CN107427966A - 用于连接材料的高温方法及利用该方法的装置 - Google Patents

Abstract

一种利用气密密封接头连接陶瓷件的方法，包括在两个陶瓷件之间钎焊连接材料层。该陶瓷件可以是氮化铝或其它陶瓷，且可以在受控气氛下用包括硅的钎焊元件连接该陶瓷件。接头材料适于随后经受在衬底处理期间处理室内的环境和可以在加热器或静电吸盘内部呈现的含氧气氛两者。

Description

用于连接材料的高温方法及利用该方法的装置

发明领域

本发明涉及用于将物体连接在一起的方法，且更具体地涉及用于连接陶瓷物体的钎焊(brazing)方法。

背景

半导体处理和类似的制造工艺一般采用薄膜沉积技术，诸如化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、气相外延(VPE)、反应离子蚀刻及其它处理方法。在CVD处理以及其他制造技术中，使用诸如加热器或静电吸盘的半导体处理设备，将诸如硅晶片的衬底固定在处理室内，并暴露于该工艺的特定处理条件下。加热器或静电吸盘基本上是基座，该基座除了固定衬底之外，在一些情况下也可以用于加热衬底。

由于加热器暴露于高操作温度和腐蚀性工艺气体中，并且由于良好的温度控制需要良好的导热性，所以已经由非常有限的材料选择(诸如氮化铝(AlN)陶瓷或PBN、二氧化硅(石英)、石墨和各种金属(诸如铝合金、镍合金、不锈钢合金、Inconel等))制成现有技术的加热器。一般用于半导体处理或室清洁的反应性工艺气体通常与由金属合金制成的加热器反应。这些反应可产生腐蚀性副产物和其它可不利于所需工艺结果的效果。陶瓷材料可以更好地抵抗与典型工艺气体反应以及抵抗反应副产物的腐蚀。然而，由于固有的材料性质，陶瓷材料可具有有限的制造方法，并且具有高的制造成本。

使用陶瓷的半导体处理设备(诸如具有陶瓷轴和陶瓷板的静电吸盘和加热器)的制造目前涉及热压子部件至部分密度，然后再次热压整个组件直到获得全密度。在这种类型的制造中，看到至少两个缺陷。首先，大型复杂陶瓷件的热压/烧结需要大的物理空间，并且需要多个顺序的烧结步骤。第二，如果成品件的一部分损坏或由于磨损而失效，则没有可用于拆卸该大型件的修理方法，可能导致其报废。在从已经被压制为全密度的两个或更多个件来制造的情况下，还存在至少两个缺陷。首先，在主要部件的初始烧结之后，一般使用液相烧结工艺连接这些部件，以连接该主要部件(例如，在氮化铝的情况下)，其需要高热、高压缩力和在能够提供高温和高压缩力两者的处理炉中大量的时间。通常，在这种烧结为板的期间，施加到轴上的高压缩力(诸如在制造陶瓷加热器的工艺中所做的)需要环形轴壁的横截面厚度比成品中的所需要的横截面厚度更厚，以便支持这些压缩力。然后可能需要将轴处理降到对于沿着轴向下的热流保持最小而言所需的最终较小的厚度。第二，如果成品件的一部分损坏或由于磨损而失效，则没有可用于成功拆卸已经以这种方式连接的大型件的修理方法，可能导致其报废。

另外的关注可以是关于半导体处理设备的这些件(诸如带有板和轴元件的静电吸盘和加热器)的修理。例如，如果设备的多件式组件的一部分被损坏，诸如由于电弧，则可能需要拆卸设备的件并重新使用其中的部分。这些部分可能保留显著的财务价值。利用当前的制造方法，例如对于陶瓷加热器，没有允许更换设备的一些部分和重新使用该设备的一些部分来修理设备的可用方法。

美国专利号8,789,743公开了一种用于连接陶瓷材料的方法，该方法确实解决了其它现有工艺的上述缺点。该方法包括在导致良好且完全的润湿和气密的接头而不扩散的温度下使用高纯铝钎焊材料。然而，对这些接头的限制是使用这些接头制造的设备不能在较高温度(诸如700℃-1400℃)下使用，因为这显著高于铝钎焊材料的固相线温度。

需要一种用于连接陶瓷件的连接方法，其提供气密密封，并且其不会扩散到陶瓷中并因此允许修理，并且其能够承受随后暴露于在较高温度下运行的工艺。

附图简要说明

图1是根据本发明的一些实施方案的半导体处理中使用的板和轴装置的视图。

图2是根据本发明的一些实施方案的用于板的高温压机和炉的示意图。

图3是根据本发明的一些实施方案的用于多个板的高温压机和炉的示意图。

图4是根据本发明的一些实施方案的用于板和轴装置的高温压机和炉的示意图。

图5A是根据本发明的一些实施方案在板和轴之间的接头的横截面图。

图5B是根据本发明的一些实施方案在板和轴之间的接头的横截面图。

图5C是根据本发明的一些实施方案的具有支座的轴端部的透视图。

图6是根据本发明的一些实施方案的半导体制造中使用的板和轴装置的局部横截面图。

图7是根据本发明的一些实施方案的轴和板之间的接头的特写横截面视图。

图8是根据本发明的一些实施方案的板和轴装置的视图。

图9是根据本发明的一些实施方案的准备组装的板和轴的图示。

图10是根据本发明的一些实施方案的准备组装的采用固定(fixturing)的板和轴的图示。

图11是根据本发明的一些实施方案的准备组装的采用固定的板和轴的图示。

图12是根据本发明的一些实施方案的具有硅接头的陶瓷组件的照片。

图13是根据本发明的一些实施方案的具有硅接头的陶瓷组件的照片。

图14是根据本发明的一些实施方案的多层板组件的横截面图。

图15是Ni-Si合金的相图。

图16是Fe-Si合金的相图。

图17是Cr-Si合金的相图。

图18是Si-Ge合金的相图。

详细说明

在本发明的一个实施方案中，提供了一种利用气密密封接头连接陶瓷件的方法，并且该方法包括在两个件之间钎焊连接材料层。陶瓷件可以是氮化铝或其它陶瓷。在一个实施方案中，可以用高纯硅或硅合金钎焊这些件。在一个实施方案中，可以用硅和合金化元素钎焊这些件。可以在受控的气氛下进行钎焊。接头材料可以适于随后经受在衬底处理期间处理室内的环境和可以在加热器或静电吸盘内部呈现的含氧气氛两者。

用于连接陶瓷材料的一些现有的工艺需要专用的炉子和炉子内的压缩压机，以便连接材料。例如，使用液相烧结，可以将两个件在非常高的温度和接触压力下连接在一起。高温液相烧结工艺可以呈现1700℃范围内的温度和2500psi范围内的接触压力。

其它现有工艺可利用将连接层扩散到陶瓷中，和/或将陶瓷扩散到连接层中。在这样的工艺中，在接头区域处的反应可能导致接头附近区域中陶瓷的材料组成发生变化。这个反应可能取决于气氛中的氧气以促进扩散反应。

