TWI837136B - 接合陶瓷和金屬之硬焊方法及使用彼之半導體製程和工業設備 - Google Patents

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Abstract

一種使用金屬碳合金將陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬、及金屬與金屬接合的硬焊方法。該經接合部件可用於廣泛的各種應用中,並且可包括半導體製程設備部件(諸如加熱器和夾具),及具有高耐磨表面層之工業設備組件。

Description

接合陶瓷和金屬之硬焊方法及使用彼之半導體製程和工業設備
本發明係關於陶瓷和金屬的硬焊,而更具體地係關於使用金屬碳合金的硬焊。
陶瓷材料的接合可能涉及需要非常高的溫度和非常高的接觸壓力之方法。例如,液相燒結可用於將陶瓷材料接合在一起。在這種類型的製造中,看到至少兩個缺點。首先,大型、複雜的陶瓷部件之熱壓/燒結在非常專業的加工爐內需要大的實體空間。其次,如果成品的一部分由於磨損而損壞或失效,則沒有可用於拆卸大型部件的維修方法。專業的夾具、高溫、及無法拆卸這些總成總是造成非常高的製造成本。
其他方法可適合於強度,並且可在部件之間產生牢固的接合,雖然在結構上夠強,但並不會密閉式地密封部件。在一些方法中,使用擴散接合,其可能花費大量的時間,並且亦可能改變個別的部件,使得其等在接頭附近形成新的化合物。這可能使其等不適合於某些應用,並且無法重新加工或維修並重新接合。所要求的是一種用於在較低溫度下接合陶瓷部件的接合方法,而該方法提供密閉式密封並且允許用於維修。
電饋通通常用於在真空室內的裝置與位於真空室外的設備之間傳輸電力和信號。例如,真空室中的一些裝置,諸如熱蒸發源或基板加熱器,需要來自真空室外部的電力。此外,真空室中的一些裝置,諸如溫度感測器或測量裝置,必須將信號發送到真空室外的設備進行分析。
用於這些環境的電饋通通常係安裝在真空室壁上的氣密通道。可在電饋通中提供一或多個導體。各導體被絕緣體包圍,以使其與腔室壁隔離。該等絕緣體可係玻璃或陶瓷材料。
一些電饋通具有玻璃-金屬密封(glass-to-metal seal),其插腳觸點與標準連接器一起使用。一些其他方法使用安裝在金屬凸緣上之陶瓷-金屬硬焊插腳(ceramic-metal brazed pin)。許多電饋通使用科伐合金(Kovar)來試圖匹配陶瓷絕緣體的金屬熱膨脹係數。科伐合金在焊接方面具有明顯的缺點,其包括可能必須使用昂貴的電子束(e-beam)焊接。所需要的係一種電饋通,其使用與陶瓷絕緣體有良好熱膨脹匹配的材料並且能夠廉價地製造。
在半導體製造中,使用同時具有腐蝕性和高溫兩者的高能量氣體電漿來實現在積體電路製造中必要的加工。在許多應用中,在製程環境中使用組件來容納和引導電漿。一般而言,通常稱為邊緣環、聚焦環、氣環、氣板、阻隔板等的這些組件係由石英、矽、氧化鋁、或氮化鋁所製成。這些組件的壽命以小時計並不罕見,因為電漿對零件的侵蝕致使程序漂移和污染,需要在短的使用時間之後更換組件。在一些應用中,藉由使用陶瓷噴嘴的陣列將電漿注入製程環境中。這些噴嘴係單體零件(monolithic part),具有複雜的幾何形狀,並且具有大約為0.010”直徑的小孔,用於控制電漿的流速和圖案。這些噴嘴的典型材料係氧化鋁或氮化鋁。即使使用這些先進的陶瓷,由於高能量電漿對孔的侵蝕,噴嘴的壽命係3個月。這需要每三個月完全關閉機器以更換噴嘴陣列,一般而言包含多於20個單獨的噴嘴。當噴嘴被侵蝕時,會將污染物釋放到電漿中而降低製程的產率。並且隨著噴嘴接近其等之壽命終期(end-of-life),電漿的流動由於孔的侵蝕而開始增加,其致使程序性能改變,進一步降低了產率。其他先進的陶瓷材料在電漿環境中具有顯著較低的侵蝕速率,諸如藍寶石和氧化釔。如果可用這些材料製成諸如邊緣環和噴射器噴嘴之組件,則可得到顯著的壽命和性能改善。然而,以上所提及的製造和成本限制,限制了這類材料對於此應用的用途。所需要的是一種利用最佳材料之性質的方法,其成本接近目前材料的成本。
本發明之態樣提供一種方法,用以將對於侵蝕和腐蝕的最佳材料諸如藍寶石(單晶氧化鋁)、氧化釔、及部分穩定的氧化鋯(PSZ)之性質,與成本較低的先進陶瓷材料諸如氧化鋁結合。利用根據本發明實施例的方法,其使用不同的合金作為硬焊材料而將先進的陶瓷材料接合至其等本身和其他材料,現在可將表現最好的先進陶瓷材料之性質與成本較低且易於製造的陶瓷(諸如氧化鋁)之成本和可製造性相結合。這種方法生產具有高水準的耐腐蝕性和耐侵蝕性的接頭,其可在升高的溫度下操作,並且可承受接合材料之間熱膨脹的顯著變化。
提供一種用於將任何合適類型的第一部件接合至任何合適類型的第二部件之方法,並且可包括將任何合適類型的硬焊元件放置於第一部件之第一界面區與第二部件之第二界面區之間以製造接合預總成(pre-assembly)。將接合預總成放入處理腔室中,並任意地從處理腔室移除氧。在處理腔室中加熱接合預總成之至少硬焊元件,以便將第一部件接合至第二部件。
第一部件可由任何合適的材料製成,包括任何合適的陶瓷、任何合適的金屬或前述的任何組合,而第二部件可由任何合適的材料製成,包括任何合適的陶瓷,任何合適的金屬或前述的任何組合。例如,第一部件和第二部件兩者皆可由任何合適的陶瓷製成,第一部件和第二部件兩者皆可由任何合適的金屬製成,或者第一部件可由任何合適的陶瓷製成而第二部件可由任何合適的金屬製成。陶瓷可係任何合適的類型,包括氮化鋁、氧化鋁、氧化鈹或氧化鋯。
硬焊元件可係任何合適的類型。例如,硬焊元件可包括碳及任何其他合適的材料。
例如,硬焊元件可任意地包括3.5至25原子百分比的碳(C)、63.5至87.5原子百分比之一或多種選自鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或前述的任何組合之元素、及0至35原子百分比之一或多種選自鈦(Ti)、鋯(Zr)、鉿(Hf)、鈮(Nb)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、鎢(W)、矽(Si)或前述的任何組合之元素。例如,硬焊元件可任意地由8至13原子百分比範圍內的碳、70至85原子百分比範圍內的鎳及7至20原子百分比範圍內的鉬所組成。硬焊元件可任意地由5.7至17.3原子百分比範圍內的碳、63至94原子百分比範圍內的鎳及4至23原子百分比範圍內的鉬所組成。
例如,硬焊元件可任意地包括鎳和碳。例如,硬焊元件可任意地包括8至10原子百分比碳範圍內的碳且硬焊元件的其餘部分為鎳。例如,硬焊元件可任意地包括1至80原子百分比碳範圍內的碳且硬焊元件的其餘部分為鎳。
例如,硬焊元件可任意地包括鈷和碳。例如,硬焊元件可任意地包括8至10原子百分比碳範圍內的碳且硬焊元件的其餘部分為鎳。例如,硬焊元件可任意地包括1至80原子百分比碳範圍內的碳且硬焊元件的其餘部分為鎳。
例如,硬焊元件可任意地係鎳-碳(例如為石墨)合金、鎳-碳(例如為石墨)-鉬合金、及鎳-鈷-碳(例如為石墨)-鉬合金以用於將陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬、及金屬與金屬硬焊在一起。
從處理腔室移除氧之步驟可任意地包括施加低於1 x 10E-4托的壓力至處理腔室。
加熱至少硬焊元件之步驟可任意地包括將至少硬焊元件加熱至低於硬焊元件之共熔溫度的第一溫度,並且其後將至少硬焊元件加熱至高於硬焊元件之共熔溫度的第二溫度。例如,本發明的接合方法可任意地使用兩步驟加熱程序,其中第一加熱步驟係低於共熔溫度。第一加熱步驟可任意地低於共熔溫度但在共熔溫度的100C以內。第一加熱步驟可任意地低於共熔溫度但在共熔溫度的80C以內。第一加熱步驟可任意地低於共熔溫度但在共熔溫度的60C以內。第一加熱步驟可任意地低於共熔溫度但在共熔溫度的40C以內。然後,第二加熱步驟處於或高於共熔溫度。
由本文的方法所產生的接頭可任意地係密閉的。
本發明的接合方法可任意地利用鎳(Ni)、鈷(Co)、鉬(Mo)及碳(C)-一般為石墨(Cg),但亦可為金剛石(CD )和為碳黑(CB )-以不同比例合金化以用於硬焊陶瓷與陶瓷(例如AlN、Al2 O3 、ZrO2 、石墨、SiC、Si3 N4 等)、陶瓷與金屬(例如Ni、Mo、Co、鈮、鐵、及其合金,例如,鋼和超合金)及金屬與金屬(諸如超合金與超合金、Mo與超合金及Ni與超合金)。硬焊材料可任意地包含65至80%的鎳、20至35%的Mo、及0.1至4%的Cg。接合材料可任意地包含3.5至25原子%的碳、63.5至87.5原子%的元素或來自由鐵、鈷、及鎳所組成之群組的元素之組合、及0至35原子%的元素或來自由Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、及Si所組成之群組的元素之組合。
M. Singleton和P. Nash之「The C-Ni (Carbon-Nickel) System」, Bulletin of Alloy Phase Diagrams, Vol. 10, No.2, 1989,描述Ni-C(石墨)合金系統之平衡相圖。Ni和C(為石墨=Cg)在組成物Ni-2 Wt.% Cg形成二元共熔,其平衡熔化溫度為約1325 C,如圖29所示。圖30中給出類似的圖,但包括形成介穩(metastable)Ni3 C化合物的效果。
已使用Ni和C的混合粉末進行各種實驗,其中Ni係3至4微米尺寸的商購粉末或呈奈米粉末的形式,而碳粉末則呈奈米顆粒、金剛石或碳黑的形式。將具有高濃度金剛石(56 Wt%)的Ni-金剛石混合粉末壓製成粒料,並在高真空、1330 C下熱處理2小時,得到滲出液相的燒結體(sintered compact),其濕潤並與石墨牢固地接合且黏住陶瓷(例如AlN)。然後,將平衡Ni-C共熔組成物(Ni-2W% Cg)的混合粉末壓製成粒料並在高真空、1320 C下加熱2小時,如圖29所示。這造成緊密的緻密物(compact),其被鍛造成約1/32”厚度並放置於AlN板之間。將另外的板放置於頂部以增加重量,並將總成在高真空中加熱至1325 C。與此樣本一起,將相同組成的經壓製粒料放置於陶瓷(例如AlN)板或部件的頂部。高真空熱處理得到完全熔化的兩種粒料。將陶瓷(AlN)圓盤或部件緊密地接合在一起,並將自立式粒料(free-standing pellet)拉成座滴(Sessile drop),該座滴緊密地黏附至陶瓷(AlN)部件。在另一個實驗中,將Ni-C共熔組成物的粒料放置於熱壓氮化硼(hot-pressed boron nitride, HPBN)板的頂部並在高真空中、1325 C下熱處理。粒料完全熔化並在HPBN上形成球,但不黏著於HPBN或與其反應。
Ni-2Wt% Cg箔或硬焊元件係藉由將高純度Ni和Cg粉末一起電弧熔化並熱軋(hot rolling)成不同厚度而製成。將硬焊元件的部件放置於陶瓷(例如AlN)板或部件之間,以及陶瓷(例如Al2 O3 )塊或部件之間,並加熱至1330 C達五分鐘。並未觀察到熔化,但加熱至1340 C達10分鐘導致硬焊元件完全熔化並將陶瓷部件接合在一起。用新混煉的(compounded)箔或硬焊樣本重複此實驗。在高真空下以每分鐘30 C的速率加熱至1325 C並保持3分鐘不會使硬焊元件熔化,但在冷卻至室溫之後,第二次加熱至1330 C,導致硬焊元件完全熔化並將陶瓷(AlN)樣本或部件接合在一起。將Ni-2Wt% Cg組成物之硬焊元件的部件放置於陶瓷(Al2 O3 )塊或部件之間、陶瓷(Al2 O3 )塊或部件的頂部、及陶瓷(AlN)塊或部件的頂部。將其等在高真空下熱處理至1330 C達五分鐘。箔或硬焊元件完全熔化並在陶瓷塊或部件的頂部形成座滴而將Al2 O3 塊或部件緊密地接合在一起。這些座滴的圖片顯示於圖31。液滴係Ni-Cg共熔(0.040”厚的箔或硬焊元件):在Al2 O3 (白色)-和AlN(灰色)上之座滴-在1330 C下高真空熱處理(high vacuum heat treated, HVHT)五分鐘。
本發明的接合材料或硬焊元件可任意地係具有9原子%的碳和餘量(balance)的鎳之Ni-C、共熔溫度為1325C的共熔組成物。碳原子%可任意地在8至10%的範圍內。碳原子%可任意地在8至12原子%的範圍內。碳原子%可任意地係至多80原子%。碳原子%可任意地在1至80原子%的範圍內。
本發明的接合材料或硬焊元件可任意地係具有11.6原子%的碳和餘量的鈷之Co-C、共熔溫度為1324C的共熔組成物。碳原子%可任意地在10至13%的範圍內。碳原子%可任意地在10至16原子%的範圍內。碳原子%可任意地係至多80原子%。碳原子%可任意地在1至80原子%的範圍內。
本發明的接合材料或硬焊元件可任意地係具有17.1原子%的碳和餘量的Fe之Fe-C、共熔溫度為1130C的共熔組成物。碳原子%可任意地在13至25%的範圍內。碳原子%可任意地在5至80重量%的範圍內。
M. Groschner等人之「The melting behavior of Ni-Mo-C and Co-Mo-C alloys」,La Revue de Metallurgie-CIT/Science et Genie des Materiaux, Vol. 91, No. 12, pp 1767-1776 (1994)描述關於Ni或Co與Mo和Cg的混合金屬粉末之熔化的實驗,該等實驗促成建立各別的三元合金相圖。這些圖顯示於圖32(Ni-Mo-C)和圖33(Co-Mo-C)。這些具體的圖以及以下所討論的其他圖被稱為「液態投影(liquidous projection)」。這些投影被視為一種地形圖,其中垂直軸(正交於紙平面的第四軸)係溫度,並且觀察者係觀察僅由液體所覆蓋之不同組成和溫度的表面。通常示出溫度等溫線,而交叉線可被視為「溝壑(ravine)」。
現在已發現在低於Ni-2Wt% Cg共熔物的溫度下將這些三元系(ternary system)中的富Ni合金接合至陶瓷(例如AlN和Al2 O3 ),並且硬焊陶瓷與陶瓷(例如AlN與AlN和Al2 O3 與Al2 O3 ),以及硬焊陶瓷(諸如AlN)與Mo及硬焊Ni與Ni和Ni與Ni的高溫合金(稱為「超合金(super alloy)」)。亦可將這些組成物接合至其他陶瓷材料並硬焊,以及將其等硬焊至金屬。如Groschner等人於圖32中所示,以產生共熔物的比例混合之鎳、鉬及碳的混合物之平衡熔點約為1250 C+/-10 C。根據這些作者,共熔點的組成係Ni-68.25重量%、Mo-29.50重量%、C-2.25重量%。共熔點定義為液相線(合金完全係液體的最低溫度)與固相線(合金完全係固體的最高溫度)相同時之最低溫度。在遠離該點的組成中,固相線保持不變,但液相線溫度升高。在低於此共熔溫度的溫度下,於平衡條件將可發現下列三個固相中的至少二者:一者為鎳-鉬-碳固溶體、一者為鉬的碳化物(Mo2 C)及一者為碳(可能呈石墨的形式)。
當在高真空氣氛中加熱至高於共熔熔化溫度(固相平面)至約1280 C時,這些各種Ni-Mo-C合金組成物在共熔組成物附近將會部分地熔化、潤濕到一定程度並且與陶瓷(諸如AlN)緊密地接合。這是由本發明人藉由下列方式所判定:以接近於上述之比例混合Ni、Mo、及C(石墨)的個別粉末,壓製成粒料,將粒料放置於陶瓷(AlN)部件上,將這些總成放入Mo片罐中,將其放置於高真空、高溫電爐中並在高真空下加熱。已探索了950 C至1350 C範圍的溫度。在各種溫度下,取決於組成,粒料熔化成各種程度並且與陶瓷緊密地接合。將Ni-76.3Wt%、Mo-21.1Wt%、及石墨-2.6Wt%的粉末混合物壓製成粒料並放置於陶瓷片上,經高真空熱處理至1275 C。冷卻時觀察到一些反應和熔化,但並不完全。再次加熱至1280 C導致完全熔化並在陶瓷片上形成座滴。此示於圖34中。
設計實驗以利用此硬焊合金在陶瓷板(例如AlN板)內硬焊Ni合金/金剛石系MMC的粒料。其包括將MMC放入陶瓷板或部件的鑽孔中,該MMC塗佈有混合物,例如Ni-76.3Wt%、Mo-21.1Wt%、及石墨-2.6Wt%的粉末混合物。將第一部件放置於第二部件(例如AlN薄片)上。然後如上所述加熱。同樣地,合金組成物熔化並且與陶瓷緊密地接合。
由於Ni-2Wt% Cg和Ni-Mo-Cg合金兩者利用高濃度的Ni,故可能適合於接合Ni和鎳系金屬合金,其中Ni係主要成分。為了檢驗這一點,我們在0.050英寸厚的Ni 200片(等級相當純之市售鎳)的兩部件之間放置其上已濺射Mo之Ni-2Wt% Cg箔的部件。當於高真空環境中及在約400 psi壓力的力時,將此夾層總成在1280 C下加熱。鎳部件被牢固地接合在一起。在另一個實驗中,成功地使用Ni-Mo-C合金箔或硬焊料將Ni 200片的部件硬焊至赫史特合金(Hastalloy)X(市售超合金)的部件上。
又再次重複將硬焊元件(例如箔)置於兩個部件(例如陶瓷部件諸如AlN圓盤)之間的接合實驗,但是用稍微不同的材料。在此實驗中,在Ni-2Wt% Cg箔或硬焊料的兩側濺射塗佈15µ的Mo,並將樣本加熱至1350 C達20分鐘(樣本#180312-B2)。同樣地,合金組成物熔化並且與陶瓷緊密地接合。Sonoscan,一種硬焊接頭的超音波評估,示於圖37中。
已進行實驗來探討Ni與Mo和Cg的混合物(例如混合粉末)樣本的熔化和與陶瓷(諸如AlN)的接合,其展現出圖30中所示的介穩定性(metastability)特徵。這些樣本在顯著較低的溫度下熔化,低至1025 C,而一些樣本在975 C下顯示液相存在的跡象。
本發明的Ni-Mo-C合金或硬焊元件的形成可使用各種不同的方法來進行。其等可以電弧熔化且隨後捲成箔以提供如上所述的硬焊填料材料片,或者其等可由如上所使用的混合粉末組成,但亦鋪展成薄的硬焊填料材料片。或者,可經由CVD方法或其他技術,或者同時或以逐層(layer-by-layer)的方式,將各種元素蒸發、濺射、形成為薄膜,以獲得所欲之硬焊厚度和組成物。舉例而言,在AlN或其他陶瓷基板或部件上,我們使用CVD形成1.2微米厚的非晶質碳(類鑽碳)層,接著濺射9.1微米厚度的Ni層,接著濺射4.7微米厚度的Mo層。我們將兩個這樣的塗佈部件(例如AlN基板)與塗層面對面放入高真空電爐中,並在1200 C下熱處理兩小時以使其等合金化,然後將其等加熱至1275 C達20分鐘以形成共熔液相,而將部件硬焊在一起。前述製造本發明的硬焊元件的方法適用於本文揭示的所有硬焊元件。
本文所述的方法可任意地稱為硬焊方法。本文所述的方法可任意地視為暫態液相接合法。例如,對於不同的濺射層,其等可任意地被視為暫態液相接合法。儘管使用原子百分比的成分來討論共熔組成物,但是個別成分可任意地沉積在分開的層中。可任意地選擇單獨的層厚度,這樣可保持各成分的原子百分比佔整體的百分比。
根據本發明之第一部件600接合至第二部件601係示於圖46中。第一部件可任意地係陶瓷,例如氮化鋁或氧化鋁。第二部件可任意地係陶瓷,例如氮化鋁或氧化鋁。已將非晶質碳層602放置(例如濺射)於第一部件600的接合表面上。已將另一非晶質碳層603放置(例如濺射)於第二部件601的接合表面上。已將鎳層604放置(例如濺射)於碳層602上。已將另一鎳層605放置(例如濺射)於碳層603上。已將Mo層606放置(例如濺射)於鎳層604上。已將另一Mo層607放置(例如濺射)於鎳層605上。
圖47繪示出第一部件600和第二部件601,因為其等的Mo層在加熱步驟之前已經接觸。可將接合預總成放入處理腔室中並使其達到高真空。壓力可任意地低於1 x 10E-4托。壓力可任意地低於1 x 10E-5托。Ni-Mo-C的共熔溫度約係1250℃。任意地使用第一加熱步驟並將預總成加熱至1200℃。第一加熱步驟可持續兩小時的時間。如圖48所示,碳層會擴散至鎳層中,造成第一部件600上的Ni-C層608和第二部件601上的另一Ni-C層609。然後可任意地在共熔溫度或高於共熔溫度下進行第二加熱步驟。在此Ni-Mo-C接合材料的實例中,第二加熱步驟可係在1275℃下。
隨著溫度升高至共熔溫度或高於共熔溫度,如圖49所示,熔化將在Ni-C層609和Mo層607的界面處開始。在共熔組成物將融化處或附近的組成物將會造成在Ni-C層609和Mo層607的接面處的熔化610,並且此熔化將會從接面處繼續移動。類似地,熔化611將在Ni-C層608和Mo層606的界面處開始。圖50繪示出進一步隨著時間之上熔化612及下熔化613已擴展的程序。第二加熱步驟可持續20分鐘的時間。可任意地在共熔溫度或高於共熔溫度下使用單一加熱步驟。
在加熱步驟完成時,可將接合總成冷卻。第一部件600現在以接頭614接合至第二部件601,如圖51所示。接頭可係均勻的。雖然可用Mo和C飽和,仍可能餘留一些鎳。
儘管以上討論了Ni-Mo-C共熔物,但可使用類似的其他成分。圖44A列示出使用額外的合金成分之鎳-碳、鈷-碳、及鐵-碳系統的表。在各系統中,於組成物中使用碳並且表中繪示出共熔組成物中有共熔溫度。圖44B包括根據本發明的實施例之硬焊材料的範圍,其包括較窄範圍和較寬範圍的成分之原子百分比,如圖所示。圖45顯示對於碳-me1-Me2系統之廣義三元相圖的富Me1部分,以及說明圖44A所示之共熔組成物的共熔點的三元共熔表。由連接圖45之點A-B-C-D-E-F的線界定的多邊形繪示出可任意使用的組成範圍。線AB和DE各自代表碳的恆定組成,而線CD和AF各自代表Me2的恆定組成。Me1(Ni、Co、Fe、或其混合物)的組成範圍從約63原子%擴展至約98原子%,而Me2的組成範圍從0原子%擴展至約25原子%,及碳(C)的組成範圍從約0.5原子%擴展至25原子%。
鈷係化學上相當類似於鎳的元素。Ni-鈷二元平衡相圖示於圖35中。系統Ni-鈷形成連續系列的固溶體,亦即,Co在晶格結構中直接取代Ni而不形成單獨的、不同的化合物。因此,期望在任何化學交互作用中以Co來部分取代至完全取代鎳會得到類似的結果,但結果會展現出稍微不同的組成和性質-不同的熔化溫度、不同的電氣行為等。由Ishida和Nishizawa於J. Phase Equilibria, 12 (4) 1991中所討論之C-Co相圖示於圖36中。注意與Ni-C相圖的相似性。實際上,Co-Mo-C相圖展現出類似於Ni-Mo-C系統的行為,如由M. Groschner等人於以上所引用的論文中所示。
我們已藉由類似於上述(Ni,Co)-Mo-Cg之混合粉末的實驗中用Co取代50重量%的Ni在某種程度上探索了這一點。在另一個例示性實施例中,使用42.3原子%的Ni、42.3原子百分比的Co、7.9原子百分比的Mo、及7.5原子百分比的C的粉末組成物之薄壓製粒料,連同84.6原子百分比的Ni、7.9原子百分比的Mo、及7.5原子百分比的C一起之薄壓製粒料,來接合兩個陶瓷(例如AlN)部件。第一AlN部件具有4重量%的Y2 O3 ,而第二AlN部件係99.7%的純AlN。總成在第一加熱步驟中於1000℃下進行高真空熱處理2小時,然後在第二加熱步驟中於1075℃下進行高真空熱處理20分鐘。圖52係顯示硬焊合金中存在的晶粒結構和一些相的硬焊接頭之光學顯微照片。圖53顯示例示出接頭的均勻性的硬焊接頭之低放大率SEM影像,而圖54則顯示具有使用EDX進行化學檢查之區域的硬焊接頭之較高放大率。圖55顯示硬焊合金的EDX分析結果。有三個不同的相:1)基質相,其在固溶體中主要含有Ni和Co與少量的Mo和C,2)明相,其主要由Mo組成,及3)暗相,其主要由C組成。所有三相都顯示出溶解的Al的證據,表示與陶瓷AlN發生輕微反應。
由於Ni-2Wt% Cg和Ni-Mo-Cg合金兩者利用高濃度的Ni,故應該適合於接合Ni和鎳系金屬合金、或部件,其中Ni係主要成分。為了檢驗這一點,我們在0.050英寸厚的Ni 200片(等級相當純之市售鎳)的兩部件之間放置其上已濺射Mo之Ni-2Wt% Cg箔的部件。當於高真空環境中及在約400 psi壓力的力時,將此夾層總成在1280 C下加熱。鎳部件被牢固地接合在一起。在另一個實驗中,成功地使用Ni-Mo-C合金箔將Ni 200片的部件硬焊至赫史特合金(Hastalloy)X(市售超合金)的部件上。
更廣泛類別的合金系統可具有類似的熔化特性並可如上所述使用。IVB、VB及VIB族過渡金屬元素均形成碳化物,並且與Fe、Ni、Co、及C組合,其等可形成低熔點共熔物,該等低熔點共熔物可用作硬焊填料金屬合金。元素週期表中的此分組示於圖38中。系統Ni-Cr-C、Ni-Ti-C、Fe-Cr-C和Fe-Mo-C的三元相圖分別顯示於圖39A、40A、41A和42A。此外,有Ni-Si-C系統,其相圖示於圖43A中。在圖39B至43B及42C的各表中,以數字方式列出圖39A至43A之個別相圖的相位交點,並且各以數字方式列出的相位點的位置示於具有該相位點之數的圖39A至43A之個別相圖上。三元相圖具有指示溫度的等溫線,其一般朝向相位交點下降。
如上所述,已發現鎳(Ni)-碳為石墨(Cg)合金、Ni-Cg-鉬(Mo)合金、及Ni-鈷(Co)-Cg-Mo合金適合於將陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬、金屬與金屬硬焊在一起。
第一部件、第二部件及接合的第一和第二部件可用於任何合適的應用或程序中,例如在腐蝕性或侵蝕性環境中。這種腐蝕性或侵蝕性環境可任意地包括半導體製程環境。例如,第一部件、第二部件或組合的第一和第二部件可係任何合適的半導體晶圓製造設備部件,其可包括例如用於在半導體製程期間支撐矽晶圓、或板和軸裝置的加熱器、夾具、板或板總成。第一部件、第二部件或組合的第一和第二部件可任意地係具有任何合適材料(例如藍寶石)之高耐磨表面層的工業設備組件,其係用任何合適類型(諸如本文所揭示的任何硬焊料)的金屬碳合金接合至任何合適材料(諸如陶瓷)的基板。
在半導體製程設備的製造中使用本發明的硬焊元件來接合陶瓷,使其能夠在高溫下加工,同時抵抗半導體製程化學品。這些半導體製程化學品可包括鹵素、溴、氯、氟、及其化合物。此外,如下所述,在工業製程設備的製造中使用這種合金允許製造可支援在高溫下操作的設備。
在半導體製造中,使用同時具有腐蝕性和高溫兩者的高能量氣體電漿來實現在積體電路製造中必要的加工。在許多應用中,在製程環境中使用組件來容納和引導電漿。一般而言,通常稱為邊緣環、聚焦環、氣環、氣板、阻隔板等的這些組件係由石英、矽、氧化鋁、或氮化鋁所製成。這些組件的壽命以小時計並不罕見,因為電漿對零件的侵蝕致使程序漂移和污染,需要在短的使用時間之後更換組件。藉由使用陶瓷噴嘴陣列任意地將電漿注入製程環境中。這些噴嘴係單體零件(monolithic part),具有複雜的幾何形狀,並且具有大約為0.010”直徑的孔,用於控制電漿的流速和圖案。這些噴嘴的典型材料係氧化鋁或氮化鋁。即使使用這些先進的陶瓷,由於高能量電漿對孔的侵蝕,噴嘴的壽命係3個月。這需要每三個月完全關閉機器以更換噴嘴陣列,一般而言包含多於20個單獨的噴嘴。當噴嘴被侵蝕時,會將污染物釋放到電漿中而降低製程的產率。並且隨著噴嘴接近其等之壽命終期(end-of-life),電漿的流動由於孔的侵蝕而開始增加,其致使程序性能改變,進一步降低了產率。其他先進的陶瓷材料在電漿環境中具有顯著較低的侵蝕速率,諸如藍寶石和氧化釔。如果可用這些材料製成諸如邊緣環和噴射器噴嘴之組件,則可得到顯著的壽命和性能改善。然而,以上所提及的製造和成本限制,限制了這類材料對於此應用的用途。所需要的是一種利用最佳材料之性質的方法,其成本接近目前材料的成本。
本發明之方法可將對於侵蝕和腐蝕的最佳材料之性質諸如藍寶石(單晶氧化鋁)、氧化釔、及部分穩定的氧化鋯(PSZ),與成本較低的先進陶瓷材料諸如氧化鋁結合。利用根據本發明實施例的方法,其使用鋁作為硬焊材料以將先進的陶瓷材料接合至其等本身和其他材料,可將最高性能的先進陶瓷材料之性質與成本較低且易於製造的陶瓷(諸如氧化鋁)相結合。這種方法生產具有高水準的耐腐蝕性和耐侵蝕性的接頭,其可在升高的溫度下操作,並且可承受接合材料之間熱膨脹的顯著變化。
圖1顯示出接頭的實施例的橫截面,其中將第一部件(例如陶瓷部件72)接合至第二部件(例如第二陶瓷部件71),其可由相同或不同的材料(例如根據本發明)所製成。可包括諸如接頭填充材料74的接合材料,其可選自本文所述的材料或黏合劑的組合,並且可根據本文所述的任何方法遞送至接頭。關於圖1中描繪的接頭,第一部件72定位成使得第一部件72的接頭界面表面73A沿著其接頭界面表面73B毗連第二部件71,僅有接合填料材料插入待接合表面之間。為了清楚說明,誇大了接頭的厚度。凹部可任意地包括在配接部件之一者中,在此實例中為第一部件72,其允許另一配接部件位於凹部內。
如圖2所示,接合材料可在兩種不同的氣氛之間橋接,這兩種氣氛都可能為現有的接合材料(包括硬焊材料)帶來嚴重的問題。在接頭的第一表面上,接合材料可能需要與將要使用接合陶瓷總成之半導體製程腔室中發生的程序和存在的環境77相容。在接頭的第二表面上,接合材料可能需要與不同的氣氛76相容,氣氛76可係含氧氣氛。例如,含有銅、銀、或金的硬焊元件可能會干擾正在腔室中用已接合陶瓷處理的矽晶圓之晶格結構,因此係不合適的。然而,在一些情況下,接頭的表面可能會看到高溫和含氧氣氛。會曝露於此氣氛的接頭部分將氧化,並且可能向內氧化至接頭,導致接頭的密封性失效。除了結構附接之外,用於半導體製造的已接合陶瓷部件之間的接頭在許多(若非大部分或全部)用途中必須是封閉的。
圖3繪示出用於根據本發明可形成於半導體製程中之例示性的板和軸裝置100,諸如加熱器。板和軸裝置100可任意地由陶瓷(諸如氮化鋁)構成。加熱器具有軸101,其順帶支撐板102。板102具有頂表面103。軸101可係空心圓柱。板102可係平盤。可存在其他次組件。可任意地在含有形成陶瓷板的加工爐之初始程序中單獨製造板102。
圖4顯示出接頭的第二實施例的橫截面,其中第一物體或部件(例如其可任意地係任何合適類型的陶瓷部件,諸如軸191)可接合至第二物體或部件(例如其可由相同或不同的材料製成,並且可係任何合適類型的陶瓷部件,諸如板192)。可包括諸如硬焊層190的接合材料,該接合材料可選自本文所述之硬焊層材料的組合,並且可根據本文所述的任何方法遞送至接頭。陶瓷板或部件192具有接合界面表面194,並且陶瓷軸或部件191具有接合界面層193。板可任意地係氮化鋁,以及軸可係氧化鋯、氧化鋁、或其他陶瓷。可任意地期望使用具有較低導熱傳熱係數的軸材料。
如圖5所示,接合材料可在兩種不同的氣氛之間橋接,這兩種氣氛都可能為現有的接合材料帶來嚴重的問題。在半導體製程設備(諸如加熱器205)的外表面207上,接合材料必須與將使用加熱器205之半導體製程腔室200中發生的程序和存在的環境201相容。加熱器205可具有固定至板203之頂表面的基板206,其由軸204支撐。在加熱器205的內表面208上,接合層材料必須與不同的氣氛202相容,氣氛202可係含氧氣氛。例如,含有銅、銀、或金的接頭可能會干擾正在處理的矽晶圓之晶格結構,因此係不合適的。然而,在將加熱器板接合至加熱器軸的接頭的情況下,軸的內部一般會看到高溫,並且在空心軸的中心內具有含氧氣氛。會曝露於此氣氛的接頭部分將氧化,並且可能氧化至接頭,導致接頭的密封性失效。除了結構附接之外,用於半導體製造的這些裝置的軸與板之間的接頭在許多(若非大部分或全部)用途中必須是密閉的。
圖6繪示出根據本發明之用以將板215接合至軸214的接頭220。接頭220形成結構性和密閉式接頭,其在結構上支撐板215與軸214的附接。接頭220形成密閉式密封,其將軸214的內表面218看到的軸氣氛212與沿著軸214的外表面217和處理腔室內看到的腔室氣氛211隔離。接頭220可能曝露於軸氣氛和腔室氣氛兩者,因此必須能夠承受這種曝露而不會劣化,該劣化可能會造成密閉式密封的損耗。在此實施例中,板和軸可係陶瓷,諸如氮化鋁。
如圖7的展開圖所示,可任意地看到板和軸裝置200具有板總成201和軸202。板總成201可任意地具有多層(諸如層203、204、205)的層,其在組裝至板總成201中之前可任意地係完全焰燒的陶瓷層。頂板層203覆蓋中間層204,其中電極層206駐留於頂板層203與中間層204之間。中間層204覆蓋底層205,其中加熱器層207駐留於中間層204與底層205之間。
板總成201的層203、204、205可係陶瓷,諸如在加熱器的情況下係氮化鋁,或者在靜電夾具的情況下係其他材料包括氧化鋁、摻雜的氧化鋁、AlN、摻雜的AlN、氧化鈹、摻雜的氧化鈹及其他。構成基板支撐件的板總成的層203、204、205在被導入板總成201之前可係完全焰燒的陶瓷。例如,可在高溫高接觸壓力的專業爐中將層203、204、205作為板來完全焰燒、或帶鑄(tape cast)、或放電電漿燒結(spark-plasma sinter)、或其他方法,然後根據其用途及其等在板總成堆疊中的位置所需將其等機械加工成最終尺寸。然後可使用接合方法用接合層208(例如本文所揭示的任何硬焊層)將板層203、204、205接合在一起,其允許完成板總成201的最終組裝而無需配備有高接觸應力之壓機的專業高溫爐。
圖8繪示出根據本發明可形成之板總成240的部分橫截面。板總成240可適於接合至軸上以完成板和軸總成。頂板層241可係適於在半導體製程步驟期間支撐基板的圓盤。加熱器244適於位於頂板層241下方。加熱器可附接或黏附至一或兩個板層上。頂板層241覆蓋底板層242。例如根據本發明的接合層243將頂板層241接合至底板242。接合層可係環形盤。頂板層和底板層可任意地係陶瓷。頂板層和底板層可任意地係氮化鋁。本文討論了接合方法和材料的實例。圖9繪示出在本發明的基板支撐總成246中,藉由本發明的接合層249接合在一起的板層248之間的加熱器元件247。僅部分的基板支撐總成246示於圖9中。
圖10繪示出根據本發明的氣體分配環101,其耦接至複數個CVD噴射器噴嘴110。該方法適用於基板103,其可係半導體晶圓。來自噴射器噴嘴110的流出物102有助於基板103的加工。圖11繪示出CVD噴射器噴嘴110。噴嘴110具有內通道111,該內通道終止於通道出口112處,其中穿過內通道111的氣體或其他材料離開噴嘴110。氣體或其他材料在通道入口114處進入噴嘴。噴射器噴嘴110可具有機械界面113,其適於將噴射器噴嘴110耦接至氣體分配環101。
圖12至13繪示出CVD噴射器噴嘴,其具有根據本發明可接合在一起的第一和第二部件。如圖12所示,可看到噴嘴本體120的前端具有內通道121。噴嘴本體120可任意地係氧化鋁。噴嘴本體120可任意地係氮化鋁。在內通道121的尖端處有盤123,其位於噴嘴本體120的前部的擴孔中。盤123係耐磨材料,諸如藍寶石。盤123可具有小於內通道121的內徑之內徑。可用接合層122將盤123接合至噴嘴本體120。接合層122可係本文所述的硬焊合金。可使用本文所述的硬焊方法將盤123接合至噴嘴本體120。可用硬焊層122將盤123接合至噴嘴本體120,其中接合層122沒有擴散到噴嘴本體120中或盤123中。在其中噴嘴的侵蝕主要發生在噴嘴尖端之應用中,使用包含耐磨材料(諸如藍寶石)的盤123允許使用主要由低成本材料(諸如氧化鋁)製成的噴嘴,同時在確定的高磨損區域處獲得高耐磨材料的高耐磨性和高耐侵蝕性的益處。
如圖13所示,可看到噴嘴本體130的前端具有內通道131。噴嘴本體130可任意地係氧化鋁。噴嘴本體130可任意地係氮化鋁。在內通道131的尖端處,存在內套筒133,其位於噴嘴本體130的前部處之內通道的擴大部內。內套筒133係耐磨材料,諸如藍寶石。內套筒133可具有小於內通道131的內徑之內徑。可用接合層132將內部套筒133接合到至噴嘴本體130。接合層132可係如本文所述的硬焊元件。可使用本文所述的硬焊方法將內套筒133接合至噴嘴本體130。可用硬焊層132將內部套筒133接合至噴嘴本體130,其中接合層132沒有擴散到噴嘴本體130中或擴散到內部套筒133中。在其中噴嘴的侵蝕主要發生在噴嘴尖端之應用中,使用包含耐磨材料(諸如藍寶石)的內部套筒133允許使用主要由低成本材料(諸如氧化鋁)製成的噴嘴,同時在確定的高磨損區域處獲得高耐磨材料的高耐磨性和高耐侵蝕性的益處。
如圖14的橫截面所示,可用根據本發明的接合層153將具有軸環151的聚焦環150接合至聚焦管152的頂表面。軸環151可任意地係氧化鋁。軸環151可任意地係氮化鋁。聚焦管152可任意地係藍寶石。
如圖15所示,可用根據本發明的接合層162沿其內徑將具有聚焦環結構163的聚焦環160接合至聚焦管套筒161。聚焦管套筒161可係圓柱形套筒。聚焦環結構163可任意地係氧化鋁。聚焦環結構163可任意地係氮化鋁。聚焦管套筒161可任意地係藍寶石。聚焦環結構163可任意地係一體式部件。聚焦環結構163可任意地包含複數個部件。
液裂系統(hydraulic fracturing system)可包括液壓交換器系統,其可包括旋轉組件,該等旋轉組件將壓力從高壓、磨蝕性較小的流體轉移至較低壓之高磨蝕性流體。高磨蝕性流體可包括沙子、固體顆粒、及碎屑。這種裝置的轉子和端蓋特別容易磨損。液壓交換器可由碳化鎢製成以滿足磨損要求,但是這種材料非常昂貴並且亦難以製造。即使使用這種耐磨材料,組件也會受到侵蝕並且可能需要修復。這種碳化鎢系統的修復實例參見於US 2016/0039054中。該揭露中的修復包括鋸掉大型組件的整個橫截面並進行更換。
用於液壓交換器的改良系統係用極其耐磨的材料(諸如藍寶石)覆蓋具有磨損表面層或表皮的組件之高磨損區域。此方法可與先前完全地或實質上部分地由高磨損材料製成的組件一起使用,該組件可能僅在有限的區域中需要。完全地或實質上部分地由高磨損材料製成的組件會帶來高成本,其可藉由本文所述的方法降低。藉由使用高磨損表面層,於是組件的主體可由更便宜和更容易製造的材料製成,諸如氧化鋁。可使用耐腐蝕的接合層,諸如本文所述的合金。可以這樣的方式將表面層硬焊至底層結構而產生抗腐蝕的密閉式接頭。此系統亦可用於具有確定的高磨損區域的其他工業組件。
圖16係旋轉等壓壓力交換器(rotary isobaric pressure exchanger, IPX)之實施例的分解圖。在所繪示實施例中,旋轉IPX 30可包括大致上圓柱形的本體部42,其包括殼體44及轉子45。旋轉IPX 30亦可包括兩個端部結構46和50,其可分別包括歧管54和52。歧管52包括入口埠58和出口埠56,以及歧管54包括入口埠60和出口埠62。例如,入口埠58可接收高壓第一流體,並且出口埠56可用於將低壓第一流體引導離開IPX 30。類似地,入口埠60可接收低壓第二流體,並且出口埠62可用於將高壓第二流體引導離開IPX 30。端部結構46和50分別包括設置在歧管50和46內的大致平坦的端板(例如,端蓋)66和64,並且適於與轉子45流體密封接觸。如上所述,IPX 30的一或多個組件,諸如轉子45、端板66、及/或端板64可由耐磨材料(例如,碳化物、燒結碳化物、碳化矽、碳化鎢等)構成,其硬度大於預定臨限值(例如,維氏硬度數係至少1000、1250、1500、1750、2000、2250、或更高)。例如,與其他材料諸如氧化鋁陶瓷相比,碳化鎢可係更耐用的並且可提對磨料流體經改良的耐磨性。
轉子45可係圓柱形的且設置於殼體44中,並且配置成繞轉子45的縱軸68旋轉。轉子45可具有實質上縱向地延伸穿過轉子45的複數個通道70,其在各端部處具有關於縱軸66對稱地配置之開口74和72。轉子45的開口74和72配置成與端板66和64液壓連通,以這種方式在旋轉期間交替地將高壓流體和低壓流體液壓地曝露至相應的歧管54和52。歧管50和52的入口埠和出口埠54、56、58、及60在一端部元件46或48中形成至少一對用於高壓流體的埠,並且在相反的端部元件48或46中形成至少一對用於低壓流體的埠。端板62和64、以及入口和出口孔隙74和76、及78和80設計成具有弧形或圓形區段的垂直流動橫截面。此系統與侵蝕性壓裂流體(fracking fluid)接觸的端部處之組件特別容易磨損。這種磨損的實例參見於圖17中,其沿著轉子45的端部具有磨損區域100。
根據本發明之保護性表面層可任意地在高度曝露於侵蝕性元件的區域中接合至底層結構。與由碳化鎢製成的前述實例相反,可採用用於底層結構的第一陶瓷及用於表面磨損保護層的第二陶瓷(其可稱為第二部件)來製造替代轉子(其可稱為第一部件)。表面層可任意地係藍寶石。底層結構可任意地係氧化鋁。這允許將陶瓷用於更容易生產的底層結構,諸如氧化鋁。
藍寶石表面層可以任何合適的方式固定至底層結構。根據本發明之表面層可任意地藉由接合層附接至底層陶瓷結構,該接合層能夠承受腐蝕性加工化學品。腐蝕性加工化學品可能與壓裂化學品有關。接合層可任意地由硬焊層形成。硬焊層可係本文所述的任何硬焊元件。表面層或表皮可任意地包含複數個可彼此重疊的部件,或者可具有迷宮界面,或者彼此毗連。
圖18至20繪示出具有底層結構87及端帽130的轉子86。底層結構87可係氧化鋁,以及端帽130可係藍寶石。根據本文所述的方法,可用鋁接合層將端帽130接合至底層結構87。底層結構87係圓柱形的,具有減小的直徑及端部,該端部與端帽130界接。端帽130係具有圓形端板的圓柱體。藉由在底層結構87上使用端帽130,轉子86可使用更實用的材料(諸如氧化鋁)來製造,比先前在其他方法中看到的具有更大的耐磨性。
端部套筒可任意地用在轉子上。圓形端帽可任意地與轉子一起使用。端部套筒及圓形端帽可任意地與轉子一起使用。
縱向通道70可任意地襯有高度耐磨材料之圓柱形襯墊,諸如藍寶石。根據本文所述的接合方法,可將藍寶石圓柱形襯墊硬焊至轉子的底層結構。
在諸如氧化鋁之更實用的陶瓷底層結構上使用高度耐磨的表面層(諸如藍寶石),為曝露於高磨損侵蝕環境的組件之目前方法提供顯著的改良。藍寶石與氧化鋁的良好熱膨脹匹配提供了良好的材料配對。
圖21係先前技術電饋通100的說明性實例。經由穿過容器壁的饋通部傳遞電信號係常見的要求。這種饋通部具有基本要求,能夠承受必要的操作壓力、環境、及溫度,同時將所需的電信號與容器壁電隔離。真空系統中採用的饋通部在傳遞信號時一般需要以1 ATM壓差操作,洩漏速率<1x10-9sccm之He,且溫度為攝氏數百度,該等信號可包括功率、射頻、儀表、及其他。其他類型的應用諸如化學處理、石油和氣體應用以及其他,可能需要不同的操作規範,諸如更高的壓力、溫度、及化學相容性。
電饋通100可具有第一端部101,其適於以佈纜連接器106耦接至電纜。連接器插腳103可位於第一端部101內。第二端部102可包括電導體104,其可由絕緣體105分開。
