CN110467476B - 一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法 - Google Patents

一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，它涉及接头领域。本发明旨在解决现有接头区域窄，温度难监测的问题。本发明方法：采用水热法制备稀土掺杂氧化物材料，然后将其与氧化物玻璃粉混合后作为复合中间层置于被焊陶瓷材料间，组成待焊件，空气中即可完成焊接。本发明通过稀土掺杂氧化物材料给予玻璃光学性能，利用玻璃热膨胀系数的易调节性和稀土离子热耦合能级的温度依赖特性，有效缓解接头应力并赋予接头温度传感特性，进而提高接头强度和实现接头温度监测。接头强度高达50～110Mpa，其温度探测灵敏度可高达0.01～0.02K‑1。本发明应用于航空航天、电子器件、汽车和核工业等领域。

Description

一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷 接头的方法
技术领域
本发明涉及接头领域，具体涉及一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法。
背景技术
陶瓷材料因具有较高的机械强度，良好的热稳定性、耐腐蚀和耐磨性而广泛应用于航空航天、电子器件、汽车和核工业等领域。然而陶瓷脆性高，不易加工成复杂构件和大型构件，在一定程度上限制了其在工业中的应用。实现陶瓷间的可靠连接和接头温度的实时测量可有效监控接头失效过程，避免安全事故发生。目前工业中多采用活性钎焊技术进行陶瓷间的连接，通过在钎料中添加活性元素促进其在陶瓷表面的润湿铺展，进而实现连接。但由于陶瓷与金属钎料间热膨胀系数差异较大，焊后残余应力较大，接头机械性能难以大幅改善。近些年来，人们提出了利用玻璃钎料进行陶瓷间的连接，基于玻璃材料热膨胀系数的易调控性，减小陶瓷与钎料间的热膨胀系数差异，降低接头残余应力并实现陶瓷的可靠连接，如何更好地将玻璃材料应用到陶瓷间焊接，解决接头残余应力大的问题，是目前的难点。焊缝温度作为接头失效行为的重要参数，其探测难度较大，这是因为焊缝的宽度非常窄，通常约为十几微米，此时传统的接触式温度计具有较大的探测误差。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前陶瓷接头残余应力大且温度难以监测的问题，而提供了一种基于稀土掺杂玻璃材料增强陶瓷接头性能并实现接头温度探测的方法。本发明通过在氧化物玻璃体系中设计合理的稀土掺杂氧化物，调节玻璃热膨胀系数，并利用稀土离子的光学特性进行接头温度传感。
本发明的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、稀土掺杂氧化物材料制备
1)按照化学计量比称取稀土氯化物和基质材料氯化物，溶于水并于室温下搅拌，用2～5mol/L的氢氧化钠调节溶液的pH值至10～13，得到白色浑浊溶液；
2)将上述白色浑浊溶液移至水热反应釜中，其中反应釜的体积填充度为70％，然后将反应釜置于恒温箱中，190～220℃恒温反应7～10h；待反应结束后，取出反应釜中的样品，在8000～12000r/min的转速下离心分离，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，置于75～85℃的烘箱里干燥12h得到块状白色固体；
3)用玛瑙研钵将获得的块状白色固体研磨成粉末，装入坩埚置于马弗炉中，1100～1300℃煅烧1～3h，最终得到稀土掺杂氧化物微米材料；
二、陶瓷前处理和玻璃铺展
1)对陶瓷基体焊接样品进行前处理：用2000#的金刚石砂盘对陶瓷表面进行打磨，浸入丙酮中超声清洗5min，取出烘干；
2)将制备获得的稀土掺杂微米粉末与氧化物玻璃粉末均匀混合后，用松油醇调节成糊状，均匀涂抹在已烘干的氧化物陶瓷表面，然后放入烘干箱中烘干；
三、陶瓷间焊接
将涂有玻璃钎料的陶瓷与另一块待焊陶瓷组装成焊件；将待焊件置于马弗炉中，用不锈钢压块进行固定，然后以10℃/min的速度升温至300℃，保温20min，再以5℃/min的速度升温至钎焊温度，保温10～30min；然后以10℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却至室温，即完成所述的具有温度探测功能的陶瓷接头的制备。
本发明的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，它是通过如下方式实现的：以激光器作为激发光源，照射权利要求1所述的接头接头焊缝区域，接收稀土离子发射的荧光，利用稀土离子间热耦合能级对温度的响应，建立荧光强度比与温度相关性，进而探测焊缝的实时温度。
本发明的方法原理：
在激发光源激发下，稀土离子的热耦合能级布居符合玻尔兹曼分布：
Figure BDA0002201223970000021
其中Ii和Ij为稀土离子热耦合能级的荧光强度；A、B和k分别为指前因子、截止因子和玻尔兹曼常数；△E代表稀土离子热耦合能级间的能量差；T为绝对温度，单位K。光学温度传感器的灵敏度Sa为：
Figure BDA0002201223970000022
在稀土掺杂氧化物材料制备过程中，稀土离子种类的选择考虑激发光源波段和热耦合能级温度依赖特性，确保技术实施成本和温度探测灵敏度；掺杂基质材料的选择考虑材料稳定性、声子能量和玻璃相容性，确保技术稳定性。焊接过程中，调节焊接温度使稀土掺杂氧化物材料在玻璃体系中保持完美的晶体结构，接头具有优异的力学性能，最终制备出具有温度探测功能的可靠陶瓷接头。
