CN104909795A - 一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，本发明涉及高温陶瓷/金属的连接方法。本发明要解决当高温陶瓷/金属结构件的尺寸较大时，现有连接方法存在接头强度差及使用温度低的技术问题。方法：一、陶瓷、金属前处理；二、混合搅拌玻璃密封剂与粘结剂，涂覆；三、装配、放钉、施铆；四、放入电阻炉中保温。本发明针对不同的陶瓷/金属及其使用温度，选择不同配比的玻璃体系作为密封材料，该玻璃密封剂既能与陶瓷、金属在热膨胀系数上相匹配，又能在高温使用时保持一定的粘度，实现陶瓷/金属连接件的高温高可靠密封连接。本发明用于得到一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合高可靠连接。
Description
技术领域
本发明涉及高温陶瓷/金属的连接方法。
背景技术
目前，连接陶瓷和金属的方法主要有粘接剂粘接、机械连接、熔焊、摩擦焊、瞬时液相连接、自蔓延高温连接、扩散焊和钎焊等，其中钎焊和扩散焊是研究最多应用最广的连接方法。陶瓷/金属钎焊和扩散焊连接的中间层多选择活性金属中间层，该中间层可以缓解接头应力，获得较高的连接强度。但是由于受到中间层金属熔点较低的影响，陶瓷/金属结构件的使用温度不能太高。另外，当陶瓷/金属结构件的尺寸较大时，金属中间层不足以缓解两者因热膨胀系数不匹配而产生的残余应力，连接接头强度显著降低。实际生产中常采用机械连接加粘接剂粘接的工艺连接陶瓷/金属较大结构件，机械连接可以提供较高的接头强度，同时使用胶粘剂对装配间隙进行密封可获得气密性接头。但是常用有机粘接剂的接头强度一般低于100MPa，无机粘接剂的连接强度低于10MPa，且它们的允许使用温度一般都低于200℃。因此，粘接剂粘接的密封工艺不适用于高温下使用的陶瓷/金属大结构件。相比胶粘剂，玻璃的强度和使用温度均较高，且玻璃自身的性质决定其可在一定温度范围内保持一定的粘度，可以在较宽的温度范围内达到密封的效果。同时，由于玻璃和陶瓷的化学键相似，化学相容性较好，两者之间可以实现化学结合，提高接头强度及其抗热震性。若使用玻璃作为机械连接接头间隙的密封材料，提高接头强度和抗热震性的同时，可以提高使用温度并扩大连接件的使用温度范围。
发明内容
本发明要解决当高温陶瓷/金属结构件的尺寸较大时，现有连接方法存在接头强度差及使用温度低的技术问题，而提供一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法。
一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷和金属依次进行预装配、钻孔和锪窝、分解去毛刺、清洗，然后采用阳极氧化方法，将金属的表面制备一层致密均匀的氧化膜；
二、将玻璃密封剂与粘结剂制成膏状，然后磁力搅拌5～10min，再采用刷涂方式均匀涂覆在步骤一处理后的金属和陶瓷表面，涂覆1～5层，控制涂层厚度为100～500μm；
三、将步骤三处理后的陶瓷和金属进行装配、放钉、施铆，然后进行铆接故障排除，得到装配好的试件；
四、将装配好的试件放入电阻炉中，在空气气氛中进行连接，控制升温速率为10℃/min～20℃/min，由室温升温至300℃，保温10min～30min；再控制升温速率为5℃/min～10℃/min，升温至675～800℃，保温30min～60min，然后随炉自然冷却至室温；完成一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法。
本发明针对不同的陶瓷/金属及其使用温度，选择不同配比的玻璃体系作为密封材料，该玻璃密封剂既能与陶瓷、金属在热膨胀系数上相匹配，又能在高温使用时保持一定的粘度，实现陶瓷/金属连接件的高温高可靠密封连接。
本发明的有益效果是：
一、本发明由机械结合(铆接)提供大部分接头强度，同时针对不同的连接母材和使用温度，可选择不同组成的玻璃作为铆接装配间隙的密封剂，使得玻璃密封剂与两侧陶瓷和金属的热膨胀系数匹配，提供一定的接头强度，同时在使用温度范围内保持一定的粘度，可在较高的使用温度下和较大的使用温度范围内达到密封和抗热震的目的，实现高温下的高可靠密封连接；
二、本发明在连接前采用阳极氧化的方法在金属表面预置氧化膜增加了其与玻璃密封剂的相容性，玻璃密封剂与陶瓷和金属材料之间均实现化学结合，增加了连接接头的可靠性；
三、本发明选择密封剂为绿色无铅玻璃粉体，相比胶粘剂而言，无毒，无刺激性气味，不污染环境。
本发明用于得到一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合高可靠连接。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷和金属依次进行预装配、钻孔和锪窝、分解去毛刺、清洗，然后采用阳极氧化方法，将金属的表面制备一层致密均匀的氧化膜；
