CN106116627A - 一种磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，本发明涉及一种氧化铝陶瓷低温连接的方法，它为了解决现有钎焊连接氧化铝陶瓷的焊接温度较高的问题。连接方法：一、将P2O5粉、SnO粉、MgO或CaO粉混合均匀，加热至熔融，水淬后经球磨得到无铅磷酸盐玻璃粉；二、无铅磷酸盐玻璃粉与粘结剂混合，得到玻璃焊膏；三、打磨、清洗氧化铝陶瓷的待焊接面；四、采用丝网印刷涂覆玻璃焊膏；五、组装待焊的连接件；六、连接件放入马弗炉中，加热保温处理，完成氧化铝陶瓷的低温连接。本发明实现了在低温280～450℃下对氧化铝陶瓷的连接，热膨胀系数与氧化铝陶瓷匹配性良好，接头的剪切强度也可达到30～60MPa。

Description

一种磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝陶瓷低温连接的方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝为主体的陶瓷材料，由于其具有较好的传导性、机械强度和耐高温性等优异的性能，从而广泛应用于机械、电子、化工、医学、航空航天等行业。目前，连接氧化铝陶瓷的方法主要有扩散焊、钎焊等，其中钎焊法是研究最多应用最广的连接方法。
钎焊连接氧化铝陶瓷的传统方法是采用金属活性钎料来实现氧化铝的连接，然而由于焊接温度较高，氧化铝的变形较大，从而导致钎焊接头中残余内应力较大，不利于可靠接头的获得。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有钎焊连接氧化铝陶瓷的焊接温度较高的问题，而提供一种磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法。
本发明磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法按以下步骤实现：
一、将P2O5粉、SnO粉、MgO或CaO粉混合均匀，将均匀混合的粉料置于坩埚中，再将坩埚置于马弗炉中，加热至1100～1300℃，保温处理得到熔融态的玻璃液，然后水淬得到玻璃颗粒，经球磨破碎得到无铅磷酸盐玻璃粉；
二、将无铅磷酸盐玻璃粉与粘结剂混合，然后搅拌均匀，得到玻璃焊膏；
三、使用金刚石砂盘将氧化铝陶瓷的待焊接面进行机械打磨，然后依次使用丙酮、无水乙醇超声清洗，得到清洗后的氧化铝陶瓷；
四、采用丝网印刷的方式在清洗后的氧化铝陶瓷的待焊接面上涂覆玻璃焊膏，得到涂有玻璃焊膏的氧化铝陶瓷；
五、将两块涂有玻璃焊膏的氧化铝陶瓷的待焊接面接触对齐，用卡具固定，得到待焊的连接件；
六、将待焊的连接件放入马弗炉中，对待焊的连接件施加0～3MPa压力，以1～20℃/min的加热速率加热至300℃时保温10～60min，随后以5～10℃/min的加热速率加热至280～450℃，保温处理，最后随炉冷却，完成氧化铝陶瓷的低温连接；
其中步骤一中混合的粉料按摩尔份数由30～50份P2O5、10份～60份SnO和10份～30份MgO组成，或者按摩尔份数由20～50份P2O5、10份～50份SnO和10份～40份CaO组成。
本发明磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法包含以下有益效果：
1、本发明实现了在低温(280～450℃)下对氧化铝陶瓷的连接，所采用的玻璃钎料软化温度低(Tf＜300℃)，热膨胀系数(α＝8～12×10-6K-1)与氧化铝陶瓷匹配性良好，能够有效的降低钎焊接头的残余内应力；
2、采用本发明得到氧化铝陶瓷的焊接接头的剪切强度可达到30～60MPa，具有较好的强度，钎焊接头组织致密、残余应力小，保证了氧化铝连接的可靠性；
3、本发明磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法工艺简单，无需真空设备和表面处理，能够在大气环境下实现对氧化铝陶瓷的有效连接，从而降低了成本，适合产业化生产，具有极好的工业应用前景。
附图说明
图1为实施例一得到的氧化铝陶瓷/磷酸盐玻璃/氧化铝陶瓷钎焊接头的SEM形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法按以下步骤实施：
一、将P2O5粉、SnO粉、MgO或CaO粉混合均匀，将均匀混合的粉料置于坩埚中，再将坩埚置于马弗炉中，加热至1100～1300℃，保温处理得到熔融态的玻璃液，然后水淬得到玻璃颗粒，经球磨破碎得到无铅磷酸盐玻璃粉；
