CN107151147A - 一种在空气中用于碳化硅陶瓷钎焊的钎料及钎焊工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在空气中用于碳化硅陶瓷钎焊的钎料及钎焊工艺。所述钎料是由粉状的20％～30％的三氧化二钇（Y2O3）、20％～30％的三氧化二铝（Al2O3）和40％～60％的氧化硅（SiO2）组成的混合物，常温下混合均匀即可。所述钎料用于碳化硅陶瓷钎焊的连接处的常温剪切强度为60～140MPa。解决了现有碳化硅陶瓷连接中存在的连接强度和工作温度偏低的问题。本发明钎料的熔化温度适中，熔化均匀；本发明采用的钎焊工艺为在空气中加热连接，最大程度的模拟了实际连接环境，并获得了优质的连接接头，接头的最大室温剪切强度达到135.7MPa，具有较强的实用价值。

Description

一种在空气中用于碳化硅陶瓷钎焊的钎料及钎焊工艺
技术领域
本发明属于聚变堆高温包层流道插件连接技术，具体涉及一种用于空气中钎焊碳化硅陶瓷碳化硅陶瓷的钎料制备及钎焊工艺。
背景技术
在当前中国加速经济转型的背景下，煤炭等化石燃料无法解决电力供应紧张和节能减排压力等问题，新能源如风能、太阳能等因受各种因素制约难以发挥主要作用。水电资源开发潜力已经十分有限，选择清洁高效能源的核电，是中国能源发展的一个必然趋势。在ITER计划中的高温（～700℃）液态包层结构设计中，国内外均采用低活化钢作为结构材料，碳化硅陶瓷作为流道插件的设计。在超高温（～1000℃）液态包层设计中，大多直接采用碳化硅陶瓷作为结构材料。然而，由于技术和设备的限制，很难直接成型制备出尺寸大或形状复杂的复合材料构件，需要通过材料连接来实现。因此，开发碳化硅陶瓷的可靠连接技术是其在聚变堆中应用亟待解决的关键问题之一。
目前,国内外用于碳化硅陶瓷的连接方法主要有机械连接、扩散焊和钎焊。机械连接具有连接方式设计简单的特点，但消极质量大、结构复杂、密封性差、可靠性差；扩散焊是利用固态扩散原理，添加或者不添加中间连接层，通过加热和加压来实现被连接材料的结合。但扩散焊在连接过程中需要外加应力和相对较高的连接温度，工艺复杂，且不能连接复杂结构件，限制了其使用；钎焊因其工艺流程简单、投资成本低、可大规模生产而得到广泛应用，是连接碳化硅陶瓷有效方法。
但是，得到广泛应用的主要是Ag-Cu-Ti等金属钎料，金属钎料的高温活性导致钎料与SiC在高温下容易发生化学反应形成金属间化合物等脆性相，使接头的高温组织稳定性和力学性能较差。此外，金属与SiC的热物理性能差异较大，易导致较大的接头残余应力而使SiC开裂。同时金属钎料的的高温氧化性也要求连接过程必须在真空中进行，对连接件的尺寸及设备要求较高，制约了这些钎料在实际应用过程中的推广。
发明内容
为了实现碳化硅陶瓷在空气中的牢固连接，且使连接接头具有较好的连接强度和较高的工作温度，本发明提供一种在空气中用于碳化硅陶瓷钎焊的钎料及钎焊工艺。
一种在空气中用于碳化硅陶瓷钎焊的钎料是由粉状的20％～30％的三氧化二钇（Y2O3）、20％～30％的三氧化二铝（Al2O3）和40％～60％的氧化硅（SiO2）组成的混合物，常温下混合均匀即可；所述钎料用于碳化硅陶瓷钎焊的连接处的常温剪切强度为60～140MPa。
所述粉状的三氧化二钇（Y2O3）、三氧化二铝（Al2O3）和氧化硅（SiO2）的粒度均为10微米。
用所述钎料进行钎焊的操作步骤如下：
（1）制备钎料悬浮液
（1.1）将粉状的20％～35％的三氧化二钇、20％～35％的三氧化二铝和30％～60％的氧化硅混合球磨0.5~5h，获得混合均匀的钎料粉末；
（1.2）在钎料粉末中加入分析纯酒精并进行磁力搅拌，所述分析纯酒精的加入量按质量比为钎料粉末质量的60～75wt％，得到钎料悬浮液；
（2）焊前准备
用金刚石研磨抛光悬浮液对被钎焊的两块碳化硅陶瓷的待焊接表面分别进行抛光2～4h，再将它们放在丙酮溶液中进行超声波清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到两块前处理待焊件；
（3）装配
将两块前处理待焊件和钎料悬浮液，按照碳化硅陶瓷-钎料-碳化硅陶瓷的顺序装配完成，再将装配完成的被钎焊件放入管式加热炉或箱式加热炉中；
（4）升温
管式加热炉或箱式加热炉升温，升温速率为2～15℃/min，升温至1000℃；再以升温速率为2～15℃/min，升温至1350～1500℃，保温5～90min；
（5）降温
以5～15℃/min的降温速率，使管式加热炉或箱式加热炉的温度从钎焊温度降到500℃，随炉冷却至室温后出炉。