二、将玻璃密封剂与粘结剂制成膏状，然后磁力搅拌5～10min，再采用刷涂方式均匀涂覆在步骤一处理后的金属和陶瓷表面，涂覆1～5层，控制涂层厚度为100～500μm；
三、将步骤三处理后的陶瓷和金属进行装配、放钉、施铆，然后进行铆接故障排除，得到装配好的试件；
四、将装配好的试件放入电阻炉中，在空气气氛中进行连接，控制升温速率为10℃/min～20℃/min，由室温升温至300℃，保温10min～30min；再控制升温速率为5℃/min～10℃/min，升温至675～800℃，保温30min～60min，然后随炉自然冷却至室温；完成一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述陶瓷为Al2O3陶瓷、Si3N4陶瓷或SiC，金属为Ti合金。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中阳极氧化工艺参数为：控制温度10～30℃，电流密度5～15A/dm2，电压90～200V，时间10～40min，其中电解液的组成为重铬酸钾15～35g/L，硫酸锰15～25g/L，硫酸铵15～25g/L，控制氧化膜的厚度为5～20μm。其它与具体实施方式一或二相同。
阳极氧化工艺的具体操作流程为：将金属放入电解液中，通电，保持10～40min，完成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中玻璃密封剂为铋酸盐系无铅玻璃粉体，按摩尔份数由20份～40份Bi2O3、20份～30份B2O3、10份～35份ZnO、5份～40份SiO2、1份～10份Al2O3和1份～5份BaO组成，玻璃密封剂的软化温度为400℃～650℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中Bi2O3、B2O3、ZnO、SiO2、Al2O3和BaO需进行基础玻璃体分级，具体操作为：将Bi2O3、B2O3、ZnO、SiO2、Al2O3和BaO放入球磨罐中，控制转速为100r/min～200r/min，按照磨球与粉体的质量比为(35～45):1进行球磨，球磨时间为2h～4h，再放入200目金属筛上振动，然后放入500目金属筛上振动，未通过500目筛孔的粉体即为粒径为25μm～75μm的基础玻璃粉体。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，且松油醇与无水乙醇的体积比为5:(1～5)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中玻璃密封剂与粘结剂的质量比为1∶5，采用焊膏搅拌机，控制转速为100r/min～150r/min，搅拌0.5h～2h制成膏状。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中陶瓷和金属的配合间隙为50～100μm。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中控制升温速率为15℃/min，由室温升温至300℃，保温20min；再控制升温速率为8℃/min，升温至750℃，保温45min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷和金属依次进行预装配、钻孔和锪窝、分解去毛刺、清洗，然后采用阳极氧化方法，将金属的表面制备一层致密均匀的氧化膜；所述陶瓷为Al2O3陶瓷，金属为Ti合金；阳极氧化工艺参数为：控制温度20℃，电流密度为10A/dm2，电压为90V，时间为10min，其中电解液的组成为重铬酸钾15g/L，硫酸锰15g/L，硫酸铵15g/L，控制氧化膜的厚度为5μm；
二、将玻璃密封剂与粘结剂制成膏状，然后磁力搅拌10min，再采用刷涂方式均匀涂覆在步骤一处理后的金属和陶瓷表面，涂覆5层，控制涂层厚度为500μm；其中，玻璃密封剂为铋酸盐系无铅玻璃粉体，按摩尔份数由20份Bi2O3、20份B2O3、10份ZnO、5份SiO2、1份Al2O3和1份BaO组成，玻璃密封剂的软化温度为400℃；粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，且松油醇与无水乙醇的体积比为5:1；玻璃密封剂与粘结剂的质量比为1∶5，采用焊膏搅拌机，控制转速为100r/min，搅拌0.5h制成膏状
三、将步骤三处理后的陶瓷和金属进行装配、放钉、施铆，然后进行铆接故障排除，得到装配好的试件；
