CN105522244A - 一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法 - Google Patents

一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法 Download PDF

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Abstract

一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，本发明的目的是要解决现有使用低温玻璃进行钎焊的过程中，由于低温下熔融玻璃粘度大、焊缝狭窄而导致的润湿铺展不充分和气孔残留的问题。钎焊方法：一、将低温封接玻璃粉与粘接剂混合，得到低温玻璃钎料焊膏；二、将待焊原料切割成型；三、对焊件进行超声清洗和打磨；四、低温玻璃钎料焊膏涂覆在焊件的预连接位置；五、将焊件的预连接处贴合组成待焊件；六、加热使低温玻璃钎料焊膏熔化，向待焊件表面分别施加二次超声波振动，停止振动后随炉冷却。本发明使用的低温封接玻璃的封接温度低，在超声作用下使焊件表面有效润湿铺展，获得的钎焊接头无裂纹、气孔等宏观缺陷，残余应力小，强度高，气密性好。

Description

一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法
技术领域
本发明涉及一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法。
背景技术
低温封接玻璃是指将玻璃、陶瓷、金属及复合材料等相互间封接起来的中间层玻璃。由于具有较低的熔制温度和封接温度，良好的化学稳定性和耐热性及较高的机械强度，常被用于玻璃、陶瓷、金属及复合材料之间的相互封接，在电真空和微电子技术、激光和红外技术、高能物理、能源、宇航、汽车、化工和工业测试等众多领域有广泛应用。
当前，使用低温封接玻璃进行钎焊的主要问题是由于钎焊温度较低，熔融玻璃钎料的粘度较大，且钎焊的焊缝狭窄，导致熔融玻璃钎料在母材的表面铺展润湿不充分，同时在钎焊过程中生成的气孔也很难逸出而留在钎焊接头中，使得钎焊接头的强度下降，气密性降低。
发明内容
本发明的目的是要解决现有使用低温玻璃进行钎焊的过程中，由于低温下熔融玻璃粘度大、焊缝狭窄而导致的润湿铺展不充分和气孔残留的问题，而提出了一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法。
本发明超声波辅助的低温玻璃钎焊方法按以下步骤进行：
一、将低温封接玻璃粉与粘接剂混合后置于焊膏搅拌机中，在100～150r/min的转速下搅拌1～2h，得到低温玻璃钎料焊膏；
二、利用切割设备将待焊原料切割成型，得到焊件；
三、将步骤二得到的焊件置于丙酮中，在室温条件下进行超声清洗，使用水砂纸对超声清洗后的焊件进行机械打磨，然后再置于丙酮中超声清洗，最后转移至干燥箱中烘干，得到干燥的焊件；
四、采用丝网印刷法将低温玻璃钎料焊膏均匀涂覆在干燥的焊件表面的预连接位置，得到涂覆有低温玻璃钎料焊膏的焊件；
五、将两块涂覆有低温玻璃钎料焊膏的焊件的预连接处贴合组成待焊件；
六、将步骤五得到的待焊件置于电炉的卡具上，施加0.5～1MPa的压力，在大气环境下，先以10～20℃/min的升温速率将待焊件从室温升温至300℃，在300℃下保温10～30min，然后以5～10℃/min的升温速率加热至低温玻璃钎料焊膏熔化，将超声波工具头以0.2～0.4MPa的压力施加于待焊件表面，先施加第一次超声波振动，超声波振动频率为20～60kHz，振幅为1～10μm，停止振动后在焊膏熔化温度保温10～15min，再施加第二次超声波振动，超声波振动频率为70～100kHz，振幅为15～30μm，最后停止振动并移开超声波工具头，关闭电炉随炉冷却至室温，完成超声波辅助的低温玻璃钎焊过程。
本发明通过使用低温玻璃钎料，同时在钎焊过程中对工件施加超声波振动，促进熔融玻璃钎料在母材表面的铺展润湿和钎焊接头中气孔的逸出，获得致密无缺陷且高强度的钎焊接头。本发明采用低温玻璃钎料结合超声波振动进行复合材料的连接，由于钎料与母材间的润湿性更好，并且在超声作用下，克服玻璃钎料的流动性不足，并使玻璃钎料中的气泡容易溢出，因此在保证接头强度和可靠性的同时，拥有更低的连接温度和更好的接头气密性。
本发明超声波辅助的低温玻璃钎焊方法包含以下优点：
一、本发明采用超声辅助的方法促进熔融玻璃钎料焊膏在母材表面的润湿，从而实现其可靠连接，连接温度低且操作方便，无需钎剂、特殊保护气氛和在复合材料表面预沉积金属层，在很大程度上降低了成本和钎焊工艺的复杂程度；
二、本发明得到的钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，解决了传统低温玻璃钎焊过程中由于钎焊温度低、熔融玻璃钎料粘度大而导致的气孔残留问题，提高了钎焊接头的强度；
三、本发明得到的钎焊接头残余应力小，有利于提高接头的强度和稳定性；
四、本发明得到的钎焊接头气密性好，制得的钎焊焊接件在室温下的剪切强度可提高30％～55％。
附图说明