二、将无铅磷酸盐玻璃粉与粘结剂混合，然后搅拌均匀，得到玻璃焊膏；
三、使用金刚石砂盘将氧化铝陶瓷的待焊接面进行机械打磨，然后依次使用丙酮、无水乙醇超声清洗，得到清洗后的氧化铝陶瓷；
四、采用丝网印刷的方式在清洗后的氧化铝陶瓷的待焊接面上涂覆玻璃焊膏，得到涂有玻璃焊膏的氧化铝陶瓷；
五、将两块涂有玻璃焊膏的氧化铝陶瓷的待焊接面接触对齐，用卡具固定，得到待焊的连接件；
六、将待焊的连接件放入马弗炉中，对待焊的连接件施加0～3MPa压力，以1～20℃/min的加热速率加热至300℃时保温10～60min，随后以5～10℃/min的加热速率加热至280～450℃，保温处理，最后随炉冷却，完成氧化铝陶瓷的低温连接；
其中步骤一中混合的粉料按摩尔份数由30～50份P2O5、10份～60份SnO和10份～30份MgO组成，或者按摩尔份数由20～50份P2O5、10份～50份SnO和10份～40份CaO组成。
本实施方式步骤三使用丙酮超声清洗以去除待焊氧化铝陶瓷表面的油污。
本实施方式所述的氧化铝陶瓷连接方法，通过科学设计玻璃钎料成分并优化其相应的焊接工艺，能够形成无气孔、组织致密、具有一定强度的焊接接头。经过测试表明，本实施方式中利用低温玻璃钎料在空气中连接氧化铝陶瓷的接头室温剪切强度达到30～60MPa。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一将35～40份P2O5粉、40～45份SnO粉和15～25份MgO粉混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一将35～40份P2O5粉、35～45份SnO粉和10～20份CaO粉混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述的玻璃颗粒的粒径为1～2mm。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一得到的无铅磷酸盐玻璃粉的粒径为10～20μm。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二所述的粘结剂为松油醇、乙酸丁酯或丙酮。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二按照重量比为8～12:1将无铅磷酸盐玻璃粉与粘结剂混合。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三依次使用400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的金刚石砂盘将氧化铝陶瓷的待焊接面进行机械打磨。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四在清洗后的氧化铝陶瓷的待焊接面上涂覆厚度为100～500μm玻璃焊膏。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六以1～20℃/min的加热速率加热至300℃时保温25～40min，随后以5～10℃/min的加热速率加热至300～400℃，保温处理。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
实施例一：本实施例磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法按以下步骤实施：
一、按摩尔份数将40份P2O5粉、40份SnO粉、20份MgO粉混合均匀，将均匀混合的粉料置于坩埚中，再将坩埚置于马弗炉中，加热至1200℃保温1h得到熔融态的玻璃液，然后水淬得到尺寸为1～2mm的玻璃颗粒，将水淬得到的玻璃颗粒球磨破碎后得到无铅磷酸盐玻璃粉；
二、按重量比为10:1的比例将无铅磷酸盐玻璃粉与松油醇混合，然后搅拌均匀，得到玻璃焊膏；
三、依次使用400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的金刚石砂盘将尺寸为10mm(长)×10mm(宽)×3mm(厚)的氧化铝陶瓷块的待焊接面进行机械打磨，然后依次使用丙酮、无水乙醇超声清洗，得到清洗后的氧化铝陶瓷；
四、采用丝网印刷的方式在清洗后的氧化铝陶瓷的待焊接面上涂覆玻璃焊膏，得到涂有玻璃焊膏的氧化铝陶瓷；
五、将两块涂有玻璃焊膏的氧化铝陶瓷的待焊接面接触对齐，用卡具固定，得到待焊的连接件；
六、将待焊的连接件放入马弗炉中，对待焊的连接件施加1MPa压力，以3℃/min的加热速率加热至300℃时保温30min，随后以10℃/min的加热速率加热至350℃，保温处理30min，最后随炉冷却，完成氧化铝陶瓷的低温连接。
本实施例利用低温玻璃钎料在大气环境下形成无气孔、组织致密的氧化铝陶瓷焊接接头，连接氧化铝陶瓷的接头的室温剪切强度达到40MPa。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是步骤一按摩尔份数将45份P2O5粉、35份SnO粉和20份CaO粉混合均匀，将均匀混合的粉料置于坩埚中，再将坩埚置于马弗炉中，加热至1200℃保温1h得到熔融态的玻璃液，然后水淬得到尺寸为1～2mm的玻璃颗粒，将水淬得到的玻璃颗粒球磨破碎后得到无铅磷酸盐玻璃粉。
本实施例利用低温玻璃钎料在大气环境下形成无气孔、组织致密的氧化铝陶瓷焊接接头，连接氧化铝陶瓷的接头的室温剪切强度达到45MPa。

Claims (10)

1.磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、将P2O5粉、SnO粉、MgO或CaO粉混合均匀，将均匀混合的粉料置于坩埚中，再将坩埚置于马弗炉中，加热至1100～1300℃，保温处理得到熔融态的玻璃液，然后水淬得到玻璃颗粒，经球磨破碎得到无铅磷酸盐玻璃粉；
二、将无铅磷酸盐玻璃粉与粘结剂混合，然后搅拌均匀，得到玻璃焊膏；
三、使用金刚石砂盘将氧化铝陶瓷的待焊接面进行机械打磨，然后依次使用丙酮、无水乙醇超声清洗，得到清洗后的氧化铝陶瓷；
四、采用丝网印刷的方式在清洗后的氧化铝陶瓷的待焊接面上涂覆玻璃焊膏，得到涂有玻璃焊膏的氧化铝陶瓷；
五、将两块涂有玻璃焊膏的氧化铝陶瓷的待焊接面接触对齐，用卡具固定，得到待焊的连接件；
六、将待焊的连接件放入马弗炉中，对待焊的连接件施加0～3MPa压力，以1～20℃/min的加热速率加热至300℃时保温10～60min，随后以5～10℃/min的加热速率加热至280～450℃，保温处理，最后随炉冷却，完成氧化铝陶瓷的低温连接；
其中步骤一中混合的粉料按摩尔份数由30～50份P2O5、10份～60份SnO和10份～30份MgO组成，或者按摩尔份数由20～50份P2O5、10份～50份SnO和10份～40份CaO组成。
2.根据权利要求1所述的磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于步骤一将35～40份P2O5粉、40～45份SnO粉和15～25份MgO粉混合均匀。
3.根据权利要求1所述的磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于步骤一将35～40份P2O5粉、35～45份SnO粉和10～20份CaO粉混合均匀。
4.根据权利要求1所述的磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的玻璃颗粒的粒径为1～2mm。
5.根据权利要求1所述的磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于步骤一得到的无铅磷酸盐玻璃粉的粒径为10～20μm。
6.根据权利要求1所述的磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于步骤二所述的粘结剂为松油醇、乙酸丁酯或丙酮。
7.根据权利要求6所述的磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于步骤二按照重量比为8～12:1将无铅磷酸盐玻璃粉与粘结剂混合。
8.根据权利要求1所述的磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于步骤三依次使用400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的金刚石砂盘将氧化铝陶瓷的待焊接面进行机械打磨。
9.根据权利要求1所述的磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于步骤四在清洗后的氧化铝陶瓷的待焊接面上涂覆厚度为100～500μm玻璃焊膏。
10.根据权利要求1所述的磷酸盐玻璃钎料低温连接氧化铝陶瓷的方法，其特征在于步骤六以1～20℃/min的加热速率加热至300℃时保温25～40min，随后以5～10℃/min的加热速率加热至300～400℃，保温处理。
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