CN102796937B

CN102796937B - 一种氮化硅陶瓷金属化材料及其应用

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Publication number: CN102796937B
Application number: CN201210303971.4A
Authority: CN
Inventors: 胡铁武
Original assignee: LENGSHUIJIANG MINGYU CERAMIC TOOLS CO Ltd
Current assignee: LENGSHUIJIANG MINGYU CERAMIC TOOLS CO Ltd
Priority date: 2012-08-24
Filing date: 2012-08-24
Publication date: 2014-06-18
Anticipated expiration: 2032-08-24
Also published as: CN102796937A

Abstract

一种氮化硅陶瓷金属化材料及其制备方法与应用，该材料包括以下重量百分配比的组分：Cr:12～21％；Fe:8～15%；Ti:10～26％；Mo:3～10%；Co:13～20％；Al:0～3%；Ni:0.5～3%；Si:0.1～3%；B:0.1～2%；C:0.1～5%；氮化硅陶瓷粉:13～21％；所述各组分配比之和为100%。本发明还包括所述氮化硅陶瓷金属化材料的制备方法与应用。利用本发明之氮化硅陶瓷金属化材料制成的氮化硅陶瓷金属化层与氮化硅陶瓷润湿好，形成牢固的界面结合，能在700～750℃的环境下长期使用，有效解决了氮化硅陶瓷之间、氮化硅陶瓷与金属之间的封接问题。

Description

一种氮化硅陶瓷金属化材料及其应用

技术领域

本发明涉及一种氮化硅陶瓷金属化材料及其制备方法与应用。

背景技术

目前，氮化硅复合陶瓷发热体采用银铜钎料高频钎焊的方法或纯铜钎料真空钎焊的方法焊接引线，其焊接方式是直接与氮化硅陶瓷进行焊接，存在的缺陷是，焊接的钎料没有对氮化硅陶瓷材料润湿，更未与氮化硅陶瓷形成界面结合，再加之钎焊材料与陶瓷材料的膨胀系数不匹配，在高温环境下，焊点易撕裂、松动，导致接触不良，影响氮化硅复合陶瓷发热体的使用寿命。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种对氮化硅陶瓷润湿好，界面结合牢固，避免直接与氮化硅陶瓷进行焊接且焊接效果好的氮化硅陶瓷金属化材料及其制备方法与应用。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

本发明之氮化硅陶瓷金属化材料，包括以下重量百分配比的组分：Cr:12～21％；Fe:8～15%；Ti:10～26％；Mo:3～10%；Co:13～20％；Al:0～3%；Ni:0.5～3%；Si:0.1～3%；B:0.1～2%；C:0.1～5%；氮化硅陶瓷粉:13～21％；所述各组分配比之和为100%。

进一步，所述Ti 的重量百分配比为16～24%，所述各组分配比之和为100%。

进一步，所述Al的重量百分配比为1～2%，所述各组分配比之和为100%。

进一步，所述Ni的重量百分配比为1～2%，所述各组分配比之和为100%。

进一步，所述Si的重量百分配比为1～2%，所述各组分配比之和为100%。

进一步，所述B的重量百分配比为0.8～1.5%，所述各组分配比之和为100%。

进一步，所述C的重量百分配比为2～4%，所述各组分配比之和为100%。

本发明之氮化硅陶瓷金属化材料的制备方法，包括以下步骤：先按预定重量百分配比称取各组分粉状原料，然后装入到以乙醇为球磨介质的球磨机中，球磨68～76小时；将球磨后的粉料真空干燥，真空度≤0.098MPa，干燥温度50～70℃，时间为5～6小时，干燥至粉料中酒精含量≤1wt%，过≥80目筛，即成。

进一步，各组分粉状原料的粒度及纯度要求为：铬粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99.3%；铁粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99%；钛粉的粒度为3～5微米，纯度要求＞98.5%；钼粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99.9%；钴粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99.9%；铝粉的粒度为3～5微米，纯度要求＞99%；镍粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99.9%；硅粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99%；硼粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99%；碳粉的粒度为3～5微米，纯度要求＞99%；氮化硅陶瓷粉的粒度为0.5～1.5微米；所述百分比为质量百分比。

本发明之氮化硅陶瓷金属化材料在制备氮化硅陶瓷金属化层中的应用：（1）将所述氮化硅陶瓷金属化材料按600g氮化硅陶瓷金属化粉料加入180～220ml(优选200ml)乙基纤维素和松油醇的混合物（在混合物中，松油醇占95wt%,乙基纤维素占5wt%），搅拌均匀，至金属化浆料能沿玻璃棒成线状流下，即成；（2）将氮化硅陶瓷用8～12wt%的NaOH溶液在温度85℃～95℃下煮25～35分钟后，先用4～6wt%HCl溶液冲洗，后用自来水冲洗，再在丙酮中超声波清洗，蒸馏水冲洗，烘干；（3）在烘干后的氮化硅陶瓷表面涂上步骤（1）所得金属化浆料，控制厚度为40～60微米（优选50微米），晾干；（4）将步骤（3）所得表面涂有金属化浆料的氮化硅陶瓷装入真空炉，在热态真空1.0～1.5×10^-2Pa，升温至1030～1060℃，保温40～70分钟，再升温至1230～1280℃，达到所需温度后恒温20～40分钟，断电停炉，断电停炉后一直保持热态真空1.0～1.5×10^-2Pa至炉内温度降至100℃以下，停真空泵，出炉，即成。