与上述扩散工艺相反，根据本发明的一些实施方案的连接方法不依赖于液相烧结或扩散。

在使用连接陶瓷的最终产品的一些应用中，接头的强度可能不是关键的设计因素。在一些应用中，可能需要接头的气密性以允许在接头两侧分离气氛。此外，连接材料的组成可为重要的，使得其抵抗陶瓷组件最终产品可能暴露于的化学品。连接材料可需要抵抗化学品，否则其会导致接头退化，并导致气密密封的损失。还可能需要连接材料是不会对稍后由成品陶瓷装置支撑的工艺产生负面影响的材料类型。

在衬底的处理中，许多工艺要求衬底由诸如加热器或静电吸盘的半导体处理设备部件支撑。这些部件可以被保持在或被要求运行在真空条件、高温、热循环、腐蚀性气氛中，并且可能在半导体制造工艺期间在它们的使用过程中或其它情况下被损坏。在一些方面，这些部件可以基本上由陶瓷(诸如氮化铝)构成或完全由陶瓷(诸如氮化铝)构成。由这样的材料制造这些部件涉及昂贵的材料，并且是时间和设备密集的，导致非常昂贵的最终产品。

使用陶瓷材料制造诸如加热器和静电吸盘的部件的现有方法要求具有专用气氛(例如真空、惰性气氛或还原气氛)、非常高的温度和非常高的接触压力的工艺步骤。可以使用压机来施加接触压力，并且这些压机可以适于在提供专用气氛(例如真空)和高温的处理室内操作。这可能需要在处理室内由诸如石墨的耐火材料制成的专用的压机和固定装置。这些设置的成本和复杂性可能非常高。此外，需要压制的部件越大，则可以被放入这样的处理炉中的部件越少。由于在具有压机的处理炉中的工艺的持续时间可以以天计，并且考虑到与处理炉/压机的制造和运行两者相关的巨大费用，使用这些处理炉的步骤的数量的减少将导致很大的节省，这些处理炉在部件制造期间提供了非常高的温度、特殊气氛和非常高的接触压力。

图1示出了半导体处理中使用的示例性板和轴装置100，例如加热器。在一些方面，板和轴装置100由诸如氮化铝的陶瓷构成。可以使用其它材料，诸如氧化铝、氮化硅、碳化硅或氧化铍。在其它方面，板可以是氮化铝，并且轴可以是氧化锆、氧化铝或其它陶瓷。加热器具有轴101，轴101又支撑板102。板102具有顶表面103。轴101可以是中空柱体。板102可以是平盘。可存在其它子部件。在一些本发明的工艺中，可以在涉及在其中形成陶瓷板的处理炉的初始工艺中单独制造板102。图2概念性地示出了具有压机121的处理炉120。板122可以在适于被压机121压制的固定装置123中的温度下被压缩。板122的形成将是需要用非常专用的处理炉来进行的多种工艺中的一种。也可以在工艺步骤中类似地制造轴101。轴163的形成将是需要用非常专用的处理炉来进行的工艺中的另一种。在典型的工艺中，通过以下工艺来形成板和轴：将包含约4重量％的烧结助剂(诸如氧化钇)的氮化铝粉末装载到模具中，然后将氮化铝粉末压实成“实心”态，通常称为作为“生坯”陶瓷，接着进行高温液相烧结工艺，该工艺将氮化铝粉末密实成实心陶瓷体。高温液相烧结工艺可以呈现1700℃范围内的温度和2500psi范围内的接触压力。然后通过使用金刚石磨料的标准研磨技术将块体成形为所需的几何形状。

轴具有多种功能：一种是提供通过真空室的壁的真空密封的电连通，以便将电力施加到加热器元件以及可嵌入加热器板中的各种其它电极类型。另一种是允许使用诸如热电偶的监控装置对加热器板进行温度监控，并允许热电偶驻留在处理室环境之外，以便避免热电偶的材料与工艺化学品之间的相互作用(诸如腐蚀)，以及允许热电偶接头在非真空环境中工作，以用于快速响应。另一个功能是提供用于前述电连通的材料与处理环境的隔离。用于电连通的材料通常是金属性的，由此其可以以可对处理结果不利的方式和对用于电连通的金属性材料的寿命不利的方式与在处理环境中使用的工艺化学品相互作用。

鉴于板的相对平坦的性质，可以通过以下方式在单个工艺中形成多个板142：如图3概念性地示意，沿驻留在处理炉140内的压机141的轴向方向堆叠多个板模制固定装置143。例如，还可以使用在处理炉中的压机以类似的工艺形成轴，其中多个轴同时并排制成。

在制造用于半导体处理的加热器的整个工艺中，形成板的步骤和形成轴的步骤都需要显著的时间和能量承诺。鉴于专用的高温炉的成本，并且鉴于形成板和形成轴的工艺步骤每个可能需要使用专用的处理炉几天，投入大量的时间和金钱投资只是为了使整个工艺达到已经完成轴和板的程度。在本工艺中，还需要在专用的处理炉中的另一步骤来将板固定到轴上。这个步骤的一个例子是使用压机在专用高温处理炉中使用液相烧结步骤将轴连接到板上。在专用处理炉中的这种第三步骤也需要在这样的处理炉中的大量空间，因为加热器的组装配置包括轴的长度和板的直径两者。虽然仅仅轴的制造可以采用类似的轴向长度量，但是轴的直径是使得可以在单个工艺中并行地制造多个轴。

如图4所示，将轴烧结到板上的连接工艺再次需要使用具有压机161的处理炉160。使用一组固定装置164、165来定位板162和轴163，并且传递由压机161输送的压力。

一旦完成加热器，它就可以用于半导体处理中。加热器可能在恶劣条件下使用，包括腐蚀性气体、高温、热循环和气体等离子体。此外，加热器可能会受到无意的影响。如果板或轴损坏，通过液相烧结连接的板和轴装置的修理机会受到限制，可能不存在。

将陶瓷轴连接到陶瓷板的另一种现有方法涉及将轴螺栓连接到板上。即使抛光抵接表面以提高密封的质量，这种系统也不是气密的。在轴内部需要恒定的正驱气气体压力，以减少工艺气体渗透。

用于制造半导体处理设备的改进方法可以包括将上述轴和板连接到最终连接组件中，而不采用高温和高接触压力的额外液相烧结的耗时且昂贵的步骤。可以用用于连接陶瓷的钎焊方法连接轴和板。用于将第一陶瓷物体和第二陶瓷物体连接在一起的钎焊方法的实例可以包括以下步骤：使第一物体和第二物体与硅粘合剂一起，在真空中将硅粘合剂加热至至少1414℃的温度，并冷却硅粘合剂到低于其熔点的温度，使得粘合剂硬化并产生气密密封，从而将第一构件连接到第二构件。在其他方面，可以使用硅的合金，以便降低或略微降低固相线温度。根据意欲用完成的陶瓷件运行的工艺，在半导体处理设备的情况下，可以选择固相线温度高于工艺温度并具有与处理环境相兼容的组成的硅合金。可以根据本文所述的方法来实现钎焊接头的各种几何形状。

图5A示出了接头的第一实施方案的横截面，其中例如可以是陶瓷轴181的第一陶瓷物体可以连接到第二陶瓷物体，第二陶瓷物体可以由相同或不同的材料制成，并且其例如可以是陶瓷板182。可以包括钎焊填料材料180，其可以选自本文所述的钎焊材料或粘合剂的组合，并且可以根据本文描述的方法递送到接头。关于图5A中所示的接头，轴181被定位使得其与板邻接，只有钎焊填料插入待连接的表面(例如轴181的端部185的端表面183和板182的界面表面184)之间。为了说明清楚起见，接头的厚度被夸大了。

虽然用于说明根据本发明的各方面的陶瓷的连接的示例性实施方案是将板连接到轴的实施方案，诸如可以在制造用于半导体处理的加热器或静电吸盘时进行，但是应当理解，根据本发明的各方面，陶瓷与硅的连接不限于这样的实施方案。本文所述的采用硅钎焊方法的陶瓷连接本身是用于陶瓷连接的新颖且有用的方法。

图5B示出了接头的第二实施方案的横截面，其中例如可以是陶瓷轴191的第一陶瓷物体可以连接到可由相同或不同材料制成的第二陶瓷物体，且该第二陶瓷物体可以是例如陶瓷板192。可以包括诸如钎焊填料材料190的连接材料，其可以选自本文所述的钎焊材料或粘合剂的组合，并且可以根据本文所述的方法递送到接头。关于图5B中所示的接头，轴191被定位使得其与板邻接，只有钎焊填料插入待连接的表面(例如轴的表面193和板的表面194)之间。板192的界面表面194可以位于板中的凹槽195中。为了说明清楚起见，接头的厚度被夸大了。

如图5A和5B所示的实施方案可以包括适于保持最小钎焊层厚度的多个支座。在一些实施方案中，如图5C所示，轴191可以利用将被连接到板的轴191的端部172上的多个台部(mesa)171。台部171可以是与轴191相同的结构的一部分，并且可以通过从轴上机加工掉结构而留下台部来形成。在一些实施方案中，台部可以用于产生轴端部172的其余部分距板的配合表面的最小钎焊层厚度。在一些实施方案中，钎焊之前的钎焊填料材料将比由轴端部和板之间的台部所保持的距离更厚。通过在板的界面表面和轴的界面表面与台部上进行适当的公差控制，可以在钎焊步骤期间台部移动至接触板界面时，实现成品板和轴装置的公差控制。在一些实施方案中，可以使用其它方法来建立最小钎焊层厚度。在一些实施方案中，可以使用陶瓷球来建立最小钎焊层厚度。

如图6所示，钎焊材料可以在两个不同的气氛之间桥接，这两个不同气氛可能呈现对于现有的钎焊材料而言的重大问题。在诸如加热器205的半导体处理设备的外表面207上，钎焊材料必须与在其中将使用加热器205的半导体处理室200中进行的工艺和存在的环境201所兼容。加热器205可以具有固定到由轴204支撑的板203的顶表面的衬底206。在加热器205的内表面208上，钎焊材料必须与可能是含氧气氛的不同气氛202兼容。与陶瓷一起使用的现有钎焊材料未能满足这些标准。例如，含有铜、银或金的钎焊元素可能会干扰被处理的硅晶片的晶格结构，且因此不合适。然而，在钎焊接头将加热器板连接到加热器轴的情况下，轴的内部通常呈现高温，并且在中空轴的中心内具有含氧气氛。会暴露在这个气氛中的钎焊接头的部分将氧化，并且可能氧化进入接头中，导致接头气密性的失效。除了结构附接之外，用于半导体制造中的这些装置的轴和板之间的接头在许多(如果不是大多数或全部)使用中必须是气密的。

将与横跨这样的装置中的接头的两侧所呈现出的两个气氛相容的钎焊材料是硅。钎焊材料可以是片材、粉末、薄膜的形式，或者是适用于本文所述的钎焊工艺的任何其它形状因数。在一些实施方案中，使用0.001至0.010英寸厚的钎焊层。在一些实施方案中，使用纯度大于99％的硅。在一些实施方案中，使用纯度大于98％的硅。纯硅的固相线温度约为1414℃。硅可以作为连接材料暴露的最大实际温度约为1625℃，在该温度下，硅开始以过高的速率蒸发。

在一些方面，“纯”硅被用作钎焊层。在该技术语言中，“纯”硅可以是被称为“纯”硅的多种市售产品之一，但是使用一些常见的例子这些可能是98.6％，99.0％或99.7％。关于本发明，纯硅可以是超过98％纯度或大于99％纯度的硅。在一个实施方案中，98％纯度的硅是指98重量％的硅，99％纯度的硅是指99重量％的硅。如下所述，与硅合金相对，使用硅钎焊层的另一方面是，如果硅在其内部没有混合有当钎焊时导致与Si形成化合物的物质，则称为非复合元件。相反，如果Si合金使用了在钎焊期间与Si复合的元素，则将其称作复合元件，且在加热以钎焊时导致Si共晶或Si包晶(peretactic)钎焊的形成。

与钎焊后残留在组件中的元素、或钎焊后残留在组件中的形成其它化合物的元素不同，可以存在与钎焊层包括在一起的材料，该材料仅在钎焊工艺之前存在且随后在钎焊期间蒸发或烧掉。作为具体实例，可以使用粘合剂来帮助适当地定位要用作钎焊层或钎焊元件(brazing element)的Si粉末。特别是当使用粉末形式的Si时，可以使用粘合剂(诸如与溶剂混合的甲基纤维素)，将Si定位在钎焊层的所需位置中。在温度接近Si钎焊温度之前，粘合剂将消失。当讨论硅钎焊层的纯度时，钎焊后，粘合剂消失后的纯度可以看作是硅钎焊层的纯度。例如，如果预钎焊钎焊层材料的相当大的比例含有诸如甲基纤维素的物质，那么在加热钎焊之后该百分比不会在最终的钎焊层中。在一个实施方案中，术语钎焊元件或钎焊层不包括任何粘合剂或添加到钎焊元件或钎焊层中但在钎焊加热之后或在钎焊完成之后不包含在最终钎焊接头或钎焊层中的其它材料。

在一些方面，可需要获得使用硅作为钎焊材料的优点，但是在这样高的温度下钎焊可能是不利的。一些硅合金具有远低于纯硅的固相线温度。如果与后来看到的处理化学品相容，则可以使用各种合金来提供较低的固相线温度，使得可以使用更实用的处理炉来实现钎焊。

