TWI538754B - Modification of silver powder and glass - free sintered silver paste manufacturing method - Google Patents
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Description
本發明係關於一種銀粉及銀膠之製造方法,特別係關於一種改質銀粉及無玻璃粉燒結型銀膠之製造方法。
習知導電膠為增加與基材之附著強度,皆會在膠體中添加玻璃粉作為無機黏結劑,如下列導電膠先前技術專利文獻分析。
1. TW201034031
作法:由固態組成份及散介質所組成的太陽能電池電極之糊膏,其中固態組成份包含選自金屬及含金屬化合物之至少一種傳導性粉末;無鉛玻璃粉;及選自鉍及含鉍化合物之至少一種組成份,作為前電極之太陽能電池。
缺點:屬於傳統銀導電膠系統,需要添加玻璃粉作為無機黏結劑。
2. CN102364583
作法:由銀粉、改性有機黏合劑及無機黏合劑組合之太陽能導電背銀膠。其中無機黏合劑為10%~30%的B2O3、20%~50%的Bi2O3、5%~20%的SiO2、10%~20%的Al2O3、5%~10%的ZnO及2%~8%的ZrO,亦即為玻璃粉材料。
缺點:屬於傳統銀導電膠系統,需要添加玻璃粉作為無機黏
結劑。主要著重於玻璃粉成份的開發。
3. WO2012/058358
作法:由銀粉、玻璃粉、金屬添加劑及有機系統所組成的太陽能電池導電膠。其中金屬添加劑為釔、有機釩、有機銻、有機磷及有機釔。
缺點:屬於傳統銀導電膠系統,需要添加玻璃粉作為無機黏結劑。主要著重於金屬添加劑應用於膠體中所提升的功用。
4. WO2012/099877
作法:由導電金屬粉、玻璃粉及有機系統所組成的太陽能電池導電膠。其中導電金屬粉為銀粉與鎳、二氧化錫、銀包覆鎳粉末其中任一種之混合料。
缺點:屬於傳統銀導電膠系統,需要添加玻璃粉作為無機黏結劑。主要著重於在銀粉中添加鎳、二氧化錫或銀包覆鎳粉末。
5. CN102653453
作法:用銀包覆玻璃粉末,其中銀含量為10%質量以上,且表面附有處理劑。將此種粉末應用於導電膠中,可達到降低銀用量的目的。
缺點:仍然存在有不導電的玻璃粉,對於整體的導電性會有負面的影響。
然而,由於導電膠的黏度偏高(一般在20,000~100,000cps之間),使得玻璃粉不易均勻分散於膠體中,進而影響膠體燒結後之拉力穩定性。此外,添加玻璃粉亦會降低導電膠之導電性,並使燒結後之導電膠層的電阻增加。
因此,有必要提供一創新且具進步性之改質銀粉及無玻璃粉燒
結型銀膠之製造方法,以解決上述問題。
本發明提供一種改質銀粉之製造方法,包括以下步驟:(a)提供一金屬混合水溶液,該金屬混合水溶液含有銀及至少一混合元素;(b)將一鹼液加入該金屬混合水溶液中,以使銀及混合元素轉化成如下的其中一種:氫氧化物、氧化物及碳酸鹽類;(c)添加一還原劑於轉化後之水溶液中,以產生還原共沈作用而使銀及混合元素形成複數個改質銀粒子;(d)對該等改質銀粒子進行一固液分離及清洗步驟;及(e)乾燥該等改質銀粒子,以獲得改質銀粉。
本發明另提供一種無玻璃粉燒結型銀膠之製造方法,包括以下步驟:(a)提供一有機溶液;及(b)將上述方法所製得之改質銀粉與該有機溶液混合,以製成無玻璃粉燒結型銀膠。
本發明在改質銀粉化學合成階段,直接將可取代玻璃粉功能之混合元素加入,經化學法還原共沉作用後,可獲得粉體細化之改質銀粉,且因銀及混合元素已在化學合成階段均勻混合,故可省略習知添加玻璃粉所需之攪拌分散步驟。此外,由於改質銀粉之粒徑已細化,使其容易與有機溶液均勻混合而製成無玻璃粉燒結型銀膠。本發明所製得之無玻璃粉燒結型銀膠因無添加玻璃粉,其燒結後之拉力穩定性及導電性可大幅提升。
為了能夠更清楚瞭解本發明的技術手段,而可依照說明書的內容予以實施,並且為了讓本發明所述目的、特徵和優點能夠更明顯易懂,以下特舉較佳實施例,並配合附圖,詳細說明如下。
圖1顯示本發明改質銀粉之製造方法流程圖;圖2顯示本發明無玻璃粉燒結型銀膠之製造方法流程圖;圖3顯示發明例1之改質銀粉的電子顯微鏡照片;
