CN105458437A - 一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，本发明要解决在使用低温玻璃钎料钎焊的过程中，由于钎料与母材化学相容性差或钎焊温度低、熔融玻璃钎料粘度大而导致的铺展润湿不充分问题。钎焊方法：一、低温封接玻璃粉放入模具中熔炼制成块体，得到低温玻璃块体；二、将低温封接玻璃块体切成薄片，待焊母材切割成型；三、对焊件进行超声清洗和打磨；四、对焊件进行阳极氧化及封孔处理；五、片状低温玻璃钎料放置在焊件的预连接位置；六、加热使焊膏熔化，保温后随炉冷却。本发明使用的片状低温玻璃封接温度低，线膨胀系数小，获得的钎焊接头无裂纹、气孔等宏观缺陷，强度高，同时阳极氧化形成的氧化膜对母材具有良好的保护作用。

Description

一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法
技术领域
本发明涉及一种阳极氧化辅助低温玻璃钎焊的方法。
背景技术
低温封接玻璃是指将玻璃、陶瓷、金属及复合材料等相互间封接起来的中间层玻璃。由于具有较低的熔制温度和封接温度，良好的化学稳定性和耐热性及较高的机械强度，常被用于玻璃、陶瓷、金属及复合材料之间的相互封接，在电真空和微电子技术、激光和红外技术、高能物理、能源、宇航、汽车、化工和工业测试等众多领域有广泛应用。
阳极氧化技术是一种金属或合金的电化学氧化。金属及其合金在相应的电解液和特定的工艺条件下，由于外加电流的作用，在表面形成一层氧化膜。金属氧化物薄膜改变了表面状态和性能，如表面着色，提高耐腐蚀性、增强耐磨性及硬度，起到了保护金属表面的作用，同时形成的氧化膜薄层中具有大量的微孔，可吸附各种润滑剂，适合制造发动机气缸或其他耐磨零件；膜微孔吸附能力强可着色成各种美观艳丽的色彩。有色金属或其合金(如铝、镁及其合金等)都可进行阳极氧化处理，这种方法广泛用于机械零件，飞机汽车部件，精密仪器及无线电器材，日用品和建筑装饰等方面。
当前，使用低温玻璃进行钎焊的主要问题是在钎焊过程中，由于钎料与母材化学相容性差或钎焊温度较低，熔融玻璃钎料的粘度大而导致熔融玻璃钎料在复合材料的表面铺展润湿不充分，影响钎焊接头的成形，使钎焊接头的强度和气密性下降；同时由于使用的低温玻璃钎料为粉状，使用时需要配置成焊膏进行涂覆，过程复杂且用量不好控制，容易造成钎料的浪费。
发明内容
本发明的目的是要解决在使用低温玻璃钎料钎焊的过程中，由于钎料与母材化学相容性差或钎焊温度低、熔融玻璃钎料粘度大而导致的铺展润湿不充分，钎焊接头强度较低且焊膏配置过程繁琐、用量不好控制的问题，而提出一种兼具提高母材耐腐蚀性能的阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法。
本发明阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法按照以下步骤实现：
一、将低温封接玻璃粉放入石墨模具，置于电阻炉中在氮气保护的条件下以10～15℃/min的升温速率加热到600～700℃，保温30～60min后随炉冷却，然后在400～500℃的温度下保温30～40min，冷却到室温后得到低温封接玻璃块体；
二、利用内圆切割机将步骤一得到的低温封接玻璃块体切成薄片，得到片状低温玻璃钎料，再用切割设备将待焊母材切割成型，得到焊件；
三、使用水砂纸对步骤二得到的焊件进行机械打磨，然后将打磨后的焊件置于酸洗液中进行酸洗，酸洗后的焊件以及片状低温玻璃钎料转移到丙酮中，在室温条件下超声清洗得到预处理的焊件和清洗后的片状低温玻璃钎料；
四、将预处理的焊件接直流电源阳极，不锈钢板接直流电源阴极，同时浸没在电解液中，阳极和对电极的间距控制在10cm，在电解液的温度为20～50℃的条件下采用控制电压恒定的方法进行阳极氧化，电压为10～60V，通电时间为10～60min，然后进行封孔处理，用丙酮冲洗后得到阳极氧化及封孔后的焊件，其中所述的电解液为质量分数为2％～10％的草酸溶液；
五、将步骤三得到的清洗后的片状低温玻璃钎料放置在阳极氧化及封孔后的焊件的预连接位置，组成待焊件；
六、将步骤五得到的待焊件放置于电阻炉中，施加0.5～1.5MPa的焊接压力，然后以10～20℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃下保温30～60min，再以5～10℃/min的升温速率从300℃升温至490～560℃，然后保温10～15min，随炉自然冷却至室温，完成阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法。
本发明所述的阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法包含以下优点：
