CN117583680A - 一种铁氧体表面AgCuInTi活性箔带钎涂金属化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料表面处理技术领域，涉及一种铁氧体表面AgCuInTi活性箔带钎涂金属化工艺，其特征在于通过以下步骤实现，包括铁氧体表面预处理、AgCuInTi活性箔带的剪裁与清洗、装配、钎涂等。本发明提出的采用活性钎涂方法对铁氧体进行表面金属化处理，钎涂温度较低，Ag向铁氧体表面沉积量少，且与常规的烧结法、气相沉积法等相比，工艺操作简单、对设备要求低，金属化层与基体发生冶金扩散，结合强度高，适合大件或小件、单件或小批量生产。
Description
技术领域
本发明属于材料表面处理技术领域，涉及一种铁氧体表面AgCuInTi活性箔带钎涂金属化工艺。
背景技术
铁氧体具有高的磁导率和低的损耗，已被广泛用于各种电子设备的片式电感线圈、阻抗变换器、变压器、抗电磁干扰(EMI)等领域中。用铁氧体磁芯制作贴片电感时，要在420℃左右的无铅锡槽中将漆包线表皮烧去并焊接在磁芯金属化层表面，这对磁芯表面金属化薄膜提出了很高要求，既要有高抗拉强度，同时要满足高温焊接性。目前铁氧体表面金属化方法有多种，湿法包括电镀和化学镀，干法包括真空蒸发、溅射、多弧镀和离子镀等。对于铁氧体移相器，表面镀膜的质量直接决定移相器功率损耗等指标，因此国内外在铁氧体镀膜领域展开了许多研究。
浙江大学研究团队利用磁控溅射方法对铁氧体电感磁芯进行金属化，研究证明磁控溅射方无论是抗拉强度还是焊接性均优于电镀和蒸发，并且属于环保工艺。理想的膜层结构是内层电极层Cr、中间阻挡层NiCu、外层焊接层Ag。金属化层良好的相结构应为固溶体组织，同时结合膜层结构设计防止反浸蚀。
广东省新材料研究所通过磁控溅射方法在铁氧体表面制备了Cr/Ni/Ag复合薄膜，表征了界面质量、表面粗糙度、结合力等，同时在450℃锡液中浸泡。铁氧体表面金属化复合薄膜无明显脱焊及露底，具有良好的耐焊性。
哈工大研究团队在研究铁氧体钎焊连接时，提出利用Bi2O3-ZnO-SiO2-B2O3玻璃钎料连接铁氧体/钛酸镁陶瓷，其中，利用玻璃钎料通过丝网印刷方法涂敷在铁氧体与钛酸镁焊接区域，钎焊完成连接，接头性能可以达到700℃。钎焊前的预处理实际上也是金属化的一种方法。
但不论是磁控溅射还是化学镀等方法，实现金属化的过程都较为复杂，对设备依赖性较高。公开可查的铁氧体金属化相关文献中提到了多种金属化方法，大体分为两类，一类为气相沉积法，另一类为液相法。对于气相沉积方法，其优点是镀层厚度均匀、沉积的金属种类多，缺点是成本高、膜层与铁氧体之间结合力弱，无法满足长寿命使用要求。对于液相法，常规方法包括Mo-Mn法、活性金属法等，其中Mo-Mn法获得的金属化层与陶瓷基体之间的结合力高，但需要经过高温烧结与电镀镍，工艺复杂，仅适用于部分氧化物陶瓷的金属化，不适合铁氧体的金属化；活性金属法利用了中温银基钎料作为基体，工艺简单易实现，适用材料广泛，但目前研究有限，鲜见应用报道。
结合目前铁氧体金属化研究现状，急需一种工艺简单、低成本、界面结合力强的金属化方法来替代目前常用的工艺复杂、成本高、界面结合力弱的气相沉积法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种简单易行的活性钎料箔带钎涂方法，使得金属化膜层与铁氧体之间发生化学反应，达到两者连接强度高、以及具有好的耐高温性能。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
一种铁氧体表面AgCuInTi活性箔带钎涂金属化工艺，通过以下步骤实现：
①铁氧体表面预处理，将铁氧体预金属化的表面打磨光亮，或铁氧体表面经过磨床磨削，然后超声清洗3min～5min，之后吹干；将AgCuInTi活性箔带钎料超声清洗3min～5min，之后吹干；
②装配，用剪刀将清洗后的AgCuInTi活性箔带钎料裁剪出与铁氧体预金属化表面形状及尺寸相同的片，并将钎料片平铺在表面预处理的铁氧体表面利用粘结剂进行固定；
③保护，利用无水乙醇将氧化铝粉调成膏状，利用毛刷均匀涂覆在铁氧体不需要金属化的表面，防止钎料漫流；
④入炉金属化，将铁氧体在下，钎料片在上放入真空钎焊炉内，设定保温温度为730℃～750℃，保温时间为2min～4min，保温结束后先炉冷至600℃，再以不高于4℃/min的冷却速率控温冷却至400℃，再随炉冷却至室温后出炉。