图7示出了根据本发明的一些实施方案的用于将板215连接到轴214的接头220。接头220产生结构和密封接头，其结构上支撑板215附接到轴214上。接头220产生气密密封，其将由轴214的内表面218所示的轴气氛212与沿着轴214的外表面217并在处理室内所示的室气氛211隔离开。接头220可以暴露于轴气氛和室气氛两者中，因此必须能够承受这样的暴露而没有可能导致气密密封损失的劣化。在这个实施方案中，接头可以是硅，并且板和轴可以是诸如氮化铝的陶瓷。在一些实施方案中，接头220可以由硅制成，且其在连接工艺后基本上保留在接头区域中。剩余的硅可以允许为了修理、返工或其他原因而分开接头。

图8示出了在半导体处理室中使用的加热器柱的示意图的一个实施方案。可以是陶瓷加热器的加热器300可以包括射频天线310、加热器元件320、轴330、板340和安装凸缘350。可以如下实现用于将轴330和板340连接在一起以形成加热器的钎焊方法的一个实施方案，上述轴330和板340中的二者或任一个可以由氮化铝制成。在一些实施方案中，使用多晶AlN，且该多晶AlN由96％的AlN和4％的氧化钇构成。这样的陶瓷可用于工业应用中，因为在用于制造陶瓷的液相烧结期间，可以使用较低的温度。与不含烧结助剂的多晶硅AlN相比，较低温度的工艺降低了陶瓷的制造成本。具有添加的氧化钇的多晶AlN还可以具有优选的材料性质，诸如较小的脆性。通常为了可制造性和调整材料性质而使用氧化钇和其它掺杂剂。使用多晶AlN(诸如96％AlN-4％氧化钇陶瓷)，陶瓷呈现AlN颗粒，其中散布有铝酸钇。在根据本发明的实施方案的工艺条件下，AlN与硅扩散的非易感性导致在板和轴组件制造中的钎焊步骤之后材料性质和材料一致性的保存。

可以在轴和板之间提供硅或硅合金的金属粘合剂的片材或粉末，或其它类型的填料，并且轴和板可以由设置在其间的硅粘合剂的片材带到一起。在一些实施方案中，可以用溅射技术来施加硅。在一些实施方案中，硅可以作为混合有如上面所讨论的粘合剂的粉末来施加且涂覆。然后可以在真空中将钎焊层加热到至少1414℃的温度(在纯硅的情况下)熔化该填料材料，然后冷却以使粘合剂或填料固化，从而产生连接轴和板的气密密封。所述加热器的轴可以是实心材料，或者其可以是构形中空的。

在一个示例性实施方案中，板和轴可以都是由氮化铝制成，且都是先前使用液相烧结工艺单独地形成的。在一些实施方案中，该板可以是直径为大约9-13英寸，且0.5至0.75英寸厚。该轴可以是中空的柱体，其是5-10英寸长，具有0.1英寸的壁厚。如先前在图5A所示，板182可以具有适合于接收轴181的第一端部的外表面的凹槽185。如先前在图5C所示，台部可存在于邻接板的轴的端部上。台部可以是0.004英寸的高度。可以将板182和轴181固定一起，以用于利用在沿着轴端部的件之间和在板的凹槽内放置的硅或硅合金粉末的钎焊材料180的连接步骤。在被钎焊为0.004英寸的完成接头最小厚度之前，钎焊材料可以是0.006英寸厚。钎焊材料可以是纯度大于99％的硅。

除了简单接触外，连接可能需要非常少的物理压力。可能能够使用简单的固定来提供使用本发明方法将板连接至轴所需的低接触压力，其可以包括使用重力来将物质放置在固定装置上，以提供接触压力。在一些实施方案中，轴的界面部分和钎焊元件之间的接触以及板的界面部分和钎焊元件之间的接触将提供足够用于连接的接触压力。因此，固定装置组件不需要通过与固定装置组件本身分开的压机起作用。然后，可以将固定的组件放置在处理炉中。该炉可被抽空到1×10E-5乇的压力。在一些方面，施加真空以除去残余的氧。在一些实施方案中，使用低于1×10E-4乇的真空。在一些实施方案中，使用低于1×10E-5乇的真空。关于该步骤需注意的是，不需要具有高接触压力固定装置的高温炉来用于这个轴和板的连接，在陶瓷部件(轴和板)的制造期间需要该高温炉。经启动该加热循环，可以缓慢升高温度至标准化温度，例如，600℃，并且然后升温至连接温度，且在各温度下保持固定的驻留时间，以允许在加热后恢复真空，以便最小化梯度和/或出于其他原因。当钎焊温度已达到时，可将温度保持一段时间，以实现钎焊反应。在一个示例性实施方案中，驻留温度可以是1425℃，且驻留时间可以是10分钟。在达到足够的钎焊的驻留时间后，该炉可以以20℃每分钟的速率或更低(在固有随炉冷却速率是更低时)冷却至室温。可以将该炉带至大气压，打开，并且可移出钎焊组件以便检查、表征和/或评估。在一些方面，该温度的驻留时间可以在1分钟至1小时之间。在一些方面，该温度的驻留时间可以在2分钟和10分钟之间。在一些方面中，驻留温度可在1420至1460℃的范围内。

在一些方面，在可以是真空的受控气氛下，将钎焊元件带至高于熔化(液相线)温度的温度。在所期望的钎焊温度下，钎焊元件随后在衬底表面之上流动，抵接填料材料(润湿)并形成所需的接头的基础。真空环境有助于确保除去存在于接头区域的残留气体，从而确保接头表面的更完全的润湿，包括将液体填充物浸入任何轮廓、孔隙、裂隙和可能存在于包括最终连接件的部分的表面中的容易到达的晶间空间。

钎焊层的润湿和流动可以对各种因素敏感。关注的因素包括钎焊材料组成、陶瓷组成、连接工艺期间的环境气氛的组成(其包括在连接工艺期间室中的氧的水平)、温度、在该温度下的时间、钎焊材料厚度、待连接的材料的表面特性、待连接的零件的几何形状、以及在连接工艺期间施加跨接头的物理压力。

在一些实施方案中，板和轴可以包括不同的陶瓷。该板可适于提供高的导热系数，而该轴可适于提供较低的导热系数，使得热量不会沿着轴向处理室的安装配件而损失。例如，该板可以由氮化铝制成，且该轴可以由氧化锆制成。

图9-11示出了根据本发明的一些实施方案的可将轴连接至板的连接工艺。可以在具有较低温度、接触压力的处理炉中、以比先前连接操作更短的时间和成本承诺进行连接工艺。

在一些实施方案中，如图9所示，通过零件几何形状来保持轴和板的对准和定位，从而消除固定装置和后结合机加工。可以使用加重(weighting)，以确保在结合工艺期间，在钎焊材料熔融时，除了一些轴向移动外没有其它移动。可自顶向下放置该板400，连接元件402位于该板400的背面中的凹槽403内。轴401可以垂直向下插入板400内的凹槽403中。重物404可放置在轴401上，以在连接工艺期间提供一些接触压力。

在一些实施方案中，如图10所示，通过零件几何形状来保持轴和板的定位，从而减少后结合机加工。可需要固定，以在结合处理期间保持轴和板之间的垂直度。在一些实施方案中，可使用板的界面部分和台部的公差来控制最终组件的尺寸和公差。也可以使用加重，以确保在结合工艺期间，在钎焊材料熔融时，除了一些轴向移动外没有其它移动。可自顶而下放置该板410，连接元件412位于在该板410的背面中的凹槽413内。轴411可以竖直向下插入板410内的凹槽413中。固定装置415适于支撑和定位轴411。重物414可放置在轴411上，以在连接工艺期间提供一些接触压力。在一些实施方案中，不使用重物。在一些实施方案中，待连接的物件的质量可以提供采用重力的力，以在待连接的物件之间施加压力。

在一些实施方案中，如图11所示，通过固定来保持轴/板的定位和垂直度。由于热膨胀和加工公差，固定装置可能不是精确的，因此，可能需要后结合加工。可以增加轴的直径，以适应所需的材料去除，从而满足最终尺寸要求。同样，可以使用加重，以确保在结合工艺期间，在钎焊材料熔融时，除了一些轴向移动外没有其它移动。可自顶而下放置该板420，该连接元件422在板420的背面上方。轴421可以放置在板420上，以产生板和轴的预组件。固定装置425适于支撑和定位轴421。固定装置425可以键合于板，以提供位置完整性。重物424可放置在轴411上，以在连接工艺期间提供一些接触压力。

当前发明的一个方面是已结合的轴-板的最大操作温度,其由随被选择用于连接的硅或硅合金的温度而下降的抗拉强度所限定。例如，如果采用纯硅作为连接材料，则轴和板之间的结合的结构强度变得非常低，因为接头的温度接近硅的熔化温度(通常认为是1414℃)。在实践中，具有较低接头熔化温度的硅合金对于处理需要可以是足够的。然而，使用根据本发明的一些实施方案中的接头的设备所支持的一些半导体器件制造工艺或其它类型的工艺，可能需要高达1400℃的温度。

在使用台部或球体作为支座的实施方案中，在施加热量之前的钎焊层的初始厚度可以略微小于、等于或大于由台部或其它设备保持的最终接头厚度的厚度。当钎焊层温度达到并超过液相线温度时，跨过被连接的件之间的钎焊层的压力可以引起件之间的相对运动，直到第一件上的台部接触第二件上的界面表面。在这一点上，跨过接头的接触压力将不再由外力(除了抵抗钎焊层内的排斥力，如果有的话)提供。台部或其它支座技术(诸如陶瓷球)，可以防止钎焊层在充分润湿陶瓷件之前被挤出接头区域，且可由此允许更好的连接。在一些实施方案中，不使用台部。

然后，可以将固定的组件放置在处理炉中。该炉可被抽空到小于5×10E-5乇的压力。在一些方面，真空除去残余的氧。在一些实施方案中，使用低于1×10E-5乇的真空。在一些实施方案中，将固定的组件置于充当氧吸引剂的锆内室中，进一步减少了残余氧，在处理期间该残余氧可能已经发现其朝向接头的路径。在一些实施方案中，用纯的、脱水的纯惰性气体(诸如氩气)驱气并且再填充该处理炉，以除去氧。在一些实施方案中，用纯化氢气驱气并且再填充处理炉，以除去氧。

然后，对固定组件进行温度升高，并且保持在连接温度下。经启动该加热循环，可以缓慢升高温度至200℃(例如以每分钟15℃)，然后以每分钟20℃升温至标准化温度(例如，1000℃)和连接温度，并在各温度下保持固定的驻留时间，以允许在加热后恢复真空，以便最小化梯度和/或出于其他原因。当钎焊温度已达到时，可将温度保持一段时间，以实现钎焊反应。在一个示例性实施方案中，驻留温度可以是1440℃，且驻留时间可以是10分钟。在达到足够的钎焊驻留时间后，该炉可以以20℃每分钟的速率或更低(在固有炉冷却速率是更低时)冷却至室温。可以将该炉带至大气压，打开，并且可移出钎焊组件以便检查、表征和/或评估。在另一示例性实施方案中，驻留温度可以是1425℃。

钎焊材料将流动，并允许被连接的陶瓷材料的表面的润湿。当使用硅钎焊层且在足够低水平的氧的存在下且如本文所述连接陶瓷(诸如氮化铝)时，该接头是气密钎焊接头。

如上所述连接的连接组件获得了具有在连接的件之间的气密密封的件。随后，能够将这样的组件用于其中在组件的使用中气氛隔离是重要方面的情况下。此外，在当随后将已连接的组件用于半导体处理中时，可能暴露于各种气氛中的接头的部分例如将不会在这样的气氛中劣化，其也不会污染随后的半导体处理。

气密和非气密接头都可牢固地连接件，因为需要显著的力将件分离。然而，接头是牢固的这一事实并不决定接头是否提供了气密密封。获得气密接头的能力可能与接头的润湿相关。润湿描述了液体在另一种材料的表面上方铺展的能力或倾向。如果在已钎焊的接头中存在不充分润湿，则将存在没有结合的区域。如果存在足够的非润湿区域，则气体可穿过接头，导致泄漏。润湿可受在钎焊材料熔融中的不同阶段下的跨过接头的压力所影响。用以限制钎焊层的压缩超过一定最小距离的台部支座或其它支座装置(诸如适当直径的粉末颗粒或陶瓷球的插入)可增强接头的区域的润湿。通过在连接工艺期间钎焊元件所示的气氛的仔细控制可以增强接头区域的润湿。组合起来，接头厚度的仔细控制和该工艺期间所使用的气氛的仔细控制可能导致接头界面区域的完全润湿，该完全润湿不能用其它工艺实现。

如本文所描述的连接方法的另一个优点是，如果需要，根据本发明的一些实施方案所制造的接头可以允许部件的拆卸，以修理或替换那两个部件中的一个。因为连接工艺可能不通过连接层扩散进入陶瓷来改变该陶瓷件，所以可能能够重新使用该陶瓷件。

在一个示例性实施方案中，利用硅钎焊层，将多晶氮化铝的第一陶瓷件连接到多晶氮化铝(AlN)的第二件。如图12和图13所示，第一陶瓷件501可以是AlN的圆板。第二陶瓷件502可以是一个圆柱形环。第一陶瓷件501和第二陶瓷件502的连接是说明性的板和轴(例如具有用于支持半导体处理的加热器或静电吸盘)的连接。硅连接层503已将第一件501气密连接至第二件502。

硅连接层503是Si粉末，该Si粉末是99.5％的Si粉末。在1×10E-4乇的压力下在处理炉中进行钎焊工艺。钎焊温度是1425℃，且保持10分钟。得到的接头是气密性的。气密性是由具有<1×10E-9sccm He/秒的真空泄漏速率来验证；如通过标准的市售质谱仪氦泄露探测器验证。