一、本发明采用阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，通过熔炼粉状低温玻璃钎料获得的片状低温玻璃进行连接，在保证较低连接温度的前提下，能够控制钎料的用量，避免浪费且操作方便，无需钎剂和特殊保护气氛，在很大程度上降低了成本和钎焊工艺的复杂程度。
二、本发明通过阳极氧化在钎焊母材表面形成了氧化膜薄层，具有与低温玻璃钎料相同的离子-共价复合价键结构，能够实现熔融玻璃钎料焊膏在钎焊母材上的有效铺展润湿，提高接头强度和气密性。
三、通过阳极氧化在母材的非钎焊位置也可以形成氧化膜薄层，其对母材起到良好的保护作用，提高母材的耐蚀和耐磨性能。
四、本发明使用的低温封接玻璃的封接温度低，线膨胀系数小，得到的钎焊接头残余应力小，有利于提高接头的强度和稳定性。
五、本发明得到的钎焊接头气密性好，钎焊焊缝致密、无气孔缺陷，制得的钎焊焊接件在室温下的剪切强度可提高15％～35％。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法按照以下步骤进行：
一、将低温封接玻璃粉放入石墨模具，置于电阻炉中在氮气保护的条件下以10～15℃/min的升温速率加热到600～700℃，保温30～60min后随炉冷却，然后在400～500℃的温度下保温30～40min，冷却到室温后得到低温封接玻璃块体；
二、利用内圆切割机将步骤一得到的低温封接玻璃块体切成薄片，得到片状低温玻璃钎料，再用切割设备将待焊母材切割成型，得到焊件；
三、使用水砂纸对步骤二得到的焊件进行机械打磨，然后将打磨后的焊件置于酸洗液中进行酸洗，酸洗后的焊件以及片状低温玻璃钎料转移到丙酮中，在室温条件下超声清洗得到预处理的焊件和清洗后的片状低温玻璃钎料；
四、将预处理的焊件接直流电源阳极，不锈钢板接直流电源阴极，同时浸没在电解液中，阳极和对电极的间距控制在10cm，在电解液的温度为20～50℃的条件下采用控制电压恒定的方法进行阳极氧化，电压为10～60V，通电时间为10～60min，然后进行封孔处理，用丙酮冲洗后得到阳极氧化及封孔后的焊件，其中所述的电解液为质量分数为2％～10％的草酸溶液；
五、将步骤三得到的清洗后的片状低温玻璃钎料放置在阳极氧化及封孔后的焊件的预连接位置，组成待焊件；
六、将步骤五得到的待焊件放置于电阻炉中，施加0.5～1.5MPa的焊接压力，然后以10～20℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃下保温30～60min，再以5～10℃/min的升温速率从300℃升温至490～560℃，然后保温10～15min，随炉自然冷却至室温，完成阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的低温封接玻璃粉按质量份数由65份B2O3、20份P2O5、12份ZnO、0.3份A12O3、0.2份SiO2和0.3份Li2O组成。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式低温封接玻璃粉为无铅封接玻璃粉体，封接温度介于460～530℃，线膨胀系数为80～150×10-7/℃，封接时的粘度小于105Pa·s。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一所述的低温封接玻璃粉的粒径为30～80μm。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中的氮气的气流量为120～240Nm3/h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二所述的片状低温玻璃钎料的厚度为0.3～0.7mm。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
本实施方式通过低温封接玻璃薄片进行连接，钎料用量可以控制，操作简便，成本低。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二所述的待焊母材为金属基陶瓷颗粒增强复合材料、铝、铝合金、钛或钛合金。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式母材为金属基陶瓷颗粒增强复合材料时，其陶瓷颗粒的体积分数为30％～70％。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是所述的金属基陶瓷颗粒增强复合材料为碳化硅颗粒增强铝基复合材料或碳化硅颗粒增强镁基复合材料。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三所述的酸洗液按体积比1：10由质量浓度为98％的硝酸与去离子水混合而成。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四所述的封孔处理过程是将阳极氧化后的焊件置于沸水封闭液中处理10～40min。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