圖22和23係包括科伐合金殼體之先前技術電饋通的象徵性橫截面圖。將陶瓷零件203(例如氧化鋁)用於電絕緣,有複數個電導體202硬焊至陶瓷中。導體202可係導體插腳,例如鎳或銅的插腳。將陶瓷絕緣體203的外緣硬焊成科伐合金管或殼體204-科伐合金係用以匹配陶瓷的熱膨脹-並且接著將科伐合金焊接至另一金屬201(諸如使用作為與容器的連接之不銹鋼佈纜殼體201),以及金屬205(諸如不銹鋼真空容器連接器205),以佈纜承載電信號。金屬201及205之各者可係不銹鋼合金,諸如303、304、或316。
圖22和23中所示的電饋通之設計和製造有數個缺點。這些缺點係關於使用科伐合金作為氧化鋁陶瓷絕緣體的外殼。將科伐合金用於匹配陶瓷的CTE。在製造期間,將氧化鋁絕緣體硬焊至科伐合金。一般使用氧化鋁上的鉬-錳層206與銅-銀硬焊合金來完成硬焊,其係在超過800C的溫度下進行。如果使用除科伐合金以外的殼體,則由於低CTE氧化鋁及高CTE金屬的不匹配所產生的應力將導致陶瓷裂開。科伐合金亦具有一些非所欲特性。其缺乏機械性質來成為纜線或容器的良好連接器。它不容易焊接-將其焊接至具有良好連接器所需性質的不銹鋼上,需要在少數位置207使用電子束焊接,其係昂貴且緩慢的。同時科伐合金本身係昂貴的,供應量有限。
與上述設計相反,電連接器(例如根據本發明的電饋通)允許硬焊或其他金屬直接接合至陶瓷,而不使用科伐合金且不使用其他材料作為潤濕劑,諸如鉬-錳。陶瓷絕緣體可任意地形成有空心的中心部,該空心的中心部允許材料插入空心部或中心。材料可任意地以粉末、箔、或其他形式插入。然後,可以任何合適的方式(例如藉由本發明的任何硬焊元件)用密閉式接頭將材料接合至陶瓷絕緣體的空心中心之內表面。
硬焊層的潤濕及流動可能對各種因素敏感。所關注的因素包括硬焊材料組成、陶瓷組成、陶瓷對擴散的敏感性、處理腔室中氣氛的化學補給,特別是在接合程序期間腔室中的氧水平、溫度、該溫度下的時間、硬焊材料的厚度、待接合材料的表面特性、待接合部件的幾何形狀、在接合程序期間施加於接頭上的物理壓力、及/或在接合程序期間保持的接頭間隙。
然後可使預總成經歷升溫並保持在接合溫度下。當達到硬焊溫度時,可將溫度保持一段時間以進行硬焊反應。在達到足夠的硬焊停留時間後,可以每分鐘20C的速率將電爐冷卻至室溫,或者當固有的電爐冷卻速率較低時以較低速率冷卻至室溫。可使電爐達到大氣壓力,將其打開並且可移出硬焊總成以進行檢查、示性及/或評估。
如上所述接合的總成在鋁中心與陶瓷管的內表面之間產生具有密閉式密封的部件。然後在氣氛隔離為使用總成之重要態樣的情況下,能夠使用這類總成。此外,例如當接合總成稍後用於半導體製程中時,可能曝露於各種氣氛的接頭部分在這種氣氛中不會劣化,也不會污染後面的半導體製程。
在例示性實施例中,如圖24和25所示,顯示硬焊總成300,其表示製造完整的電饋通之臨時步驟。儘管此例示性實施例饋通一個電觸點,但其他實施例可饋通更多電觸點。
陶瓷管302可任意地具有將空心中心301隔開的阻擋部307,該空心中心301將從第二空心部305填充鋁。在硬焊總成300的此端部亦可看到較窄的外表面304。
圍繞硬焊總成的較窄外表面304可看到任意的帽306。帽306可任意地係鎳帽。根據本發明,可任意地將鎳帽硬焊至硬焊總成的氧化鋁陶瓷較窄的外表面。在相同的程序步驟期間,可任意地將鎳帽硬焊至氧化鋁,在該程序步驟期間,將硬焊材料接合至陶瓷部件的主空心的內表面。
在硬焊程序之後,可任意地單獨移動硬焊總成300以成為硬焊後總成400。根據本發明,可移除陶瓷管部404(如圖26的虛線所示)以曝露已硬焊至陶瓷管中的金屬外表面401,如圖26所示。可任意地移除金屬301以形成鋁管403。可任意地移除阻擋部307以允許金屬管403內至鎳帽306的連續通道402。
圖27繪示出在插入可焊接502至鎳帽306的導體501之後的例示性單一導體饋通500。
從以上描述中顯而易見的是,可根據本文給出的說明書配置各式各樣的實施例,並且所屬技術領域中具有通常知識者將容易想到額外的優點及修改。因此,本發明在其更廣泛的態樣中並不限於所示出和描述的具體細節及說明性實例。因此,在不脫離申請人之一般發明的精神或範疇的情況下,可以偏離這類細節。
30:旋轉等壓壓力交換器 42:本體部分 44:殼體 45:轉子 46:端部結構/元件 48:端部元件 50:端部結構 52:歧管 54:歧管 56:出口埠 58:出口埠 60:出口埠 62:出口埠 64:端板 66:端板 68:縱軸 70:通道 72:開口 74:開口 76:出口孔隙 78:入口孔隙 80:出口孔隙 82:入口孔隙 71:第二(陶瓷)部件 72:第一(陶瓷)部件 73A:接頭介面表面 73B:接頭介面表面 74:接頭填料材料 76:氣氛 77:環境 86:轉子 87:底層結構 130:端帽 100:磨損區域 100:板和軸裝置 101:軸 102:板 103:頂表面 101:氣體分配環 102:流出物 103:基板 110:噴射器噴嘴 100:電饋通 101:第一端部 102:第二端部 103:連接器插腳 104:電導體 105:絕緣體 106:佈纜連接器 111:內通道 112:通道出口 113:機械界面 114:通道入口 120:噴嘴本體 121:內通道 122:接合層 123:盤 130:噴嘴本體 131:內通道 132:接合層 133:內套筒 150:聚焦環 151:軸環 152:聚焦管 153:接合層 160:聚焦環 161:聚焦管套筒 162:接合層 163:聚焦環結構 190:硬焊層 191:軸 192:板 193:接合介面層 194:接合介面層 200:半導體製程腔室 201:環境 202:氣氛 203:板 204:軸 205:加熱器 206:基板 207:外表面 208:內表面 211:(腔室)氣氛 212:(軸)氣氛 214:軸 215:板 217:外表面 218:內表面 220:接頭 200:板和軸裝置 201:板總成 202:軸 203:頂板層 204:中間層 205:底層 206:電極層 207:加熱器層 208:接合層 201:金屬 202:電導體 203:絕緣體 204:殼體 205:金屬 206:鉬-錳層 207:位置 240:板總成 241:頂板層 242:底板層 243:接合層 244:加熱器 246:基板支撐總成 247:加熱器元件/總成 248:板層 249:接合層 300:硬焊總成 301:空心中心 302:陶瓷管 304:外表面 305:第二空心中心 306:帽 307:阻擋部 401:外表面 402:連續通道 403:金屬管 404:部分 500:單一導體饋通 501:導體 502:焊接
圖1係根據本發明的接合陶瓷總成之橫截面圖。
圖2係根據本發明橋接不同氣氛的接頭之橫截面圖。
圖3係根據本發明在半導體製程中使用的板和軸裝置之視圖。
圖4係根據本發明在板與軸之間的接頭之橫截面圖。
圖5係根據本發明在半導體製造中使用的板和軸裝置之部分橫截面圖。
圖6係根據本發明在軸與板之間的接頭之特寫橫截面圖。