本发明基于稀土离子的光学温度传感器具有较高的灵敏度和快速的时间响应。稀土掺杂氧化物可作为氧化物玻璃体系的有效成分调节玻璃的热膨胀系数，且稀土离子掺杂氧化物具有优异的温度传感行为。在接头中引入的稀土掺杂玻璃不仅可以实现接头的可靠连接而且可以实现接头温度的测量，增强接头服役可监控性和安全性。本发明方法获得的接头强度高达50～110Mpa，可与纯玻璃钎焊陶瓷接头相媲美，其温度探测灵敏度可高达0.01～0.02K-1。
附图说明
图1为本发明的以纯玻璃和稀土复合玻璃为钎料的陶瓷接头微观形貌图，其中图a为以纯玻璃为钎料的陶瓷接头微观形貌图，图b为以稀土复合玻璃为钎料的陶瓷接头微观形貌图，图c为图b虚线区域放大图；
图2为实施例1的陶瓷接头中稀土离子热耦合能级温度依赖特性图；
图3为实施例1的陶瓷接头中稀土离子热耦合能级温度探测灵敏度图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、稀土掺杂氧化物材料制备
1)按照化学计量比称取稀土氯化物和基质材料氯化物，溶于水并于室温下搅拌，用2～5mol/L的氢氧化钠调节溶液的pH值至10～13，得到白色浑浊溶液；
2)将上述白色浑浊溶液移至水热反应釜中，其中反应釜的体积填充度为70％，然后将反应釜置于恒温箱中，190～220℃恒温反应7～10h；待反应结束后，取出反应釜中的样品，在8000～12000r/min的转速下离心分离，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，置于75～85℃的烘箱里干燥12h得到块状白色固体；
3)用玛瑙研钵将获得的块状白色固体研磨成粉末，装入坩埚置于马弗炉中，1100～1300℃煅烧1～3h，最终得到稀土掺杂氧化物微米材料；
二、陶瓷前处理和玻璃铺展
1)对陶瓷基体焊接样品进行前处理：用2000#的金刚石砂盘对陶瓷表面进行打磨，浸入丙酮中超声清洗5min，取出烘干；
2)将制备获得的稀土掺杂微米粉末与氧化物玻璃粉末均匀混合后，用松油醇调节成糊状，均匀涂抹在已烘干的氧化物陶瓷表面，然后放入烘干箱中烘干；
三、陶瓷间焊接
将涂有玻璃钎料的陶瓷与另一块待焊陶瓷组装成焊件；将待焊件置于马弗炉中，用不锈钢压块进行固定，然后以10℃/min的速度升温至300℃，保温20min，再以5℃/min的速度升温至钎焊温度，保温10～30min；然后以10℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却至室温，即完成所述的具有温度探测功能的陶瓷接头的制备。
所述的稀土氯化物为ErCl3、TmCl3、NdCl3、HoCl3、EuCl3、DyCl3、PrCl3或YbCl3；基质材料氯化物为YCl3、AlCl3、GdCl3或ZnCl2。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的陶瓷基体为氧化物陶瓷。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：氧化物陶瓷为Al2O3或ZrO2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：玻璃钎料为氧化物玻璃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：氧化物玻璃为硼铋酸盐玻璃或磷酸盐玻璃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：温度探测材料为稀土掺杂氧化物。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：稀土掺杂氧化物的粒径尺寸为0.5～10μm。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：掺杂的稀土离子为Er3 +、Tm3+、Nd3+、Ho3+、Eu3+、Dy3+、Pr3+或Yb3+等。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：稀土掺杂的氧化物基质材料为Y2O3、Al2O3、Gd2O3或ZnO等。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：水热反应溶液的pH值为12。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：水热反应温度为200℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：水热反应时间为9h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：稀土掺杂氧化物微米材料的煅烧温度为1200℃，煅烧时间为2h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：稀土掺杂氧化物粉末的掺杂量为2％～10wt.％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：钎焊温度为700℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：待焊件以10℃/min的速度升温至300℃，保温20min，再以5℃/min的速度升温至钎焊温度，保温20min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头温度探测方法，它是通过如下方式实现的：以激光器作为激发光源，照射权利要求1所述的接头接头焊缝区域，接收稀土离子发射的荧光，利用稀土离子间热耦合能级对温度的响应，建立荧光强度比与温度相关性，进而探测焊缝的实时温度。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十七不同的是：激发光源位于紫外、可见或近红外波段。其它与具体实施方式十七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十七不同的是：稀土离子热耦合能级的布居符合玻尔兹曼分布。其它与具体实施方式十七相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十七不同的是：焊缝的实时温度可通过荧光强度比与温度的关系标定获得。其它与具体实施方式十七相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃进行陶瓷连接和接头温度探测的技术方法，是按照以下步骤进行的：
一、Yb3+/Er3+:Y2O3材料制备
1)按照化学计量比称取氯化镱(2mol％)、氯化铒(0.2mol％)和氯化钇，溶于水并于室温下搅拌，用5mol/L的氢氧化钠调节溶液的pH值至12，得到白色浑浊溶液。
2)将上述白色浑浊溶液移至水热反应釜中，其中反应釜的体积填充度为70％，然后将反应釜置于恒温箱中，200℃恒温9h。待反应结束后，取出反应釜中的样品，10000r/min.的转速下离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，置于80℃左右的烘箱里干燥12h得到块状白色固体。
3)用玛瑙研钵将获得的块状白色固体研磨成粉末，装入坩埚置于马弗炉中，1200℃煅烧2h，最终得到Yb3+/Er3+:Y2O3微米材料。
二、Al2O3陶瓷前处理和硼铋酸盐玻璃铺展
1)对Al2O3陶瓷基体焊接样品进行前处理：用2000#的金刚石砂盘对其表面进行打磨，浸入丙酮中超声清洗5min，取出烘干。
2)将制备获得的Yb3+/Er3+:Y2O3微米颗粒(5wt.％)与硼铋酸盐玻璃粉末均匀混合，后用松油醇调节成糊状，均匀涂抹在Al2O3陶瓷表面，放入烘干箱中烘干。
三、Al2O3陶瓷间焊接
将涂有玻璃钎料的Al2O3陶瓷与另一块待焊Al2O3陶瓷组装成焊件；将待焊件置于马弗炉中，用不锈钢压块进行固定，然后以10℃/min的速度升温至300℃，保温20min，再以5℃/min的速度升温至钎焊温度700℃，保温20min；然后以10℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却至室温，即完成所述的具有温度探测功能的Al2O3陶瓷接头的制备。
四、接头的温度传感性能
以980nm激光器作为激发光源，照射接头焊缝区域，接收稀土离子发射的上转换绿色(约550nm处)荧光，利用稀土离子间热耦合能级对温度的响应(540nm/565nm)，建立荧光强度比(540nm/565nm)与温度相关性，进而探测焊缝的实时温度。
通过本实施例方法获得的接头强度高达76.8Mpa，其温度探测灵敏度可高达0.015K-1。
本实施例的陶瓷接头中稀土离子热耦合能级温度依赖特性如图2所示，温度探测灵敏度如图3所示，由图2和3可以得出980nm激光激发下，Al2O3陶瓷接头中的稀土离子Er3+具有优异的温度传感特性，540nm和565nm处的荧光强度比与温度很好地符合玻尔兹曼分布，温度探测灵敏度较高，焊缝的温度可方便地通过本发明涉及的方法获得。

Claims (8)

1.一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、稀土掺杂氧化物材料制备
1）按照化学计量比称取稀土氯化物和基质材料氯化物，溶于水并于室温下搅拌，用浓度为2~5mol/L的氢氧化钠调节溶液的pH值至10~13，得到白色浑浊溶液；
2）将上述白色浑浊溶液移至水热反应釜中，其中反应釜的体积填充度为70%，然后将反应釜置于恒温箱中，在190~220℃的恒温条件下反应7~10h；待反应结束后，取出反应釜中的样品，在8000~12000r/min的转速下离心分离，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，置于75~85℃的烘箱里干燥12h得到块状白色固体；
3）用玛瑙研钵将获得的块状白色固体研磨成粉末，装入坩埚置于马弗炉中，1100~1300℃煅烧1~3h，得到稀土掺杂微米粉末；
二、陶瓷前处理和玻璃铺展
1）对陶瓷基体焊接样品进行前处理：用2000目的金刚石砂盘对陶瓷表面进行打磨，浸入丙酮中超声清洗5min，取出烘干；
2）将制备获得的稀土掺杂微米粉末与氧化物玻璃粉末均匀混合后，用松油醇调节成糊状，均匀涂抹在已烘干的氧化物陶瓷表面，然后放入烘干箱中烘干；
三、陶瓷间焊接
将涂有玻璃钎料的陶瓷与另一块待焊陶瓷组装成焊件；将待焊件置于马弗炉中，用不锈钢压块进行固定，然后以10℃/min的速度升温至300℃，保温20min，再以5℃/min 的速度升温至钎焊温度，保温10~30min；然后以10℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却至室温，即完成所述的具有温度探测功能的陶瓷接头的制备；温度探测材料为稀土掺杂氧化物，稀土掺杂氧化物粒径尺寸为0.5~10μm，掺杂的稀土离子为Er3+、Tm3+、Nd3+、Ho3+、Eu3+、Dy3+、Pr3+或Yb3+；步骤二中的稀土掺杂氧化物粉末的掺杂量为2~10wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，其特征在于所述的陶瓷基体为氧化物陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，其特征在于玻璃钎料为氧化物玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，其特征在于步骤一中的水热反应温度为200℃，反应时间为9h，水热反应溶液的pH值为12。
5.根据权利要求1所述的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，其特征在于步骤一中的稀土掺杂氧化物微米材料的煅烧温度为1200℃，煅烧时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种利用稀土掺杂氧化物玻璃制备具有温度探测功能的陶瓷接头的方法，其特征在于步骤三中的钎焊温度为660~740℃。
7.对权利要求1所述方法制备的陶瓷接头进行温度探测的方法，其特征在于它是通过如下方式实现的：以激光器作为激发光源，照射权利要求1所述的接头焊缝区域，接收稀土离子发射的荧光，利用稀土离子间热耦合能级对温度的响应，建立荧光强度比与温度相关性，进而探测焊缝的实时温度。
8.根据权利要求7所述的陶瓷接头温度探测的方法，其特征在于激发光源位于紫外、可见或近红外波段。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110894425A (zh) * 2019-11-27 2020-03-20 南京邮电大学 一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002083597A1 (fr) * 2001-04-12 2002-10-24 Ibiden Co., Ltd. Corps soude en ceramique et son procede de fabrication, structure en ceramique destinee a une tranche a semi-conducteurs
CN102430829A (zh) * 2011-10-21 2012-05-02 哈尔滨工业大学 ZrB2基材料的钎焊连接方法
CN105364245A (zh) * 2015-12-17 2016-03-02 哈尔滨工业大学 一种蓝宝石低温焊接方法
CN106116627A (zh) * 2016-06-16 2016-11-16 哈尔滨工业大学 一种磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法
CN106336865A (zh) * 2015-07-07 2017-01-18 长春理工大学 一种液-固-溶液合成稀土掺杂氟锌钾发光材料的方法
CN109133964A (zh) * 2018-09-26 2019-01-04 北京无线电测量研究所 异种陶瓷连接方法
CN109180004A (zh) * 2018-09-20 2019-01-11 张芸 一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002083597A1 (fr) * 2001-04-12 2002-10-24 Ibiden Co., Ltd. Corps soude en ceramique et son procede de fabrication, structure en ceramique destinee a une tranche a semi-conducteurs
CN102430829A (zh) * 2011-10-21 2012-05-02 哈尔滨工业大学 ZrB2基材料的钎焊连接方法
CN106336865A (zh) * 2015-07-07 2017-01-18 长春理工大学 一种液-固-溶液合成稀土掺杂氟锌钾发光材料的方法
CN105364245A (zh) * 2015-12-17 2016-03-02 哈尔滨工业大学 一种蓝宝石低温焊接方法
CN106116627A (zh) * 2016-06-16 2016-11-16 哈尔滨工业大学 一种磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法
CN109180004A (zh) * 2018-09-20 2019-01-11 张芸 一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法
CN109133964A (zh) * 2018-09-26 2019-01-04 北京无线电测量研究所 异种陶瓷连接方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Impact of crystal defect on upconverted white-light emission in lanthanidedoped;Lili Xing.et al;《OPTICAL MATERIALS 》;20181031;第84卷(第2期);全文 *
玻璃陶瓷结构调控及在温度探测中的应用;刘坤;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20190115;第工程科技Ⅰ辑卷(第1期);第B015-796页 *
铋酸盐玻璃低温连接蓝宝石接头组织和力学性能研究;郭伟;《中国博士学位论文全文数据库》;20190115;第工程科技Ⅰ辑卷(第1期);第B015-74页 *

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