四、将装配好的试件放入电阻炉中，在空气气氛中进行连接，控制升温速率为10℃/min，由室温升温至300℃，保温10min；再控制升温速率为5℃/min，升温至675℃，保温30min，然后随炉自然冷却至室温；完成一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法。
将本实施例得到的连接件进行密封及抗热震性试验：通过向密封件内充气检查其在常温及高温下的密封性是否要求；通过使密封件经历多次热循环检测其密封性。
本实施例通过铆接提供较高的接头强度，同时对Ti合金表面进行阳极氧化处理并合理选择玻璃密封材料，充分利用玻璃材料与两侧陶瓷、金属氧化膜之间良好的化学相容性及其粘度随温度逐渐变化的性质，使玻璃密封材料与两侧无机物均形成较好的化学结合，同时保证连接件在较高温度下和较大温度范围内使用时具有较好的密封性和抗热震性。经过测试表明，本实施方案中利用铆接-玻璃密封复合Al2O3陶瓷/Ti合金接头在室温和650℃的高温下的密封性均满足使用要求，连接接头抗热震性好，经20℃-650℃的多次热循环后的密封性仍满足使用要求。
实施例二：
本实施例一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷和金属依次进行预装配、钻孔和锪窝、分解去毛刺、清洗，然后采用阳极氧化方法，将金属的表面制备一层致密均匀的氧化膜；所述陶瓷为Si3N4陶瓷，金属为Ti合金；阳极氧化方法为：控制温度20℃，电流密度为10A/dm2，电压为200V，时间为40min，其中电解液的组成为重铬酸钾35g/L，硫酸锰25g/L，硫酸铵25g/L，控制氧化膜的厚度为20μm；
二、将玻璃密封剂与粘结剂制成膏状，然后磁力搅拌10min，再采用刷涂方式均匀涂覆在步骤一处理后的金属和陶瓷表面，涂覆5层，控制涂层厚度为500μm；其中，玻璃密封剂为铋酸盐系无铅玻璃粉体，按摩尔份数由40份Bi2O3、30份B2O3、35份ZnO、40份SiO2、10份Al2O3和5份BaO组成，玻璃密封剂的软化温度为650℃；粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，且松油醇与无水乙醇的体积比为5:1；玻璃密封剂与粘结剂的质量比为1∶5，采用焊膏搅拌机，控制转速为100r/min，搅拌2h制成膏状
三、将步骤三处理后的陶瓷和金属进行装配、放钉、施铆，然后进行铆接故障排除，得到装配好的试件；
四、将装配好的试件放入电阻炉中，在空气气氛中进行连接，控制升温速率为20℃/min，由室温升温至300℃，保温30min；再控制升温速率为10℃/min，升温至800℃，保温60min，然后随炉自然冷却至室温；完成一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法。
本实施例通过铆接提供较高的接头强度，同时对Ti合金表面进行阳极氧化处理并合理选择玻璃密封材料，充分利用玻璃材料与两侧陶瓷、金属氧化膜之间良好的化学相容性及其粘度随温度逐渐变化的性质，使玻璃密封材料与两侧无机物均形成较好的化学结合，同时保证连接件在较高温度下和较大温度范围内使用时具有较好的密封性和抗热震性。经过测试表明，本实施方案中利用铆接-玻璃密封复合Si3N4陶瓷/Ti合金接头在室温和650℃的高温下的密封性均满足使用要求，连接接头抗热震性好，经20℃-650℃的多次热循环后的密封性仍满足使用要求。
实施例三：
本实施例一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷和金属依次进行预装配、钻孔和锪窝、分解去毛刺、清洗，然后采用阳极氧化方法，将金属的表面制备一层致密均匀的氧化膜；所述陶瓷为SiC陶瓷，金属为Ti合金；阳极氧化方法为：控制温度20℃，电流密度为10A/dm2，电压为90V，时间为10min，其中电解液的组成为重铬酸钾15g/L，硫酸锰15g/L，硫酸铵15g/L，控制氧化膜的厚度为5μm；
二、将玻璃密封剂与粘结剂制成膏状，然后磁力搅拌10min，再采用刷涂方式均匀涂覆在步骤一处理后的金属和陶瓷表面，涂覆5层，控制涂层厚度为500μm；其中，玻璃密封剂为铋酸盐系无铅玻璃粉体，按摩尔份数由20份Bi2O3、20份B2O3、10份ZnO、5份SiO2、1份Al2O3和1份BaO组成，玻璃密封剂的软化温度为400℃；粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，且松油醇与无水乙醇的体积比为5:1；玻璃密封剂与粘结剂的质量比为1∶5，采用焊膏搅拌机，控制转速为100r/min，搅拌1h制成膏状
三、将步骤三处理后的陶瓷和金属进行装配、放钉、施铆，然后进行铆接故障排除，得到装配好的试件；