圖7係根據本發明具有多層板的加熱器之部分橫截面圖。
圖8係根據本發明的多層板之部分橫截面圖。
圖9係根據本發明的多層板之部分橫截面圖。
圖10係晶圓周圍的氣體分配環之繪圖。
圖11係氣體注射噴嘴之繪圖。
圖12係根據本發明的氣體注射噴嘴的前部之繪圖。
圖13係根據本發明的氣體注射噴嘴的前部之繪圖。
圖14係根據本發明的聚焦環。
圖15係根據本發明的聚焦環。
圖16係液壓交換泵之繪圖。
圖17係磨損轉子之繪圖。
圖18係根據本發明的轉子軸。
圖19係根據本發明的轉子底層結構。
圖20係根據本發明的端帽。
圖21係饋通部的圖片。
圖22係饋通部的橫截面草圖。
圖23係饋通部的橫截面草圖。
圖24係根據本發明的饋通部之繪示圖。
圖25繪示根據本發明的饋通部。
圖26繪示根據本發明的饋通部。
圖27繪示根據本發明的饋通部。
圖28繪示根據本發明的饋通部。
圖29係Ni-C相圖。
圖30係Ni-C和Ni-NiNi2 C相圖。
圖31係Ni-Cg共熔合金的座滴(sessile drop)之顯微照片。
圖32係C-Ni-Mo相圖。
圖33係C-Co-M相圖。
圖34係在AIN上之C-Ni-Mo共熔合金座滴。
圖35係C-Ni相圖。
圖36係C-Co相圖的富Co(Co-rich)部分。
圖37係Ni-Mo-Cg/AlN硬焊接頭的聲波圖。
圖38係經標記的元素週期表。
圖39A係C-Cr-Ni的三元相圖。
圖39B係圖39A的相位交點和與三元相圖有關的其他資訊。
圖40A係C-Ni-Ti的三元相圖。
圖40B係圖40A的相位交點和與三元相圖有關的其他資訊。
圖41A係C-Cr-Fe的三元相圖。
圖41B係圖41A的相位交點和與三元相圖有關的其他資訊。
圖42A係C-Fe-Mo的三元相圖。
圖42B和42C係圖42A的相位交點和與三元相圖有關的其他資訊。
圖43A係C-Ni-Si的三元相圖。
圖43B係圖43A的相位交點和與三元相圖有關的其他資訊。
圖44A係顯示根據本發明的相關三元共熔組成物和共熔溫度的表。
圖44B係顯示根據本發明的相關三元共熔組成物和共熔溫度的表。
圖45係根據本發明的C-Me1-Me2三元合金的相圖。
圖46係根據本發明準備接合的兩部件之橫截面圖。
圖47係根據本發明壓在一起並準備接合的兩個部件之橫截面圖。
圖48係根據本發明的接合方法的早期階段之橫截面圖。
圖49係根據本發明的接合方法的中間階段之橫截面圖。
圖50係根據本發明的接合方法的後期中間階段之橫截面圖。
圖51係根據本發明的接頭之橫截面圖。
圖52係根據本發明的AlN陶瓷板之間的硬焊接頭之光學顯微照片。
圖53係根據本發明的C-Ni-Mo硬焊的AlN陶瓷之低放大率SEM顯微照片。
圖54係根據本發明的AlN陶瓷板之間的硬焊接頭之較高放大率SEM顯微照片。
圖55係顯示根據本發明的C-Ni-Mo硬焊料(braze)中存在的相的組成物之SEM EDX數據。
600:第一部件
601:第二部件
614:接頭

Claims (15)

  1. 一種用於將第一陶瓷部件接合至第二陶瓷部件的方法,其包含:將硬焊元件放置於該第一陶瓷部件之第一界面區與該第二陶瓷部件之第二界面區之間以製造接合預總成(pre-assembly),該硬焊元件由以下所組成:3.5至25原子百分比的碳,63.5至87.5原子百分比之選自由下列所組成之群組:鐵、鈷、鎳及前述之任何組合,以及0至33原子百分比之選自由下列所組成之群組:鈦、鋯、鉿、鈮、鉻、鉬、鎢、矽及前述之任何組合;將該接合預總成放入處理腔室(process chamber)中;從該處理腔室移除氧並加熱該接合預總成之至少該硬焊元件,以便將該第一陶瓷部件接合至該第二陶瓷部件。
  2. 如請求項1所述之方法,其中該陶瓷係選自由氮化鋁、氧化鋁、氧化鈹及氧化鋯所組成之群組。
  3. 如請求項1或2所述之方法,其中從該處理腔室移除氧之該步驟包括施加低於1 x 10E-4托的壓力至該處理腔室。
  4. 如請求項1或2所述之方法,其中加熱至少該硬焊元件之該步驟包括將至少該硬焊元件加熱至低於該硬焊元件之共熔溫度的第一溫度,然後將至少該硬焊元件加熱至高於該硬焊元件之共熔溫度的第二溫度。
  5. 如請求項1所述之方法,其中該硬焊元件係由8至13原子百分比範圍內的碳、70至85原子百分比範圍內的鎳及7至20原子百分比範圍內的鉬所組成。
  6. 一種用於將第一陶瓷部件接合至第二陶瓷部件的方法,其包含:將硬焊元件放置於該第一陶瓷部件之第一界面區與第二陶瓷部件之第二界面區之間以製造接合預總成,該硬焊元件由以下所組成:8至12原子百分比的碳和其餘部分的鎳;將該接合預總成放入處理腔室中;從該處理腔室移除氧並加熱該接合預總成之至少該硬焊元件,以便將該第一陶瓷部件接合至該第二陶瓷部件。
  7. 如請求項6所述之方法,其中該陶瓷係選自由氮化鋁、氧化鋁、氧化鈹及氧化鋯所組成之群組。
  8. 如請求項6或7所述之方法,其中從該處理腔室移除氧之該步驟包括施加低於1 x 10E-4托的壓力至該處理腔室。
  9. 如請求項6或7所述之方法,其中加熱至少該硬焊元件的該步驟包括將至少該硬焊元件加熱至低於該硬焊元件之共熔溫度的第一溫度,然後將至少該硬焊元件加熱至高於該硬焊元件之共熔溫度的第二溫度。
  10. 如請求項6所述之方法,其中該硬焊元件包括8至10原子百分比碳範圍內的碳,而該硬焊元件的其餘部分係鎳。
  11. 一種用於將第一陶瓷部件接合至第二陶瓷部件的方法,其包含:將硬焊元件放置於該第一陶瓷部件之第一界面區與該第二陶瓷部件之第二界面區之間以製造接合預總成,該硬焊元件由以下所組成:10至16原子百分比的碳和其餘部分的鈷;將該接合預總成放入處理腔室中;從該處理腔室移除氧並加熱該接合預總成之至少該硬焊元件,以便將該第一陶瓷部件接合至該第二陶瓷部件。
  12. 如請求項11所述之方法,其中該陶瓷係選自由氮化鋁、氧化鋁、氧化鈹及氧化鋯所組成之群組。
  13. 如請求項11或12所述之方法,其中從該處理腔室移除氧之該步驟包括施加低於1 x 10E-4托的壓力至該處理腔室。
  14. 如請求項11或12所述之方法,其中加熱至少該硬焊元件之該步驟包括將至少該硬焊元件加熱至低於該硬焊元件之共熔溫度的第一溫度,然後將至少該硬焊元件加熱至高於該硬焊元件之共熔溫度的第二溫度。
  15. 如請求項11所述之方法,其中該硬焊元件包括10至13 原子百分比範圍內的碳,而該硬焊元件的其餘部分係鈷。
TW108119505A 2018-06-13 2019-06-05 接合陶瓷和金屬之硬焊方法及使用彼之半導體製程和工業設備 TWI837136B (zh)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2014008537A1 (en) 2012-07-09 2014-01-16 Hugget Paul Brazing method and composites produced thereby

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