图1为实例一超声波辅助低温玻璃钎焊碳化硅颗粒增强铝基复合材料的焊接示意图，其中1—超声波工具头，2—电炉加热装置，3—低温玻璃钎料焊膏，4—碳化硅颗粒增强铝基复合材料。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式超声波辅助的低温玻璃钎焊方法按以下步骤进行：
一、将低温封接玻璃粉与粘接剂混合后置于焊膏搅拌机中，在100～150r/min的转速下搅拌1～2h，得到低温玻璃钎料焊膏；
二、利用切割设备将待焊原料切割成型，得到焊件；
三、将步骤二得到的焊件置于丙酮中，在室温条件下进行超声清洗，使用水砂纸对超声清洗后的焊件进行机械打磨，然后再置于丙酮中超声清洗，最后转移至干燥箱中烘干，得到干燥的焊件；
四、采用丝网印刷法将低温玻璃钎料焊膏均匀涂覆在干燥的焊件表面的预连接位置，得到涂覆有低温玻璃钎料焊膏的焊件；
五、将两块涂覆有低温玻璃钎料焊膏的焊件的预连接处贴合组成待焊件；
六、将步骤五得到的待焊件置于电炉的卡具上，施加0.5～1MPa的压力，在大气环境下，先以10～20℃/min的升温速率将待焊件从室温升温至300℃，在300℃下保温10～30min，然后以5～10℃/min的升温速率加热至低温玻璃钎料焊膏熔化，将超声波工具头以0.2～0.4MPa的压力施加于待焊件表面，先施加第一次超声波振动，超声波振动频率为20～60kHz，振幅为1～10μm，停止振动后在焊膏熔化温度保温10～15min，再施加第二次超声波振动，超声波振动频率为70～100kHz，振幅为15～30μm，最后停止振动并移开超声波工具头，关闭电炉随炉冷却至室温，完成超声波辅助的低温玻璃钎焊过程。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述低温封接玻璃钎料按质量份数由50份P2O5、12份SnO、18份ZnO、6份B2O3、1份A12O3、1份SiO2和0.5份Li2O组成。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式低温封接玻璃钎料的封接温度为480～600℃，热膨胀系数介于75～125×10-7/℃之间，封接温度下的粘度为103～105Pa·s。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一所述的低温封接玻璃粉的粒径为25～75μm。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一所述的粘接剂按体积比为10：(1～10)由松油醇和无水乙醇组成。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式通过无水乙醇的量来控制焊膏粘度，无水乙醇量越多，焊膏粘度越小。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一按照质量比为10：(2～5)将低温封接玻璃粉与粘接剂混合后置于焊膏搅拌机中。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一在100～150r/min的转速下搅拌1～2h，搅拌时所使用的磨球为ZrO2陶瓷磨球。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二所述的待焊原料为金属基陶瓷颗粒增强复合材料、金属材料或陶瓷材料。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是所述的金属基陶瓷颗粒增强复合材料为碳化硅颗粒增强镁基复合材料或碳化硅颗粒增强铝基复合材料，所述的金属材料为铝、铝合金或可伐合金，所述的陶瓷材料为氧化铝陶瓷、碳化物陶瓷或氮化物陶瓷。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
本实施方式当所述的金属基陶瓷颗粒增强复合材料为碳化硅颗粒增强铝基复合材料时，其中碳化硅颗粒的体积分数为30～80％。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四将低温玻璃钎料焊膏均匀涂覆在干燥的焊件表面的预连接位置，其中涂覆的厚度为20～150μm。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六以5～10℃/min的升温速率将待焊件加热到480～600℃使低温玻璃钎料焊膏熔化。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤六中第一次施加的超声波振动频率为40～60kHz，振幅为5～10μm，作用时间为1～60s。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
本实施方式第一次施加振幅较小、时间较短的超声波振动目的在于促进熔融玻璃钎料在焊件表面的铺展润湿，实现界面的良好结合。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤六中第二次施加的超声波振动频率为80～100kHz，振幅为20～30μm，作用时间为20～60s。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
