CN114346523A - 一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114346523A
CN114346523A CN202210024471.0A CN202210024471A CN114346523A CN 114346523 A CN114346523 A CN 114346523A CN 202210024471 A CN202210024471 A CN 202210024471A CN 114346523 A CN114346523 A CN 114346523A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
parts
weight
silicon carbide
flux
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210024471.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114346523B (zh
Inventor
李涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Chengwei Precision Machinery Manufacturing Co ltd
Original Assignee
Chengdu Chengwei Precision Machinery Manufacturing Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Chengwei Precision Machinery Manufacturing Co ltd filed Critical Chengdu Chengwei Precision Machinery Manufacturing Co ltd
Priority to CN202210024471.0A priority Critical patent/CN114346523B/zh
Publication of CN114346523A publication Critical patent/CN114346523A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114346523B publication Critical patent/CN114346523B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法，该焊剂由以下成分制成：Si粉30‑40重量份、Ti粉1‑3重量份、Zr粉1‑4重量份、B粉10‑15重量份、Fe粉1‑2重量份、Cu粉5‑10重量份、Hf粉1‑5重量份。本发明焊剂一方面有效实现了对氧化物、碳化物和氮化物陶瓷的润湿，另一方面影响了焊缝的组织结构、强度和断口形貌。

Description

一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及航空材料领域，特别涉及一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷因其密度低、强度高、弹性模量高、热导率高等优点,已经是结构材料领域非常有发展前景的材料,但目前碳化硅材料的制备工艺包括常压烧结、反应烧结还有对设备要求更高的热压烧结工艺都很难制备大尺寸和复杂形状的器件,这限制了它的进一步应用。因此，实现陶瓷与陶瓷的连接可以很好的弥补这种技术难题,目前,碳化硅陶瓷的连接工艺主要有钎焊、扩散焊、玻璃焊料法、反应连接法、胶结法等,相比于其它工艺,钎焊在工艺实用性和连接性能上更具有优势,已经广泛的应用在工业生产中。陶瓷的钎焊需要解决焊料对陶瓷的润湿性问题和连接界面因异种材料热膨胀系数不同而产生的热应力问题。
但是现有的钎焊的焊剂连接陶瓷-陶瓷或陶瓷-金属的连接性能较差。
发明内容
基于上述问题，本发明提供一种碳化硅陶瓷连接用焊剂，该碳化硅陶瓷连接用焊剂一方面有效实现了对氧化物、碳化物和氮化物陶瓷的润湿，另一方面影响了焊缝的组织结构、强度和断口形貌。
一种碳化硅陶瓷连接用焊剂，由以下成分制成：
Si粉30-40重量份；
Ti粉1-3重量份；
Zr粉1-4重量份；
B粉10-15重量份；
Fe粉1-2重量份；
Cu粉5-10重量份；以及
Hf粉1-5重量份。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述Si粉32.55重量份、Ti粉2.45重量份、Zr粉2重量份、B粉12.3重量份、Fe粉1.1重量份、Cu粉6.5重量份、Hf粉2.5重量份。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述Si粉36.55重量份、Ti粉2.5重量份、Zr粉2.5重量份、B粉12.5重量份、Fe粉1.5重量份、Cu粉8.5重量份、Hf粉1.5重量份。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述Si粉40重量份、Ti粉2.7重量份、Zr粉3.5重量份、B粉14.2重量份、Fe粉1.5重量份、Cu粉9.5重量份、Hf粉1.7重量份。
本发明还提供碳化硅陶瓷连接用焊剂的制备方法。
一种上述的碳化硅陶瓷连接用焊剂的制备方法，包括以下步骤：
将上述粉混合在研钵内研磨均匀；
在石墨坩埚内进行烧结；
烧结完成后在球磨机内进行细磨、筛分。
在本申请的一个或多个具体地实施方式中，所述烧结条件为1400℃/2h。
本发明的原理及有益效果在于：
本发明通过Ti、Si、Zr、Hf和B有效添加入Fe和Cu中，形成的焊剂一方面有效实现了对氧化物、碳化物和氮化物陶瓷的润湿，另一方面影响了焊缝的组织结构、强度和断口形貌，在钎焊温度1250～1450℃、保温时间5～30min、钎料厚度50～200μm(丝印台工装上过刷1～2层)条件下,能实现SiC陶瓷良好连接,在1400℃、保温时间10min和钎料厚度2层的条件下,SiC/焊剂/SiC接头剪切强度最大值150MPa。
附图说明
图1为钎焊样件在丙酮溶液中超声波清洗20min的效果图；
图2为钎焊焊缝放大的照片。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
将32.55kg Si粉、2.45kg Ti粉、2kg Zr粉、12.3kgB粉、1.1kg Fe粉、6.5kg Cu粉、2.5kg Hf粉混合在玛瑙研钵内研磨均匀，然后放置在石墨坩埚内进行烧结，烧结条件为1400℃/2h，烧结完成后将其放置在行星球磨机内进行细磨、筛分，即可制得焊剂产品。
实施例2
将36.55kg Si粉、2.5kg Ti粉、2.5kg Zr粉、12.5kgB粉、1.5kgFe粉、8.5kgCu粉、1.5kgHf粉混合在玛瑙研钵内研磨均匀，然后放置在石墨坩埚内进行烧结，烧结条件为1400℃/2h，烧结完成后将其放置在行星球磨机内进行细磨、筛分，即可制得焊剂产品。
实施例3
将40kg Si粉、2.7kg Ti粉、3.5kg Zr粉、14.2kgB粉、1.5kg Fe粉、9.5kg Cu粉、1.7kg Hf粉混合在玛瑙研钵内研磨均匀，然后放置在石墨坩埚内进行烧结，烧结条件为1400℃/2h，烧结完成后将其放置在行星球磨机内进行细磨、筛分，即可制得焊剂产品。
实施例1-3制成的焊剂分别用于陶瓷与陶瓷之间的焊接，焊接方式为钎焊，焊接方法包括以下步骤：
①预处理:陶瓷-10*10*3mm剪切样件,20*10*3mm拉伸样件,经棕毛刷打磨(依次米用粗糙度为300～2000目的水性砂纸逐级进行打磨,每种粗糙度的砂纸打磨30min)→碳化硅涂层(即在陶瓷剪切样件的表面涂覆碳化硅涂层，涂覆碳化硅涂层一方面增强了陶瓷样件的抗氧化能力，另一方面能使陶瓷样件表面有一定的粗糙度，便于焊接时焊剂有交错性的粘附力)→丙酮溶液超声清洗30分钟→自然干燥20分钟→酒精超声清洗20min→自然干燥20分钟→去离子水清洗30分钟→鼓风干燥机120℃干燥40分钟。通过砂纸打磨和二次超声清洗及一次去离子水清洗，一方面提高了钎焊时焊剂在物体表面的附着力，提高焊剂的润湿性，另一方面降低焊剂的氧化。图1为钎焊样件在丙酮溶液中超声波清洗20min的效果图。
②焊剂制膏:焊剂:PVA溶液＝4:1(质量比)混合制膏。
③涂膏:制成膏的焊剂通过手动丝印台过刷到陶瓷样件的焊接面,厚度100μm。
④焊接:陶瓷样件涂膏完成后放入夹持工装内,经过热处理炉1400℃/15分钟,氩气气氛下进行钎焊,升温速率和降温速率≤5℃/min。
检测钎焊后的陶瓷样件的连接效果，接头处的工艺性能如下表1，力学性能如下表2。
表1
实施例1 实施例2 实施例3
焊道外观 √ √ √
焊道形状 √ √ √
钎着率 √ ○ △
脱渣性 ○ △ √
备注：表1中，√－极好，○－良好，△－一般，×－不良。
表2
Figure BDA0003463730210000051
本发明钎焊后焊缝如图2，图2为钎焊焊缝放大的照片。
本发明通过Ti、Si、Zr、Hf和B有效添加入Fe和Cu中，形成的焊剂一方面有效实现了对氧化物、碳化物和氮化物陶瓷的润湿，另一方面影响了焊缝的组织结构、强度和断口形貌，在钎焊温度1250～1450℃、保温时间5～30min、钎料厚度50～200μm(丝印台工装上过刷1～2层)条件下,能实现SiC陶瓷良好连接,在1400℃、保温时间10min和钎料厚度2层的条件下,SiC/焊剂/SiC接头剪切强度最大值150MPa。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种碳化硅陶瓷连接用焊剂，由以下成分制成：
Si粉30-40重量份；
Ti粉1-3重量份；
Zr粉1-4重量份；
B粉10-15重量份；
Fe粉1-2重量份；
Cu粉5-10重量份；以及
Hf粉1-5重量份。
2.根据权1所述的碳化硅陶瓷连接用焊剂，其特征在于，所述Si粉32.55重量份、Ti粉2.45重量份、Zr粉2重量份、B粉12.3重量份、Fe粉1.1重量份、Cu粉6.5重量份、Hf粉2.5重量份。
3.根据权1所述的碳化硅陶瓷连接用焊剂，其特征在于，所述Si粉36.55重量份、Ti粉2.5重量份、Zr粉2.5重量份、B粉12.5重量份、Fe粉1.5重量份、Cu粉8.5重量份、Hf粉1.5重量份。
根据权1所述的碳化硅陶瓷连接用焊剂，其特征在于，所述Si粉40重量份、Ti粉2.7重量份、Zr粉3.5重量份、B粉14.2重量份、Fe粉1.5重量份、Cu粉9.5重量份、Hf粉1.7重量份。
4.一种权1-4任一所述的碳化硅陶瓷连接用焊剂的制备方法，包括以下步骤：
将上述粉混合在研钵内研磨均匀；
在石墨坩埚内进行烧结；
烧结完成后在球磨机内进行细磨、筛分。
5.根据权4所述的所述的碳化硅陶瓷连接用焊剂的制备方法，其特征在于，所述烧结条件为1400℃/2h。
CN202210024471.0A 2022-01-11 2022-01-11 一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法 Active CN114346523B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210024471.0A CN114346523B (zh) 2022-01-11 2022-01-11 一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210024471.0A CN114346523B (zh) 2022-01-11 2022-01-11 一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114346523A true CN114346523A (zh) 2022-04-15
CN114346523B CN114346523B (zh) 2023-06-06

Family

ID=81109170

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210024471.0A Active CN114346523B (zh) 2022-01-11 2022-01-11 一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114346523B (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030038166A1 (en) * 2000-03-14 2003-02-27 Adrien Gasse Method for assembling parts made of materials based on sic by non-reactive refractory brazing, brazing composition, and joint and assembly obtained by said method
US20060162849A1 (en) * 2003-06-13 2006-07-27 Joo-Hwan Han Method of joining ceramics: reaction diffusion-bonding
CN101740183A (zh) * 2008-11-05 2010-06-16 黑崎播磨株式会社 内置导电体的陶瓷构件及其制造方法
CN103964884A (zh) * 2013-01-31 2014-08-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 碳化硅陶瓷连接方法
CN107151147A (zh) * 2017-07-03 2017-09-12 合肥工业大学 一种在空气中用于碳化硅陶瓷钎焊的钎料及钎焊工艺
CN107350665A (zh) * 2017-08-09 2017-11-17 安徽红桥金属制造有限公司 一种高效埋弧焊用焊剂及其制备方法
CN107427966A (zh) * 2014-12-31 2017-12-01 部件再设计股份有限公司 用于连接材料的高温方法及利用该方法的装置
CN108558428A (zh) * 2018-05-21 2018-09-21 合肥工业大学 一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺
CN108907500A (zh) * 2018-08-03 2018-11-30 北京有色金属与稀土应用研究所 一种高温金基活性钎料及其制备方法
CN109877413A (zh) * 2019-02-01 2019-06-14 北方民族大学 一种用于SiC陶瓷钎焊的钎焊材料及钎焊方法
CN111360434A (zh) * 2019-12-30 2020-07-03 西南技术物理研究所 一种使用玻璃焊料焊接的管帽制作方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030038166A1 (en) * 2000-03-14 2003-02-27 Adrien Gasse Method for assembling parts made of materials based on sic by non-reactive refractory brazing, brazing composition, and joint and assembly obtained by said method