图14示出了根据本发明的一些实施方案的板组件的部分横截面。多层板组件是可用本文描述的工艺制造的另一装置。板组件240可以适合于被连接到轴，以完成板和轴组件。顶板层241可以是适于在半导体处理步骤期间支撑衬底的圆盘。加热器244适于位于顶板层21下方。加热器可以附接或贴合至板层之一或二者。顶板层241与底板层242重叠。连接层243将顶板层241连接至底板242。连接层可以是环形盘。在一些实施方案中，顶板层和底板层是陶瓷。在一些实施方案中，顶板层和底板层是氮化铝。在一些实施方案中，连接层是硅。

在一些方面，可以使用硅合金。当使用不是纯硅的硅合金钎焊材料时，钎焊工艺温度可以低于使用纯Si时的钎焊工艺温度。存在一组元素，其可在显著低于纯Si的1414℃熔点的温度下呈现共晶或包晶反应与Si形成化合物，且其对于在不同的(包括腐蚀性的)化学物质中使用的半导体处理设备中使用而言是合适的。可与Si形成这样的化合物的该组元素包括钒(V)、钽(Ta)、钨(W)、锆(Zr)、铬(Cr)、镍(Ni)、钛(Ti)、铁(Fe)、镁(Mg)、铝(Al)和铜(Cu)。

可以基于各种因素选择可以与Si一起用于钎焊的合金化元素。取决于所使用的元素和摩尔％，确定固相线温度。例如，15％的Ni的使用带来997℃的固相线温度。特定Si合金的适用性可以取决于连接陶瓷件被投入的最终用途。例如，在半导体处理设备的生产中，必须对已连接陶瓷件将停留在其中的工艺气氛/环境进行评估，以确认Si合金是足够耐腐蚀的，或不以其它方式不利地干扰半导体结构或处理室。下面提及的可以被用于形成Si合金的元素，可以被视为可能的适当元素，以帮助当处理半导体时在处理室中形成陶瓷结构，尽管这些元素的一些可能是不适于在一些工艺期间使用。还必须考虑其它因素，诸如接头的强度。然而重要的是要注意，通常接头的气密方面及其耐腐蚀性能才是重要的，而不是接头的强度。这不同于其它陶瓷连接工艺，在其它陶瓷连接工艺中接头的强度可以是评估接头的关键因素。

使用Si合金的优点是：比使用纯硅时更低的钎焊温度，这对于为了不损害可以是所需的要制造的陶瓷结构的一部分的材料而言是需要的；保持Si对于陶瓷(诸如氮化铝)的润湿能力而且还降低钎焊温度；保持接近Si的CTE而且还降低钎焊温度。

下表列出了已知的元素，其可以在明显低于纯Si的1414℃熔点的温度下表现出共晶或包晶反应与硅合金化。

必须仔细选择硅合金，特别是关于后续暴露于工艺化学品下的适合性。

采用上述Si系合金，通常随着将混合物加热，该混合物将开始反应以形成M-Si化合物(其中M表示合金化成分)。随着温度的升高，该化合物将与Si进一步反应，在固相线温度下形成液相。例如，在Si和V合金的情况下，在该液相下形成的实例是二硅化钒。当使用在Si合金中的元素时，共晶/包晶曲线是重要的，以帮助理解对于理想组成和合适的范围两方面而言的合金化元素的合适摩尔百分数。在下面讨论这些共晶图表不同方面的实例。在一些方面，将单个元素粉末的适当摩尔百分比混合物用作钎焊元件，例如硅和镍。

图15示出了Si-Ni合金的相图，其显示了形成在二硅化镍和硅之间的在大约1294K(997℃)处的包晶点。如果在后续处理环境存在下，二硅化镍是适当的，则可以使用Si-Ni合金，以允许钎焊接头具有主要由硅构成的液相(具有997℃的固相线温度)。例如，这将允许在处理炉中连接，该处理炉具有低于纯硅的熔化温度的最大可用温度。在这个相图中关注的是多条线和至少两个点。水平轴表示合金中的硅的摩尔百分比，从左到右移动为更少的镍和更多的硅。竖直线606表示冷却的钎焊材料会为100％NiSi2(纯二硅化镍)时的合金百分比。在该二硅化物线606的右侧603的区域中，钎焊后所得冷却合金(反应化合物)会是部分NiSi2和部分Si。在表示更高温度的固相线607上方的区域中且在这个两相区域中，存在具有一些固体Si的液体，但所有的Ni会是液体。在液相线608上方，所有的材料是液体。在这个合金中，点601出现在Ni百分比小于二硅化物线的Ni百分比处，且也出现在Ni百分比小于包晶点602所示的Ni百分比处。使用该点的Ni百分比不是合适的选择，因为当冷却时，所得到的钎焊材料会具有NiSi和NiSi2，而非Si。一个合适的选择是具有作为最低限度的一些残留Si。因此，寻求在区域603中的合金百分比。从竖直的二硅化物线606跨越到区域603中选择合适的组成范围604。这提供了足够的液相以进行良好的钎焊，且残留的Si可以是用于陶瓷(诸如氮化铝)的较好CTE匹配。对于Ni，这可能是15％-33.3％。在适当的范围内选择理想的组成605，以最大化CTE匹配，确保足够的液相，并且还保持相对于纯Si的低的温度。对于Ni，这可能是20％。使用垂直线605的摩尔百分比，例如，优选的钎焊温度会处于或高于对于该摩尔百分比而言的液相线608。在一些情况下，高于固相线607的温度可以是适当的，但是该工艺将在仅高于液相线608时液化所有材料。

图16示出了Si-Fe合金的共晶相图。Si-Fe合金可用于允许钎焊接头具有主要由硅构成的液相(具有1207℃的固相线温度)。例如，这将允许在处理炉中连接，该处理炉具有低于纯硅的熔化温度的最大可用温度。在这个相图中关注的是多条线和至少两个点。水平轴表示合金中的硅的摩尔百分比，从左到右移动为更少的铁和更多的硅。竖直线616表示一合金百分比，在该合金百分比处，当钎焊材料冷却通过这个温度范围时，冷却的钎焊材料将不具有残留Si。在这个线106的右侧613的区域中，钎焊后所得冷却的合金将是部分FeSi2和部分Si。在表示更高温度的固相线617上方的区域中，存在具有一些固体Si的一些液体，但所有的Fe将是液体。在液相线618上方，所有的材料是液体。对于这个合金，点611出现在Fe百分比大于Si线626的Fe百分比处。寻求在区域613中的合金百分比。从竖直线616跨越到区域613中选择合适的组成范围614。该反应化合物是Fe3Si7、FeSi2和Si。这提供了足够的液相以具有良好的钎焊，且残留的Si可以是用于陶瓷(诸如氮化铝)的较好CTE匹配。对于Fe，这可能是15％-30％。在合适的范围内选择理想的组成605，以最大化CTE匹配，确保足够的液相，并且还保持相对于纯Si的低的温度。对于Fe，这可能是20％。该图是平衡状态图，因此必须理解，在动态情况(诸如钎焊和随后冷却期间的温度变化)下，存在一些变化，如当在Fe3Si7在FeSi2和Si中扩散时。钎焊后得到的钎焊组成可能会有一些变化。