本实施方式第二次施加振幅较大、时间较长的超声波振动目的在于促进钎焊焊缝中气孔的逸出，获得致密、成形良好的焊缝。
实施例一：本实施例超声辅助低温玻璃钎焊碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、按质量比为10：3将低温封接玻璃粉与粘接剂混合后置于焊膏搅拌机中，在120r/min的转速下搅拌2h，得到低温玻璃钎料焊膏3；
二、利用线切割将碳化硅颗粒增强铝基复合材料4切割成型，得到碳化硅颗粒增强铝基复合材料焊件；
三、将步骤二得到的碳化硅颗粒增强铝基复合材料焊件置于丙酮中，在室温条件下进行超声清洗30min，依次使用400#、600#、800#、1000#、1200#和1500#的水砂纸对超声清洗后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行机械打磨，然后再置于丙酮中超声清洗，最后转移至干燥箱中在120℃的温度下烘干5h，得到干燥的碳化硅颗粒增强铝基复合材料焊件；
四、采用丝网印刷法将低温玻璃钎料焊膏均匀涂覆在干燥的碳化硅颗粒增强铝基复合材料焊件表面的预连接位置，得到涂覆有低温玻璃钎料焊膏的焊件；
五、将两块涂覆有低温玻璃钎料焊膏的焊件以搭接接头的形式组成待焊件，使其表面的涂覆部分相接触并对齐；
六、将步骤五得到的待焊件置于电炉的卡具上，施加1MPa的压力，在大气环境下，通过加热装置2先以10℃/min的升温速率将待焊件从室温升温至300℃，在300℃下保温20min，然后以10℃/min的升温速率加热到500℃使低温玻璃钎料焊膏熔化，将超声波工具头1以0.3MPa的压力施加于待焊件表面，施加第一次超声波振动，超声波振动频率为20kHz，振幅为1μm，作用时间为1s，停止振动后在焊膏熔化温度保温10min，再次施加第二次超声波振动，超声波振动频率为70kHz，振幅为15μm，作用时间为20s，最后停止振动后移开超声波工具头，关闭电炉随炉冷却至室温，完成超声波辅助的低温玻璃钎焊过程。
其中步骤一所述的低温封接玻璃粉为磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，按质量份数由50份P2O5、12份SnO、18份ZnO、6份B2O3、1份A12O3、1份SiO2和0.5份Li2O组成，所述的粘接剂由体积比为2：1的松油醇和无水乙醇组成。步骤二所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料中碳化硅颗粒的体积分数为60％。
本实施例制备所得的碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，气密性良好，经过测试，其室温下的剪切强度为62MPa。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是步骤六然后将超声波工具头以0.3MPa的压力施加于待焊件表面，施加第一次超声波振动，超声波振动频率为35kHz，振幅为3μm，作用时间为5s，停止振动后在焊膏熔化温度保温10min，再施加第二次超声波振动，超声波振动频率为80kHz，振幅为18μm，作用时间为35s。
本实施例制备所得的碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，气密性良好，经过测试，其室温下的剪切强度为68MPa。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是步骤六然后将超声波工具头以0.3MPa的压力施加于待焊件表面，施加第一次超声波振动，超声波振动频率为40kHz，振幅为5μm，作用时间为15s，停止振动后在焊膏熔化温度保温15min，再施加第二次超声波振动，超声波振动频率为85kHz，振幅为23μm，作用时间为40s。
本实施例制备所得的碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，气密性良好，经过测试，其室温下的剪切强度为75MPa。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是步骤六然后将超声波工具头以0.3MPa的压力施加于待焊件表面，施加第一次超声波振动，超声波振动频率为45kHz，振幅为8μm，作用时间为20s，停止振动后在焊膏熔化温度保温15min，再施加第二次超声波振动，超声波振动频率为95kHz，振幅为25μm，作用时间为50s。
本实施例制备所得的碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，气密性良好，经过测试，其室温下的剪切强度为78MPa。
实施例五：本实施例与实施例一不同的是步骤六然后将超声波工具头以0.3MPa的压力施加于待焊件表面，施加第一次超声波振动，超声波振动频率为60kHz，振幅为10μm，作用时间为30s，停止振动后在焊膏熔化温度保温15min，再次施加第二次超声波振动，超声波振动频率为100kHz，振幅为30μm，作用时间为60s。
本实施例制备所得的碳化硅颗粒增强铝基复合材料钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，气密性良好，经过测试，其室温下的剪切强度为76MPa。

