CN112805103B - 用于连接陶瓷和金属的钎焊工艺以及使用其的半导体加工及工业设备 - Google Patents

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Abstract

钎焊工艺使用金属碳合金来将陶瓷连接到陶瓷，将陶瓷连接到金属以及将金属连接到金属。连接的制件可用于多种应用中，并且可包括诸如加热器和卡盘的半导体加工设备制件以及具有高度耐磨表面层的工业设备部件。

Description

用于连接陶瓷和金属的钎焊工艺以及使用其的半导体加工及 工业设备
技术领域
本公开涉及陶瓷和金属的钎焊，并且更具体地涉及使用金属碳合金的钎焊。
背景技术
陶瓷材料的连接涉及需要非常高的温度和非常高的接触压力的工艺。例如，液相烧结可用于将陶瓷材料连接在一起。在这种类型的制造中，看出至少两个缺点。首先，大型、复杂的陶瓷制件的热压/烧结需要在非常专业的加工炉内有较大的物理空间。其次，如果成品的一部分由于磨损而损坏或不合格，则没有可用于拆卸大制件的修复方法。专业的夹具、高温以及无法拆卸这些组件一定导致非常高的制造成本。
其他工艺针对于强度，并且在制件之间可生成强的结合力，尽管结构上足够，但它们不会将制件气密密封。在某些工艺中，使用扩散结合，这会花费大量时间，并且还会更改单独的制件，使得它们在接头附近形成新的化合物。这会使它们不适用于某些应用，并且无法进行返工或修复和重新连接。所需要的是用于在低温下连接陶瓷制件、提供气密密封并且允许修复的连接方法。
电引线通常用于在真空腔室内的装置和位于真空腔室内的设备之间传输电力和信号。例如，真空腔室中的一些装置(例如热蒸发源或衬底加热器)需要来自真空腔室外部的电力。另外，真空腔室中的一些装置(例如温度传感器或测量装置)必须将信号发送到真空腔室外部的设备用以分析。
用于这些环境的电引线通常是安装在真空腔室的壁上的气密通道。一个或多个导体可以设置在电引线中。每个导体都被绝缘体包围，以使其与腔室的壁保持绝缘。绝缘体可以是玻璃或陶瓷材料。
一些电引线具有玻璃-金属的密封件，该密封件具有与标准连接器一起使用的插脚触点。一些其他方法使用安装在金属法兰上的陶瓷金属钎焊插脚。许多电引线使用可伐合金(Kovar)来尝试匹配陶瓷绝缘子的金属性的热膨胀系数。可伐合金在焊接方面有明显的缺点，包括可能必须使用昂贵的电子束焊接。所需要的是一种电引线，该电引线使用与陶瓷绝缘子具有良好热膨胀匹配并且能够廉价地制造的材料。
在半导体制造中，腐蚀性兼高温的高能气体等离子体被用于实现集成电路制造中必需的加工。在许多应用中，部件在加工环境中用于容纳和引导等离子体。典型地，这些部件(通常称为边缘环、聚焦环、气环、气板、锻板(blockerplates)等)由石英、硅、氧化铝或氮化铝制成。这些部件具有以小时计的使用寿命并不少见，因为等离子对零件的腐蚀引起工艺漂移和污染，从而在短的服务时间后需要更换部件。在某些应用中，通过使用陶瓷喷嘴阵列将等离子体注入加工环境。这些喷嘴是整体零件，具有复杂的几何形状，并具有直径约为0.010英寸的小孔，用于控制等离子体的流速和图案。这些喷嘴的典型材料是氧化铝或氮化铝。即使使用这些先进的陶瓷，由于高能等离子体腐蚀孔口，喷嘴的使用寿命也是3个月。这要求机器每三个月完全停工一次，以更换喷嘴阵列(其典型地包括20个以上的单独喷嘴)。当喷嘴被腐蚀时，它们将污染物释放到等离子体中，这降低了加工的产量。并且，随着喷嘴临近其寿命终期，由于孔口的腐蚀，等离子体的流量开始增加，这引起工艺性能发生变化，从而进一步降低产量。在该等离子体环境中，其他先进的陶瓷材料(例如蓝宝石和氧化钇)具有明显较低的腐蚀速率。如果可以使用这些材料制造诸如边缘环和注射喷嘴之类的部件，则会导致显著的使用寿命和性能。然而，上述制造和成本限制了这种材料在该应用中的使用。需要一种以接近当前材料的成本的成本来利用最佳材料的特性的方法。
发明内容
本公开的方面提供了一种将用于侵蚀和腐蚀的最佳材料(例如蓝宝石(单晶氧化铝)、氧化钇和部分稳定氧化锆(PSZ))的特性与低成本的先进陶瓷材料(例如氧化铝)结合的方法。利用根据本公开的形式的方法(其将不同的合金用作钎焊材料以将高级陶瓷材料连接到它们自身和其他材料)，现在可以将最高性能的高级陶瓷材料的性能与低成本和可简单制造的陶瓷(例如，氧化铝)的成本和可制造性相结合。这样的工艺产生具有高水平的抗腐蚀和侵蚀性的接头，其可以在高温下操作，并且可以承受连接的材料之间的热膨胀的显著变化。
附图说明
图1是根据本公开的连接的陶瓷组件的截面视图；
图2是根据本公开的桥接不同气氛的接头的截面视图；
图3是在根据本公开的半导体加工中使用的板轴装置的视图；
图4是根据本公开的板和轴之间的接头的截面视图；
图5是在根据本公开的半导体制造中使用的板轴装置的局部截面视图；
图6是根据本公开的轴和板之间的接头的特写截面视图；
图7是根据本公开的具有多层板的加热器的局部截面视图；
图8是根据本公开的多层板的局部截面视图；
图9是根据本公开的多层板的局部截面视图；
图10是晶圆周围的气体分配环的图；
图11是注气喷嘴的图；
图12是根据本公开的注气喷嘴的前部的图；
图13是根据本公开的注气喷嘴的前部的图；
图14是根据本公开的聚焦环；
图15是根据本公开的聚焦环；
图16是液压交换泵的图；
图17是磨损的转子的图；
图18是根据本公开的转子轴；
图19是根据本公开的转子底层结构；
图20是根据本公开的端盖；
图21是引线的照片；
图22是引线的截面示意图；
图23是引线的截面示意图；
图24是根据本公开的引线的图示；
图25示出了根据本公开的引线；
图26示出了根据本公开的引线；
图27示出了根据本公开的引线；
图28示出了根据本公开的引线；
图29是Ni-C相图；
图30是Ni-C和Ni-NiNi2C的相图；
图31是Ni-Cg共晶合金的座滴的显微照片；
图32是C-Ni-Mo相图；
图33是C-Co-M相图；
图34是在AlN上的C-Ni-Mo共晶合金座滴；
图35是Co-Ni相图；
图36是C-Co相图的富Co部分；
图37是Ni-Mo-Cg/AlN钎焊接头的声波图；
图38是标记的元素周期表；
图39A是C-Cr-Ni的三元相图；
图39B是与图39A的三元相图有关的相交点和其他信息；
图40A是C-Ni-Ti的三元相图；
图40B是与图40A的三元相图有关的相交点和其他信息；
图41A是C-Cr-Fe的三元相图；
图41B是与图41A的三元相图有关的相交点和其他信息；
图42A是C-Fe-Mo的三元相图；
图42B是与图42A的三元相图有关的相交点和其他信息；
图43A是C-Ni-Si的三元相图；
图43B是与图43A的三元相图有关的相交点和其他信息；