图17示出了使用显示Si-Cr合金的相图的另一种情况。共晶点621在比二硅化物线626更低的Cr百分比处示出。这个共晶点621成为摩尔组成622，其可能是理想的摩尔组成。对于铬，这是12.5％。选择合适的范围624，对于Cr，这可以是10％-25％的Cr。

如以上所看到的那样，将具有Si的金属合金选择为如下百分比：其维持足够的液相，并且具有用于钎焊的降低温度，并且在冷却后有残留的Si。

另一可以在Si合金中使用的元素是Ge。Si-Ge合金不同于上述Si金属合金，其中Si和Ge用于连续的固溶体系列。Si-Ge合金已被证明导致气密接头。Si-Ge合金的相图如图18中所示。Si-Ge的理想组成可以是每种成分50％。合适的范围可以是2-70％Ge。

本发明方法可以有利地提供在被连接在一起的材料之间(例如在被连接的两个陶瓷件之间)的气密接头。气密接头在多种应用中(例如，在半导体工艺中或在处理室或半导体工艺中所使用的装置或部件中)可以是重要的。在一个实施方案中，气密是指接头是不漏气的。在一个实施方案中，气密是指接头在半导体工艺期间是不漏气的。在一个实施方案中，气密是指在半导体或类似工艺期间(例如，在半导体工艺期间的处理室中)没有穿过接头的空气流或氧气流。在一个实施方案中，气密接头具有<1×10E-9sccm He/秒的真空泄漏速率。

在一个实施方案中，提供了一种用于连接具有第一界面区域的第一陶瓷件和具有第二界面区域的第二陶瓷件的方法，且该方法可以包括将钎焊元件放置在第一界面区域和第二界面区域之间以形成连接预组件，该钎焊包括硅，将连接预组件放入处理室中，从处理室中除去氧，且将连接预组件加热至连接温度，以便将第一陶瓷件连接至第二陶瓷件。

该钎焊元件可以选自硅以及硅和合金化元素。该钎焊元件可以是纯硅。该钎焊元件可以是硅粉末并且粘合剂与在该连接预组件中的钎焊元件包括在一起。该第一陶瓷件可以包含氮化铝。该第二陶瓷件可以包含氮化铝。该钎焊元件可以包括大于98重量％的硅。该钎焊元件可以包括大于99重量％的硅。从所述处理室除去氧的步骤可以包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。将所述连接预组件加热至第一连接温度的步骤可以包括将所述连接预组件加热至1410℃和1625℃之间的温度。从所述处理室除去氧的步骤可以包括用纯的、脱水的惰性气体驱气和再填充该室。该钎焊元件可以包括硅和合金化元素，该合金化元素选自铝、铜、镁、镍、铁、铬、钛、锆、钽、钒和钨。该钎焊元件可以包括硅和锗。锗可以是在2-70摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和铝。铝可以是在50-98摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和铜。铜可以是在30-77摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和镁。镁可以是在15-34摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和镍。镍可以是在15-34摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和铁。铁可以是在15-30摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和铬。铬可以是在5-22摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和钛。钛可以是在10-25摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和锆。锆可以是在5-15摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和钽。钽可以是在3-18摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和钒。钒可以是在1-15摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和钨。钨可以是在2-15摩尔％的范围中。

在一个实施方案中，提供了一种用于连接陶瓷材料的方法，且该方法可以包括将钎焊元件放置在位于第一陶瓷件的第一界面表面和第二陶瓷件的第一界面区域之间的接头界面区域中，以产生连接预组件，所述钎焊元件包括硅；将连接预组件放入处理室中；在加热步骤之前从所述处理室除去氧；以及将所述连接预组件加热至第一连接温度，从而将所述第一陶瓷件连接至所述第二陶瓷件。

该第一陶瓷件可以包括氮化铝。该第二陶瓷件可以包括氮化铝。在钎焊之后，该钎焊元件可以包括大于98重量％的硅。从所述处理室除去氧的步骤可以包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。将所述连接预组件加热至第一连接温度的步骤可以包括将所述连接预组件加热至1410℃和1625℃之间的温度。从所述处理室除去氧的步骤可以包括用纯的、脱水的惰性气体驱气和再填充该室。

在一个实施方案中，提供了一种用于连接陶瓷材料的方法，且该方法可以包括将钎焊元件放置在位于第一陶瓷件的第一界面表面和第二陶瓷件的第一界面区域之间的接头界面区域中，以产生连接预组件，所述钎焊元件包括硅和合金化元素；将连接预组件放入处理室中；在加热步骤之前从所述处理室除去氧；以及将所述连接预组件加热至第一连接温度，从而将所述第一陶瓷件连接至所述第二陶瓷。

该第一陶瓷件可以包括氮化铝。该第二陶瓷件可以包括氮化铝。从所述处理室除去氧的步骤可以包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。该钎焊元件可以包括含有合金化元素的硅，该合金化元素选自铝、铜、镁、镍、铁、铬、钛、锆、钽、钒和钨。该钎焊元件可以包括与锗合金化的硅。该钎焊元件可以包括与锗合金化的硅。锗可以是在2-70摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和铝。铝可以是在50-98摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和铜。铜可以是在30-77摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和镁。镁可以是在15-34摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和镍。镍可以是在15-34摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和铁。铁可以是在15-30摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和铬。铬可以是在5-22摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和钛。钛可以是在10-25摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和锆。锆可以是在5-15摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和钽。钽可以是在3-18摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和钒。钒可以是在1-15摩尔％的范围中。该钎焊元件可以包括硅和钨。钨可以是在2-15摩尔％的范围中。

从以上描述中看出，可以从本文给出的说明配置各种实施方案，且附加的优点和修改对于本领域技术人员而言是容易得到的。因此，在其更广泛的方面，本发明不限于所示出和所描述的具体细节和说明性的实例。因此，在不背离申请人的总体发明的精神或范围的情况下，可偏离这样的细节。

Claims (85)

1.一种用于连接具有第一界面区域的第一陶瓷件和具有第二界面区域的第二陶瓷件的方法，包括：将钎焊元件放置在所述第一界面区域和所述第二界面区域之间以形成连接预组件，所述钎焊包括硅，将所述连接预组件放入处理室中，从所述处理室除去氧，且将所述连接预组件加热至连接温度，以便将所述第一陶瓷件连接至所述第二陶瓷件。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件选自硅以及硅和合金化元素。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件是纯硅。

4.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件是硅粉末，且将粘合剂与所述连接预组件中的所述钎焊元件包括在一起。