制得的氮化硅陶瓷表面的金属化层平整均匀。

利用本发明之氮化硅陶瓷金属化材料制成的氮化硅陶瓷表面金属化层与氮化硅陶瓷润湿好，可形成牢固的界面结合，能在700～750℃的环境下长期使用，有效解决了氮化硅陶瓷之间、氮化硅陶瓷与金属之间的封接问题，且结合面抗拉强度可达到180MPa，适用范围更广。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1-4

实施例1-4各组分配比（质量百分比）见表1。

表1

实施例1-4的制备方法，包括以下步骤：先按预定重量百分配比称取各组分原料（其中，各组分粉状原料的粒度及纯度要求为：铬粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度为99.5%；铁粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度为99.2%；钛粉的粒度为3～5微米，纯度为98.6%；钼粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度为99.91%；钴粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度为99.9.1%；铝粉的粒度为3～5微米，纯度为99.1%；镍粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度为99.9.1%；硅粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度为99.1%；硼粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度为99.2%；碳粉的粒度为3～5微米，纯度为99.1%；氮化硅陶瓷粉的粒度为0.5～1.5微米；所述百分比为质量百分比），然后装入到以乙醇为介质的球磨机中，球磨72小时；将球磨后的粉料真空干燥，真空度0.098MPa，干燥温度60℃，时间为5.5小时，干燥至粉料中酒精含量1wt%，过80目筛，即成。

在制备氮化硅陶瓷金属化层中的应用：（1）将所述氮化硅陶瓷金属化材料按600g氮化硅陶瓷金属化粉料加入200ml乙基纤维素和松油醇的混合物（在混合物中，松油醇占95wt%,乙基纤维素占5wt%）搅拌均匀，至金属化浆料能沿玻璃棒成线状流下，即成；（2）将氮化硅陶瓷用10wt%NaOH溶液在温度90℃下煮30分钟后，先用5wt%HCl溶液冲洗，后用自来水冲洗，再在丙酮中超声波清洗，蒸馏水冲洗，烘干；（3）在烘干后的氮化硅陶瓷表面涂上步骤（1）所得金属化浆料，控制厚度为50微米，晾干；（4）将晾干后的氮化硅陶瓷装入真空炉，在热态真空1.2×10^-2Pa，升温至1045℃，保温55分钟，再升温至1255℃，达到所需温度后恒温30分钟，断电停炉，断电停炉后一直保持热态真空1.2×10^-2Pa至炉内温度100℃，停真空泵，出炉，即成。

对实施例1-4烧成的金属化氮化硅陶瓷管进行抗拉强度检测，其检测方法如下：

抗拉强度检测采用三点法，即在电镀镍后的金属化氮化硅陶瓷管壳一个端面均匀取三点，分别在其上放置一Ф3mm厚0.1mm的银铜焊料片，再用夹具分别将三根Ф3mm×30mm的铁镍钴瓷封合金杆垂直、平稳的压在焊料片上，放入真空钎焊炉中进行钎焊，最后将封接好的测试件在材料试验机上进行拉力测试，通过公式E＝10P/F计算出抗拉强度数值，其中:E---抗拉强度(MPa)，P---拉断时的力(KN)，F---试样的封接面积cm²。测试设备为CSS-44100万能材料试验机。

上述四个实施例所得金属化氮化硅陶瓷管的抗拉强度检测结果见表2。

表2

Figure 2012103039714100002DEST_PATH_IMAGE002

Claims

1.一种氮化硅陶瓷金属化材料，其特征在于，由以下重量百分配比的原料制成：Cr:12～21％；Fe:8～15%；Ti:10～26％；Mo:3～10%；Co:13～20％；Al:0～3%；Ni:0.5～3%；Si:0.1～3%；B:0.1～2%；C:0.1～5%；氮化硅陶瓷粉:13～21％；所述各组分之和为100%；制成的产品中，酒精含量≤1wt%；

所述氮化硅陶瓷金属化材料的制备方法，包括以下步骤：先按预定重量百分配比称取各组分粉状原料，然后装入到以乙醇为球磨介质的球磨机中，球磨68～76小时；将球磨后的粉料真空干燥，真空度≤0.098MPa，干燥温度50～70℃，时间为5～6小时，干燥至粉料中酒精含量≤1wt%，过≥80目筛，即成。

2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷金属化材料，其特征在于：所述Ti 的重量百分配比为16～24%，所述各组分配比之和为100%。

3.根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷金属化材料，其特征在于：所述Al的重量百分配比为1～2%，所述各组分配比之和为100%。

4.根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷金属化材料，其特征在于：所述Ni的重量百分配比为1～2%，所述各组分配比之和为100%。

5.根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷金属化材料，其特征在于：所述Si的重量百分配比为1～2%，所述各组分配比之和为100%。

6.根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷金属化材料，其特征在于：所述B的重量百分配比为0.8～1.5%，所述各组分配比之和为100%。

7.根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷金属化材料，其特征在于：所述C的重量百分配比为2～4%，所述各组分配比之和为100%。

8.根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷金属化材料，其特征在于，各组分粉状原料的粒度及纯度要求为：铬粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99.3%；铁粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99%；钛粉的粒度为3～5微米，纯度要求＞98.5%；钼粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99.9%；钴粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99.9%；铝粉的粒度为3～5微米，纯度要求＞99%；镍粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99.9%；硅粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99%；硼粉的粒度为2.5～3.5微米，纯度要求＞99%；碳粉的粒度为3～5微米，纯度要求＞99%；氮化硅陶瓷粉的粒度为0.5～1.5微米；所述百分比为质量百分比。

9.一种权利要求1或2所述氮化硅陶瓷金属化材料在制备氮化硅陶瓷金属化层中的应用。