CN114905106B - 一种基于Cu6Sn5取向复合涂层制备的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于Cu6Sn5取向复合涂层制备的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，属于电子封装软钎焊技术领域。本发明以SnAgCu钎料和Cu基板组成的Cu/SnAgCu/Cu钎焊体系为对象，在Cu基板表面制备低表面能晶体取向/高表面能晶体取向的Cu6Sn5取向复合涂层，再采用SnAgCu钎料对经过制备Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板进行钎焊连接，获得Cu基板/低表面能Cu6Sn5涂层/高表面能Cu6Sn5涂层/SnAgCu钎料/高表面能Cu6Sn5涂层/低表面能Cu6Sn5涂层/Cu基板结构的钎焊接头。本发明的优点在于，在不引入外来元素(除Sn、Ag、Cu外其它元素)的前提下，改善了Cu/SnAgCu/Cu钎焊体系的润湿性，抑制了钎焊接头界面化合物在时效阶段的过度生长。

Description

一种基于Cu6Sn5取向复合涂层制备的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法
技术领域
本发明属于电子封装软钎焊技术领域，特别是提供一种适用于Cu基板/SnAgCu钎料/Cu 基板钎焊体系的高润湿性、抑制接头界面化合物时效阶段过度生长的钎焊方法。
背景技术
5G时代的到来，加速了电子产品向高功率、微型化、组件高密度集中化方向的发展，对先进电子封装技术提出了重大需求。软钎焊是电子封装技术的核心手段，用于实现电子元器件与焊盘之间的连接。在“无铅化”已经成为电子产品发展的必然趋势下，国内外学者致力于新型无铅封装钎料的研究，相继开发出多种Sn基无铅钎料，其中，SnAgCu钎料由于其较好的综合性能受到了最为广泛的关注。
在评价SnAgCu钎料应用前景的若干性能指标中，首先要考虑的即是钎料对焊盘(主要是Cu焊盘)的润湿性。润湿性是指熔融态合金钎料在固态焊盘上所表现出来铺展能力，熔融钎料是否与焊盘形成良好润湿是决定能否完成连接的关键。然而，对于SnAgCu钎料而言，其在Cu基板上的润湿性与SnPb钎料相比仍存在较大差距。此外，SnAgCu钎料在Cu焊盘表面润湿铺展形成接头的过程中会发生冶金反应，生成界面Cu-Sn金属间化合物层。在接头服役期间(时效阶段)，界面化合物层在热循环条件下极易增厚，成为裂纹萌生和扩展的薄弱区域，极大程度降低了服役可靠性。
针对这一现状，国内外学者通过微合金化、纳米相掺杂等方式进行SnAgCu钎料体系改性，或者通过镀膜、表面合金化等方式进行Cu焊盘(基板)表面改性，以期改善钎焊体系润湿性、抑制界面化合物的过度生长。然而，改性过程中所引入的外来元素将导致一定程度的“劣化结果”：如Ag、Au元素的加入会提高产品成本、稀土元素的存在会促使“锡须”产生、Ni元素可能在焊点界面处引发剥落。尤为重要的是，各种合金化元素、纳米颗粒、镀膜的存在可能对焊点的导电性、散热性产生负面影响，而在高功率器件中，这一缺点是致命的。因此，在保持钎焊体系“素化”(不以任何形式引入外来元素)的前提下改善Cu/SnAgCu/Cu 钎焊体系的润湿性、抑制接头界面化合物在时效阶段的过度生长，已经成为电子封装软钎焊技术领域所面临的关键问题。
发明内容
本发明针对当前Cu/SnAgCu/Cu钎焊体系润湿性不足，且接头界面化合物在时效阶段易过度生长的现状，提出一种基于Cu6Sn5取向复合涂层制备的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，在在不引入外来元素(除Sn、Ag、Cu外其它元素)的前提下改善Cu/SnAgCu/Cu钎焊体系的润湿性、抑制接头界面化合物在时效阶段的过度生长。
一种基于Cu6Sn5取向复合涂层制备的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，以SnAgCu钎料和Cu基板组成的Cu/SnAgCu/Cu钎焊体系为对象，采用激光脉冲溅射，在Cu基板表面制备低表面能晶体取向/高表面能晶体取向的Cu6Sn5取向复合涂层，再采用SnAgCu钎料对经过制备Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板进行钎焊连接，获得Cu基板/低表面能Cu6Sn5涂层/高表面能Cu6Sn5涂层/SnAgCu钎料/高表面能Cu6Sn5涂层/低表面能Cu6Sn5涂层/Cu基板结构的钎焊接头。
本发明具体工艺过程包括以下步骤：