四、将装配好的试件放入电阻炉中，在空气气氛中进行连接，控制升温速率为10℃/min，由室温升温至300℃，保温10min；再控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温30min，然后随炉自然冷却至室温；完成一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法。
本实施例通过铆接提供较高的接头强度，同时对Ti合金表面进行阳极氧化处理并合理选择玻璃密封材料，充分利用玻璃材料与两侧陶瓷、金属氧化膜之间良好的化学相容性及其粘度随温度逐渐变化的性质，使玻璃密封材料与两侧无机物均形成较好的化学结合，同时保证连接件在较高温度下和较大温度范围内使用时具有较好的密封性和抗热震性。经过测试表明，本实施方案中利用铆接-玻璃密封复合SiC陶瓷/Ti合金接头在室温和650℃的高温下的密封性均满足使用要求，连接接头抗热震性好，经20℃-650℃的多次热循环后的密封性仍满足使用要求。
Claims (8)
1.一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，其特征在于具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷和金属依次进行预装配、钻孔和锪窝、分解去毛刺、清洗，然后采用阳极氧化方法，将金属的表面制备一层致密均匀的氧化膜；
二、将玻璃密封剂与粘结剂制成膏状，然后磁力搅拌5～10min，再采用刷涂方式均匀涂覆在步骤一处理后的金属和陶瓷表面，涂覆1～5层，控制涂层厚度为100～500μm；
三、将步骤三处理后的陶瓷和金属进行装配、放钉、施铆，然后进行铆接故障排除，得到装配好的试件；
四、将装配好的试件放入电阻炉中，在空气气氛中进行连接，控制升温速率为10℃/min～20℃/min，由室温升温至300℃，保温10min～30min；再控制升温速率为5℃/min～10℃/min，升温至675～800℃，保温30min～60min，然后随炉自然冷却至室温；完成一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法。
2.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，其特征在于步骤一中所述陶瓷为Al2O3陶瓷、Si3N4陶瓷或SiC，金属为Ti合金。
3.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，其特征在于步骤一中阳极氧化工艺参数为：控制温度10～30℃，电流密度5～15A/dm2，电压90～200V，时间10～40min，其中电解液的组成为重铬酸钾15～35g/L，硫酸锰15～25g/L，硫酸铵15～25g/L，控制氧化膜的厚度为5～20μm。
4.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，其特征在于步骤二中玻璃密封剂为铋酸盐系无铅玻璃粉体，按摩尔份数由20份～40份Bi2O3、20份～30份B2O3、10份～35份ZnO、5份～40份SiO2、1份～10份Al2O3和1份～5份BaO组成，玻璃密封剂的软化温度为400℃～650℃。
5.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，其特征在于步骤二中粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，且松油醇与无水乙醇的体积比为5:(1～5)。
6.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，其特征在于步骤二中玻璃密封剂与粘结剂的质量比为1∶5，采用焊膏搅拌机，控制转速为100r/min～150r/min，搅拌0.5h～2h制成膏状。
7.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，其特征在于步骤三中陶瓷和金属的配合间隙为50～100μm。
8.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷/金属的铆接-玻璃密封复合的连接方法，其特征在于步骤四中控制升温速率为15℃/min，由室温升温至300℃，保温20min；再控制升温速率为8℃/min，升温至750℃，保温45min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150916 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |