CN102224115A - 带密封材料层的玻璃构件以及使用该构件的电子器件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明通过抑制激光密封时玻璃基板的裂缝和破裂等，提高电子器件的密封性及其可靠性。玻璃基板(3)具有密封区域。密封区域设有由包含低膨胀填充材料和激光吸收材料的密封用玻璃材料形成的密封材料层(5)。密封用玻璃材料不包含粒径大于密封材料层(5)的厚度T的低膨胀填充材料粒子，同时包含以体积比计在0.1～50％的范围内的粒径相对于密封材料层(5)的厚度T在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子。将这样的玻璃基板(3)与具有具备电子元件的元件形成区域的玻璃基板(2)层叠，对密封材料层(5)照射激光(6)而使其熔融，从而将玻璃基板(2、3)之间密封。

Description

带密封材料层的玻璃构件以及使用该构件的电子器件及其制造方法
技术领域
本发明涉及带密封材料层的玻璃构件以及使用该构件的电子器件及其制造方法。
背景技术
有机EL显示器(有机电致发光显示器，Organic Electro-Luminescence Display：OELD)、等离子体显示器(PDP)、液晶显示装置(LCD)等平板型显示装置(FPD)具有如下结构：将形成有发光元件的元件用玻璃基板和密封用玻璃基板相向配置，用将这两块玻璃基板密封而得的玻璃封装将发光元件密封(参照专利文献1)。另外，对于染料敏化型太阳能电池之类的太阳能电池，也对采用以两块玻璃基板将太阳能电池元件(光电转换元件)密封而得的玻璃封装的技术方案进行了研究(参照专利文献2)。
作为对两块玻璃基板之间进行密封的密封材料，采用密封树脂或密封玻璃。因为有机EL(OEL)元件等容易因水分而劣化，所以优选采用耐湿性等良好的密封玻璃。采用密封玻璃时的密封温度为400～600℃左右，因此用普通的加热炉进行烧成的情况下，OEL元件等电子元件部的特性劣化。于是，尝试在设置于两块玻璃基板的周边部的密封区域之间配置包含激光吸收材料的密封用玻璃材料层，对其照射激光来加热密封用玻璃材料层，使其熔融来进行密封(参照专利文献1、2)。
采用激光照射的密封(激光密封)可抑制热量对电子元件部的影响，但存在密封时玻璃基板容易产生裂缝或破裂等的难点。采用激光密封的情况下，首先使包含激光吸收材料的密封用玻璃材料烧结附着于密封用玻璃基板的密封区域，形成框状的密封用玻璃材料层。接着，将密封用玻璃基板与元件用玻璃基板介以密封用玻璃材料层层叠后，从密封用玻璃基板侧照射激光，将密封用玻璃材料层整体加热而使其熔融，从而对玻璃基板之间进行密封。
激光沿着框状的密封用玻璃材料层一边扫描一边照射。即，通过使激光自激光的照射起点沿着密封用玻璃材料层进行扫描，从而对框状的密封用玻璃材料层的整周照射激光。因此，激光的照射终点与照射起点重叠。这样对框状的密封用玻璃材料层的整周一边扫描一边照射激光的情况下，存在玻璃基板容易在激光的照射终点产生裂缝或破裂等的问题。构成玻璃面板的玻璃基板采用无碱玻璃或钠钙玻璃，但钠钙玻璃的热膨胀系数特别大，因此激光密封时容易产生裂缝或破裂等。
作为使两块玻璃基板之间的间隔保持恒定的技术，专利文献3中记载有将最大粒径和最小粒径在平均粒径的±20％以内的珠粒添加于玻璃粉末中而得的密封材料。专利文献4中记载有用包含粒度相对于玻璃基板的相向距离在5/6倍～1.5倍的范围内的无孔珠粒间隔物的密封材料来对玻璃基板之间进行密封的PDP。这些技术方案中，密封工序均采用使用加热炉的烧成工序，未考虑到激光密封。另外，专利文献3揭示了使用粒径分布相对于平均粒径较窄的珠粒的技术方案，专利文献4中揭示了使用粒径分布相对于中心粒径较宽的珠粒的技术方案，未考虑到相对于密封玻璃的粒子比例。
专利文献1：日本专利特表2006-524419号公报
专利文献2：日本专利特开2008-115057号公报
专利文献3：日本专利特开2006-049265号公报