步骤1，将打磨、抛光、超声波清洗、干燥处理后的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，将样品室抽真空至1×10-3Pa～5×10-4Pa；
步骤2，向样品室通入高纯度氩气至样品室内压力为0.5～0.8Pa，并将样品室的温度稳定在-30℃～10℃，打开激光脉冲开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：溅射时间 10min～15min，溅射功率35W～60W；
步骤3，将经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声波清洗，放入恒温箱干燥处理，再将干燥处理后的经过激光脉冲溅射低表面能 Cu6Sn5涂层的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，将样品室抽真空至1×10-3Pa～5×10-4Pa；
步骤4，向样品室通入高纯度氩气至样品室内压力为0.1～0.3Pa，并将样品室以 5℃/min～10℃/min的升温速率升至150℃～250℃，打开激光脉冲开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：溅射时间30min～45min，溅射功率75W～120W；
步骤5，将打磨、抛光、超声波清洗、干燥处理后的SnAgCu钎料放置于两块经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板之间，形成经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板/SnAgCu钎料/经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板的结构；
步骤6，将装配好的预置焊接件放入CMD-238型高真空钎焊炉的炉膛中并抽真空，当真空度达到5×10-3Pa时，开始加热，以5～10℃/min的升温速率升高至240～260℃，保温10～15min后随炉冷却，得到Cu基板/低表面能Cu6Sn5涂层/高表面能Cu6Sn5涂层/SnAgCu 钎料/高表面能Cu6Sn5涂层/低表面能Cu6Sn5涂层/Cu基板结构的钎焊接头。
所述的SnAgCu钎料为Sn3.8Ag0.7Cu钎料或Sn3.0Ag0.5Cu钎料。
所述的低表面能Cu6Sn5为Cu6Sn5(021)、Cu6Sn5(-101)、Cu6Sn5(310)。
所述的高表面能Cu6Sn5为Cu6Sn5(551)、Cu6Sn5(535)、Cu6Sn5(354)。
步骤1所述的打磨、抛光、超声波清洗、干燥处理是将Cu基板和Cu6Sn5激光脉冲溅射靶材表面进行打磨、抛光后，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声波清洗15～20min，放入恒温为40～50℃的干燥箱中干燥处理20～30min。
步骤3所述超声波清洗时间为15～20min，干燥处理是在恒温为40～50℃的恒温箱中干燥20～30min。
步骤5所述的打磨、抛光、超声波清洗、干燥处理，是将SnAgCu钎料进行打磨、抛光后，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声波清洗15～20min，放入恒温为40～50℃的干燥箱中干燥处理20～30min。
本发明具有如下优点：
(1)通过在Cu基板表面制备Cu6Sn5涂层，控制Cu6Sn5涂层的晶体取向进行钎焊体系性能调控，避免了常规钎焊体系改性方法中“外来元素”(除Sn、Ag、Cu外其他元素)引入带来的不利影响；
(2)在Cu基板表面制备低表面能晶体取向/高表面能晶体取向Cu6Sn5取向复合涂层，与SnAgCu钎料接触的为高表面能取向涂层，促进了钎焊过程中SnAgCu钎料的润湿铺展，改善了钎焊体系的润湿性；
(3)在Cu基板表面制备低表面能晶体取向/高表面能晶体取向Cu6Sn5取向复合涂层，钎焊连接后形成Cu基板/低表面能Cu6Sn5涂层/高表面能Cu6Sn5涂层/SnAgCu钎料/高表面能Cu6Sn5涂层/低表面能Cu6Sn5涂层/Cu基板结构的钎焊接头，低表面能Cu6Sn5涂层的存在有效抑制了钎焊接头中的元素扩散，阻碍了时效阶段界面化合物的过度生长。
附图说明
图1为240℃条件下，SnAgCu钎料在溅射了低表面能Cu6Sn5(310)/高表面能Cu6Sn5(551) 取向复合涂层的Cu基板上的润湿角形貌。该SnAgCu/Cu钎焊体系润湿角为15.8°。