图44A是示出根据本公开的相关三元共晶组成和共晶温度的表；
图44B是示出根据本公开的相关三元共晶组成和共晶温度的表；
图45是根据本公开的C-Me1-Me2三元合金的相图；
图46是根据本公开的准备连接的两个制件的截面视图；
图47是根据本公开的压在一起并准备连接的两个制件的截面视图；
图48是根据本公开的连接过程的早期阶段的截面视图；
图49是根据本公开的连接过程的中间阶段的截面视图；
图50是根据本公开的连接过程的随后的中间阶段的截面视图；
图51是根据本公开的接头的截面视图；
图52是根据本公开的AlN陶瓷板之间的钎焊接头的光学显微照片；
图53是根据本公开的C-Ni-Mo钎焊的AlN陶瓷的低放大倍数SEM照片；
图54是根据本公开的AlN陶瓷板之间的钎焊接头的高放大倍数SEM照片；
图55是示出了根据本公开的C-Ni-Mo钎料中存在的相的组成的SEM EDX数据。
具体实施方式
提供了一种用于将任何合适类型的第一制件连接到任何合适类型的第二制件的方法，并且该方法可以包括将任何合适类型的钎焊元件放置在第一制件的第一界面区域和第二制件的第二界面区域之间以创建连接预组件。将连接预组件放入加工腔室中，并任选地从加工腔室中去除氧气。在加工腔室中加热连接预组件的至少钎焊元件，以将第一制件连接到第二制件。
第一制件可由任何合适的材料(包括任何合适的陶瓷、任何合适的金属或前述各项的任意组合)制成，第二制件可由任何合适的材料(包括任何合适的陶瓷、任何合适的金属或前述各项的任意组合)制成。例如，第一制件和第二制件都可以由任何合适的陶瓷制成，第一制件和第二制件都可以由任何合适的金属制成，或者第一制件可以由任何合适的陶瓷制成，且第二制件可以由任何合适的金属制成。陶瓷可以是任何合适的类型，包括氮化铝、氧化铝、氧化铍或氧化锆。
钎焊元件可以是任何合适的类型。例如，钎焊元件可包括碳和任何其他合适的材料。
例如，钎焊元件可任选地包括3.5至25原子％的碳(C)，63.5至87.5原子％的一种或多种选自铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)的元素或上述各项的任意组合，以及0至35原子％的一种或多种选自钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、铌(Nb)、铬(Cr)、钼(Mo)、钨(W)、硅(Si)的元素或前述各项的任意组合。例如，钎焊元件可任选地由8至13原子％范围内的碳，70至85原子％范围内的镍和7至20原子％范围内的钼组成。钎焊元件可任选地由5.7至17.3原子％范围内的碳，63至94原子％范围内的镍和4至23原子％范围内的钼组成。
例如，钎焊元件可以任选地包括镍和碳。例如，钎焊元件可任选地包括在8至10原子％碳范围内的碳，并且钎焊元件的其余部分是镍。例如，钎焊元件可任选地包括1至80原子碳％的范围内的碳，并且钎焊元件的其余部分是镍。
例如，钎焊元件可任选地包括钴和碳。例如，钎焊元件可任选地包括在8至10原子％碳范围内的碳，并且钎焊元件的其余部分是镍。例如，钎焊元件可任选地包括1至80原子碳％的碳，并且钎焊元件的其余部分是镍。
例如，钎焊元件可以任选地是镍-碳(例如作为石墨)合金、镍-碳(例如作为石墨)-钼合金和镍-钴-碳(例如作为石墨)-钼合金，用于将陶瓷钎焊在一起，将陶瓷钎焊到金属以及将金属钎焊到金属。
从加工腔室去除氧气的步骤可以任选地包括向加工腔室施加低于1×10E-4托的压力。
加热至少钎焊元件的步骤可以任选地包括：将至少钎焊元件加热到低于钎焊元件的共晶温度的第一温度，然后将至少钎焊元件加热到高于钎焊元件的共晶温度的第二温度。例如，本公开的连接工艺可以任选地使用两步骤加热工艺，其中第一加热步骤低于共晶温度。第一加热步骤可以任选地低于共晶温度，但在共晶温度的100℃以内。第一加热步骤可以任选地低于共晶温度但在共晶温度的80℃以内。第一加热步骤可以任选地低于共晶温度但在共晶温度的60℃以内。第一加热步骤可以任选地低于共晶温度，但在共晶温度的40℃以内。然后第二加热步骤处于共晶温度或高于共晶温度。
通过本文的方法创建的接头可以任选地是气密的。
本公开的连接方法可任选地利用镍(Ni)、钴(Co)、钼(Mo)和碳(C)(典型地作为石墨(Cg)，而且也作为金刚石(CD)和作为炭黑(CB))以不同比例合金化以用于将陶瓷钎焊到陶瓷(例如AlN、Al2O3、ZrO2、石墨、SiC、Si3N4等)，将陶瓷钎焊到金属(例如Ni、Mo、Co、铌、铁，以及它们的合金，例如，钢和超合金)以及将金属钎焊到金属(例如，将超合金钎焊到超合金、将Mo钎焊到超合金以及将Ni钎焊到超合金)。钎焊材料可任选地包含65至80％的镍，20至35％的Mo和0.1至4％的Cg。连接材料可任选地包含3.5至25原子％的碳，63.5至87.5原子％的选自由铁、钴和镍组成的组中的一种元素或多种元素的组合，以及0至35原子％的选自由Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、CR、Mo、W和Si组成的组中的一种元素或多种元素的组合。
M.Singleton和P.Nash(“C-Ni(碳镍)系统”，《合金相图简报》，第10卷，No.2，1989年)描述了Ni-C(石墨)合金系统的平衡相图。如图29所示，以约1325℃的平衡熔化温度，Ni和C(作为石墨＝Cg)以在组成Ni-2重量％Cg下形成二元共晶。图30给出了相似的图，但是包括形成亚稳态Ni3C化合物的效果。
已经使用Ni和C的混合粉末进行了各种实验，其中Ni是3至4微米大小的市售粉末或呈纳米粉末形式，而碳粉末为纳米颗粒、金刚石或炭黑的形式。将具有高浓度(56重量％)金刚石的镍-金刚石混合粉末压制成丸粒(pellets)，并在高真空1330℃下热处理2小时，得到烧结的压坯(compacts)，渗出液相，其润湿并牢固地与石墨结合并粘结到陶瓷(例如AlN)。然后，如图29所示，平衡的Ni-C共晶组成(Ni-2重量％Cg)的混合粉末压制成丸粒，并在高真空1320℃下加热2小时。这导致了致密的压坯，其被锻造成约1/32英寸的厚度，并放置在AlN板之间。将另外的板放在顶部以增加重量，并将组件在高真空下加热至1325℃。与该样品一起，将相同组成的压制丸粒放置在陶瓷(例如AlN)板或制件的顶部上。高真空热处理导致两种丸粒完全熔化。将陶瓷(AlN)圆盘(pucks)或制件紧密结合在一起，然后将独立的丸粒拉成座滴，将座滴牢固地粘合到陶瓷(AlN)制件上。在另一个实验中，将Ni-C共晶组成的丸粒放置在热压氮化硼(HPBN)的板上，并在1325℃的高真空下进行热处理。丸粒完全熔化，在HPBN上形成球，但不与其粘附或与其反应。