圖4顯示發明例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後之拉力測試結果;圖5顯示發明例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡正面觀察照片;圖6顯示發明例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡斷面觀察照片;圖7顯示比較例1之改質銀粉的電子顯微鏡照片;圖8顯示比較例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後之拉力測試結果;圖9顯示比較例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡正面觀察照片;圖10顯示比較例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡斷面觀察照片;圖11顯示發明例2之改質銀粉的電子顯微鏡照片;圖12顯示發明例2之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後之拉力測試結果;圖13顯示發明例2之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡正面觀察照片;圖14顯示發明例2之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡斷面觀察照片;及圖15顯示比較例2之含玻璃粉導電膠燒結後之拉力測試結果。
圖1顯示本發明改質銀粉之製造方法流程圖。參閱圖1之步驟S11,提供一金屬混合水溶液,該金屬混合水溶液含有銀及至少一混合元素。
在此步驟中,該金屬混合水溶液之製備方法選自如下的其中一種:利用濃硝酸將銀錠與混合元素一起加熱攪拌溶解,以製成該金屬混合水溶液;及分別將硝酸銀粉末溶於純水及以濃硝酸溶解混合元素後,再將兩者進行混合,以製成該金屬混合水溶液。
在本實施例中,該混合元素選自如下的至少其中一種:鋅、錫、銅、鍺、鋁、銦、鈰、鑭、鎵、鉍、碲、銻、鉛、鎂、鋰及鎘。且較佳地,該混合元素之質量比例總和不大於20%。
參閱步驟S12,將一鹼液加入該金屬混合水溶液中,以使銀及混合元素轉化成如下的其中一種:氫氧化物、氧化物及碳酸鹽類。在本實施例中,該鹼液選自如下的其中一種:氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸鉀及碳酸鋰。
參閱步驟S13,添加一還原劑於轉化後之水溶液中,以產生還原共沈作用而使銀及混合元素形成複數個改質銀粒子。在本實施例中,該還原劑選自如下的其中一種:甲醇、聯胺、抗壞血酸、異抗壞血酸及硼氫化鈉。而該等改質銀粒子之粒徑尺度為微米、次微米、奈米及其彼此之組合所構成之群組中的其中一種。
在此步驟中,亦可添加一界面活性劑於轉化後之水溶液中,以增進還原共沈作用。在本實施例中,該界面活性劑選自如下的其中一種:聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇(PEG)、阿拉伯膠、明膠、醇胺類、辛酸、油酸、檸檬酸鈉、聚乙烯醇及十六烷基三甲基溴化銨。
參閱步驟S14,對該等改質銀粒子進行一固液分離及清洗步驟。在本實施例中,係以高速離心方式進行固液分離,且以純水對固液分離後之該等改質銀粒子進行多道次清洗。
參閱步驟S15,乾燥該等改質銀粒子,以獲得改質銀粉。在本實施例中,係將該等改質銀粒子置於烘箱內進行乾燥。
本發明在改質銀粉化學合成階段,直接將可取代玻璃粉功能之混合元素加入,經化學法還原共沉作用後,可獲得粉體細化之改質銀粉。此外,因銀及混合元素已在化學合成階段均勻混合,故可省略習知添加玻璃粉所需之攪拌分散步驟。
圖2顯示本發明無玻璃粉燒結型銀膠之製造方法流程圖。參閱圖2之步驟S21,提供一有機溶液。在本實施例中,該有機溶液包含纖維素、有機溶劑及添加劑。較佳地,該纖維素為乙基纖維素,該有機溶劑為松油醇,而該添加劑選自如下的至少其中一種:分散劑、黏度調整劑、流平劑、觸變劑及潤滑劑。
參閱步驟S22,將上述方法所製得之改質銀粉與該有機溶液混合,以製成無玻璃粉燒結型銀膠。在本實施例中,由於改質銀粉之粒徑已細化,因此容易與該有機溶液均勻混合而製成無玻璃粉燒結型銀膠。
本發明所製得之無玻璃粉燒結型銀膠因無添加玻璃粉,其燒結後之拉力穩定性及導電性可大幅提升。
茲以下列實例予以詳細說明本發明,唯並不意謂本發明僅侷限於此等實例所揭示之內容。
以濃硝酸將銀錠與硫、鉍一起加熱溶解,配製成一含銀、碲及鉍之8L金屬混合水溶液,其重量百分比分別為95%、1%及4%。在充份的攪拌下,加入20%氫氧化鈉使銀、碲及鉍形成氫氧化物或氧化物而沉澱。在充分攪拌的狀態下,加入混合有0.63L甲醇與30g聚乙烯吡