所述抛光液为1～3.5μm的抛光液。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明的钎焊工艺，可以用于核聚变堆高温流道插件的连接，连接可以在空气中进行，克服了传统钎焊方法对样品尺寸的制约及设备的苛刻要求；
2.本发明的钎料为氧化物玻璃焊料，钎焊时，氧化物玻璃焊料在连接温度下熔化生成液相，这种液相和碳化硅陶瓷有着良好的化学相容性。在一定的压力和毛细管作用下，焊料铺展并填充焊缝，液相和母材陶瓷通过相互扩散和化学反应实现良好的连接。同时，玻璃相析晶也在一定程度上起到了提高连接强度的作用。玻璃中间层与陶瓷化学相容性好，其粘度、流动性及熔点便于控制，和活性钎焊连接相比混合氧化物连接的中间层的化学性质稳定，耐酸碱和耐氧化性强。常温下接头剪切强度可达60～140MPa，使连接接头具有较好的连接强度和较高的工作温度，具有较高的实用价值。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明的技术工艺及过程。
以下实施例所用原料为粉状的三氧化二钇（Y2O3）、三氧化二铝（Al2O3）和氧化硅（SiO2），粒度均为10微米。
实施例1：
（1）制备钎料悬浮液
（1.1）将粉状的2.5g三氧化二钇（Y2O3）、2.5g三氧化二铝（Al2O3）和5g氧化硅（SiO2）混合球磨2h，获得混合均匀的钎料粉末；
（1.2）在10g钎料粉末中加入6.5ml分析纯酒精并进行磁力搅拌，分析纯酒精的加入量为钎料粉末质量的65wt％，得到钎料悬浮液；
（2）样品准备步骤
用内圆切片机将碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；
（3）焊前准备
用粒度为3.5μm的金刚石研磨抛光悬浮液对两块待焊材料的表面分别进行抛光1～2h，随后用清水冲洗后再用粒度为1μm的金刚石研磨抛光悬浮液对两块待焊材料的表面分别进行抛光1～2h，抛光完成后用清水冲洗干净并将它们放在丙酮溶液中进行超声波清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到两块前处理待焊件；
（4）装配
将两块前处理待焊件和钎料悬浮液，按照碳化硅陶瓷-钎料-碳化硅陶瓷的顺序装配（在两块前处理待焊件的对应焊接表面上分别涂设钎料悬浮液），再将装配完成的被钎焊件放入管式加热炉中；
（5）升温
管式加热炉升温，以5℃/min的升温速率升温至1000℃；再以2℃/min的升温速率升至1450℃，保温30min；
（6）降温
以2℃/min的降温速率将管式加热炉降温到500℃，随炉冷却至室温后出炉。经检测，碳化硅陶瓷的钎焊件的连接处的常温剪切强度为69.03MPa。
实施例2：
（1）制备钎料悬浮液
（1.1）将粉状的2.5g三氧化二钇（Y2O3）、2.5g三氧化二铝（Al2O3）和5g氧化硅（SiO2）进行混合球磨2h，获得混合均匀的钎料粉末；
（1.2）在10g钎料粉末中加入7ml分析纯酒精并进行磁力搅拌，分析纯酒精的加入量为钎料粉末质量的70wt％，得到钎料悬浮液；
（2）样品准备步骤
用内圆切片机将碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；
（3）焊前准备步骤
用粒度为3.5μm的金刚石研磨抛光悬浮液对两块待焊材料的表面分别进行抛光1～2h，随后用清水冲洗后再用粒度为1μm的金刚石研磨抛光悬浮液对两块待焊材料的表面分别进行抛光1～2h，抛光完成后用清水冲洗干净并将它们放在丙酮溶液中进行超声波清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到两块前处理待焊件；
（4）装配
将两块前处理待焊件和钎料悬浮液，按照碳化硅陶瓷-钎料-碳化硅陶瓷的顺序装配完成（在两块前处理待焊件的对应焊接表面上分别涂设钎料悬浮液），再将装配完成的被钎焊件放入管式加热炉中；
（5）升温
管式加热炉升温，以5℃/min的升温速率升温至1000℃；再以2℃/min的升温速率升至1450℃，保温45min；
（6）降温
以2℃/min的降温速率将管式加热炉降温到500℃，随炉冷却至室温后出炉。经检测，碳化硅陶瓷的钎焊件的连接处的常温剪切强度为111.28MPa。
实施例3：
（1）制备钎料悬浮液
（1.1）将粉状的2.5g三氧化二钇（Y2O3）、2.5g三氧化二铝（Al2O3）和5g氧化硅（SiO2）进行混合球磨2h，获得混合均匀的钎料粉末；
（1.2）在10g钎料粉末中加入7ml分析纯酒精并进行磁力搅拌，分析纯酒精的加入量按质量比为钎料粉末质量的70wt％，得到钎料悬浮液；
（2）样品准备
用内圆切片机将碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；