通过将高纯度的Ni和Cg粉末一起电弧熔化并热轧成不同的厚度，制成Ni-2重量％Cg箔或钎焊元件。将钎焊元件的制件放置在陶瓷(例如AlN)板或制件之间，以及放置在陶瓷(例如Al2O3)块或制件之间，并加热到1330℃持续5分钟。没有观察到熔化，但是加热到1340℃持续10分钟导致钎焊元件完全熔化并且将陶瓷制件结合在一起。用新复合的箔或钎焊样品重复该实验。在高真空下以每分钟30℃的速率加热到1325℃并保持3分钟未使钎焊元件熔化，但是冷却到室温后，第二次加热到1330℃，导致钎焊元件完全熔化以及将陶瓷(AlN)样品或制件结合在一起。将Ni-2重量％Cg组成的钎焊元件的制件放置在陶瓷(Al2O3)块或制件之间，陶瓷(Al2O3)块或制件的顶部，以及陶瓷(AlN)块或制件的顶部。这些在高真空下热处理至1330℃持续五分钟。箔或钎焊元件完全熔化，在陶瓷块或制件的顶部上形成座滴，并将Al2O3块或制件紧密结合在一起。这些座滴的图片在图31中示出。液滴是Ni-Cg共晶(0.040英寸厚的箔或钎焊元件)：将Al2O3(白色)和AlN(灰色)上的座滴在1330℃下高真空热处理(HVHT)5分钟。
本公开的连接材料或钎焊元件可以任选地是具有9原子％的碳和余量的镍的Ni-C，共晶温度为1325℃的共晶组合物。碳原子％可以任选地在8至10％的范围内。碳原子％可以任选地在8至12原子％的范围内。碳原子％可任选地高达80原子％。碳原子％可以任选地在1至80原子％的范围内。
本公开的连接材料或钎焊元件可以任选地是具有11.6原子％的碳和余量的钴的Co-C，共晶温度为1324℃的共晶组合物。碳原子％可以任选地在10至13％的范围内。碳原子％可以任选地在10至16原子％的范围内。碳原子％任选地高达80原子％。碳原子％可以任选地在1至80原子％的范围内。
本公开的连接材料或钎焊元件可以任选地是具有17.1原子碳％和余量的Fe的Fe-C，共晶温度为1130℃的共晶组合物。碳原子％可以任选地在13至25％的范围内。碳原子％可以任选地在5至80重量％的范围内。
M.Groschner等(“The melting behavior ofNi-Mo-C and Co-Mo-C alloys,”LaRevue de Metallurgie-CIT/Science et Genie des Materiaux,Vol.91,No.12,pp 1767-1776(1994))描述了涉及Ni或Co与Mo和Cg的混合金属粉末熔化的实验，这些实验使得建立相应的三元合金相图。这些图示出在图32(Ni-Mo-C)和图33(Co-Mo-C)中。这些特定的图以及下面讨论的其他图被称为“液体投影”。这些投影被视为一种地形图，其中竖轴(垂直于纸张平面的第四轴)是温度，而正在观看的是仅由液体覆盖的不同组成和温度的表面。通常示出了温度等温线，交线可被视为“沟壑(ravines)”。
现在已经发现，在低于Ni-2重量％Cg共晶的温度的温度下，这些三元系统中的富镍合金结合到陶瓷(例如AlN和Al2O3)，以及将陶瓷钎焊到陶瓷(例如将AlN钎焊到AlN以及将Al2O3钎焊到Al2O3)，以及将陶瓷(例如AlN)钎焊到Mo，以及将Ni钎焊到Ni，以及将Ni钎焊到Ni的高温合金(称为“超级合金”)。这些组合物还可以结合到其他陶瓷材料并钎焊其他陶瓷材料以及将它们钎焊到金属。在图32中，如Groschner等人所示，以产生共晶的比例的镍、钼和碳的混合物具有约1250℃+/-10℃的平衡熔点。根据这些作者，共晶点的组成为Ni-68.25重量％，Mo-29.50重量％，C-2.25重量％。共晶点限定了液相线(合金在最低温度处完全为液态)和固相线(合金在最高温度处完全为固态)相同时的最低温度。在远离该点的组成下，固相线保持相同，但液相线温度升高。在低于该共晶温度的温度下，在平衡条件下，将发现三个固相中的至少两个、镍-钼-碳固溶体之一、钼的碳化物(Mo2C)中的一种和碳的一种(可能是以石墨的形式)。
当在高真空气氛中加热到高于共晶熔化温度(固相线平面)至约1280℃时，在共晶组成附近的这些各种Ni-Mo-C合金组合物将部分熔化，润湿至一定程度上并且牢固地结合到陶瓷(例如AlN)上。这是由本公开人通过以下方式来确定的：将镍、钼和碳(石墨)的各粉末以接近上述比例的比例混合，压成丸粒，将丸粒放置在陶瓷(AlN)制件上，将这些组件放置在Mo片材罐中，将其放入高真空高温炉中，并在高真空下对其进行加热。已经研究了从950℃到1350℃范围的温度。在不同的温度下，根据组成，丸粒熔化到不同的程度并紧密地结合到陶瓷上。将压制成丸粒并置于陶瓷片上的Ni-76.3重量％、Mo-21.1重量％和石墨-2.6重量％的粉末混合物进行高真空热处理至1275℃。冷却时观察到一些反应和熔化，但不完全。再次加热到1280℃导致完全熔化并在陶瓷片上形成座滴。这在图34中示出。
设计了一种实验，利用这种钎焊合金在陶瓷板(例如AlN板)中钎焊镍合金/金刚石基MMC的丸粒。其包括将已涂有Ni-76.3重量％、Mo-21.1重量％和石墨2.6重量％的混合物(例如粉末混合物)的MMC放入陶瓷板或陶瓷制件上钻的孔中。将第一制件放置在第二制件上，例如AlN薄板上。然后如上所述将其加热。同样，合金组合物熔化并紧密结合到陶瓷。
由于Ni-2重量％Cg和Ni-Mo-Cg合金利用高浓度的Ni，因此它们都适合于结合Ni和以Ni为主要成分的镍基金属合金。为了检验这一点，我们在两个0.050英寸厚的Ni 200片的制件之间放置一种较纯的市售镍、一片溅射了Mo的Ni-2重量％Cg箔。该三明治组件在1280℃下以及在高真空环境中且在约400psi压力下加热。镍制件牢固地结合在一起。在另一个实验中，成功地使用Ni-Mo-C合金箔或钎焊以将一片Ni 200片钎焊到一片Hastelloy X(可商购的超合金)板上。
再次重复将钎焊元件(例如箔)放置在两个制件(例如陶瓷制件(如AlN圆盘))之间的结合实验，但是材料有些不同。在该实验中，在Ni-2重量％的Cg箔或钎焊在两面上均镀有15μ的Mo，然后将样品加热至1350℃，持续20分钟。(样品#180312-B2)。同样，合金成分熔化并紧密结合到陶瓷上。在图37示出了超声波无损检测(Sonoscan)，即钎焊接头的超声检测。
已经进行了研究镍与Mo和Cg的混合物(例如，混合粉末)的样品的熔化并结合到陶瓷(如AlN)的实验，该混合物呈现出图30所示的亚稳态特性。这些样品在低至1025℃的显著低温下熔化，有些样品显示在975℃下存在液相的指示。