咯烷酮的水溶液,使上述含氫氧化物或氧化物的水溶液在室溫下進行還原反應並產生共沉作用。經反應15分鐘後,以高速離心方式進行固液分離,並以純水進行改質銀粒子多次清洗。清洗後之改質銀粒子置於60℃烘箱內進行乾燥,以獲得發明例1之改質銀粉。發明例1所製得之改質銀粉的粒徑分佈及BET(比表面積)如表1所示。圖3則顯示發明例1之改質銀粉的電子顯微鏡照片。
取上述合成之改質銀粉42g與58g有機溶液(由5.6g乙基纖維素、36.2g松油醇、4.2g硬脂酸及12g分散劑所配製成)進行攪拌混合,並以3滾筒進行最終混鍊,以製成發明例1之無玻璃粉燒結型銀膠。將此無玻璃粉燒結型銀膠應用於太陽能電池背銀膠上,經由乾燥及燒結後,以1.5mm焊條進行焊接,並測試其拉力性能表現。
參閱圖4,其係顯示發明例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後之拉力測試結果。由圖4之拉力測試結果可知,發明例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後具有良好的拉力性能,且穩定性相當優異。
圖5顯示發明例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡正面觀察照片。圖6顯示發明例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡斷面觀察照片。由圖5及圖6之觀察結果可知,發明例1之無玻璃粉燒結型銀膠於燒結後之膜層均勻性佳,且與矽基材之連結緊密,因此具有良好的拉力性能表現。
以濃硝酸將銀錠加熱溶解,配製成一硝酸銀濃度為100g/L之8L金屬混合水溶液。在充份的攪拌下,加入20%氫氧化鈉使銀形成氧化物而沉澱。在充分攪拌的狀態下,加入混合有0.63L甲醇與30g聚乙烯吡咯烷酮的水溶液,使上述含氧化物的水溶液在室溫下進行還原反應並產生共沉作用。經反應15分鐘後,以高速離心方式進行固液分離,並以純水進行改質銀粒子多次清洗。清洗後之改質銀粒子置於60℃烘箱內進行乾燥,以獲得比較例1之改質銀粉。比較例1所製得之改質銀粉的粒徑分佈及BET(比表面積)如表1所示。圖7則顯示比較例1之改質銀粉的電子顯微鏡照片。
取上述合成之改質銀粉42g與58g有機溶液(由5.6g乙基纖維素、36.2g松油醇、4.2g硬脂酸及12g分散劑所配製成)進行攪拌混合,並以3滾筒進行最終混鍊,以製成比較例1之無玻璃粉燒結型銀膠。將此無玻璃粉燒結型銀膠應用於太陽能電池背銀膠上,經由乾燥及燒結後,以1.5mm焊條進行焊接,並測試其拉力性能表現。
圖8顯示比較例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後之拉力測試結果。圖9顯示比較例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡正面觀察照片。圖10顯示比較例1之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡斷面觀察照片。由圖8之拉力測試結果及圖9、圖10之觀察結果可知,比較例1之無玻璃粉燒結型銀膠因未添加混合元素,導致燒結後之銀層與矽基材完全沒有附著力。
以濃硝酸將銀錠與碲、鉍一起加熱溶解,配製成一含銀、碲及鉍之8L金屬混合水溶液,其重量百分比分別為92%、2%及6%。在充
份的攪拌下,加入20%氫氧化鈉使銀、碲及鉍形成氫氧化物或氧化物而沉澱。在充分攪拌的狀態下,加入混合有0.63L甲醇與30g十二烷基硫酸鈉的水溶液,使上述含氫氧化物或氧化物的水溶液在室溫下進行還原反應並產生共沉作用。經反應15分鐘後,以高速離心方式進行固液分離,並以純水進行改質銀粒子多次清洗。清洗後之改質銀粒子置於60℃烘箱內進行乾燥,以獲得發明例2之改質銀粉。發明例2所製得之改質銀粉的粒徑分佈及BET(比表面積)如表1所示。圖11則顯示發明例2之改質銀粉的電子顯微鏡照片。
取上述合成之改質銀粉42g與58g有機溶液(由5.6g乙基纖維素、36.2g松油醇、4.2g硬脂酸及12g分散劑所配製成)進行攪拌混合,並以3滾筒進行最終混鍊,以製成發明例2之無玻璃粉燒結型銀膠。將此無玻璃粉燒結型銀膠應用於太陽能電池背銀膠上,經由乾燥及燒結後,以1.5mm焊條進行焊接,並測試其拉力性能表現。
參閱圖12,其係顯示發明例2之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後之拉力測試結果。由圖12之拉力測試結果可知,發明例2之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後具有良好的拉力性能,且穩定性相當優異。
