CN107056064A - 一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：(1)按照封接工艺选择低温玻璃焊料的固体部分，所述低温玻璃焊料的固含量为55‑90％；将低温玻璃焊料的固体部分研磨后烘干，得到粉体；(2)浆料制备；(3)采用步骤(2)所得浆料进行流延；(4)对上步所得物进行去气、预烧结和烧结，烧结后得到成型低温玻璃焊料。该基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法设计合理，形状设计比较容易，可以成型比较复杂的形状，且成型的精度高，尤其适合质量要求较高的封接，能较好的满足尺寸制作和形状要求。

Description

一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体是一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法。
背景技术
低熔封接玻璃是一种先进的焊接材料。该材料具有较低的熔化温度和封接温度，良好的耐热性和化学稳定性，较高的机械强度，而被广泛应用于电真空和微电子技术、激光和红外技术、高能物理、能源、宇航、汽车等众多领域，实现了玻璃、陶瓷、金属、半导体间的相互封接。应用的产品主要有阴极射线管显示器、真空荧光显示器、等离子体显示器、真空玻璃、太阳能集热管、激光器、磁性材料磁头和磁性材料薄膜等。
封接玻璃(sealing glass)，指用于玻璃与玻璃或玻璃与金属、陶瓷等其他材料之间进行焊接、包覆与黏合的玻璃材料，又称焊料玻璃。封接玻璃应具有封接温度和热膨胀系数可控、封接温度远低于被封接玻璃的软化点，足够强度和耐环境适应性等特性。与粘度为104与107.6泊对应的温度分别称作为作作业点与软化点。被封接的金属与玻璃或玻璃与玻璃之间在热膨胀特性上有差别，则在封接体中产生应力，分布主要有：轴向、径向和切线方向，以张应力和压应力调控。防止应力引起封接体破裂，主要通过以下方法：一、用热膨胀性差异少的金属与玻璃相匹配；二、利用金属的塑性流动；三、施加压应力；四、分段封焊。
其中金属与玻璃的封接分为四类：1)匹配封接，金属系直接与玻璃结合，并且选用热膨胀系数和收缩系数互相近似的玻璃鱼金属，产生应力不至于达到危险的界限；2)非匹配封接，这种封接的应力强大而危险；3)金属焊料封接，时把需要封接的金属盒预先烧在玻璃表面上的金属层焊接在一起；4)机械封接或压制连接，将熔化的焊料浇入玻管和金属管之间的环形间隙内，冷却后，冷却后焊料便贴在玻璃上。
目前应用广泛的封接玻璃是PbO—ZnO—B203；系统和Pb—B203—Si02系统，该系统玻璃具有膨胀系数大、封接温度低的特点，与低膨胀的锂霞石或钛酸铅混合制成的商用复合封接玻璃粉，封接温度可以控制在400～500℃范围。现已开发了磷酸盐玻璃等替代材料替代含铅玻璃。封接玻璃可以用于半导体器件的气密性封接、集成电路的封装、显像管的封接、电子器件的粘接等工业。
制造成型焊料目前主要有两种方式，一种是点胶技术，就是把低温焊接玻璃粉和有机物混合在一起，形成一个像胶一样的液体状浆料，然后通过点胶机在金属上点成一定的形状，然后通过前期去气和成型，优点是形状可以自己定义，但是成型上有缺陷，形状有时候不能满足要求；另外一种是压模具成型技术，就是在把玻璃粉末加入一定的成型剂，然后用模具压制成型，虽然成型好，但很难实现大尺寸制作，不能满足大部分要求。因此发明利用流延技术制备成型的低温玻璃焊料，其形状设计比较容易，可以成型复杂的形状，成型的精度高，尤其适合质量要求较高的封接。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照封接工艺选择低温玻璃焊料的固体部分，所述低温玻璃焊料的固含量为55-90％；将低温玻璃焊料的固体部分研磨后烘干，得到粉体；
(2)浆料制备；
(3)采用步骤(2)所得浆料进行流延；
(4)对上步所得物进行去气、预烧结和烧结，烧结后得到成型低温玻璃焊料。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)具体步骤为：将上步所得粉体、增塑剂和有机溶剂加入到混料机中，其中有机溶剂所占的百分含量为10-45％；将粉体、增塑剂和有机溶剂在25-50℃温度下密封搅拌，混料机的旋转速度为60-240转/min，混料时间24-120h，得到具有合理的粘稠度的浆料，然后对浆料进行抽真空除泡。
作为本发明进一步的方案：所述增塑剂包括PVB、乙酸乙酯。
作为本发明进一步的方案：所述有机溶剂包括丁酮、酒精和丙酮。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(3)中，流延刀具的刀口高度为0.3-0.8mm，浆料厚度为0.3-0.8mm，流延温度为15-35℃，流延气氛条件：温度为30-50℃，湿度为50-80％的空气环境。
作为本发明进一步的方案：所述流延温度为20-25℃。
作为本发明进一步的方案：所述低温玻璃焊料的固体部分包括：PbO-ZnO-B203系玻璃焊料和Pb-B203-Si02系玻璃焊料。
作为本发明进一步的方案：所述低温玻璃焊料的固体部分还包括低膨胀锂霞石。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)低温玻璃焊料的固体部分采用球磨机研磨。
作为本发明进一步的方案：预烧结温度为320-460℃，烧结温度为340-510℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法设计合理，形状设计比较容易，可以成型比较复杂的形状，且成型的精度高，尤其适合质量要求较高的封接，能较好的满足尺寸制作和形状要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照封接工艺选择低温玻璃焊料的固体部分，所述低温玻璃焊料的固含量为55％；将低温玻璃焊料的固体部分球磨后烘干，得到粉体；
(2)浆料制备：将上步所得粉体、增塑剂和有机溶剂加入到混料机中，其中有机溶剂所占的百分含量为10％；将粉体、增塑剂和有机溶剂在25℃温度下密封搅拌，混料机的旋转速度为60转/min，混料时间24h，得到具有合理的粘稠度的浆料，然后对浆料进行抽真空除泡；
(3)采用步骤(2)所得浆料进行流延；流延刀具的刀口高度为0.3-0.8mm，浆料厚度为0.3-0.8mm，流延温度为15-35℃，流延气氛条件：温度为30-50℃，湿度为50-80％的空气环境；
(4)对上步所得物进行去气、预烧结和烧结，预烧结温度为320℃，烧结温度为340℃，烧结后得到成型低温玻璃焊料。
所述增塑剂包括PVB、乙酸乙酯。所述有机溶剂包括丁酮、酒精和丙酮。所述低温玻璃焊料的固体部分包括：PbO-ZnO-B203系玻璃焊料和Pb-B203-Si02系玻璃焊料。所述低温玻璃焊料的固体部分还包括低膨胀锂霞石。所述低温玻璃焊料的固体部分不含铅。
实施例2
一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照封接工艺选择低温玻璃焊料的固体部分，所述低温玻璃焊料的固含量为90％；将低温玻璃焊料的固体部分球磨后烘干，得到粉体；
(2)浆料制备：将上步所得粉体、增塑剂和有机溶剂加入到混料机中，其中有机溶剂所占的百分含量为45％；将粉体、增塑剂和有机溶剂在50℃温度下密封搅拌，混料机的旋转速度为240转/min，混料时间120h，得到具有合理的粘稠度的浆料，然后对浆料进行抽真空除泡；
(3)采用步骤(2)所得浆料进行流延；流延刀具的刀口高度为0.3-0.8mm，浆料厚度为0.3-0.8mm，流延温度为15-35℃，流延气氛条件：温度为30-50℃，湿度为50-80％的空气环境；
(4)对上步所得物进行去气、预烧结和烧结，预烧结温度为460℃，烧结温度为510℃，烧结后得到成型低温玻璃焊料。
所述增塑剂包括PVB、乙酸乙酯。所述有机溶剂包括丁酮、酒精和丙酮。所述低温玻璃焊料的固体部分包括：PbO-ZnO-B203系玻璃焊料和Pb-B203-Si02系玻璃焊料。所述低温玻璃焊料的固体部分还包括低膨胀锂霞石。所述低温玻璃焊料的固体部分不含铅。
实施例3
一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照封接工艺选择低温玻璃焊料的固体部分，所述低温玻璃焊料的固含量为68％；将低温玻璃焊料的固体部分球磨后烘干，得到粉体；
(2)浆料制备：将上步所得粉体、增塑剂和有机溶剂加入到混料机中，其中有机溶剂所占的百分含量为35％；将粉体、增塑剂和有机溶剂在42℃温度下密封搅拌，混料机的旋转速度为180转/min，混料时间86h，得到具有合理的粘稠度的浆料，然后对浆料进行抽真空除泡；
(3)采用步骤(2)所得浆料进行流延；其中，流延刀具的刀口高度为0.3-0.8mm，浆料厚度为0.3-0.8mm，流延温度为15-35℃，流延气氛条件：温度为30-50℃，湿度为50-80％的空气环境；
(4)对上步所得物进行去气、预烧结和烧结，预烧结温度为358℃，烧结温度为503℃，烧结后得到成型低温玻璃焊料。
所述增塑剂包括PVB、乙酸乙酯。所述有机溶剂包括丁酮、酒精和丙酮。所述低温玻璃焊料的固体部分包括：PbO-ZnO-B203系玻璃焊料和Pb-B203-Si02系玻璃焊料。所述低温玻璃焊料的固体部分还包括低膨胀锂霞石。所述低温玻璃焊料的固体部分不含铅。
实施例4
一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照封接工艺选择低温玻璃焊料的固体部分，所述低温玻璃焊料的固含量为58％；将低温玻璃焊料的固体部分球磨后烘干，得到粉体；
(2)浆料制备：将上步所得粉体、增塑剂和有机溶剂加入到混料机中，其中有机溶剂所占的百分含量为42％；将粉体、增塑剂和有机溶剂在37℃温度下密封搅拌，混料机的旋转速度为235转/min，混料时间29h，得到具有合理的粘稠度的浆料，然后对浆料进行抽真空除泡；
(3)采用步骤(2)所得浆料进行流延；流延刀具的刀口高度为0.3-0.8mm，浆料厚度为0.3-0.8mm，流延温度为15-35℃，流延气氛条件：温度为30-50℃，湿度为50-80％的空气环境；
(4)对上步所得物进行去气、预烧结和烧结，预烧结温度为325℃，烧结温度为487℃，烧结后得到成型低温玻璃焊料。
所述增塑剂包括PVB、乙酸乙酯。所述有机溶剂包括丁酮、酒精和丙酮。所述低温玻璃焊料的固体部分包括：PbO-ZnO-B203系玻璃焊料和Pb-B203-Si02系玻璃焊料。所述低温玻璃焊料的固体部分还包括低膨胀锂霞石。所述低温玻璃焊料的固体部分不含铅。