（3）焊前准备
用粒度为3.5μm的金刚石研磨抛光悬浮液对两块待焊材料的表面分别进行抛光1～2h，随后用清水冲洗后再用粒度为1μm的金刚石研磨抛光悬浮液对两块待焊材料的表面分别进行抛光1～2h，抛光完成后用清水冲洗干净并将它们放在丙酮溶液中进行超声波清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到两块前处理待焊件；
（4）装配
将两块前处理待焊件和钎料悬浮液按照碳化硅陶瓷-钎料-碳化硅陶瓷的顺序装配完成（在两块前处理待焊件的对应焊接表面上分别涂设钎料悬浮液），再将装配完成的被钎焊件放入管式加热炉中；
（5）升温
管式加热炉升温，以5℃/min的升温速率升温至1000℃；再以2℃/min的升温速率升至1450℃，保温60min；
（6）降温
以2℃/min的降温速率将管式加热炉降温到500℃，随炉冷却至室温后出炉。经检测，碳化硅陶瓷的钎焊件的连接处的常温剪切强度为135.7MPa。
实施例4：
（1）制备钎料悬浮液
（1.1）粉状的3g三氧化二钇（Y2O3）、3g三氧化二铝（Al2O3）和4g氧化硅（SiO2）进行混合球磨2h，获得混合均匀的钎料粉末；
（1.2）在10g钎料粉末中加入7g分析纯酒精并进行磁力搅拌，分析纯酒精的加入量按质量比为钎料粉末质量的70wt％，得到钎料悬浮液；
（2）样品准备步骤
用内圆切片机将碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；
（3）焊前准备步骤
用粒度为3.5μm的金刚石研磨抛光悬浮液对两块待焊材料的表面分别进行抛光1～2h，随后用清水冲洗后再用粒度为1μm的金刚石研磨抛光悬浮液对两块待焊材料的表面分别进行抛光1～2h，抛光完成后用清水冲洗干净并将它们放在丙酮溶液中进行超声波清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到两块前处理待焊件；
（4）装配
将两块前处理待焊件和钎料悬浮液，按照碳化硅陶瓷-钎料-碳化硅陶瓷的顺序装配（在两块前处理被钎焊接件的对应焊接表面分别涂上钎料悬浮液），再将装配完成的被钎焊件放入管式加热炉中；
（5）升温：管式加热炉升温，以5℃/min的升温速率升温至1000℃；再以2℃/min的升温速率升至1450℃，保温45min；
（6）降温：以2℃/min的降温速率将管式加热炉降温到500℃，随炉冷却至室温后出炉。经检测，碳化硅陶瓷的钎焊件的连接处的常温剪切强度为102.7MPa。

Claims (4)

1.一种在空气中用于碳化硅陶瓷钎焊的钎料，其特征在于：所述钎料是由粉状的20％～35％的三氧化二钇、20％～35％的三氧化二铝和30％～60％的氧化硅组成的混合物，常温下混合均匀即可；所述钎料用于碳化硅陶瓷钎焊的连接处的常温剪切强度为60～140MPa。
2.根据权利要求1所述的一种在空气中用于碳化硅陶瓷钎焊的钎料，其特征在于：所述粉状的三氧化二钇、三氧化二铝和氧化硅的粒度均为10微米。
3.用权利要求1所述的钎料进行钎焊的方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）制备钎料悬浮液
（1.1）将粉状的20％～35％的三氧化二钇、20％～35％的三氧化二铝和30％～60％的氧化硅混合球磨0.5~5h，获得混合均匀的钎料粉末；
（1.2）在钎料粉末中加入分析纯酒精并进行磁力搅拌，所述分析纯酒精的加入量按质量比为钎料粉末质量的60～75wt％，得到钎料悬浮液；
（2）焊前准备
用金刚石研磨抛光悬浮液对被钎焊的两块碳化硅陶瓷的待焊接表面分别进行抛光2～4h，再将它们放在丙酮溶液中进行超声波清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到两块前处理待焊件；
（3）装配
将两块前处理待焊件和钎料悬浮液，按照碳化硅陶瓷-钎料-碳化硅陶瓷的顺序装配完成，再将装配完成的被钎焊件放入管式加热炉或箱式加热炉中；
（4）升温
管式加热炉或箱式加热炉升温，升温速率为2～15℃/min，升温至1000℃；再以升温速率为2～15℃/min，升温至1350～1500℃，保温5～90min；
（5）降温
以5～15℃/min的降温速率，使管式加热炉或箱式加热炉的温度从钎焊温度降到500℃，随炉冷却至室温后出炉。
4.根据权利要求3所述的钎料进行钎焊的方法，其特征在于：所述金刚石研磨抛光悬浮液为1～3.5μm的金刚石研磨抛光悬浮液。
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