本公开的Ni-Mo-C合金或钎焊元件的形成可以使用多个不同的工艺进行。它们可以被电弧熔化并随后被卷成箔以提供如上所述的钎料填充材料片，或者它们可以由如上所述的混合粉末组成，而且也可以散布成钎料填充材料的薄片。替代地，各种元素可以同时或以逐层方式通过CVD工艺或其他技术蒸发、溅射、形成为薄膜，以获得所需的钎焊厚度和组成。例如，在AlN或其他陶瓷衬底或制件上，使用CVD形成1.2微米厚的非晶碳(类金刚石碳)层，随后溅射9.1微米厚的Ni层，然后溅射了4.7微米厚的Mo层。将两个这样的涂层制件(例如AlN衬底)与涂层面对面地放入高真空炉中，并在1200℃的温度下进行两个小时的热处理，以使它们合金化，然后将它们加热到1275℃持续20分钟，以形成共晶液相，从而将制件钎焊在一起。创建本公开的钎焊元件的前述方法适用于本文公开的所有钎焊元件。
本文描述的工艺可以任选地称为钎焊工艺。本文所述的工艺可以任选地视为瞬时液相结合工艺。例如，在具有不同的溅射层的情况下，它们可以任选地被视为瞬时液相结合工艺。尽管使用成分的原子百分比讨论了共晶组成，但是可以将各个成分任选地沉积在单独的层中。可以任选地选择单独的层厚度，使得每种成分的原子百分比保持为整体百分比。
在图46中示出了根据本公开的连接到第二制件601的第一制件600。第一制件任选地可以是陶瓷，例如氮化铝或氧化铝。第二制件可以任选地是陶瓷，例如氮化铝或氧化铝。非晶碳层602已经被放置(例如溅射)到第一制件600的连接表面上。另一个非晶碳层603已经被放置(例如溅射)到第二制件601的连接表面上。镍层604已经被放置(例如溅射)到碳层602上。另一个镍层605已经被放置(例如溅射)到碳层603上。Mo层606已经被放置(例如溅射)到镍层604上。另一Mo层607已经被放置(例如溅射)到镍层605上。
图47示出了第一制件600和第二制件601，它们的Mo层已经在加热步骤之前被放置为接触。连接预组件可放入加工腔室中并使其处于高真空。压力可以任选地低于1×10E-4托。压力可以任选地低于1×10E-5托。Ni-Mo-C的共晶温度为约1250℃。可以任选地使用第一加热步骤，并使预组件达到1200℃。第一加热步骤可以持续两个小时。如图48所示，碳层可以扩散到镍层中，从而在第一制件600上得到Ni-C层608，在第二制件601上得到另一个Ni-C层609。然后任选地经历处于或高于共晶温度的第二加热步骤。在Ni-Mo-C连接材料的示例中，第二加热步骤可以处于1275℃。
当温度升高至共晶温度或高于共晶温度时，如图49所示，熔化将在Ni-C层609和Mo层607的界面处开始。在Ni-C层609和Mo层607的连接处的熔化610将由共晶组成处或附近的组成形成，并且该熔化将继续从连接处移动。类似地，熔化611将在Ni-C层608和Mo层606的界面处开始。图50进一步示出了当上部熔体612和下部熔体613已经扩展是在时间上进一步的过程。第二加热步骤可以持续20分钟。可以任选地在共晶温度处或高于共晶温度处使用单一的加热步骤。
在加热步骤完成时，可以冷却连接组件。现在，第一制件600通过接头614连接到第二制件601，如图51所示。接头可以是均匀的。尽管会被Mo和C饱和，但会剩留一些镍。
尽管以上针对Ni-Mo-C共晶进行了讨论，但是可以类似地使用其他成分。图44A示出了使用另外的合金成分的镍-碳系统、钴-碳系统和铁-碳系统的表。在每个系统中，碳都用于组合物中，并且在表中所示的共晶组成下存在共晶温度。图44B包括根据本公开的形式的用于钎焊材料的范围，包括所看到的用于成分的原子百分比的较窄范围和较宽范围。图45示出了碳-Me1-Me2系统的广义三元相图的富Me1的部分，以及图44A所示的共晶组成的共晶点的三元共晶表。由连接图45的点A-B-C-D-E-F的线所界定的多边形示出了可任选使用的组成的范围。线AB和DE分别表示碳的恒定组成，线CD和AF分别表示Me2的恒定组成。Me1(Ni、Co、Fe或它们的混合物)的组成范围从约63原子％扩展到约98原子％，而Me2的组成范围从0原子％扩展到约25原子％，且碳(C)的组成范围从约0.5原子％扩展到25原子％。
钴是化学上非常类似于镍的元素。在图35中示出Ni-钴二元平衡相图。镍钴系统形成一系列连续的固溶体，也就是说，钴直接代替了晶格结构中的镍，而没有形成单独的、不同的化合物。因此，期望在任何化学相互作用中部分或全部用Co代替镍都会得到相似的结果，但结果将显示出一些不同的组成和性质-不同的熔化温度、不同的电行为等。图36示出了Ishida和Nishizawa(J.Phase Equilibria,12(4)1991)所讨论的C-Co相图。注意与Ni-C相图的相似性。事实上，Co-Mo-C相图表现出类似于Ni-Mo-C系统的表现，如M.Groschner等人在上面提及的论文中所示。
我们已经通过在与类似以上的(Ni,Co)-Mo-Cg混合粉末的实验中用50重量％的Co代替Ni来在某种程度上进行了研究。在另一种形式中，具有42.3原子％的Ni、42.3原子％的Co、7.9原子％的Mo和7.5原子％的C的粉末组合物的薄压制丸粒，以及84.6原子％的Ni、7.9原子％的Mo和7.5原子％的C的薄压制丸粒一起用于连接两个陶瓷(例如AlN)的制件。第一AlN制件具有4重量％的Y2O3，第二AlN制件为99.7％的纯AlN。在第一加热步骤中将组件在1000℃的高真空下热处理2小时，然后在第二加热步骤中在1075℃进行20分钟的高真空热处理。图52是钎焊接头的光学显微照片，其示出了钎焊合金中存在的晶粒结构和某些相。图53示出了钎焊接头的低放大倍数SEM图像，其例示了接头的均匀性，而图54显示了钎焊接头的高放大倍数SEM图像，其具有使用EDX进行了化学检查的区域。图55示出了钎焊合金的EDX分析的结果。存在三种不同的相：1)固溶体中主要包含Ni和Co以及少量Mo和C的基质相，2)主要由Mo组成的浅色相(light phase)，以及3)主要由C组成的深色相(darkphase)。所有三个相显示出溶解的Al的证据，其表明与陶瓷AlN的轻微反应。
由于Ni-2重量％Cg和Ni-Mo-Cg合金都利用高浓度的Ni，所以它们都适合于结合Ni和以Ni为主要成分的镍基金属合金或制件。为了检验这一点，我们在两个0.050英寸厚的Ni200片的制件之间放置一种较纯的市售镍、一片溅射了Mo的Ni-2重量％Cg箔。该夹心组件在1280℃下、同时在高真空环境中且在约400psi压力下加热。镍制件牢固地结合在一起。在另一个实验中，成功地使用Ni-Mo-C合金箔将一片Ni 200片钎焊到一片Hastelloy X(可商购的超合金)板上。