图2为采用SnAgCu钎料连接溅射了Cu6Sn5(310)/Cu6Sn5(551)取向复合涂层Cu基板的钎焊接头在150℃时效100h后的界面形貌。图下方黑色部分为Cu基板，上方灰白色为SnAgCu钎料，二者中间灰黑色部分为界面金属间化合物Cu6Sn5。Cu6Sn5层的平均厚度为18.64μm。
具体实施方式
实施例1
本实施例是基于一种基于Cu6Sn5取向复合涂层制备的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法。所涉及的Cu基板规格为15mm×15mm×3mm，SnAgCu钎料为Sn3.8Ag0.7Cu，规格为Φ5mm×1 mm，激光脉冲溅射用Cu6Sn5靶材规格为Φ25.4mm×6.35mm。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，将SnAgCu钎料、Cu基板表面和Cu6Sn5靶材表面依次用150目、400目、600 目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目砂纸打磨后，采用W0.5型金刚石抛光膏进行抛光，保证表面平整且无氧化膜；
步骤2，将经过抛光的SnAgCu钎料、Cu基板和Cu6Sn5靶材放入丙酮中用超声波清洗15min，之后放入酒精中用超声波清洗15min，再放入去离子水中用超声波清洗15min，将清洗干净的Cu6Sn5靶材放入真空干燥箱中，设置烘干温度为40℃、烘干时间为20min，烘干备用；
步骤3，将干燥处理后的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，用先用机械泵对样品室抽低真空，当真空度达到5Pa时用分子泵继续抽高真空，直至真空度达到1×10-3Pa，随后，向样品室中充入高纯氩气，至样品室内压力为0.5Pa；
步骤4，通过样品室温控系统将样品室温度稳定在-20℃；
步骤5，打开射频开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：设定溅射时间为15min，溅射功率为40W；溅射完成后关闭射频开关，依次关闭分子泵和机械泵，从样品室取出试样；
步骤6，利用X射线分析仪对激光脉冲溅射后的Cu6Sn5涂层进行晶面取向标定。X射线分析仪的扫描源为Cu靶，在20°～100°范围内以2°/min的扫描速率对试样表面进行扫描，扫描方式为θ/2θ联动，观察其衍射峰。Cu6Sn5的晶体取向为(310)低表面能取向；
步骤7，将经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板放入丙酮中用超声波清洗 15min，之后放入酒精中用超声波清洗15min，再放入去离子水中用超声波清洗15min，将清洗干净的经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板放入真空干燥箱中，设置烘干温度为40℃、烘干时间为20min，烘干备用；
步骤8，将干燥处理后的经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，用先用机械泵对样品室抽低真空，当真空度达到5Pa时用分子泵继续抽高真空，直至真空度达到1×10-3Pa，随后，向样品室中充入高纯氩气，至样品室内压力为0.1Pa；
步骤9，将样品室以5℃/min的升温速率升至150℃；
步骤10，打开射频开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：设定溅射时间为30min，溅射功率为75W；溅射完成后关闭射频开关，依次关闭分子泵和机械泵，从样品室取出试样；
步骤11，利用X射线分析仪对激光脉冲溅射后的Cu6Sn5涂层进行晶面取向标定。X射线分析仪的扫描源为Cu靶，在20°～100°范围内以2°/min的扫描速率对试样表面进行扫描，扫描方式为θ/2θ联动，观察其衍射峰。Cu6Sn5的晶体取向为(551)高表面能取向。至此，获得溅射低表面能Cu6Sn5(310)/高表面能Cu6Sn5(551)取向复合涂层的铜基板；
步骤12，将将干燥处理后的SnAgCu钎料放置于步骤10获得的经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板中央，并一同放入高真空润湿角测角仪。放入后关闭样品室进气阀与出气阀，先用机械泵对样品室抽低真空，当真空度达到5Pa时用分子泵继续抽高真空，直至真空度达到1×10-3Pa；
步骤13，将样品室以5℃/min的升温速率升高至200℃，再以2℃/min的升温速率升高至240℃，然后保温10min。采用处于样品室侧端的高分辨摄像系统结合图形分析软件对润湿角进行测量，该SnAgCu/Cu钎焊体系润湿角为15.8°，如图1所示，说明SnAgCu在低表面能Cu6Sn5(310)/高表面能Cu6Sn5(551)取向复合涂层的铜基板上润湿时可以改善 SnAgCu/Cu钎焊体系的润湿性；
步骤14，将干燥处理后的SnAgCu钎料放置于两块通过步骤10获得的经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板中间，形成经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板/SnAgCu钎料/经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板的结构，放入CMD-238型高温、高真空钎焊炉进行真空钎焊：真空度为5×10-3Pa；升温速率为5℃/min；峰值温度为240℃；保温时间为10min；冷却方式为随炉冷却。当炉温降到室温时，打开炉门取出试样。至此，获得Cu基板/低表面能Cu6Sn5(310)/高表面能Cu6Sn5(551)/SnAgCu钎料/高表面能Cu6Sn5(551)/低表面能Cu6Sn5(310)/Cu基板结构的钎焊接头；
步骤15，将步骤14得到的试样放入VTCE-2585型气氛保护炉的恒温区，冲入纯度为99.99％氩气后开始加热到150℃，保温100小时后，炉冷降温，冷却速度约为5～10℃/min。当炉温降到室温时，打开炉门取出试样；
步骤16，将步骤15得到的样品沿轴线截面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，如图2所示，界面处金属间化合物的平均厚度为18.64μm，说明在Cu基板表面激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5(310)/高表面能Cu6Sn5(551)取向复合涂层可以抑制Cu/SnAgCu/Cu钎焊体系的钎焊接头界面化合物生长。
实施例2
本实施例是基于Cu6Sn5取向涂层制备的SnAgCu/Cu钎焊体系润湿性改善方法。所涉及的Cu基板规格为15mm×15mm×3mm，SnAgCu钎料为Sn3.8Ag0.7Cu，规格为Φ5mm×1mm，激光脉冲溅射用Cu6Sn5靶材规格为Φ25.4mm×6.35mm。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，将SnAgCu钎料、Cu基板表面和Cu6Sn5靶材表面依次用150目、400目、600 目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目砂纸打磨后，采用W0.5型金刚石抛光膏进行抛光，保证表面平整且无氧化膜；
步骤2，将经过抛光的SnAgCu钎料、Cu基板和Cu6Sn5靶材放入丙酮中用超声波清洗15min，之后放入酒精中用超声波清洗15min，再放入去离子水中用超声波清洗15min，将清洗干净的Cu基板放入真空干燥箱中，设置烘干温度为50℃、烘干时间为30min，烘干备用；
步骤3，将干燥处理后的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，用先用机械泵对样品室抽低真空，当真空度达到5Pa时用分子泵继续抽高真空，直至真空度达到1×10-3Pa，随后，向样品室中充入高纯氩气，至样品室内压力为0.65Pa；
步骤4，通过样品室温控系统将样品室温度稳定在-5℃；
步骤5，打开射频开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：设定溅射时间为15min，溅射功率为50W；溅射完成后关闭射频开关，依次关闭分子泵和机械泵，从样品室取出试样；
步骤6，利用X射线分析仪对激光脉冲溅射后的Cu6Sn5涂层进行晶面取向标定。X射线分析仪的扫描源为Cu靶，在20°～100°范围内以2°/min的扫描速率对试样表面进行扫描，扫描方式为θ/2θ联动，观察其衍射峰。Cu6Sn5的晶体取向为(-101)低表面能取向；
步骤7，将经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板放入丙酮中用超声波清洗 15min，之后放入酒精中用超声波清洗15min，再放入去离子水中用超声波清洗15min，将清洗干净的经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板放入真空干燥箱中，设置烘干温度为50℃、烘干时间为30min，烘干备用；
步骤8，将干燥处理后的经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，用先用机械泵对样品室抽低真空，当真空度达到5Pa时用分子泵继续抽高真空，直至真空度达到1×10-3Pa，随后，向样品室中充入高纯氩气，至样品室内压力为0.15Pa；
步骤9，将样品室以5℃/min的升温速率升至200℃；
步骤10，打开射频开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：设定溅射时间为38min，溅射功率为95W；溅射完成后关闭射频开关，依次关闭分子泵和机械泵，从样品室取出试样；
步骤11，利用X射线分析仪对激光脉冲溅射后的Cu6Sn5涂层进行晶面取向标定。X射线分析仪的扫描源为Cu靶，在20°～100°范围内以2°/min的扫描速率对试样表面进行扫描，扫描方式为θ/2θ联动，观察其衍射峰。Cu6Sn5的晶体取向为(535)高表面能取向。至此，获得溅射低表面能Cu6Sn5(-101)/高表面能Cu6Sn5(535)取向复合涂层的铜基板；
步骤12，将将干燥处理后的SnAgCu钎料放置于步骤10获得的经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板中央，并一同放入高真空润湿角测角仪。放入后关闭样品室进气阀与出气阀，先用机械泵对样品室抽低真空，当真空度达到5Pa时用分子泵继续抽高真空，直至真空度达到1×10-3Pa；
步骤13，将样品室以5℃/min的升温速率升高至200℃，再以2℃/min的升温速率升高至240℃，然后保温10min。采用处于样品室侧端的高分辨摄像系统结合图形分析软件对润湿角进行测量，该SnAgCu/Cu钎焊体系润湿角为16.2°；
步骤14，将干燥处理后的SnAgCu钎料放置于两块通过步骤10获得的经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板中间，形成经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板/SnAgCu钎料/经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板的结构，放入CMD-238型高温、高真空钎焊炉进行真空钎焊：真空度为5×10-3Pa；升温速率为8℃/min；峰值温度为250℃；保温时间为13min；冷却方式为随炉冷却。当炉温降到室温时，打开炉门取出试样。至此，获得Cu基板/低表面能Cu6Sn5(-101)/高表面能Cu6Sn5(535)/SnAgCu钎料/高表面能Cu6Sn5(535)/低表面能Cu6Sn5(-101)/Cu基板结构的钎焊接头；
步骤15，将步骤14得到的试样放入VTCE-2585型气氛保护炉的恒温区，冲入纯度为99.99％氩气后开始加热到150℃，保温100小时后，炉冷降温，冷却速度约为5～10℃/min。当炉温降到室温时，打开炉门取出试样；
步骤16，将步骤15得到的样品沿轴线截面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，界面处金属间化合物的平均厚度为 17.59μm。
实施例3
本实施例是基于Cu6Sn5取向涂层制备的SnAgCu/Cu钎焊体系润湿性改善方法。所涉及的Cu基板规格为15mm×15mm×3mm，SnAgCu钎料为Sn3.0Ag0.5Cu，规格为Φ5mm×1mm，激光脉冲溅射用Cu6Sn5靶材规格为Φ25.4mm×6.35mm。
本实施例的具体过程包括以下步骤：
步骤1，将SnAgCu钎料、Cu基板表面和Cu6Sn5靶材表面依次用150目、400目、600 目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目砂纸打磨后，采用W0.5型金刚石抛光膏进行抛光，保证表面平整且无氧化膜；
步骤2，将经过抛光的SnAgCu钎料、Cu基板和Cu6Sn5靶材放入丙酮中用超声波清洗15min，之后放入酒精中用超声波清洗15min，再放入去离子水中用超声波清洗15min，将清洗干净的Cu基板放入真空干燥箱中，设置烘干温度为50℃、烘干时间为30min，烘干备用；
步骤3，将干燥处理后的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，用先用机械泵对样品室抽低真空，当真空度达到5Pa时用分子泵继续抽高真空，直至真空度达到1×10-3Pa，随后，向样品室中充入高纯氩气，至样品室内压力为0.75Pa；
步骤4，通过样品室温控系统将样品室温度稳定在10℃；
步骤5，打开射频开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：设定溅射时间为10min，溅射功率为60W；溅射完成后关闭射频开关，依次关闭分子泵和机械泵，从样品室取出试样；
步骤6，利用X射线分析仪对激光脉冲溅射后的Cu6Sn5涂层进行晶面取向标定。X射线分析仪的扫描源为Cu靶，在20°～100°范围内以2°/min的扫描速率对试样表面进行扫描，扫描方式为θ/2θ联动，观察其衍射峰。Cu6Sn5的晶体取向为(021)低表面能取向；
步骤7，将经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板放入丙酮中用超声波清洗 15min，之后放入酒精中用超声波清洗15min，再放入去离子水中用超声波清洗15min，将清洗干净的经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板放入真空干燥箱中，设置烘干温度为50℃、烘干时间为30min，烘干备用；
步骤8，将干燥处理后的经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，用先用机械泵对样品室抽低真空，当真空度达到5Pa时用分子泵继续抽高真空，直至真空度达到1×10-3Pa，随后，向样品室中充入高纯氩气，至样品室内压力为0.25Pa；
步骤9，将样品室以5℃/min的升温速率升至250℃；
步骤10，打开射频开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：设定溅射时间为45min，溅射功率为120W；溅射完成后关闭射频开关，依次关闭分子泵和机械泵，从样品室取出试样；
步骤11，利用X射线分析仪对激光脉冲溅射后的Cu6Sn5涂层进行晶面取向标定。X射线分析仪的扫描源为Cu靶，在20°～100°范围内以2°/min的扫描速率对试样表面进行扫描，扫描方式为θ/2θ联动，观察其衍射峰。Cu6Sn5的晶体取向为(354)高表面能取向。至此，获得溅射低表面能Cu6Sn5(021)/高表面能Cu6Sn5(354)取向复合涂层的铜基板；
步骤12，将将干燥处理后的SnAgCu钎料放置于步骤10获得的经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板中央，并一同放入高真空润湿角测角仪。放入后关闭样品室进气阀与出气阀，先用机械泵对样品室抽低真空，当真空度达到5Pa时用分子泵继续抽高真空，直至真空度达到1×10-3Pa；
步骤13，将样品室以5℃/min的升温速率升高至200℃，再以2℃/min的升温速率升高至240℃，然后保温10min。采用处于样品室侧端的高分辨摄像系统结合图形分析软件对润湿角进行测量，该SnAgCu/Cu钎焊体系润湿角为16.8°；
步骤14，将干燥处理后的SnAgCu钎料放置于两块通过步骤10获得的经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板中间，形成经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板/SnAgCu钎料/经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板的结构，放入CMD-238型高温、高真空钎焊炉进行真空钎焊：真空度为5×10-3Pa；升温速率为10℃/min；峰值温度为260℃；保温时间为15min；冷却方式为随炉冷却。当炉温降到室温时，打开炉门取出试样。至此，获得Cu基板/低表面能Cu6Sn5(021)/高表面能Cu6Sn5(354)/SnAgCu钎料/高表面能Cu6Sn5(354)/低表面能Cu6Sn5(021)/Cu基板结构的钎焊接头；
步骤15，将步骤14得到的试样放入VTCE-2585型气氛保护炉的恒温区，冲入纯度为99.99％氩气后开始加热到150℃，保温100小时后，炉冷降温，冷却速度约为5～10℃/min。当炉温降到室温时，打开炉门取出试样；
步骤16，将步骤15得到的样品沿轴线截面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用扫描电子显微镜观察接头微观组织结构，界面处金属间化合物的平均厚度为 16.88μm。
以上所述，仅为本发明的最佳具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构想加以等同替换相近材料、设备或调整相关技术参数，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于Cu6Sn5取向复合涂层制备的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，其特征在于，以SnAgCu钎料和Cu基板组成的Cu/SnAgCu/Cu钎焊体系为对象，采用激光脉冲溅射，在Cu基板表面制备低表面能晶体取向/高表面能晶体取向的Cu6Sn5取向复合涂层，再采用SnAgCu钎料对经过制备Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板进行钎焊连接，获得Cu基板/低表面能Cu6Sn5涂层/高表面能Cu6Sn5涂层/SnAgCu钎料/高表面能Cu6Sn5涂层/低表面能Cu6Sn5涂层/Cu基板结构的钎焊接头，具体工艺过程包括以下步骤：