专利文献4：日本专利特开2006-151774号公报
发明的概要
本发明的目的在于提供通过抑制激光密封时玻璃基板的裂缝或破裂等而实现密封性及其可靠性的提高的带密封材料层的玻璃构件以及使用该构件的电子器件及其制造方法。
本发明的一种形态所涉及的带密封材料层的玻璃构件的特征在于，具备具有密封区域的玻璃基板和设于所述玻璃基板的所述密封区域上的密封材料层，所述密封材料层由包含以低膨胀填充材料粒子构成的低膨胀填充材料和激光吸收材料的密封用玻璃材料形成；所述密封用玻璃材料不含粒径大于所述密封材料层的厚度T的所述低膨胀填充材料粒子，且包含以体积比计在0.1～50％的范围内的粒径相对于所述密封材料层的厚度T在0.5T～1T的范围内的所述低膨胀填充材料粒子。
本发明的另一种形态所涉及的电子器件的特征在于，包括具有具备电子元件的元件形成区域和设于所述元件形成区域的外周侧的第一密封区域的第一玻璃基板、具有与所述第一玻璃基板的所述第一密封区域对应的第二密封区域的第二玻璃基板、以在所述元件形成区域上设置间隙的同时将所述第一玻璃基板的第一密封区域与所述第二玻璃基板的第二密封区域之间密封的方式形成的密封层，所述密封层由包含以低膨胀填充材料粒子构成的低膨胀填充材料和激光吸收材料的密封用玻璃材料的熔融固着层形成；所述密封用玻璃材料不含粒径大于所述密封层的厚度T的所述低膨胀填充材料粒子，且包含以体积比计在0.1～50％的范围内的粒径相对于所述密封层的厚度T在0.5T～1T的范围内的所述低膨胀填充材料粒子。
本发明的又另一种形态所涉及的电子器件的制造方法的特征在于，包括准备具有具备电子元件的元件形成区域和设于所述元件形成区域的外周侧的第一密封区域的第一玻璃基板的工序、准备具有与所述第一玻璃基板的所述第一密封区域对应的第二密封区域以及形成于所述第二密封区域上的由包含以低膨胀填充材料粒子构成的低膨胀填充材料和激光吸收材料的密封用玻璃材料形成的密封材料层的第二玻璃基板的工序、在所述元件形成区域上形成间隙的同时介以所述密封材料层层叠所述第一玻璃基板和所述第二玻璃基板的工序、透过所述第二玻璃基板对所述密封材料层照射激光而使所述密封材料层熔融并形成将所述第一玻璃基板与所述第二玻璃基板之间密封的密封层的工序，所述密封用玻璃材料不含粒径大于所述密封材料层的厚度T的所述低膨胀填充材料粒子，且包含以体积比计在0.1～50％的范围内的粒径相对于所述密封材料层的厚度T在0.5T～1T的范围内的所述低膨胀填充材料粒子。
如果采用本发明的形态所涉及的带密封材料层的玻璃构件以及使用该构件的电子器件及其制造方法，则激光密封时在激光的照射终点产生的应力得到缓和，因此可抑制玻璃基板的裂缝和破裂等。因此，可以再现性良好地提供提高了密封性及其可靠性的电子器件。
附图的简单说明
图1是表示本发明的实施方式的电子器件的结构的剖视图。
图2是表示本发明的实施方式的电子器件的制造工序的剖视图。
图3是表示图2所示的电子器件的制造工序中使用的第一玻璃基板的俯视图。
图4是沿图3的A-A线的剖视图。
图5是表示图2所示的电子器件的制造工序中使用的第二玻璃基板的俯视图。
图6是沿图5的A-A线的剖视图。
实施发明的方式
以下，参照附图对用于实施本发明的方式进行说明。图1是表示本发明的实施方式的电子器件的结构的图，图2是表示电子器件的制造工序的图，图3～图6是表示用于该电子器件的玻璃基板的结构的图。图1所示的电子器件1是构成OELD、PDP、LCD等FPD、使用OEL元件等发光元件的照明装置或者染料敏化型太阳能电池之类的太阳能电池等的电子器件。
电子器件1包括第一玻璃基板(元件用玻璃基板)2和第二玻璃基板(密封用玻璃基板)3，所述第一玻璃基板2具有具备电子元件的元件形成区域2a。在第一玻璃基板2的元件形成区域2a形成有与电子器件1相对应的电子元件，例如OELD或OEL照明时的OEL元件、PDP时的等离子体发光元件、LCD时的液晶显示元件或太阳能电池时的染料敏化型光电转换部等。如OEL元件等发光元件和如染料敏化型光电转换部等太阳能电池元件等电子元件具备各种公知的结构，并不局限于这些元件结构。
如图3和图4所示，第一玻璃基板2具有设于元件形成区域2a的外周侧的第一密封区域2b。第一密封区域2b设置成围住元件形成区域2a。如图5和图6所示，第二玻璃基板3具有第二密封区域3a。第二密封区域3a与第一密封区域2b对应。即，将第一玻璃基板2与第二玻璃基板3相向配置时，设定为第一密封区域2b与第二密封区域3a相对，如后所述成为密封层的形成区域(对于第二玻璃基板3为密封材料层的形成区域)。
第一玻璃基板2和第二玻璃基板3由例如无碱玻璃和钠钙玻璃等构成。无碱玻璃具有35～40×10-7/℃左右的热膨胀系数。钠钙玻璃具有85～90×10-7/℃左右的热膨胀系数。
第一玻璃基板2和第二玻璃基板3以在元件形成区域2a上形成间隙的方式相向配置。第一玻璃基板2与第二玻璃基板3之间的空间被以密封层4密封。即，密封层4以在元件形成区域2a上设置间隙的同时将第一玻璃基板2的密封区域2b与第二玻璃基板3的密封区域3a之间密封的方式形成。形成于元件形成区域2a的电子元件被以由第一玻璃基板2、第二玻璃基板3、密封层4构成的玻璃面板气密密封。
密封层4由熔融固着层形成，所述熔融固着层是通过激光使形成于第二玻璃基板3的密封区域3a上的密封材料层5熔融而固着于第一玻璃基板2的密封区域2b而成。即，如图5和图6所示，在用于制造电子器件1的第二玻璃基板3的密封区域3a形成有框状的密封材料层5。通过激光的热量使形成于第二玻璃基板3的密封区域3a的密封材料层5熔融固着于第一玻璃基板2的密封区域2b，从而形成密封第一玻璃基板2与第二玻璃基板3之间的空间(元件配置空间)的密封层4。
密封材料层5是包含激光吸收材料和低膨胀填充材料的密封用玻璃材料的烧成层。密封用玻璃材料是在作为主要成分的密封玻璃中掺合激光吸收材料和低膨胀填充材料而得的玻璃材料。密封用玻璃材料可根据需要包含这些材料以外的添加材料。作为密封用玻璃材料的主要成分的密封玻璃(玻璃料)采用例如锡-磷酸类玻璃、铋类玻璃、钒类玻璃、铅类玻璃等低熔点玻璃。其中，考虑到对玻璃基板2、3的密封性(接合性)及其可靠性(接合可靠性和密闭性)以及对环境和人体的影响等，优选使用由锡-磷酸类玻璃或铋类玻璃形成的密封玻璃。
锡-磷酸类玻璃(玻璃料)较好是具有20～68质量％的SnO、0.5～5质量％的SnO2及20～40质量％的P2O5(将总量设为100质量％)的组成。SnO是用于使玻璃的熔点降低的成分。SnO的含量如果低于20质量％，则玻璃的粘性升高，密封温度过高，如果高于68质量％，则无法玻璃化。
SnO2是用于使玻璃稳定化的成分。SnO2的含量如果低于0.5质量％，则密封操作时软化熔融的玻璃中有SnO2分离析出，流动性受损，密封操作性下降。SnO2的含量如果高于5质量％，则容易从低熔点玻璃的熔融过程中析出SnO2。P2O5是用于形成玻璃骨架的成分。P2O5的含量如果低于20质量％，则无法玻璃化，其含量如果高于40质量％，则可能会导致作为磷酸盐玻璃特有的缺点的耐候性的劣化。
在这里，玻璃料中的SnO和SnO2的质量比可以如下求得。首先，将玻璃料(低熔点玻璃粉末)酸性分解后，通过ICP发光分光分析测定玻璃料中所含的Sn原子的总量。接着，可以通过对酸性分解后的产物进行碘滴定法来求出Sn2+(SnO)，因此从Sn原子的总量中减去如上所述求得的Sn2+的量而求出Sn4+(SnO2)。
由上述3种成分形成的玻璃的玻璃化温度低，适合用作低温用的密封材料，但也可以含有SiO2等形成玻璃骨架的成分和ZnO、B2O3、Al2O3、WO3、MoO3、Nb2O5、TiO2、ZrO2、Li2O、Na2O、K2O、Cs2O、MgO、CaO、SrO、BaO等使玻璃稳定化的成分等作为任意成分。但是，如果任意成分的含量过多，则可能会导致玻璃变得不稳定而发生失透，或者玻璃化温度和软化点升高，因此任意成分的总含量较好是在30质量％以下。
铋类玻璃(玻璃料)较好是具有70～90质量％的Bi2O3、1～20质量％的ZnO及2～12质量％的B2O3(将总量设为100质量％)的组成。Bi2O3是形成玻璃的网络的成分。Bi2O3的含量如果低于70质量％，则低熔点玻璃的软化点升高，难以在低温下密封。Bi2O3的含量如果高于90质量％，则难以玻璃化，并且有热膨胀系数过高的倾向。
ZnO是降低热膨胀系数等的成分。ZnO的含量如果低于1质量％，则难以玻璃化。ZnO的含量如果高于20质量％，则低熔点玻璃成形时的稳定性下降，容易发生失透。B2O3是形成玻璃骨架并扩大可玻璃化的范围的成分。B2O3的含量如果低于2质量％，则难以玻璃化，如果高于12质量％，则软化点过高，密封时即使施加负荷也难以在低温下密封。
由上述3种成分形成的玻璃的玻璃化温度低，适合用作低温用的密封材料，但也可以含有Al2O3、CeO2、SiO2、Ag2O、MoO3、Nb2O3、Ta2O5、Ga2O3、Sb2O3、Li2O、Na2O、K2O、Cs2O、CaO、SrO、BaO、WO3、P2O5、SnOx(x为1或2)等任意成分。但是，如果任意成分的含量过多，则可能会导致玻璃变得不稳定而发生失透，或者玻璃化温度和软化点升高，因此任意成分的总含量较好是在30质量％以下。
密封用玻璃材料包含低膨胀填充材料。作为低膨胀填充材料，较好是使用选自二氧化硅、氧化铝、氧化锆、硅酸锆、堇青石、磷酸锆类化合物、钠钙玻璃、硼硅酸盐玻璃的至少1种材料。作为磷酸锆类化合物，可例举(ZrO)2P2O7、AZr2(PO4)3(A是选自Na、K和Ca的至少1种)、NbZr2(PO4)3、Zr2(WO3)(PO4)2及它们的复合化合物。低膨胀填充材料是指具有比作为密封用玻璃材料的主要成分的密封玻璃更低的热膨胀系数的材料。
低膨胀填充材料的含量以使得密封玻璃的热膨胀系数接近于玻璃基板2、3的热膨胀系数的条件适当设定。低膨胀填充材料的含量也取决于密封玻璃和玻璃基板2、3的热膨胀系数，相对于密封用玻璃材料较好是在15～50体积％的范围内。用无碱玻璃(热膨胀系数：35～40×10-7/℃)形成玻璃基板2、3的情况下，较好是添加较多的量(例如30～50体积％的范围)的低膨胀填充材料。用钠钙玻璃(热膨胀系数：85～90×10-7/℃)形成玻璃基板2、3的情况下，较好是添加较少的量(例如15～40体积％的范围)的低膨胀填充材料。
密封用玻璃材料还包含激光吸收材料。作为激光吸收材料，可使用选自Fe、Cr、Mn、Co、Ni和Cu的至少1种金属或包含所述金属的氧化物等化合物。激光吸收材料的含量相对于密封用玻璃材料较好是在0.1～20体积％的范围内，更好是在0.1～8质量％的范围内。激光吸收材料的含量如果低于0.1体积％，则照射激光时无法使密封材料层5充分熔融。如果激光吸收材料的含量高于10体积％，则可能会发生照射激光时在与第二玻璃基板3的界面附近局部地发热而使第二玻璃基板3出现破裂等或者密封用玻璃材料的熔融时的流动性劣化而使与第一玻璃基板2的粘接性下降的情况。激光吸收材料的平均粒径较好是0.01～10μm，更好是0.1～3μm。
密封材料层5的厚度T根据对第一玻璃基板2与第二玻璃基板3所要求的间隙、即密封层4的厚度Ta设定。该实施方式的电子器件1及其制造工序在使密封材料层5的厚度T在10μm以上的情况下特别有效。即使在对具有这样的厚度T的密封材料层5照射激光来进行密封的情况下，如果采用该实施方式，也可提高以第一玻璃基板2、第二玻璃基板3、密封层4构成的玻璃面板的气密密封性，而且可以抑制玻璃基板2、3的裂缝和破裂以及密封层4的剥离和破裂等所导致的缺陷产生。
对于密封用玻璃材料所含的低膨胀填充材料，基于密封材料层5的厚度T控制粒子形状。即，低膨胀填充材料不包含粒径大于密封材料层5的厚度T的粒子(低膨胀填充材料粒子)，同时包含粒径相对于厚度T在0.5T～1T的范围内的粒子(低膨胀填充材料粒子)且该粒子的在密封用玻璃材料中的体积比在0.1～50％的范围内。换言之，密封用玻璃材料不含粒径大于厚度T的低膨胀填充材料粒子，且包含以体积比计在0.1～50％的范围内的具有0.5T～1T的范围内的粒径的低膨胀填充材料粒子。
具有如上所述的粒子构成的低膨胀填充材料可以通过粒度分布不同的2种以上的低膨胀填充材料粉末的混合、低膨胀填充材料粉末的分级(筛或风力分离等)等来获得。例如，通过在最大粒径小于0.5T的低膨胀填充材料粉末中添加粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粉末或将最大粒径大于1T的低膨胀填充材料粉末分级而去除粒径大于1T的粒子等，可以获得具有所需的粒子构成(粒度分布)的低膨胀填充材料。还可以在最大粒径小于1T的低膨胀填充材料粉末中添加粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粉末。
由此，通过以包含以体积比计在0.1～50％的范围内的相对于厚度T具有0.5T～1T的范围内的粒径的低膨胀填充材料粒子的密封用玻璃材料形成密封材料层5，在使激光于框状的密封材料层5的整周一边扫描一边照射而将第一玻璃基板2和第二玻璃基板3之间密封时，特别是可以缓和在激光的照射终点产生的应力。藉此，不仅将第一玻璃基板2和第二玻璃基板3之间良好地气密密封，而且可以抑制玻璃基板2、3的破裂和裂缝等引起的缺陷产生。即，可以提供使密封性及其可靠性提高了的玻璃面板以及气密密封性良好的电子器件。
由具有如上所述的粒子构成的低膨胀填充材料(不含粒径大于1T的粒子，且包含规定范围内的粒径在0.5T～1T的范围内的粒子的低膨胀填充材料粉末)产生的玻璃基板2、3的破裂和裂缝等的抑制效果，基于密封材料层5的形成工序和采用激光的密封工序(激光密封工序)进行说明。由包含粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子的密封用玻璃材料形成的密封材料层5例如通过以下的方法形成于第二玻璃基板3的密封区域3a上。
首先，将密封用玻璃材料与载体混合来制备密封材料糊料。作为载体，可使用例如将甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、乙氧基纤维素、苄基纤维素、丙基纤维素、硝基纤维素等溶解于萜品醇、丁基卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯等溶剂而得的载体，或者将(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯等丙烯酸类树脂溶解于甲基乙基酮、萜品醇、丁基卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯等溶剂而得的载体。
密封材料糊料的粘度只要与适应于将其涂布于玻璃基板3的装置的粘度一致即可，可通过树脂(粘合剂成分)与溶剂的比例或者密封用玻璃材料与载体的比例来调整。密封材料糊料中可以添加如消泡剂和分散剂等在玻璃糊料领域中公知的添加物。密封材料糊料的制备可采用使用具备搅拌叶片的旋转式混合机或辊式粉碎机、球磨机等的公知的方法。
在第二玻璃基板3的密封区域3a以干燥后的厚度达到T的条件涂布密封材料糊料，使其干燥而形成密封材料糊料的涂布层。密封材料糊料采用例如丝网印刷或凹版印刷等印刷法涂布在第二密封区域3a上，或者采用分配器等沿着第二密封区域3a涂布。密封材料糊料的涂布层例如在120℃以上的温度下干燥5分钟以上。干燥工序是为了除去涂布层内的溶剂而实施的工序。如果涂布层内残留有溶剂，则之后的烧成工序中可能会无法充分除去粘合剂成分。
