CN102351412A

CN102351412A - 一种连接Si3N4陶瓷的中间层组件及方法

Info

Publication number: CN102351412A
Application number: CN2011101925345A
Authority: CN
Inventors: 邹家生; 许祥平; 高飞; 严铿
Original assignee: Jiangsu University of Science and Technology
Current assignee: Jiangsu University of Science and Technology
Priority date: 2011-07-11
Filing date: 2011-07-11
Publication date: 2012-02-15
Anticipated expiration: 2031-07-11
Also published as: CN102351412B

Abstract

本发明公开了一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件及方法，该中间层组件由两片非晶钎料箔和一片铜箔组成，所述的非晶钎料箔和所述的铜箔按非晶钎料箔、铜箔、非晶钎料箔的顺序紧贴装配；本发明的方法是先将待连接的Si₃N₄陶瓷试样和中间层组件磨平、磨光和清洗；然后按Si₃N₄陶瓷、非晶钎料箔、铜箔、非晶钎料箔、Si₃N₄陶瓷的顺序紧贴装配并置于真空炉中进行钎焊。本发明提高了接头的高温强度，工艺简单，实施方便。

Description

一种连接Si3N4陶瓷的中间层组件及方法

技术领域

本发明涉及一种Si₃N₄陶瓷的连接，更具体地说，是涉及一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件及方法，属于陶瓷焊接材料领域。

背景技术

Si₃N₄陶瓷是一种很有前途的工程结构陶瓷材料，其主要应用领域是热机、耐磨部件以及热交换器等，是制造新型陶瓷发动机的重要材料。随着Si₃N₄陶瓷材料的广泛应用，人们日益重视对Si₃N₄陶瓷/Si₃N₄陶瓷(金属)连接的研究。活性钎焊技术以其工艺简单、连接强度高、结果重复性好、接头尺寸及形状的适应性广、相对成本低等一系列优点而成为金属/陶瓷连接的首选技术。并且已经取得了很多成果。活性钎焊的最大缺点是高温性能差，这主要是由活性钎料所决定的。如Ag基、Sn基、Al基等活性钎料由于钎料熔点的限制，其接头的使用温度一般低于773K；这显然与Si₃N₄陶瓷的优良高温性能不相适应。

国外在研究陶瓷与金属连接用的新型高温钎料中，较多地设计含有贵重金属或以贵重金属Au、Pd、Pt、Ag-Pd为基的钎料成分，研究目标是使钎焊后接头能在923K或更高的温度下工作。但是这类连接材料成本较高。到目前为止获得较好结果的有41Ni-34Cr-25Pd、Au-Ni-Cr-Fe-Mo等。41Ni-34Cr-25Pd钎料获得的Sialon连接接头弯曲强度从室温至973K可一直稳定在250MPa以上。这种钎料存在的问题是不能直接钎焊陶瓷，它对Sialon陶瓷的润湿与连接依赖于焊前在Sialon陶瓷表面喷上一层均匀的碳膜；Au-Ni-Cr-Fe-Mo钎料钎焊Si₃N₄陶瓷获得的接头在923K下强度值较高且比起室温只是略有下降，但使用该钎料钎焊前需在Si₃N₄表面金属化处理；国外也有设计Ni-20.35Cr-10.04Si钎料进行Si₃N₄连接的报道，其中元素Cr起到活性元素的作用，在钎料与陶瓷之间形成了CrN界面反应层，虽然接头在973～1173K高温下四点弯曲强度可稳定达到200～220MPa，但其室温强度明显偏低仅为118MPa。

上述相关报道都是采用单层钎料直接连接陶瓷，而采用钎料加中间层组成中间层组件连接Si₃N₄陶瓷未见有相关报道。中间层的加入可以改变钎缝的元素的形态、位置与分布。从而提高接头的室温和高温性能。

发明内容

本发明的目的是为了解决目前钎焊Si₃N₄陶瓷的室温、高温性能差等问题，提供一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件及方法。

为了实现上述目的，本发明解决问题所采取的技术方案是：

一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件，由两片非晶钎料箔和一片铜箔组成，其特征在于：所述的非晶钎料箔和所述的铜箔按非晶钎料箔、铜箔、非晶钎料箔的顺序紧贴装配。其中，所述的非晶钎料箔，按质量百分比含量由组分：Ti为：40.0～45.0％；Zr为：20～30％；B为：0.1～0.3％；其余为Cu组成，总质量百分比为100％，厚度为35～45μm的工业级产品；所述的铜箔是指纯度为99.9％以上，厚度为70～120μm的工业级。

为了实现上述目的，本发明解决问题所采取的另一个技术方案是：

一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件的方法，包括下述步骤：

(1)准备阶段：将待连接的Si₃N₄陶瓷试样端面用金刚石研磨膏磨平，并将非晶钎料箔和铜箔用5号金相砂纸磨光；然后一起置于丙酮中进行超声波清洗10分钟；

(2)装配步骤：将清洗后的非晶钎料箔、铜箔、Si₃N₄陶瓷按Si₃N₄陶瓷、非晶钎料箔、铜箔、非晶钎料箔、Si₃N₄陶瓷的顺序紧贴装配在钎焊专用夹具中；同时在焊接件上放置一小砝码以产生0.02～0.04Mpa的压力；

(3)连接阶段：将装配好的钎焊专用夹具安置在真空炉中进行钎焊连接，首先以10-15K/min的速率升温至1073K，保温30min，再以10-15K/min的速率继续升温至钎焊温度T为1273～1323K，保温时间t为15～45min，然后先以4-6K/min的速率冷至873K；真空度小于1.2×10^-2Pa；自然冷却至室温开炉门取样。

本发明与现有技术相比较具有如下的优点：

(1)采用现有技术连接Si₃N₄陶瓷时，接头中存在两个反应层，第一个反应层紧贴Si₃N₄陶瓷，第二个反应层紧贴第一个反应层，并且第二个反应层为脆性层，其存在降低了接头的性能。本发明在钎料中加入了铜箔，由于钎焊过程中不断熔化的铜箔液相的冲刷使得钎缝结构发生了改变，脆性的反应层被打破后重新分布，从而提高了接头的高温强度。

(2)相比于Au-Ni-Cr-Fe-Mo、41Ni-34Cr-25Pd等钎料本发明的中间层组件成本低、容易获取。

(3)本发明获得的Si₃N₄陶瓷接头性能稳定可重复再现，工艺简单，实施方便。能够大幅度的提高陶瓷与陶瓷焊接时接头的室温强度和高温强度，尤其是扩大了Si₃N₄陶瓷在923K以上温度的使用范围。

附图说明

图1为本发明的一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件的组成示意图。

具体实施方式

下面结合图1，通过具体实施方式对本发明的一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件及方法作进一步详细说明。

实施例1：

一、中间层组件选用：

1、非晶钎料箔2的组分按质量百分比含量为：Ti：40.0％；Zr：25％；B：0.2％；其余为Cu；总质量百分比含量为100％，厚度为40μm的工业级产品。

2、铜箔3是纯度为99.9％，厚度为70μm的工业级产品。

二、连接步骤及方法：

(1)将待连接的Si₃N₄陶瓷1端面用3.5um金刚石研磨膏磨平，非晶钎料箔2和铜箔3用5号金相砂纸在连接前磨光；然后一起置于丙酮中进行超声波清洗10分钟；

(2)将清洗后的非晶钎料箔2、铜箔3、Si₃N₄陶瓷1按Si₃N₄陶瓷1、非晶钎料箔2、铜箔3、非晶钎料箔2、Si₃N₄陶瓷顺序紧贴装配在钎焊专用夹具中；同时在焊接件上放置一小砝码以产生0.027MPa的压力；

(3)钎焊连接在真空炉中进行，首先以15K/min的速率升温至1073K，保温30min，再以10K/min的速率继续升温至1323K，保温30min，然后先以6K/min的速率冷至873K；真空度小于1.2×10^-2Pa；自然冷却至室温开炉门取样。

本实施例获得的接头其室温四点弯曲强度最高达到241MPa；高温性能高于Ag-Cu-Ti、Ti-Zr-Ni-Cu、41Ni-34Cr-25Pd和Au-Ni-Cr-Fe-Mo等钎料，随着测试温度的升高，测试温度从873K升至1173K时，接头三点弯曲强度不低于198MPa；测试温度为1123K时，接头三点弯曲强度为230MPa，与室温强度几乎平齐。

实施例2：

一、中间层组件选用：

1、非晶钎料箔2的组分按质量百分比含量为：Ti：45.0％；Zr：20％；B：0.3％；其余为Cu；总质量百分比含量为100％，厚度为45μm的工业级产品。

2、铜箔3是纯度为99.9％，厚度为120μm的工业级产品。

二、连接步骤及方法：

(1)将待连接的Si₃N₄陶瓷试样端面用3.5um金刚石研磨膏磨平，非晶钎料箔2和铜箔3用5号金相砂纸在连接前磨光；然后一起置于丙酮中进行超声波清洗10分钟；

(2)将清洗后的以非晶钎料箔2、铜箔3、Si₃N₄陶瓷1按Si₃N₄陶瓷1、非晶钎料箔2、铜箔3、非晶钎料箔2、Si₃N₄陶瓷1顺序紧贴装配在钎焊专用夹具中；同时在焊接件上放置一小砝码以产生0.040MPa的压力；

(3)钎焊连接在真空炉中进行，首先以15K/min的速率升温至1073K，保温30min，再以10K/min的速率继续升温至1273K，保温45min，然后先以6K/min的速率冷至873K；真空度小于1.2×10^-2Pa；自然冷却至室温开炉门取样。

本实施例获得的接头其室温四点弯曲强度最高达到241MPa；高温性能高于Ag-Cu-Ti、Ti-Zr-Ni-Cu、41Ni-34Cr-25Pd和Au-Ni-Cr-Fe-Mo等钎料，获得的接头其室温四点弯曲强度最高达到237MPa；测试温度从873K升至1173K时，接头三点弯曲强度不低于178MPa；测试温度为1123K时，接头三点弯曲强度为215MPa。

实施例3：

一、中间层组件选用：

1、非晶钎料箔2的组分和含量按质量百分比为：Ti：42.0％；Zr：30％；B：0.1％；其余为Cu；总质量百分比含量为100％，厚度为35μm的工业级产品。

2、铜箔3是纯度为99.9％，厚度为100μm的工业级产品。

二、连接步骤及方法：

(2)将清洗后的以非晶钎料箔2、铜箔3、Si₃N₄陶瓷1按Si₃N₄陶瓷1、非晶钎料箔2、铜箔3、非晶钎料箔2、Si₃N₄陶瓷1顺序紧贴装配在钎焊专用夹具中；同时在焊接件上放置一小砝码以产生0.020MPa的压力；

(3)钎焊连接在真空炉中进行，首先以15K/min的速率升温至1073K，保温30min，再以10K/min的速率继续升温至1303K，保温15min，然后先以6K/min的速率冷至873K；真空度小于1.2×10^-2Pa；自然冷却至室温开炉门取样。

本实施例获得的接头其室温四点弯曲强度最高达到241MPa；高温性能高于Ag-Cu-Ti、Ti-Zr-Ni-Cu、41Ni-34Cr-25Pd和Au-Ni-Cr-Fe-Mo等钎料，获得的接头其室温四点弯曲强度最高达到228MPa；测试温度从873K升至1173K时，接头强度不低于184MPa。测试温度为1123K时，接头三点弯曲强度为225MPa。

Claims

1.一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件，其特征在于：由两片非晶钎料箔和一片铜箔组成，所述的非晶钎料箔和所述的铜箔按非晶钎料箔、铜箔、非晶钎料箔的顺序紧贴装配。

2.根据权利要求1所述一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件，其特征在于：所述的非晶钎料箔，按质量百分比含量由组分：Ti为：40.0～45.0％；Zr为：20～30％；B为：0.1～0.3％；其余为Cu组成，总质量百分比为100％，厚度为35～45μm的工业级产品。

3.根据权利要求1所述一种连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件，其特征在于：所述的铜箔是指纯度为99.9％以上，厚度为70～120μm的工业级。

4.一种如权利要求1所述连接Si₃N₄陶瓷的中间层组件的方法，包括下述步骤：