较宽泛类别的合金系统可以具有相似的熔化特性，并且可以如上所述使用。IVB、VB和VIB族过渡金属元素均形成碳化物，并且与Fe、Ni、Co和C结合可形成低熔点共晶合金，其可用作钎焊料金属合金。在图38中示出元素周期图中的该分组。图39A、图40A、图41A和图42A分别示出了系统Ni-Cr-C、Ni-Ti-C、Fe-Cr-C和Fe-Mo-C的三元相图。此外，还存在Ni-Si-C系统，在图43A中示出了其相图。在图39B-图43B的每个表中，用数字方式列出图39A-图43A的各个相图的相交点，并且用相点的数字在图39A至图43A的各个相图中示出各个数字列出的相点的位置。三元相图具有指示温度的等温线，该等温线典型地朝相交点下降。
如上所讨论的，已经发现，镍(Ni)-碳作为石墨(Cg)合金，Ni-Cg-钼(Mo)合金和Ni-钴(Co)-Cg-Mo合金适合于将陶瓷与陶瓷、金属与金属、金属与金属钎焊到一起。
第一制件、第二制件以及连接的第一制件和第二制件可用于任何合适的应用或工艺中，例如在腐蚀性或侵蚀性环境中。这种腐蚀性或侵蚀性环境可以任选地包括半导体加工环境。例如，第一制件、第二制件或组合的第一制件和第二制件可以是任何合适的半导体晶圆制造设备制件，其可以包括例如加热器、卡盘、用于在半导体加工期间支撑硅晶圆的板或板组件、或者板轴装置。第一制件、第二制件或组合的第一制件和第二制件可以任选地是工业设备部件，其具有由任何合适的材料(例如蓝宝石)制成的连接到任何合适材料(例如陶瓷)的衬底的高度耐磨的表面层，其具有任何合适类型的金属碳合金钎料，例如本文公开的任何钎料。
本公开的钎焊元件在用于连接陶瓷的半导体加工设备的制造中的使用允许支持高温下的加工，同时抵抗半导体加工化学物质。这些半导体加工化学物质可以包括卤素、溴、氯、氟及其化合物。另外，如下所述，在工业加工设备的制造中使用这种合金允许制造可以支持高温操作的设备。
在半导体制造中，腐蚀性兼高温的高能气体等离子体被用于实现集成电路制造中必需的加工。在许多应用中，部件在加工环境中用于容纳和引导等离子体。典型地，这些部件(通常称为边缘环、聚焦环、气环、气板、锻板等)由石英、硅、氧化铝或氮化铝制成。这些部件具有以小时计的使用寿命并不少见，因为等离子对零件的腐蚀引起工艺漂移和污染，从而在短的服务时间后需要更换部件。任选地，通过使用陶瓷喷嘴阵列将等离子体注入加工环境中。这些喷嘴是整体制件，具有复杂的几何形状，并具有直径约为0.010英寸的小孔，用于控制等离子体的流速和图案。这些喷嘴的典型材料是氧化铝或氮化铝。即使使用这些先进的陶瓷，由于高能等离子体腐蚀孔口，喷嘴的使用寿命仍为3个月。这就要求机器每三个月完全关闭一次，以更换通常由20多个喷嘴组成的喷嘴阵列。当喷嘴被腐蚀时，它们将污染物释放到等离子体中，这降低了加工的产量。并且，随着喷嘴临近其寿命终期，由于孔口的腐蚀，等离子体的流量开始增加，这引起工艺性能发生变化，从而进一步降低产量。在该等离子体环境中，其他先进的陶瓷材料(例如蓝宝石和氧化钇)具有明显较低的腐蚀速率。如果可以使用这些材料制造诸如边缘环和注射喷嘴之类的部件，则会导致显著的使用寿命和性能。然而，上述制造和成本限制了这种材料在该应用中的使用。需要一种以接近当前材料成本的成本来利用最佳材料的特性的方法。
本公开的方法可以将用于侵蚀和腐蚀的最佳材料(例如蓝宝石(单晶氧化铝)、氧化钇和部分稳定氧化锆(PSZ))的特性与低成本的先进陶瓷材料(例如氧化铝)相结合。利用根据本公开的形式的方法(其将铝用作钎焊材料以将高级陶瓷材料与它们自身和其他材料连接)，可以将最高性能的高级陶瓷材料的性能与低成本和可简单制造的陶瓷(例如，氧化铝)的成本和可制造性相结合。这样的工艺产生具有高水平的抗腐蚀和侵蚀性的接头，其可以在高温下操作，并且可以承受连接的材料之间的热膨胀的显著变化。
图1示出了本公开的具有接头的形式的横截面，其中第一制件(例如陶瓷制件72)被连接到第二制件(例如第二陶瓷制件71)，它们可以由相同或不同的例如根据本公开的材料制成。可以包括连接材料，例如接头填充材料74，其可以选自本文描述的材料或粘合剂的组合并且可以根据本文描述的任何方法输送到接头。关于图1中所示的接头，第一制件72被定位成使得第一制件72的连接界面表面73A沿着其接头界面表面73B抵接(abuts)第二制件71，其中仅连接填充材料被插入在待连接的表面之间。为了清楚起见，放大了接头的厚度。可以任选地在配合制件的一个(在该示例中，第一制件72)中包括凹槽，其允许另一个配合制件位于凹槽内。
如图2所示，连接材料可以桥接在两个不同的气氛之间，对于包括钎焊材料在内的现有连接材料，这两种气氛都存在重大问题。在接头的第一表面上，连接材料可能需要与半导体加工腔室中进行的工艺以及存在的环境77相容，半导体加工腔室中将使用连接的陶瓷组件。在接头的第二表面上，连接材料可能需要与不同的气氛76(其可以是氧化气氛)相容。例如，含有铜、银或金的钎焊元件会干扰在具有连接的陶瓷的腔室中加工的硅晶圆的晶格结构，因此是不合适的。但是，在某些情况下，接头的表面会具有高温和氧化气氛。暴露于该气氛中的接头部分将氧化，并且可能向内氧化到接头中，从而导致接头的气密性失效。除了结构附接之外，半导体制造中要使用的连接的陶瓷制件之间的接头在很多(即使不是大多数或全部)用途中必须是气密的。
图3示出了半导体加工中使用的可根据本公开形成的示例性板轴装置100，例如，加热器。板轴装置100可以任选地由陶瓷(例如，氮化铝)构成。加热器具有轴101，该轴进而支撑板102。板102具有顶表面103。轴101可以是中空圆柱体。板102可以是平坦的圆盘。可存在其他子部件。板102可以任选地在涉及加工炉的初始工艺中单独制造，陶瓷板在加工炉中形成。
图4示出了接头的第二形式的截面，其中第一物体或制件(其可以任选地是任何合适类型的陶瓷制件，例如轴191)可以连接到第二物体或制件(其可以由相同或不同的材料制成，并且可以是任何合适类型的陶瓷制件，例如板192)。可以包括连接材料，例如钎焊层190，其可以选自本文描述的钎焊层材料的组合，并且可以根据本文描述的任何方法被传送到接头。陶瓷板或制件192具有连接界面表面194，并且陶瓷轴或制件191具有连接界面层193。板可以任选地是氮化铝，并且轴可以是氧化锆、氧化铝或其他陶瓷。任选地，会期望使用具有低导热传递系数的轴材料。
如图5所示，连接材料可以桥接在两种不同的气氛之间，对于现有的连接材料，这两种气氛都会存在重大问题。在半导体加工设备(例如，加热器205)的外表面207上，连接材料必须与其中将在其中使用加热器205的半导体加工腔室200中进行的工艺以及存在的环境201相容。加热器205可具有固定至板203的顶表面的衬底206，该衬底206由轴204支撑。在加热器205的内表面208上，连接层材料必须与不同的气氛202相容，该气氛202可以是氧化气氛。例如，包含铜、银或金的接头会干扰正在加工的硅晶圆的晶格结构，因此是不合适的。然而，在将加热板连接到加热器轴的接头的情况下，轴的内部典型地具有高温，并且在中空轴的中心内具有氧化气氛。暴露于该气氛的接头部分将氧化，并且可能氧化到接头中，从而导致接头的气密性失效。除了结构附接之外，用于半导体制造的这些装置的轴和板之间的接头在很多(即使不是大多数或全部)用途中也必须是气密的。