圖13顯示發明例2之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡正面觀察照片。圖14顯示發明例2之無玻璃粉燒結型銀膠燒結後的電子顯微鏡斷面觀察照片。由圖13及圖14之觀察結果可知,發明例2之無玻璃粉燒結型銀膠於燒結後之膜層均勻性佳,且與矽基材之連結緊密,因此具有良好的拉力性能表現。
取市售銀粉46g及玻璃粉4.5g與49.5g有機溶液(由4.8g乙基纖維素、31g松油醇、3.7g硬脂酸及10g分散劑所配製成)進行攪拌混合,
並以3滾筒進行最終混鍊,以製成比較例2之含玻璃粉導電膠。將此含玻璃粉導電膠應用於太陽能電池背銀膠上,經由乾燥及燒結後,以1.5mm焊條進行焊接,並測試其拉力性能表現。
參閱圖15,其係顯示比較例2之含玻璃粉導電膠燒結後之拉力測試結果。由圖15之拉力測試結果可知,比較例2之含玻璃粉導電膠燒結後之拉力值雖有一定水準,但穩定性表現並不理想。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效,並非限制本發明,因此習於此技術之人士對上述實施例進行修改及變化仍不脫本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。
Claims (17)
- 一種改質銀粉之製造方法,包括以下步驟:(a)提供一金屬混合水溶液,該金屬混合水溶液含有銀及至少一混合元素;(b)將一鹼液加入該金屬混合水溶液中,以使銀及混合元素轉化成如下的其中一種:氫氧化物、氧化物及碳酸鹽類;(c)添加一還原劑於轉化後之水溶液中,以產生還原共沈作用而使銀及混合元素形成複數個改質銀粒子;(d)對該等改質銀粒子進行一固液分離及清洗步驟;及(e)乾燥該等改質銀粒子,以獲得改質銀粉。
- 如請求項1之改質銀粉之製造方法,其中步驟(a)之混合元素選自如下的至少其中一種:鋅、錫、銅、鍺、鋁、銦、鈰、鑭、鎵、鉍、碲、銻、鉛、鎂、鋰及鎘。
- 如請求項2之改質銀粉之製造方法,其中步驟(a)之混合元素之質量比例總和不大於20%。
- 如請求項1之改質銀粉之製造方法,其中步驟(a)之該金屬混合水溶液之製備方法選自如下的其中一種:利用濃硝酸將銀錠與混合元素一起加熱攪拌溶解,以製成該金屬混合水溶液;及分別將硝酸銀粉末溶於純水及以濃硝酸溶解混合元素後,再將兩者進行混合,以製成該金屬混合水溶液。
- 如請求項1之改質銀粉之製造方法,其中步驟(b)之該鹼液選自如下的其中一種:氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸鉀及碳酸鋰。
- 如請求項1之改質銀粉之製造方法,其中步驟(c)之該還原劑選自如下的其中一種:甲醇、聯胺、抗壞血酸、異抗壞血酸及硼氫化鈉。
- 如請求項1之改質銀粉之製造方法,其中步驟(c)另包括添加一界面活性劑於轉化後之水溶液中。
- 如請求項7之改質銀粉之製造方法,其中該界面活性劑選自如下的其中一種:聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇(PEG)、阿拉伯膠、明膠、醇胺類、辛酸、油酸、檸檬酸鈉、聚乙烯醇及十六烷基三甲基溴化銨。
- 如請求項1之改質銀粉之製造方法,其中步驟(c)之該等改質銀粒子之粒徑尺度為微米、次微米、奈米及其彼此之組合所構成之群組中的其中一種。
- 如請求項1之改質銀粉之製造方法,其中步驟(d)係以高速離心方式進行固液分離。
- 如請求項1之改質銀粉之製造方法,其中步驟(d)係以純水對固液分離後之該等改質銀粒子進行多道次清洗。
- 如請求項1之改質銀粉之製造方法,其中步驟(e)係將該等改質銀粒子置於烘箱內進行乾燥。
- 一種無玻璃粉燒結型銀膠之製造方法,包括以下步驟:(a)提供一有機溶液;及(b)將請求項1之方法所製得之改質銀粉與該有機溶液混合,以製成無玻璃粉燒結型銀膠。
- 如請求項13之無玻璃粉燒結型銀膠之製造方法,其中步驟(a)之該有機溶液包含纖維素、有機溶劑及添加劑。
- 如請求項14之無玻璃粉燒結型銀膠之製造方法, 其中該纖維素為乙基纖維素。
- 如請求項14之無玻璃粉燒結型銀膠之製造方法,其中該有機溶劑為松油醇。
- 如請求項14之無玻璃粉燒結型銀膠之製造方法,其中該添加劑選自如下的至少其中一種:分散劑、黏度調整劑、流平劑、觸變劑及潤滑劑。
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