本实施方式所述的沸水封闭液即为100℃的去离子水。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤七以20℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃下保温30min，再以10℃/min的升温速率从300℃升温至550℃，然后在550℃下保温10min。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
实施例一：本实施例阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法按照以下步骤进行：
一、将低温封接玻璃粉放入石墨模具，置于电阻炉中在氮气保护的条件(氮气气流量为160Nm3/h)下以10℃/min的升温速率加热到600℃，保温40min后随炉冷却，然后在400℃下保温30min以去除玻璃中的内应力，冷却到室温后得到均一、成形良好的低温封接玻璃块体；
二、利用内圆切割机将步骤一得到的低温封接玻璃块体切成0.5mm厚的薄片，得到片状低温玻璃钎料；同时利用切割设备将待焊母材切割成型，得到焊件；
三、依次使用400#、600#、800#、1000#、1200#和1500#的水砂纸对步骤二得到的焊件进行机械打磨，然后置于酸洗液中进行酸洗30s，酸洗后的焊件和片状低温玻璃钎料置于丙酮中，在室温条件下超声清洗得到预处理的焊件和片状低温玻璃钎料；
其中所述的酸洗液按体积比1：10由质量浓度为98％的硝酸与去离子水混合而成；
四、将预处理的焊件接直流电源阳极，不锈钢板接直流电源阴极，同时浸没在电解液中，阳极和对电极的间距控制在10cm，通过搅拌和冷却装置控制电解液的温度在25℃的条件下采用控制电压恒定的方法进行阳极氧化，电压为15V，通电时间为20min，然后置于沸水封闭液中处理30min，用丙酮冲洗后得到阳极氧化及封孔后的焊件，其中所述的电解液为质量分数为10％的草酸溶液；
五、将步骤三得到的片状低温玻璃钎料放置在阳极氧化及封孔后的焊件的预连接位置，组成待焊件；
六、将步骤五得到的待焊件放置于电阻炉中，施加1.0MPa的焊接压力，然后以15℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃下保温40min，再以10℃/min的升温速率从300℃升温至550℃，然后保温10min，随炉自然冷却至室温，完成阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法。
其中步骤一所述的低温封接玻璃粉为硼酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，按质量份数由65份B2O3、20份P2O5、12份ZnO、0.3份A12O3、0.2份SiO2和0.3份Li2O组成。步骤二所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料中碳化硅颗粒的体积分数为60％。
本实施例制备所得的阳极氧化膜层厚度为13～20μm，碳化硅颗粒增强铝基复合材料的耐蚀性能提高，得到的钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，经过测试，其室温下的剪切强度为56MPa。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是步骤四通过搅拌和冷却装置控制电解液的温度在35℃的条件下采用控制电压恒定的方法进行阳极氧化，电压为25V，通电时间为35min。
本实施例制备所得的阳极氧化膜层厚度为21～33μm，碳化硅颗粒增强铝基复合材料的耐蚀性能提高，得到的钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，经过测试，其室温下的剪切强度为63MPa。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是步骤四通过搅拌和冷却装置控制电解液的温度在40℃的条件下采用控制电压恒定的方法进行阳极氧化，电压为40V，通电时间为50min。
本实施例制备所得的阳极氧化膜层厚度为30～42μm，碳化硅颗粒增强铝基复合材料的耐蚀性能提高，得到的钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，经过测试，其室温下的剪切强度为68MPa。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是步骤四通过搅拌和冷却装置控制电解液的温度在50℃的条件下采用控制电压恒定的方法进行阳极氧化，电压为60V，通电时间为60min。
本实施例制备所得的阳极氧化膜层厚度为45～60μm，碳化硅颗粒增强铝基复合材料的耐蚀性能提高，得到的钎焊接头致密，无裂纹、气孔等宏观缺陷，经过测试，其室温下的剪切强度为73MPa。

Claims (9)

1.一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、将低温封接玻璃粉放入石墨模具，置于电阻炉中在氮气保护的条件下以10～15℃/min的升温速率加热到600～700℃，保温30～60min后随炉冷却，然后在400～500℃的温度下保温30～40min，冷却到室温后得到低温封接玻璃块体；
二、利用内圆切割机将步骤一得到的低温封接玻璃块体切成薄片，得到片状低温玻璃钎料，再用切割设备将待焊母材切割成型，得到焊件；
三、使用水砂纸对步骤二得到的焊件进行机械打磨，然后将打磨后的焊件置于酸洗液中进行酸洗，酸洗后的焊件以及片状低温玻璃钎料转移到丙酮中，在室温条件下超声清洗得到预处理的焊件和清洗后的片状低温玻璃钎料；
四、将预处理的焊件接直流电源阳极，不锈钢板接直流电源阴极，同时浸没在电解液中，阳极和对电极的间距控制在10cm，在电解液的温度为20～50℃的条件下采用控制电压恒定的方法进行阳极氧化，电压为10～60V，通电时间为10～60min，然后进行封孔处理，用丙酮冲洗后得到阳极氧化及封孔后的焊件，其中所述的电解液为质量分数为2％～10％的草酸溶液；
五、将步骤三得到的清洗后的片状低温玻璃钎料放置在阳极氧化及封孔后的焊件的预连接位置，组成待焊件；
六、将步骤五得到的待焊件放置于电阻炉中，施加0.5～1.5MPa的焊接压力，然后以10～20℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃下保温30～60min，再以5～10℃/min的升温速率从300℃升温至490～560℃，然后保温10～15min，随炉自然冷却至室温，完成阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法。
2.根据权利要求1所述的一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤一所述的低温封接玻璃粉按质量份数由65份B2O3、20份P2O5、12份ZnO、0.3份A12O3、0.2份SiO2和0.3份Li2O组成。
3.根据权利要求1所述的一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤一中的氮气的气流量为120～240Nm3/h。
4.根据权利要求1所述的一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤二所述的片状低温玻璃钎料的厚度为0.3～0.7mm。
5.根据权利要求1所述的一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤二所述的待焊母材为金属基陶瓷颗粒增强复合材料、铝、铝合金、钛或钛合金。
6.根据权利要求5所述的一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于所述的金属基陶瓷颗粒增强复合材料为碳化硅颗粒增强铝基复合材料或碳化硅颗粒增强镁基复合材料。
7.根据权利要求1所述的一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤三所述的酸洗液按体积比1：10由质量浓度为98％的硝酸与去离子水混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤四所述的封孔处理过程是将阳极氧化后的焊件置于沸水封闭液中处理10～40min。
9.根据权利要求1所述的一种阳极氧化辅助的低温玻璃钎焊方法，其特征在于步骤七以20℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃下保温30min，再以10℃/min的升温速率从300℃升温至550℃，然后在550℃下保温10min。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
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