图6示出了根据本公开的用于将板215连接至轴214的接头220。接头220已经创建结构上气密的接头，其在结构上支撑板215与轴214的附接件。接头220已经创建了气密的密封，该密封将轴214的内表面218看到的轴气氛212与沿轴214的外表面217并在加工腔室内看到的腔室气氛211隔开。接头220可暴露于轴气氛和腔室气氛，因此必须能够承受这种暴露而不会劣化，劣化可导致气密密封的损失。在该形式中，板和轴可以是陶瓷(例如氮化铝)。
如图7中的展开图看出，可以任选地看到具有板组件201和轴202的板轴装置200。板组件201可以任选地具有多个层，例如层203、204、205，其在将其组装到板组件201中之前可以任选地是完全烧制的陶瓷层。顶板层203覆盖中间层204以及位于顶板层203和中间层204之间的电极层206。中间层204覆盖底层205以及位于中间层204和底层205之间的加热器层207。
板组件201的层203、204、205可以是陶瓷(例如在加热器情况下的氮化铝)，或其他材料，其包括氧化铝、掺杂的氧化铝、AlN、掺杂的AlN、氧化铍、掺杂的氧化铍和在静电卡盘的情况下的其他材料。构成衬底支撑件的板组件的层203、204、205在将其引入板组件201之前可以被完全烧制成陶瓷。例如，层203、204、205在高温、高接触压力的专用炉中可以被完全烧制成板，或通过带铸，或通过火花等离子体烧结，或其他方法，然后根据其用途及其在板组件叠层中的位置，将其加工成最终尺寸。然后可以使用连接工艺用连接层208(例如是本文公开的任何钎焊层)将板层203、204、205连接在一起，这允许完成板组件201的最终组装而无需配备有用于高接触压力的压力机的特种高温炉。
图8示出了根据本公开可以形成的板组件240的局部横截面。板组件240可以适于连接至轴以完成板和轴组件。顶板层241可以是适于在半导体加工步骤期间支撑衬底的圆盘。加热器244适于位于顶板层241的下方。加热器可以被附接或粘附到板层的一个或两个。顶板层241覆盖底板层242。例如根据本公开的连接层243将顶板层241连接到底板242。连接层可以是环形盘。顶板层和底板层可以任选地是陶瓷。顶板层和底板层可以任选地是氮化铝。此处讨论连接工艺和材料的示例。图9示出了在本公开的衬底支撑组件246中的通过本公开的连接层249连接在一起的板层248之间的加热器元件247。在图9中仅示出了衬底支撑组件246的一部分。
图10示出了根据本公开的与多个CVD注射喷嘴110联接的气体分配环101。该工艺适用于衬底103，该衬底可以是半导体晶圆。来自注射喷嘴110的流出物102有助于衬底103的加工。图11示出了CVD注射喷嘴110。喷嘴110具有内部通道111，该内部通道111终止于通道出口112处，在该通道出口处，穿过内部通道111的气体或其他材料离开喷嘴110。气体或其他材料在通道入口114处进入喷嘴。注射喷嘴110可具有机械接口113，该机械接口113适于将注射喷嘴110联接至气体分配环101。
图12-图13示出了根据本公开的具有可连接在一起的第一制件和第二制件的CVD注射喷嘴。如图12所示，看到喷嘴主体120的前端具有内部通道121。喷嘴主体120可以任选地是氧化铝。喷嘴主体120可以任选地是氮化铝。在内部通道121的末端处，有一个位于喷嘴主体120前部的埋头孔中的圆盘123。圆盘123是一种耐磨材料，例如蓝宝石。圆盘123的内径可以小于内部通道121的内径。圆盘123可以通过连接层122连接到喷嘴主体120。连接层122可以是本文所述的钎焊合金。可以使用本文所述的钎焊方法将圆盘123连接至喷嘴主体120。圆盘123可以通过钎焊层122连接到喷嘴主体120，其中连接层122没有扩散到喷嘴主体120或圆盘123中。在喷嘴的腐蚀主要发生在喷嘴末端的应用中，使用包括耐磨材料(例如蓝宝石)的圆盘123允许使用主要由低成本材料(例如氧化铝)制成的喷嘴，同时获得高耐磨材料在认定的高磨损区域内的高耐磨性和耐腐蚀性的益处。
如图13所示，看到喷嘴主体130的前端具有内部通道131。喷嘴主体130可以任选地是氧化铝。喷嘴主体130可以任选地是氮化铝。在内部通道131的末端处，存在内部套筒133，该内部套筒133位于喷嘴主体130的前部处的内部通道的扩大部分内。内部套筒133是诸如蓝宝石的耐磨材料。内部套筒133的内部直径可以小于内部通道131的内部直径。内部套筒133可以通过连接层132连接到喷嘴主体130。连接层132可以是如本文所述的钎焊元件的。可以使用本文所述的钎焊方法将内部套筒133连接至喷嘴主体130。内部套筒133可以通过钎焊层132连接到喷嘴主体130，其中连接层132没有扩散到喷嘴主体130或内部套筒133中。在喷嘴的腐蚀主要发生在喷嘴末端处的应用中，使用包括耐磨材料(例如蓝宝石)的内部套筒133允许使用主要由低成本材料(例如氧化铝)制成的喷嘴，同时获得高耐磨材料在认定的高磨损区域内的高耐磨性和耐腐蚀性的益处。
如在图14的截面中所看到的，具有轴环151的聚焦环150可以通过根据本公开的连接层153连接到聚焦管152的顶表面。轴环151可以任选地是氧化铝。轴环151可以任选地是氮化铝。聚焦管152可以任选地是蓝宝石。
如图15所示，具有聚焦环结构163的聚焦环160可以通过根据本公开的沿其内径的连接层162连接到聚焦管套筒161。聚焦管套筒161可以是圆柱形套筒。聚焦环结构163可以任选地是氧化铝。聚焦环结构163可以任选地是氮化铝。聚焦管套筒161可以任选地是蓝宝石。聚焦环结构163可以任选地是整体制件(unitary piece)。聚焦环结构163可以任选地由多个制件构成。
水力压裂系统可以包括液压交换器系统，该液压交换器系统可以包括旋转部件，该旋转部件将压力从高压、低研磨的流体转移到低压、高研磨流体。高研磨流体可包括沙子、固体颗粒和碎屑。这种装置的转子和端盖特别易磨损。液压交换器可以由碳化钨制成以满足磨损需求，但是这种材料非常昂贵并且也难以制造。即使使用这种耐磨材料，部件也会受到腐蚀，并且会需要维修。在US 2016/0039054中具有这种碳化钨系统的修复的示例。该公开中的修复包括切掉大型部件的整个截面并更换它们。
用于液压交换器的改进系统是用极其耐磨的材料(例如蓝宝石)覆盖具有磨损表面层或表皮的部件的高磨损区域。该方法可以与以前完全或大部分由高磨损材料制成的部件一起使用，而这种材料仅在有限的区域内才需要。完全或基本上由高磨损材料制成的部件会带来高成本，其可以通过本文所述的方法来降低。然后，通过使用高磨损表面层，可以用较便宜且易于制造的材料(例如氧化铝)来制造部件的大部分。可以使用耐腐蚀的连接层，例如本文所述的合金。可以以创建耐腐蚀的气密封的接头的方式将表面层钎焊到下面的结构。该系统还可以用于具有认定的高磨损区域的其他工业部件。
图16是旋转式等压压力交换器(IPX)的分解图。在所示的形式中，旋转式IPX 30可包括基本上圆柱形的主体部分42，其包括壳体44和转子45。旋转式IPX 30还可包括两个端部结构46和50，其分别可包括歧管54和52。歧管52包括入口端口58和出口端口56，歧管54包括入口端口60和出口端口62。例如，入口端口58可以接收高压第一流体，而出口端口56可以用于远离IPX30运送低压第一流体。类似地，入口端口60可以接收低压第二流体，而出口端口62可以用于远离IPX30运送高压第二流体。端部结构46和50包括分别设置在歧管50和46内的大体上平坦的端板(例如，端盖)66和64，并适于与转子45流体密封接触。如上文指出，IPX 30的一个或多个部件(例如转子45、端板66和/或端板64)可以由硬度大于预定阈值(例如，至少为1000、1250、1500、1750、2000、2250或更大的维氏硬度值)的耐磨材料(例如，碳化物、硬质合金、碳化硅、碳化钨等)构成。例如，与诸如氧化铝陶瓷的其他材料相比，碳化钨可以更耐用并且可以提供对研磨液的改善的耐磨性。
转子45可以是圆柱形的并且设置在壳体44中，并且布置成绕转子45的纵向轴线68旋转。转子45可以具有多个通道70，所述通道70基本纵向地延伸穿过具有在每个端部处围绕纵向轴线66对称布置的开口74和72的转子45。转子45的开口74和72布置成与端板66和64液压连通，使得在旋转期间它们交替地将高压下的流体和低压下的流体液压暴露到相应的歧管54和52。歧管50和52的入口端口和出口端口54、56、58和60在一个端部元件46或48中形成至少一对用于高压流体的端口以及在相对的端部元件48或46中形成至少一对用于低压流体的端口。端板62和64，入口孔和出口孔74、76，及78和80设计有圆弧或圆段的分段形式的垂直流动横截面。该系统端部处的与侵蚀性压裂液接触的部件尤其容易磨损。这种磨损的示例可见于图17，其具有沿着转子45的端部的磨损区域100。
根据本公开，保护性表面层可以任选地在高度暴露于侵蚀性元素的区域中连接至底层结构。与上述由碳化钨制成的示例相反，利用用于底层结构的第一陶瓷以及用于表面磨损保护层的第二陶瓷(可称为第二制件)，可制成替代转子(可称为第一制件)。表面层可以任选地是蓝宝石。底层结构可以任选地是氧化铝。这允许使用用于更容易生产的底层结构的陶瓷(例如氧化铝)。
蓝宝石表面层可以任何合适的方式固定到底层结构上。根据本公开，该表面层可以任选地通过能够承受腐蚀性加工化学物质的连接层附接至底层的陶瓷结构。腐蚀性加工化学物质可涉及压裂化学品。连接层可以任选地由钎焊层形成。钎焊层可以是本文所述的任何钎焊元件。表面层或表皮可以任选地由多个可彼此重叠的制件或可具有迷宫界面或彼此抵接的制件构成。
图18-图20示出了具有底层结构87和端盖130的转子86。底层结构87可以是氧化铝，端盖130可以是蓝宝石。根据本文所述的方法，端盖130可以通过铝连接层连接至底层结构87。底层结构87是具有减小的直径和与端盖130匹配的端部的圆柱形。端盖130是具有圆形端板的圆柱体。通过在底层结构87上使用端盖130，转子86可以使用更实用的材料(例如氧化铝)来制造，该材料具有比以前在其他方法中使用的材料更大的耐磨性。
端部套筒可以任选地在转子上使用。圆形端盖可以任选地与转子一起使用。端部套筒和圆形端盖可以任选地与转子一起使用。
纵向通道70可以任选地衬有高耐磨材料(例如蓝宝石)的圆柱形衬里。可以根据本文所述的连接方法将蓝宝石圆柱形衬里钎焊到转子的底层结构上。
相对于暴露在高磨损侵蚀性环境中的部件的现有方法，在具有更实用的陶瓷(例如氧化铝)的底层结构上使用高耐磨的表面层(例如蓝宝石)提供了重大改进。蓝宝石与氧化铝的良好热膨胀匹配提供了良好的材料配对。
图21是现有技术的电引线100的说明性示例。电信号经由穿过容器壁的引线的传递是常见的要求。作为基本要求，这种引线具有承受必要的操作压力、环境和温度的能力，同时将所需的电信号与容器壁电隔离。真空系统中使用的引线典型地需要在He泄漏率<1×10-9sccm的1ATM压差下、数百摄氏度的温度下操作，同时传递可包括功率、射频、仪表等的信号。其他类型的应用程序(例如化学加工、石油和天然气应用程序等)会需要不同的操作参数，例如更高的压力、温度和化学相容性。
电引线100可以具有适于通过电缆连接器106联接到电缆的第一端101。连接器插脚103可以位于第一端101内。第二端102可以包括可通过绝缘子105分开的电导体104。
图22和图23是现有技术的电引线的示意性截面视图，该电引线包括可伐合金壳体。陶瓷部件203(例如氧化铝)被用于电绝缘，其中多个电导体202被钎焊到陶瓷中。导体202可以是导体插脚，例如镍或铜。陶瓷绝缘子203的外边缘钎焊到可伐合金管或外壳204中–可伐合金用于匹配陶瓷的热膨胀–然后可伐合金焊接到另一种金属201(例如用作与容器的连接的不锈钢电缆壳体201)以及金属205(例如到承载电信号的电缆的不锈钢真空容器连接器205)上。金属201和205中的每一个可以是不锈钢合金，例如303、304或316。
图22和图23所示的电引线的设计和制造存在多个缺点。这些缺点涉及使用可伐合金作为氧化铝陶瓷绝缘子的壳体。可伐合金用于匹配陶瓷的CTE。在制造期间，将氧化铝绝缘子钎焊到可伐合金上。钎焊典型地使用氧化铝上的钼锰层206以及铜-银钎焊合金来完成，其在高于800℃的温度下完成。如果使用与可伐合金不同的外壳，则由于低CTE氧化铝和高CTE金属不匹配而产生的应力将导致陶瓷的破裂。可伐合金还具有一些不合意的特性。其缺乏使其成为电缆或容器的良好连接器的机械性能。它不易被焊接-将其焊接到良好连接器所需性能的不锈钢上，需要在一些位置207中使用电子束焊接，这既昂贵又缓慢。而且，可伐合金本身很昂贵，且供应有限。
与上述设计相反，电连接器，例如根据本公开的电引线，允许在不使用可伐合金(例如钼-锰)且不使用其他材料作为润湿剂的情况下将金属直接钎焊或另外直接连接到陶瓷。陶瓷绝缘子可以任选地形成有中空的中心部分，该中空的中心部分允许将材料插入中空的部分或中心。该材料可以任选地以粉末、箔或其他形式插入。然后，该材料可以以任何合适的方式(例如通过本公开的任何钎焊元件)通过气密接头而连接到陶瓷绝缘子的中空中心的内表面。