5.如权利要求1所述的方法，其中所述第一陶瓷件包含氮化铝。

6.如权利要求5所述的方法，其中所述第二陶瓷件包含氮化铝。

7.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含大于98重量％的硅。

8.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含大于99重量％的硅。

9.如权利要求1所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。

10.如权利要求1所述的方法，其中将所述连接预组件加热至第一连接温度的所述步骤包括将所述连接预组件加热至1410℃和1625℃之间的温度。

11.如权利要求1所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括用纯的、脱水的惰性气体驱气和再填充所述室。

12.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和合金化元素，所述合金化元素选自铝、铜、镁、镍、铁、铬、钛、锆、钽、钒和钨。

13.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和锗。

14.如权利要求13所述的方法，其中所述钎焊元件包含在2-70摩尔％的范围中的锗。

15.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和铝。

16.如权利要求15所述的方法，其中所述钎焊元件包含在50-98摩尔％的范围中的铝。

17.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和铜。

18.如权利要求17所述的方法，其中所述钎焊元件包含在30-77摩尔％的范围中的铜。

19.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和镁。

20.如权利要求19所述的方法，其中所述钎焊元件包含在15-34摩尔％的范围中的镁。

21.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和镍。

22.如权利要求21所述的方法，其中所述钎焊元件包含在15-34摩尔％的范围中的镍。

23.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和铁。

24.如权利要求23所述的方法，其中所述钎焊元件包含在15-30摩尔％的范围中的铁。

25.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和铬。

26.如权利要求25所述的方法，其中所述钎焊元件包含在5-22摩尔％的范围中的铬。

27.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和钛。

28.如权利要求27所述的方法，其中所述钎焊元件包含在10-25摩尔％的范围中的钛。

29.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和锆。

30.如权利要求29所述的方法，其中所述钎焊元件包含在5-15摩尔％的范围中的锆。

31.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和钽。

32.如权利要求31所述的方法，其中所述钎焊元件包含在3-18摩尔％的范围中的钽。

33.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和钒。

34.如权利要求33所述的方法，其中所述钎焊元件包含在1-15摩尔％中的钒。

35.如权利要求1所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和钨。

36.如权利要求35所述的方法，其中所述钎焊元件包含在2-15摩尔％中的钨。

37.一种用于连接陶瓷材料的方法，所述方法包括步骤：

将钎焊元件放置在位于第一陶瓷件的第一界面表面和第二陶瓷件的第一界面区域之间的接头界面区域中，以产生连接预组件，所述钎焊元件包含硅；

将所述连接预组件放入处理室中；

在加热步骤之前从所述处理室除去氧；以及

将所述连接预组件加热至第一连接温度，从而将所述第一陶瓷件连接至所述第二陶瓷件。

38.如权利要求37所述的方法，其中所述第一陶瓷件包含氮化铝。

39.如权利要求38所述的方法，其中所述第二陶瓷件包含氮化铝。

40.如权利要求37所述的方法，其中在钎焊之后，所述钎焊元件包含大于98重量％的硅。

41.如权利要求39所述的方法，其中在钎焊之后，所述钎焊元件包含大于98重量％的硅。

42.如权利要求39所述的方法，其中在钎焊之后，所述钎焊元件包含大于99重量％的硅。

43.如权利要求37所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。

44.如权利要求39所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。

45.如权利要求41所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。

46.如权利要求42所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。

47.如权利要求41所述的方法，其中将所述连接预组件加热至第一连接温度的所述步骤包括将所述连接预组件加热至1410℃和1625℃之间的温度。

48.如权利要求42所述的方法，其中将所述连接预组件加热至第一连接温度的所述步骤包括将所述连接预组件加热至1410℃和1625℃之间的温度。

49.如权利要求45所述的方法，其中将所述连接预组件加热至第一连接温度的所述步骤包括将所述连接预组件加热至1410℃和1625℃之间的温度。

50.如权利要求46所述的方法，其中将所述连接预组件加热至第一连接温度的所述步骤包括将所述连接预组件加热至1410℃和1625℃之间的温度。

51.如权利要求41所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括用纯的、脱水的惰性气体驱气和再填充所述室。

52.如权利要求42所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括用纯的、脱水的惰性气体驱气和再填充所述室。

53.如权利要求40所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。

54.一种用于连接陶瓷材料的方法，所述方法包括步骤：

将钎焊元件放置在位于第一陶瓷件的第一界面表面和第二陶瓷件的第一界面区域之间的接头界面区域中，以产生连接预组件，所述钎焊元件包含硅和合金化元素；

将所述连接预组件放入处理室中；

在加热步骤之前从所述处理室除去氧；以及

将所述连接预组件加热至第一连接温度，从而将所述第一陶瓷件连接至所述第二陶瓷。

55.如权利要求54所述的方法，其中所述第一陶瓷件包含氮化铝。

56.如权利要求55所述的方法，其中所述第二陶瓷件包含氮化铝。

57.如权利要求54所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。

58.如权利要求56所述的方法，其中从所述处理室除去氧的步骤包括向所述处理室施加低于1×10E-4乇的压力。

59.如权利要求56所述的方法，其中所述钎焊元件包含含有合金化元素的硅，所述合金化元素选自铝、铜、镁、镍、铁、铬、钛、锆、钽、钒和钨。

60.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和锗。

61.如权利要求56所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和锗。

62.如权利要求60所述的方法，其中所述钎焊元件包含在2-70摩尔％的范围中的锗。

63.如权利要求61所述的方法，其中所述钎焊元件包含在2-70摩尔％的范围中的锗。

64.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和铝。

65.如权利要求64所述的方法，其中所述钎焊元件包含在50-98摩尔％的范围中的铝。

66.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和铜。

67.如权利要求66所述的方法，其中所述钎焊元件包含在30-77摩尔％的范围中的铜。

68.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和镁。

69.如权利要求68所述的方法，其中所述钎焊元件包含在15-34摩尔％的范围中的镁。

70.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和镍。

71.如权利要求70所述的方法，其中所述钎焊元件包含在15-34摩尔％的范围中的镍。

72.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和铁。

73.如权利要求72所述的方法，其中所述钎焊元件包含在15-30摩尔％的范围中的铁。

74.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和铬。

75.如权利要求74所述的方法，其中所述钎焊元件包含在5-22摩尔％的范围中的铬。

76.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和钛。

77.如权利要求76所述的方法，其中所述钎焊元件包含在10-25摩尔％的范围中的钛。

78.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和锆。

79.如权利要求78所述的方法，其中所述钎焊元件包含在5-15摩尔％的范围中的锆。

80.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和钽。

81.如权利要求80所述的方法，其中所述钎焊元件包含在3-18摩尔％的范围中的钽。

82.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和钒。

83.如权利要求82所述的方法，其中所述钎焊元件包含在1-15摩尔％的范围中的钒。

84.如权利要求54所述的方法，其中所述钎焊元件包含硅和钨。

85.如权利要求84所述的方法，其中所述钎焊元件包含在2-15摩尔％的范围中的钨。