头试样，然后在卡具与对接接头试样的接触面上预涂覆阻焊剂；
（3）将对接接头试样在卡具上固定压紧，置于钎焊炉真空室中，施加3~6MPa的焊接压力，使待焊石墨块与不锈钢块接触；
（4）抽真空使钎焊炉内的真空度达到3×10-3~5×10-3Mpa，然后对对接接头试样进行加热、保温，并随炉冷却至室温，取出对接接头试样，即完成钎焊。
5.如权利要求4所述的一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂的钎焊方法，其特征在于，步骤（1）中不锈钢块的波纹状表面为拉铣加工而成，波纹深度为6~12um，间距为2~3mm。
6.如权利要求4所述的一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂的钎焊方法，其特征在于，步骤（1）中，在石墨块的待焊表面和不锈钢块的波纹状待焊表面通过刷涂或喷的方式涂敷厚度为15~20um的活性连接剂。
7.如权利要求4所述的一种石墨与不锈钢的接触反应用活性连接剂的钎焊方法，其特征在于，步骤（4）中，加热温度为1050~1200℃，保温时间为20~30min。
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