US20060162849A1 (en) * 2003-06-13 2006-07-27 Joo-Hwan Han Method of joining ceramics: reaction diffusion-bonding
CN101740183A (zh) * 2008-11-05 2010-06-16 黑崎播磨株式会社 内置导电体的陶瓷构件及其制造方法
CN103964884A (zh) * 2013-01-31 2014-08-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 碳化硅陶瓷连接方法
CN107427966A (zh) * 2014-12-31 2017-12-01 部件再设计股份有限公司 用于连接材料的高温方法及利用该方法的装置
CN107151147A (zh) * 2017-07-03 2017-09-12 合肥工业大学 一种在空气中用于碳化硅陶瓷钎焊的钎料及钎焊工艺
CN107350665A (zh) * 2017-08-09 2017-11-17 安徽红桥金属制造有限公司 一种高效埋弧焊用焊剂及其制备方法
CN108558428A (zh) * 2018-05-21 2018-09-21 合肥工业大学 一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺
CN108907500A (zh) * 2018-08-03 2018-11-30 北京有色金属与稀土应用研究所 一种高温金基活性钎料及其制备方法
CN109877413A (zh) * 2019-02-01 2019-06-14 北方民族大学 一种用于SiC陶瓷钎焊的钎焊材料及钎焊方法
CN111360434A (zh) * 2019-12-30 2020-07-03 西南技术物理研究所 一种使用玻璃焊料焊接的管帽制作方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114346523B (zh) 2023-06-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110330356B (zh) 一种碳化硅陶瓷钎焊连接方法
CN109877413B (zh) 一种用于SiC陶瓷钎焊的钎焊材料及钎焊方法
CN107649758A (zh) 一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法
CN105643038B (zh) 钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法
CN109047963B (zh) 一种Cf/C复合材料与镍基高温合金的复合钎焊连接方法
CN106944695B (zh) 一种多孔陶瓷与金属的钎焊方法
CN108655524B (zh) 一种低温钎焊立方氮化硼磨粒的方法
CN101733497A (zh) 高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料与可伐合金异种材料的硬钎焊方法
CN104708159B (zh) 一种金刚石工具及其制备方法
CN105149717A (zh) 一种硅基陶瓷表面金属化方法
CN108838504A (zh) 一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺
CN104496511B (zh) 一种陶瓷坯件在线反应连接方法
CN105750759B (zh) 一种铜基钎料及其制备方法与应用
CN114315402B (zh) 一种碳化硅陶瓷的连接方法、碳化硅陶瓷连接头和碳化硅陶瓷
CN114346523B (zh) 一种碳化硅陶瓷连接用焊剂及其制备方法
CN108555476B (zh) 一种钎焊石英纤维增强复合陶瓷与Invar合金的复合钎料及其制备方法和钎焊方法
CN112122826A (zh) 钎焊钛基复合材料与氮化硅陶瓷的焊膏及其方法和应用
CN106242606B (zh) 一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法
CN108145302A (zh) 一种wc同种硬质合金的sps扩散焊接方法
CN114133264B (zh) 碳化硅陶瓷复合材料与镍基高温合金的连接方法及接头
CN109369208A (zh) 一种碳化硅连接用钎料及其制备方法和应用
CN113540001A (zh) 一种微电子封装用可伐/银合金复合材料及其制备方法
CN114310038A (zh) 银盐纳米银复合焊膏及制备方法烧结方法和应用
CN113857606A (zh) 一种蓝宝石光窗低温封接方法及封接接头
CN110026634B (zh) 一种应用Si-Zr高温钎料钎焊碳纤维增强碳基复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant