CN111484254A - 一种高温封接玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高温封接玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温封接玻璃及其制备方法和应用，该方法包括以下步骤：按设定高温封接玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，得到配合料；以氧化物为基准的重量百分比计，所述原料包括：SiO240％‑70％，B2O35％‑15％，ZnO5％‑20％，BaO1％‑20％，Al2O31％～10％，Na2O3％～15％，K2O3％～15％，Sb2O30.5％～2％；将得到的配合料、5wt％以下的粘结剂、30wt％以下的溶剂通过高速搅拌制成粘度为2000‑4000Pa·s的浆料；将得到的浆料通过丝网印刷涂敷在第一基体的表面，之后将其放入加热炉中，加热至260‑400℃，保温1‑2h，得到厚度为100‑500μm的预制膜层；将第一基体与第二基体紧密贴合；之后用激光对预制膜层进行加热熔融处理，得到所述高温封接玻璃。本发明大大缩短了高温封接玻璃的工艺过程环节，提高了生产效率，操作简单。

Description

一种高温封接玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及玻璃材料制备技术领域，具体涉及一种高温封接玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
封接玻璃是指通过加热，将同种或不同种材料封接在一起的特种玻璃。它可以实现玻璃、陶瓷、金属、半导体间的相互连接和密闭封装。与有机和金属封接材料相比，封接玻璃具有良好的耐热性和化学稳定性，高的机械强度、气密性和电绝缘性能。因而封接玻璃广泛应用于电真空封接、电子元器件封接、微电子封接、半导体芯片封装等多个领域，特别是在大型产业设备、航天系统、武器系统等方面具有很多的用途。
高温封接玻璃一般指熔封温度高于600℃，多为SiO2-B2O3-MO-R2O系统(M2+＝Ba2+、Ca2+，R+＝Na+、K+)的玻璃，其制备过程复杂。目前，传统高温封接玻璃制备方式是：首先，玻璃各组分含量称取相应的原料，把配合料混合均匀，装入坩埚，放入1300-1560℃高温炉中保温2-6h；然后，把熔制好的玻璃液浇入冷水中水淬，烘干，粉磨成粒度小于200目的玻璃粉，玻璃粉与有机粘结剂混合，通过喷雾干燥的方式制备造粒粉，经压制、排胶、预烧结制备成预制件；最后，预制件与被封接材料装配，在600-1000℃高温保护气氛炉中完成封接。从上述特点可以看出，传统高温封接玻璃制备工艺过程长、能耗高，且在高温熔制过程中引起组分挥发和环境污染的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种高温封接玻璃及其制备方法和应用，克服了传统高温封接玻璃制备过程中能耗高、组分挥发、环境污染等缺点，大大缩短了生产工艺过程，并有助于应用到各种氧化物配合料的封接玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种高温封接玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)按设定高温封接玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，得到配合料；以氧化物为基准的重量百分比计，所述原料包括：SiO240％-70％，B2O35％-15％，ZnO5％-20％，BaO1％-20％，Al2O31％～10％，Na2O3％～15％，K2O3％～15％，Sb2O30.5％～2％；
2)将步骤1)得到的配合料、5wt％以下的粘结剂、30wt％以下的溶剂高速搅拌，制成粘度为2000-4000Pa·s的浆料；
3)将步骤2)得到的浆料通过丝网印刷涂敷在第一基体的表面，之后将其放入加热炉中，加热至260-400℃，保温1-2h，以排除干净溶剂和粘结剂，得到厚度为100-500μm的预制膜层；
4)将第一基体与第二基体紧密贴合以使得预制膜层在两基体中间并和第二基体紧密接触；之后用激光对预制膜层进行加热熔融处理，预制膜层在形成封接玻璃层的同时完成封接，得到所述高温封接玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
作为优选，前述的高温封接玻璃的制备方法，其中步骤2)中，所述粘结剂选自聚乙二醇6000、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯醇中的一种。
作为优选，前述的高温封接玻璃的制备方法，其中步骤2)中，所述溶剂选自无水乙醇、去离子水和乙酸乙酯中的一种。
作为优选，前述的高温封接玻璃的制备方法，其中步骤3)中，所述第一基体选自透明玻璃；第二基体选自玻璃、陶瓷、金属和半导体中的一种。
作为优选，前述的高温封接玻璃的制备方法，其中步骤4)中，所用激光加热熔融处理的参数包括：激光器功率为50-100W，聚焦光斑为0.1-0.5mm，扫描速度为2-20mm/s。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种高温封接玻璃，所述高温封接玻璃的粘接强度为800PSI-1000PSI，封接温度为800-950℃，膨胀系数为(70-100)×10-7/K。
作为优选，前述的高温封接玻璃，所述高温封接玻璃通过上述任一的方法制得。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种电连接器，所述电连接器包括封接层，所述封接层为上述的高温封接玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种真空玻璃，所述真空玻璃包括封接层，所述封接层为上述的高温封接玻璃。
本发明提供的制备方法中，把氧化物玻璃配合料与有机粘结、溶剂均匀混合后，调成2000-4000Pa·s的浆料，通过丝网印刷涂敷在第一基体(玻璃或金属)表面，加热排除有机粘结剂和溶剂，形成预制膜层，把第二基体(透明玻璃)与第一基体紧密贴合。无需加热，直接将所得预制膜层进行激光加热熔融处理，预制膜层在形成玻璃的同时完成两基体的封接。使用具有功率和光斑直径可调节的激光发射器，通过调节激光功率和激光斑点的直径控制加热区域的温度，在合适温度保持适当的时间，温度与时间由所选玻璃材料性质决定。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明所述高温封接玻璃的制备方法，其大大缩短了高温封接玻璃的工艺过程环节，提高了生产效率，操作简单；
本发明所述高温封接玻璃的制备方法，其克服了传统高温封接玻璃制备过程中能耗高、组分挥发、环境污染等缺点；
本发明所述高温封接玻璃的制备方法，其通过激光加热熔融处理，预制膜层在形成玻璃的同时完成了封接过程，简化了封装工艺，并得到了与常规封装方法相近的封接强度。
本发明所述高温封接玻璃的制备方法，其用激光加热熔制氧化物玻璃配合料制备高温封接玻璃，不需要把配合料高温熔制成玻璃，再经过水淬、粉磨、造粒、压制和烧结等工艺过程，缩短产品的研制周期，具有降低能耗、减少玻璃长时间熔制引起的组分挥发与环境污染等优点；
本发明所述的高温封接玻璃，其粘接强度可以达到800PSI-1000PSI，封接温度可以达到800-950℃，膨胀系数可以达到(70-100)×10-7/K，可应用于电真空封接、电子元器件封接、微电子封接、半导体芯片封装等多个领域。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明：
图1是本发明的制备示意图；其中1-激光束；2-移动方向；3-玻璃层；4-第一基体；5-预制膜层；6-第二基体。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种高温封接玻璃及其制备方法和应用的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明提供了一种高温封接玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)按设定高温封接玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，得到配合料；以氧化物为基准的重量百分比计，所述原料包括：SiO240％-70％，B2O35％-15％，ZnO5％-20％，BaO1％-20％，Al2O31％～10％，Na2O3％～15％，K2O3％～15％，Sb2O30.5％～2％；
2)将步骤1)得到的配合料、5wt％以下的粘结剂、30wt％以下的溶剂通过高速搅拌，搅拌速度800-2000r/min，时间20-40min，优选搅拌速度1000-1600r/min，时间20-30min，制成粘度为2000-4000Pa·s的浆料；
3)将步骤2)得到的浆料通过丝网印刷涂敷在第一基体4的表面，之后将其放入加热炉中，加热至260-400℃，保温1-2h，以排除干净溶剂和粘结剂，得到厚度为100-500μm的预制膜层5；其中溶剂易挥发，比较好排除，粘结剂需要较高温度和一定时间才能挥发和分解，因此要加热保温；
4)将具有预制膜层5的第一基体4与第二基体6紧密贴合以使得预制膜层5在两基体中间并和第二基体6紧密接触；如图1所示，之后用激光对预制膜层进行加热熔融处理(即，激光束1沿着其移动方向2透过第一基体4，聚焦在预制膜层5，通过激光不断的线扫描加热预制膜层5)，预制膜层5在形成封接玻璃层3的同时完成封接，得到所述高温封接玻璃；所用激光加热熔融处理的参数包括：激光器功率为50-100W，聚焦光斑为0.1-0.5mm，扫描速度为2-20mm/s。降低激光器功率或者增大激光束聚焦尺寸都可能降低烧结成本，但是相应会出现预制膜层加热后不会成为玻璃，粘结强度低，只有选择合适的功率和聚焦光斑才能既达到烧结的效果又节约了成本。采用的聚焦光斑越小，激光束单次扫描预制膜层的成玻区域越窄，玻璃层应力较大，粘结强度降低，功率越高，会对设备的要求较高。
具体实施时，步骤2)中，所述粘结剂选自聚乙二醇6000、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇；优选为聚乙二醇6000，其具有良好的稳定性、润滑性、粘结性，适用于制备丝网印刷和刮涂用浆料，并在聚乙二醇6000，其具有良好的稳定性、润滑性、粘结性，适用于制备丝网印刷和刮涂用浆料，并在260-400℃温度范围内能够挥发、分解，排除干净℃温度范围内能够挥发、分解，排除干净。
具体实施时步骤2)中，所述溶剂选自无水乙醇、去离子水或乙酸乙酯，该溶剂和粘结剂之间不反应，且易挥发，并对配合料没有影响。
具体实施时步骤3)中，所述第一基体选自透明玻璃，使激光束能够透过玻璃，聚焦在预制膜层上；第二基体选自选自玻璃、陶瓷、金属或半导体等。
上述高温封接玻璃的粘接强度为800PSI-1000PSI，封接温度为800-950℃，膨胀系数为(70-100)×10-7/K。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种高温封接玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)按设定高温封接玻璃的各组分含量取相应的原料，放入氧化锆球磨罐中混合12h，使得其充分混合均匀，最大颗粒粒径不超过10μm；以氧化物为基准的重量百分比计，所述原料包括：40％SiO2；18％B2O3；8％ZnO；15％BaO；7％Al2O3；10％Na2O；10％K2O和2％Sb2O3；
2)将配合料与5wt％的聚乙二醇6000、28wt％的无水乙醇通过高速搅拌混合，搅拌转速为1000r/min，时间25min，制成粘度为3000Pa·s的浆料；
3)将步骤2)得到的浆料通过丝网印刷涂敷在第一基体(普通透明玻璃)的表面，之后将涂敷有预制膜层的第一基体放入加热炉中，加热至300℃，保温2h，以确保无水乙醇和聚乙二醇排除干净，得到300μm厚的预制膜层；
4)将第一基体与第二基体(透明玻璃)紧密贴合以使得预制膜层在两基体中间并和第二基体紧密接触，选用CO2激光器对预制膜层进行加热熔融处理，预制膜层在形成封接玻璃层的同时完成封接，得到所述高温封接玻璃；所用激光加热熔融处理的参数包括：功率为60W，聚焦光斑为0.2mm，扫描速度为10mm/s。
将本实施例所制备的高温封接玻璃进行检测，检测结果表明，预制膜层成玻质量良好，经测试，所制备的高温封接玻璃的粘接强度为930PSI，封接温度为850℃，膨胀系数为98×10-7/K。
实施例2
本实施例提供了一种高温封接玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)按设定高温封接玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，放入氧化锆球磨罐中混合12h，使得其充分混合均匀，最大颗粒粒径不超过10μm；以氧化物为基准的重量百分比计，所述原料包括：50％SiO2；15％B2O3；
10％ZnO；13％BaO；3％Al2O3；4％Na2O；4％K2O和1％Sb2O3；
2)将配合料与5wt％的聚乙二醇6000、20wt％的无水乙醇通过高速搅拌混合，搅拌转速为1600r/min，时间30min，制备成粘度为3500Pa·s的浆料；
3)将步骤2)得到的浆料通过丝网印刷涂敷在第一基体(普通透明玻璃)表面，之后将涂敷有预制膜层的第一基体放入加热炉中，加热至350℃，保温1h，以确保无水乙醇和聚乙二醇排除干净，得到450μm厚的预制膜层；
4)将第一基体与第二基体(透明玻璃)紧密贴合以使得预制膜层在两基体中间并和第二基体紧密接触，选用CO2激光器对预制膜层进行加热熔融处理，预制膜层在形成封接玻璃层的同时完成封接，得到所述高温封接玻璃；所用激光加热熔融处理的参数包括：功率为60W，聚焦光斑为0.1mm，扫描速度为10mm/s。
将本实施例所制备的高温封接玻璃进行检测，检测结果表明，预制膜层成玻质量良好，经测试，所制备的高温封接玻璃的粘接强度为830PSI，封接温度为880℃，膨胀系数为92×10-7/K。
实施例3
本实施例提供了一种高温封接玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)按设定高温封接玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，放入氧化锆球磨罐中混合12h，使得其充分混合均匀，最大颗粒粒径不超过10μm；以氧化物为基准的重量百分比计，所述原料包括：50％SiO2；15％B2O3；
10％ZnO；13％BaO；3％Al2O3；4％Na2O；4％K2O和1％Sb2O3；
2)将配合料与3wt％的聚乙二醇6000、20wt％的无水乙醇通过高速搅拌混合，搅拌转速为1000r/min，时间30min，制备成粘度为2500Pa·s的浆料；
3)将步骤2)得到的浆料通过丝网印刷涂敷在第一基体(普通透明玻璃)表面，之后将涂敷有预制膜层的第一基体放入加热炉中，加热至320℃，保温1h，以确保无水乙醇和聚乙二醇排除干净，得到150μm厚的预制膜层；
4)将第一基体与第二基体(透明玻璃)紧密贴合以使得预制膜层在两基体中间并和第二基体紧密接触，选用CO2激光器对预制膜层进行加热熔融处理，预制膜层在形成封接玻璃层的同时完成封接，得到所述高温封接玻璃；所用激光加热熔融处理的参数包括：功率为60W，聚焦光斑为0.1mm，扫描速度为15mm/s。
将本实施例所制备的高温封接玻璃进行检测，检测结果表明，预制膜层成玻质量良好，经测试，所制备的高温封接玻璃的粘接强度为810PSI，封接温度为880℃，膨胀系数为92×10-7/K。
实施例4
本实施例提供了一种高温封接玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)按设定高温封接玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，放入氧化锆球磨罐中混合12h，使得其充分混合均匀，最大颗粒粒径不超过10μm；以氧化物为基准的重量百分比计，所述原料包括：50％SiO2；15％B2O3；
10％ZnO；13％BaO；3％Al2O3；4％Na2O；4％K2O和1％Sb2O3；
2)将配合料与4wt％的聚乙二醇6000、20wt％的无水乙醇通过高速搅拌混合，搅拌转速为1200r/min，时间30min，制备成粘度为3100Pa·s的浆料；
3)将步骤2)得到的浆料通过丝网印刷涂敷在第一基体(普通透明玻璃)表面，之后将涂敷有预制膜层的第一基体放入加热炉中，加热至280℃，保温2h，确保无水乙醇和聚乙二醇排除干净，得到280μm厚的预制膜层；
4)将第一基体与第二基体(透明玻璃)紧密贴合以使得预制膜层在两基体中间并和第二基体紧密接触，选用CO2激光器对预制膜层进行加热熔融处理，预制膜层在形成封接玻璃层的同时完成封接，得到所述高温封接玻璃；所用激光加热熔融处理的参数包括：功率为60W，聚焦光斑为0.1mm，扫描速度为15mm/s。
将本实施例所制备的高温封接玻璃进行检测，检测结果表明，预制膜层成玻质量良好，经测试，所制备的高温封接玻璃的粘接强度为950PSI，封接温度为880℃，膨胀系数为92×10-7/K。
综上，从实施例1-4的数据可以看出，随着预制膜层厚度的增加，粘结强度先增大后减小。激光加热预制膜层在形成玻璃的同时，玻璃层的厚度会由于体积收缩小于预制膜层厚度。预制膜层太薄，第一基体与第二基体的粘接强度偏小；预制膜层太厚，玻璃层中会产生应力，导致第一基体与第二基体的粘结强度降低。
与现有技术相比，本发明大大缩短了高温封接玻璃的工艺过程环节，克服了现有技术中高温封接玻璃制备过程中能耗高、组分挥发、环境污染等缺点，具有广阔的应用前景。
本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实施例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高温封接玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按设定高温封接玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，得到配合料；以氧化物为基准的重量百分比计，所述原料包括：SiO240％-70％，B2O35％-15％，ZnO5％-20％，BaO1％-20％，Al2O31％～10％，Na2O3％～15％，K2O3％～15％，Sb2O30.5％～2％；
2)将步骤1)得到的配合料、5wt％以下的粘结剂、30wt％以下的溶剂高速搅拌，制成粘度为2000-4000Pa·s的浆料；
3)将步骤2)得到的浆料通过丝网印刷涂敷在第一基体的表面，之后将其加热至260-400℃，保温1-2h，以排除干净溶剂和粘结剂，得到厚度为100-500μm的预制膜层；
4)将第一基体与第二基体紧密贴合以使得预制膜层在两基体中间并和第二基体紧密接触；之后用激光对预制膜层进行加热熔融处理，预制膜层在形成封接玻璃层的同时完成封接，得到所述高温封接玻璃。
2.如权利要求1所述的高温封接玻璃的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述粘结剂选自聚乙二醇6000、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯醇中的一种。
3.如权利要求1所述的高温封接玻璃的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述溶剂选自无水乙醇、去离子水和乙酸乙酯中的一种。
4.如权利要求1所述的高温封接玻璃的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述高速搅拌的转速为800-2000r/min，时间为20-40min。
5.如权利要求1所述的高温封接玻璃的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述第一基体选自透明玻璃；第二基体选自玻璃、陶瓷、金属和半导体中的一种。
6.如权利要求1所述的高温封接玻璃的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所用激光加热熔融处理的参数包括：激光器功率为50-100W，聚焦光斑为0.1-0.5mm，扫描速度为2-20mm/s。
7.一种高温封接玻璃，其特征在于，所述高温封接玻璃的粘接强度为800PSI-1000PSI，封接温度为800-950℃，膨胀系数为(70-100)×10-7/K。
8.如权利要求7所述的高温封接玻璃，其特征在于，所述高温封接玻璃通过权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
9.一种电连接器，其特征在于，所述电连接器包括封接层，所述封接层为权利要求7或8所述的高温封接玻璃。
10.一种真空玻璃，其特征在于，所述真空玻璃包括封接层，所述封接层为权利要求7或8所述的高温封接玻璃。
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