Claims (10)

1.一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、将低温封接玻璃粉与粘接剂混合后置于焊膏搅拌机中，在100～150r/min的转速下搅拌1～2h，得到低温玻璃钎料焊膏；
二、利用切割设备将待焊原料切割成型，得到焊件；
三、将步骤二得到的焊件置于丙酮中，在室温条件下进行超声清洗，使用水砂纸对超声清洗后的焊件进行机械打磨，然后再置于丙酮中超声清洗，最后转移至干燥箱中烘干，得到干燥的焊件；
四、采用丝网印刷法将低温玻璃钎料焊膏均匀涂覆在干燥的焊件表面的预连接位置，得到涂覆有低温玻璃钎料焊膏的焊件；
五、将两块涂覆有低温玻璃钎料焊膏的焊件的预连接处贴合组成待焊件；
六、将步骤五得到的待焊件置于电炉的卡具上，施加0.5～1MPa的压力，在大气环境下，先以10～20℃/min的升温速率将待焊件从室温升温至300℃，在300℃下保温10～30min，然后以5～10℃/min的升温速率加热至低温玻璃钎料焊膏熔化，将超声波工具头以0.2～0.4MPa的压力施加于待焊件表面，先施加第一次超声波振动，超声波振动频率为20～60kHz，振幅为1～10μm，停止振动后在焊膏熔化温度保温10～15min，再施加第二次超声波振动，超声波振动频率为70～100kHz，振幅为15～30μm，最后停止振动并移开超声波工具头，关闭电炉随炉冷却至室温，完成超声波辅助的低温玻璃钎焊过程。
2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤一所述的低温封接玻璃钎料按质量份数由50份P2O5、12份SnO、18份ZnO、6份B2O3、1份A12O3、1份SiO2和0.5份Li2O组成。
3.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤一所述的低温封接玻璃粉的粒径为25～75μm。
4.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤一所述的粘接剂按体积比为10：(1～10)由松油醇和无水乙醇组成。
5.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤二所述的待焊原料为陶瓷颗粒增强的复合材料、金属材料或陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于所述的陶瓷颗粒增强的复合材料为碳化硅颗粒增强镁基复合材料或碳化硅颗粒增强铝基复合材料，所述的金属材料为铝、铝合金或可伐合金，所述的陶瓷材料为氧化铝陶瓷、碳化物陶瓷或氮化物陶瓷。
7.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤四将低温玻璃钎料焊膏均匀涂覆在干燥的焊件表面的预连接位置，其中涂覆的厚度为20～150μm。
8.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤六以5～10℃/min的升温速率将待焊件加热到480～600℃使低温玻璃钎料焊膏熔化。
9.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤六中第一次施加的超声波振动频率为40～60kHz，振幅为5～10μm，作用时间为1～60s。
10.根据权利要求1所述的一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤六中第二次施加的超声波振动频率为80～100kHz，振幅为20～30μm，作用时间为20～60s。
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