所述AgCuInTi钎料的厚度为30μm～40μm。
所述AgCuInTi钎料中元素Cu的质量百分比为28％～30％
所述AgCuInTi钎料中元素In的质量百分比为13％～15％。
所述AgCuInTi钎料中元素Ti的质量百分比为2％～3％。
步骤①中在无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗。
步骤②中AgCuInTi钎料箔带与铁氧体之间采用α-氰基丙烯酸乙酯作为粘结剂进行粘连固定，粘接区域呈沿钎料箔带边缘断续的点状分布特征。
步骤③中氧化铝粉粒径≤5μm。
步骤③中利用无水乙醇将氧化铝粉调成膏状。
步骤④中入炉金属化的工艺参数如下：钎涂温度为740℃～750℃，保温时间为2min～4min，此时熔化钎料中的活性元素Ti会向铁氧体界面扩散并与其相互作用，生成扩散反应层，使得AgCuInTi与铁氧体之间形成牢固的冶金连接，保温结束后先炉冷至600℃，再以不高于4℃/min的冷却速率控温冷却至400℃，升温、保温及降温至400℃的真空度优于5×10-3Pa，再随炉冷却至室温后出炉，完成金属化过程。
本发明的有益效果是：
本发明的铁氧体表面金属化方法，利用真空钎焊原理，将AgCuInTi活性钎料箔带平铺于铁氧体表面，固定后置入真空钎焊炉内进行加热、保温与冷却，获得金属化的铁氧体。巧妙利用常规陶瓷钎焊用活性钎料，具有优点如下：
1.利用AgCuInTi活性钎料可直接与铁氧体发生冶金反应的特点，直接采用AgCuInTi箔带对铁氧体进行金属化处理，该方法具有工序少、对设备要求低、成本低等特点，特别适合大件、单件或小批量陶瓷金属化生产；
2.选用AgCuInTi钎料为箔带而非粉末，前者可直接平铺在铁氧体表面进行金属化，具有金属化层厚度一致的优点，而后者需要采用与有机胶混合，再丝网印刷至陶瓷表面，工序复杂，厚度一致性控制难度大，且有机胶挥发易造成设备污染。另外，选择规格为30μm～40μm厚度箔带，能够保证金属化层足够薄，可有效避免铁氧体金属化后发生弯曲变形；
3.AgCuInTi钎料箔带可根据被金属化铁氧体表面的形状进行加工，对形状的适应性强，钎料箔带在铁氧体表面贴合时采用α-氰基丙烯酸乙酯进行粘接固定，α-氰基丙烯酸乙酯可在真空的高温环境下完全挥发，无残留积碳；
4.AgCuInTi会与铁氧体之间形成冶金结合，连接区结合强度高，结合致密；
5.AgCuInTi自身熔点相对较低，可在740℃～750℃下实现铁氧体的表面金属化，该温度下以及配合短的保温时间，钎料中的Ag挥发量低，对铁氧体非金属化表面影响小。为进一步减少铁氧体非金属化表面不被金属蒸气沉积，金属化过程中通过涂覆小粒度的氧化铝粉进行有效保护。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对本发明的实例中需要使用的附图作简单的解释。显而易见，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中的AgCuInTi钎料箔带与铁氧体装配示意图；
图2为表面经过金属化后的铁氧体；
其中，1-AgCuInTi钎料箔带；2-涂覆的氧化铝粉末；3-铁氧体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在各个附图和下面实施例的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。
实施例1
1.铁氧体表面预处理，将铁氧体预金属化的表面依次利用400#、600#、800#、1000#砂纸打磨，然后在无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗5min，之后吹干；
2.选用30μm厚的Ag-29Cu-14In-2.5Ti活性箔带钎料，将其置于丙酮溶液中超声清洗5min，之后吹干；
3.装配，用剪刀将清洗后的Ag-29Cu-14In-2.5Ti活性箔带钎料裁剪出与铁氧体预金属化表面形状及尺寸相同的片；
4.以α-氰基丙烯酸乙酯作为粘结剂，在铁氧体待金属化表面靠近边缘处每间隔约5mm距离涂覆少量粘结剂，之后将裁剪后的钎料箔带铺放在铁氧体待金属化表面，完成固定；
5.利用无水乙醇将粒径≤5μm的氧化铝粉调成膏状，利用毛刷均匀涂覆在铁氧体不需要金属化的表面；
6.入炉金属化，将铁氧体在下，钎料片在上放入真空钎焊炉内，设定保温温度为740℃，保温时间为4min，保温结束后先炉冷至600℃，再以4℃/min的冷却速率控温冷却至400℃，升温、保温及降温至400℃的真空度优于5×10-3Pa，再随炉冷却至室温后出炉。利用压缩空气吹除氧化铝粉末，完成金属化过程。
实施例2
1.铁氧体表面预处理，将铁氧体预金属化的表面依次利用400#、600#、800#、1000#砂纸打磨，然后在无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗4min，之后吹干；
2.选用40μm厚的Ag-30Cu-13In-3Ti活性箔带钎料，将其置于丙酮溶液中超声清洗4min，之后吹干；
3.装配，用剪刀将清洗后的Ag-30Cu-13In-3Ti活性箔带钎料裁剪出与铁氧体预金属化表面形状及尺寸相同的片；
4.以α-氰基丙烯酸乙酯作为粘结剂，在铁氧体待金属化表面靠近边缘处每间隔约4mm距离涂覆少量粘结剂，之后将裁剪后的钎料箔带铺放在铁氧体待金属化表面，完成固定；
5.利用无水乙醇将粒径≤5μm的氧化铝粉调成膏状，利用毛刷均匀涂覆在铁氧体不需要金属化的表面；
6.入炉金属化，将铁氧体在下，钎料片在上放入真空钎焊炉内，设定保温温度为740℃，保温时间为3min，保温结束后先炉冷至600℃，再以3℃/min的冷却速率控温冷却至400℃，升温、保温及降温至400℃的真空度优于5×10-3Pa，再随炉冷却至室温后出炉。利用压缩空气吹除氧化铝粉末，完成金属化过程。
实施例3
1.铁氧体表面预处理，将铁氧体预金属化的表面依次利用400#、600#、800#、1000#砂纸打磨，然后在无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗3min，之后吹干；
2.选用35μm厚的Ag-28.5Cu-13.5In-2Ti活性箔带钎料，将其置于丙酮溶液中超声清洗3min，之后吹干；
3.装配，用剪刀将清洗后的Ag-28.5Cu-13.5In-2Ti活性箔带钎料裁剪出与铁氧体预金属化表面形状及尺寸相同的片；
4.以α-氰基丙烯酸乙酯作为粘结剂，在铁氧体待金属化表面靠近边缘处每间隔约3mm距离涂覆少量粘结剂，之后将裁剪后的钎料箔带铺放在铁氧体待金属化表面，完成固定；
5.利用无水乙醇将粒径≤5μm的氧化铝粉调成膏状，利用毛刷均匀涂覆在铁氧体不需要金属化的表面；
6.入炉金属化，将铁氧体在下，钎料片在上放入真空钎焊炉内，设定保温温度为745℃，保温时间为5min，保温结束后先炉冷至600℃，再以3.5℃/min的冷却速率控温冷却至400℃，升温、保温及降温至400℃的真空度优于5×10-3Pa，再随炉冷却至室温后出炉。利用压缩空气吹除氧化铝粉末，完成金属化过程。
实施例4
1.铁氧体表面预处理，将铁氧体预金属化的表面依次利用400#、600#、800#、1000#砂纸打磨，然后在无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗5min，之后吹干；
2.选用30μm厚的Ag-29.5Cu-13.5In-2.5Ti活性箔带钎料，将其置于丙酮溶液中超声清洗5min，之后吹干；
3.装配，用剪刀将清洗后的Ag-29.5Cu-13.5In-2.5Ti活性箔带钎料裁剪出与铁氧体预金属化表面形状及尺寸相同的片；
4.以α-氰基丙烯酸乙酯作为粘结剂，在铁氧体待金属化表面靠近边缘处每间隔约4mm距离涂覆少量粘结剂，之后将裁剪后的钎料箔带铺放在铁氧体待金属化表面，完成固定；
5.利用无水乙醇将粒径≤5μm的氧化铝粉调成膏状，利用毛刷均匀涂覆在铁氧体不需要金属化的表面；
6.入炉金属化，将铁氧体在下，钎料片在上放入真空钎焊炉内，设定保温温度为740℃，保温时间为4min，保温结束后先炉冷至600℃，再以3℃/min的冷却速率控温冷却至400℃，升温、保温及降温至400℃的真空度优于5×10-3Pa，再随炉冷却至室温后出炉。利用压缩空气吹除氧化铝粉末，完成金属化过程。
实施例5
1.铁氧体表面预处理，将铁氧体预金属化的表面依次利用400#、600#、800#、1000#砂纸打磨，然后在无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗3min，之后吹干；
2.选用40μm厚的Ag-28Cu-13In-2Ti活性箔带钎料，将其置于丙酮溶液中超声清洗3min，之后吹干；
3.装配，用剪刀将清洗后的Ag-28Cu-13In-2Ti活性箔带钎料裁剪出与铁氧体预金属化表面形状及尺寸相同的片；
4.以α-氰基丙烯酸乙酯作为粘结剂，在铁氧体待金属化表面靠近边缘处每间隔约5mm距离涂覆少量粘结剂，之后将裁剪后的钎料箔带铺放在铁氧体待金属化表面，完成固定；
5.利用无水乙醇将粒径≤5μm的氧化铝粉调成膏状，利用毛刷均匀涂覆在铁氧体不需要金属化的表面；
6.入炉金属化，将铁氧体在下，钎料片在上放入真空钎焊炉内，设定保温温度为750℃，保温时间为2min，保温结束后先炉冷至600℃，再以4℃/min的冷却速率控温冷却至400℃，升温、保温及降温至400℃的真空度优于5×10-3Pa，再随炉冷却至室温后出炉。利用压缩空气吹除氧化铝粉末，完成金属化过程。
上述实施例获得的尺寸50mm×50mm×2mm单面带有金属化层的铁氧体经过室温→350℃→室温共50个冷热交变冲击后，金属化层均完好，未出现剥落现象，说明了铁氧体金属化层结合强度高，能够满足后续铁氧体与其它材料的软钎焊连接需求。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁氧体表面AgCuInTi活性箔带钎涂金属化工艺，其特征在于：所述工艺通过以下步骤实现：
①铁氧体表面预处理：将铁氧体预金属化的表面打磨，然后超声清洗3min～5min；将AgCuInTi活性箔带钎料超声清洗3min～5min；
②装配：将清洗后的AgCuInTi活性箔带钎料裁剪出与铁氧体预金属化表面形状及尺寸相同的片，并将钎料片平铺在表面预处理的铁氧体表面利用粘结剂进行固定；
③保护：将氧化铝粉调成膏状，涂覆在铁氧体不需要金属化的表面；
④入炉金属化：将铁氧体在下，钎料片在上放入真空钎焊炉内，设定保温温度为730℃～750℃，保温时间为2min～4min，保温结束后先炉冷至600℃，再以不高于4℃/min的冷却速率控温冷却至400℃，再随炉冷却至室温后出炉。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述AgCuInTi钎料的厚度为30μm～40μm。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述AgCuInTi钎料中元素Cu的质量百分比为28％～30％。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述AgCuInTi钎料中元素In的质量百分比为13％～15％。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述AgCuInTi钎料中元素Ti的质量百分比为2％～3％。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤①中在无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤②中AgCuInTi钎料箔带与铁氧体之间采用α-氰基丙烯酸乙酯作为粘结剂进行粘连固定，粘接区域呈沿钎料箔带边缘断续的点状分布特征。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤③中氧化铝粉粒径≤5μm。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤③中利用无水乙醇将氧化铝粉调成膏状。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤④中入炉金属化的工艺参数如下：钎涂温度为740℃～750℃，保温时间为2min～4min，升温及保温过程中真空钎焊炉真空度优于5×10-3Pa。
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- 2023-10-27 CN CN202311412800.XA patent/CN117583680A/zh active Pending
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