该基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法设计合理，形状设计比较容易，可以成型比较复杂的形状，且成型的精度高，尤其适合质量要求较高的封接，能较好的满足尺寸制作和形状要求。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.一种基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照封接工艺选择低温玻璃焊料的固体部分，所述低温玻璃焊料的固含量为55-90％；将低温玻璃焊料的固体部分研磨后烘干，得到粉体；
(2)浆料制备；
(3)采用步骤(2)所得浆料进行流延；
(4)对上步所得物进行去气、预烧结和烧结，烧结后得到成型低温玻璃焊料。
2.根据权利要求1所述的基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体步骤为：将上步所得粉体、增塑剂和有机溶剂加入到混料机中，其中有机溶剂所占的百分含量为10-45％；将粉体、增塑剂和有机溶剂在25-50℃温度下密封搅拌，混料机的旋转速度为60-240转/min，混料时间24-120h，得到具有合理的粘稠度的浆料，然后对浆料进行抽真空除泡。
3.根据权利要求2所述的基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述增塑剂包括PVB、乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括丁酮、酒精和丙酮。
5.根据权利要求1所述的基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，流延刀具的刀口高度为0.3-0.8mm，浆料厚度为0.3-0.8mm，流延温度为15-35℃，流延气氛条件：温度为30-50℃，湿度为50-80％的空气环境。
6.根据权利要求5所述的基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述流延温度为20-25℃。
7.根据权利要求1所述的基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述低温玻璃焊料的固体部分包括：PbO-ZnO-B203系玻璃焊料和Pb-B203-Si02系玻璃焊料。
8.根据权利要求7所述的基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述低温玻璃焊料的固体部分还包括低膨胀锂霞石。
9.根据权利要求1所述的基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)低温玻璃焊料的固体部分采用球磨机研磨。
10.根据权利要求1所述的基于流延技术的成型低温玻璃焊料的制备方法，其特征在于，预烧结温度为320-460℃，烧结温度为340-510℃。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108483919A (zh) * 2018-05-09 2018-09-04 哈尔滨工业大学 一种玻璃粘带的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1587147A (zh) * 2004-07-30 2005-03-02 京东方科技集团股份有限公司 一种低熔点、低膨胀系数焊料玻璃封接粉及其制备方法
CN101497422A (zh) * 2009-01-20 2009-08-05 东南大学 基于圆片级玻璃微腔的低温玻璃焊料键合封装方法
CN102386345A (zh) * 2011-11-14 2012-03-21 中国科学院上海硅酸盐研究所 中低温固体氧化物燃料电池用密封垫及其制备方法和应用
CN106430979A (zh) * 2016-11-01 2017-02-22 福州大学 一种含Mn的低温封接玻璃及其制备和使用方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1587147A (zh) * 2004-07-30 2005-03-02 京东方科技集团股份有限公司 一种低熔点、低膨胀系数焊料玻璃封接粉及其制备方法
CN101497422A (zh) * 2009-01-20 2009-08-05 东南大学 基于圆片级玻璃微腔的低温玻璃焊料键合封装方法
CN102386345A (zh) * 2011-11-14 2012-03-21 中国科学院上海硅酸盐研究所 中低温固体氧化物燃料电池用密封垫及其制备方法和应用
CN106430979A (zh) * 2016-11-01 2017-02-22 福州大学 一种含Mn的低温封接玻璃及其制备和使用方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李启甲: "《功能玻璃》", 30 April 2004, 化学工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108483919A (zh) * 2018-05-09 2018-09-04 哈尔滨工业大学 一种玻璃粘带的制备方法
CN108483919B (zh) * 2018-05-09 2020-12-18 哈尔滨工业大学 一种玻璃粘带的制备方法

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