钎焊层的润湿和流动可能对多种因素敏感。关注的因素包括钎焊材料成分、陶瓷成分、陶瓷的易扩散性、加工腔室内气氛的化学成分、特别是在连接过程期间腔室内的氧气水平、温度、在一定温度下的时间、钎焊材料的厚度、待连接的材料的表面特性、待连接的制件的几何形状、在连接过程期间施加在接头上的物理压力，和/或在连接过程期间保持的接头间隙。
预组件然后可以经受温度升高，并保持在连接温度下。当达到钎焊温度时，可以将温度保持一段时间以实现钎焊反应。在实现足够的钎焊停留时间之后，可以以每分钟20℃的速率将炉冷却，或者当固有的炉冷却速率较小时，降低至室温。可以使炉为大气压，将其打开，并且钎焊组件可以移出以进行检查、表征和/或评价。
如上所述连接的组件得到在铝中心和陶瓷管的内表面之间具有气密密封的制件。这样的组件于是能够在气氛隔离是组件使用中一个重要方面的情况下被使用。此外，例如，当连接的组件稍后在半导体加工中使用时，可暴露于各种气氛的接头部分将在这种气氛中不降解，也不会污染随后的半导体加工。
在一方面，如图24至图25中看到，示出了钎焊组件300，其代表完成的电引线的制造中的中间步骤。尽管该方面通过一个电触点馈电，但是其他形式可以通过多个电触点馈电。
陶瓷管302可以任选地具有阻挡部分307，该阻挡部分307将填充铝的中空中心301与第二中空部分305分开。在钎焊组件300的这一端也可以看到较窄的外表面304。
在钎焊组件的较窄的外表面304的周围看到可选的盖306。盖306可以任选地是镍盖。镍盖可以任选地钎焊到根据本公开的钎焊组件的氧化铝陶瓷的较窄的外表面上。在将钎焊材料连接到陶瓷制件的主空腔的内表面的同一过程步骤中，镍盖可任选地钎焊到氧化铝上。
在钎焊工艺之后，钎焊组件300可以任选地沿着移动以变成钎焊后组件400。可以去除如图26中的虚线所示的陶瓷管的部分404以暴露已经钎焊到根据本公开的图26所示的陶瓷管中的金属的外表面401。可以任选地去除金属301以形成铝管403。可以任选地去除阻挡部分307，以允许从金属管403内到镍盖306的连续通道402。
图27示出了在导体501的插入之后的示例性单一导体引线500，导体501可焊接502到镍盖306。
从以上描述显而易见的是，可以根据本文给出的描述来配置各种各样的形式，并且本领域技术人员将容易想到另外的优点和修改。因此，本公开在其更广泛的方面不限于所示出和描述的具体细节和说明性示例。因此，可以在不脱离申请人的总体公开的精神或范围的情况下脱离这些细节。

Claims (15)

1.一种用于将第一陶瓷制件连接到第二陶瓷制件的方法，包括：将不含铁的钎焊元件放置在所述第一陶瓷制件的第一界面区域和所述第二陶瓷制件的第二界面区域之间以创建连接预组件，所述钎焊元件由3.5至25原子％的碳，63.5至87.5原子％的选自由钴、镍及其任意组合组成的组中的元素，以及0至35原子％的选自由钛、锆、铪、铌、铬、钼、钨、硅及其任意组合组成的组中的元素组成，将所述连接预组件放入加工腔室，从所述加工腔室中去除氧气，并加热所述连接预组件的至少所述钎焊元件，以将所述第一陶瓷制件连接到所述第二陶瓷制件。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述陶瓷选自由氮化铝、氧化铝、氧化铍和氧化锆组成的组。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，从所述加工腔室中去除氧气的步骤包括向所述加工腔室施加低于1×10E-4托的压力。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，加热至少所述钎焊元件的步骤包括：将至少所述钎焊元件加热至低于所述钎焊元件的共晶温度的第一温度以将所述钎焊元件的成分合金化，然后将至少所述钎焊元件加热至高于所述钎焊元件的所述共晶温度的第二温度。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钎焊元件由8至13原子％范围内的碳、70至85原子％范围内的镍以及7至20原子％范围内的钼组成。
6.一种用于将第一陶瓷制件连接到第二陶瓷制件的方法，包括：将不含铁的钎焊元件放置在所述第一陶瓷制件的第一界面区域和所述第二陶瓷制件的第二界面区域之间以创建连接预组件，所述钎焊元件由1至80原子％范围内的碳和作为所述钎焊元件的其余部分的镍组成，将所述连接预组件放入加工腔室中，从所述加工腔室中去除氧气，并加热所述连接预组件的至少所述钎焊元件，以将所述第一陶瓷制件连接到所述第二陶瓷制件。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述陶瓷选自由氮化铝、氧化铝、氧化铍和氧化锆组成的组。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，从所述加工腔室中去除氧气的步骤包括向所述加工腔室施加低于1×10E-4托的压力。
9.根据权利要求6或7所述的方法，其中，加热至少所述钎焊元件的步骤包括：将至少所述钎焊元件加热至低于所述钎焊元件的共晶温度的第一温度以将所述钎焊元件的成分合金化，然后将至少所述钎焊元件加热到高于所述钎焊元件的所述共晶温度的第二温度。
10.根据权利要求6所述的方法，其中，所述钎焊元件包括8至10原子％范围内的碳，并且所述钎焊元件的其余部分是镍。
11.一种用于将第一陶瓷制件连接到第二陶瓷制件的方法，包括：将不含铁的钎焊元件放置在所述第一陶瓷制件的第一界面区域和所述第二陶瓷制件的第二界面区域之间以创建连接预组件，所述钎焊元件由1至80原子％范围内的碳和作为所述钎焊元件的其余部分的钴组成；将所述连接预组件放入加工腔室中；从所述加工腔室中去除氧气；以及加热所述连接预组件的至少所述钎焊元件，以将所述第一陶瓷制件连接到所述第二陶瓷制件。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述陶瓷选自由氮化铝、氧化铝、氧化铍和氧化锆组成的组。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中，从所述加工腔室中去除氧气的步骤包括：向所述加工腔室施加低于1×10E-4托的压力。
14.根据权利要求11或12所述的方法，其中，加热至少所述钎焊元件的步骤包括：将至少所述钎焊元件加热至低于所述钎焊元件的共晶温度的第一温度以将所述钎焊元件的成分合金化，然后将至少所述钎焊元件加热到高于所述钎焊元件的所述共晶温度的第二温度。
15.根据权利要求11所述的方法，其中，所述钎焊元件包括10至16原子％范围内的碳，并且所述钎焊元件的其余部分是钴。
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