步骤1，将打磨、抛光、超声波清洗、干燥处理后的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，将样品室抽真空至1×10-3Pa～5×10-4Pa；
步骤2，向样品室通入高纯度氩气至样品室内压力为0.5～0.8Pa，并将样品室的温度稳定在-30℃～10℃，打开激光脉冲开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：溅射时间10min～15min，溅射功率35W～60W；
步骤3，将经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声波清洗，放入恒温箱干燥处理，再将干燥处理后的经过激光脉冲溅射低表面能Cu6Sn5涂层的Cu基板和Cu6Sn5靶材分别放置于激光脉冲溅射系统样品室和靶材台，将样品室抽真空至1×10-3Pa～5×10-4Pa；
步骤4，向样品室通入高纯度氩气至样品室内压力为0.1～0.3Pa，并将样品室以5℃/min～10℃/min的升温速率升至150℃～250℃，打开激光脉冲开关，向Cu基板表面溅射Cu6Sn5涂层：溅射时间30min～45min，溅射功率75W～120W；
步骤5，将打磨、抛光、超声波清洗、干燥处理后的SnAgCu钎料放置于两块经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板之间，形成经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板/SnAgCu钎料/经过激光脉冲溅射Cu6Sn5取向复合涂层的Cu基板的结构；
步骤6，将装配好的预置焊接件放入CMD-238型高真空钎焊炉的炉膛中并抽真空，当真空度达到5×10-3Pa时，开始加热，以5～10℃/min的升温速率升高至240～260℃，保温10～15min后随炉冷却，得到Cu基板/低表面能Cu6Sn5涂层/高表面能Cu6Sn5涂层/SnAgCu钎料/高表面能Cu6Sn5涂层/低表面能Cu6Sn5涂层/Cu基板结构的钎焊接头。
2.根据权利要求1所述的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，其特征在于，所述的SnAgCu钎料为Sn3.8Ag0.7Cu钎料或Sn3.0Ag0.5Cu钎料。
3.根据权利要求1所述的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，其特征在于，Cu6Sn5低表面能晶体取向为(021)取向、(310)取向。
4.根据权利要求1所述的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，其特征在于，Cu6Sn5高表面能晶体取向为(551)取向、(535)取向、(354)取向。
5.根据权利要求1所述的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，其特征在于，步骤1所述的打磨、抛光、超声波清洗、干燥处理是将Cu基板和Cu6Sn5激光脉冲溅射靶材表面进行打磨、抛光后，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声波清洗15～20min，放入恒温为40～50℃的干燥箱中干燥处理20～30min。
6.根据权利要求1所述的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，其特征在于，步骤3所述超声波清洗时间为15～20min，干燥处理是在恒温为40～50℃的恒温箱中干燥20～30min。
7.根据权利要求1所述的Cu/SnAgCu/Cu钎焊方法，其特征在于，步骤5所述的打磨、抛光、超声波清洗、干燥处理，是将SnAgCu钎料进行打磨、抛光后，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声波清洗15～20min，放入恒温为40～50℃的干燥箱中干燥处理20～30min。
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