对上述的密封材料糊料的涂布层进行烧成而形成密封材料层5。密封材料层5的厚度较好是6～120μm，更好是10～65μm。烧成工序如下：先将涂布层加热至作为密封用玻璃材料的主要成分的密封玻璃(玻璃料)的玻璃化温度以下的温度，将涂布层内的粘合剂成分除去后加热至密封玻璃(玻璃料)的软化点以上的温度，将密封用玻璃材料熔融并使其烧结附着于玻璃基板3。由此，形成密封材料层5，所述密封材料层5由不含大于厚度T的低膨胀填充材料粒子且包含以体积比计在0.1～50％的范围内的具有0.5T～1T的范围内的粒径的低膨胀填充材料粒子的密封用玻璃材料形成。涂布层的烧成温度根据所用的密封材料而不同，采用铋类玻璃时，较好是420～520℃，更好是450～470℃。采用锡-磷酸类玻璃时，较好是400～500℃，更好是420～440℃。此外，涂布层的烧成时间对于铋类玻璃、锡-磷酸类玻璃均较好是5～60分钟，更好是8～15分钟。
接着，如图2(a)所示，使用具有密封材料层5的第二玻璃基板3和另行制造的具有具备电子元件的元件形成区域2a的第一玻璃基板2来制造OELD、PDP、LCD等FPD，使用OEL元件的照明装置，染料敏化型太阳能电池之类的太阳能电池等电子器件1。即，如图2(b)所示，层叠第一玻璃基板2和第二玻璃基板3，使得具有元件形成区域2a的面与具有密封材料层5的面相向。在第一玻璃基板2的元件形成区域2a上基于密封材料层5的厚度而形成间隙。
接着，如图2(c)所示，透过第二玻璃基板3对密封材料层5照射激光6。激光6沿着框状的密封材料层5一边扫描一边照射。激光6没有特别限定，可使用来自半导体激光器、二氧化碳激光器、准分子激光器、YAG激光器、HeNe激光器等的激光。激光15的输出功率根据密封材料层5的厚度等适当设定，例如较好是在2～150W的范围内。如果激光输出功率低于2W，则可能会无法使密封材料层5熔融，而如果高于150W，则玻璃基板2、3容易产生裂缝或破裂等。激光的输出功率更好是在5～100W的范围内。
密封材料层5从沿着它进行扫描的激光6的照射部分开始依次熔融，在激光6的照射结束的同时急冷固化，从而固着于第一玻璃基板2。激光6沿着框状的密封材料层5一边扫描一边照射，因此激光6的照射终点与照射起点重合。采用由以往的密封用玻璃材料形成的密封材料层时，采用激光照射熔融时，相对于高度方向产生30～50％左右的膜厚减少。因此，激光的照射终点的玻璃基板2、3被附加基于与密封材料层5减少的膜厚相应的差值的应力。该应力急剧地施加于局部，因此使玻璃基板2、3产生裂缝或破裂等。
对于这一点，该实施方式中以包含以体积比计在0.1～50％的范围内的相对于密封材料层5的厚度T具有0.5T～1T的范围内的粒径的低膨胀填充材料粒子的密封用玻璃材料形成密封材料层5，因此可抑制照射激光时(熔融时)的厚度方向的减少。即，粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子起到维持玻璃基板2、3之间的距离的间隔物粒子的作用，因此熔融时的密封材料层5的厚度变化得到抑制。因此，附加于激光6的照射终点的玻璃基板2、3的应力得到缓和，可防止激光6的照射终点的玻璃基板2、3的裂缝和破裂等。
由此，密封材料层5的厚度变化基于粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子得到抑制。这时，粒径小于0.5T的低膨胀填充材料粒子无法获得抑制密封材料层5的厚度变化的效果。另一方面，粒径大于1T的低膨胀填充材料粒子不仅使密封层4的厚度控制困难，而且成为局部的应力发生点而导致玻璃基板2、3产生裂缝等。因此，密封用玻璃材料不含大于厚度T的低膨胀填充材料粒子。
此外，如果密封用玻璃材料中的粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子的量少于0.1体积％，则激光密封时无法充分获得维持玻璃基板2、3之间的距离的功能，容易在激光的照射终点产生裂缝和破裂等。如果粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子的量多于50体积％，则具有该范围以下的粒径的低膨胀填充材料粒子的含量相对减少，密封材料层5中的低膨胀填充材料粒子的分布可能会变得不均匀。该情况下，密封材料层5的热膨胀系数部分增大，密封层4自身容易产生裂缝等。
为了使密封材料层5中的低膨胀填充材料粒子的分布更均匀，密封用玻璃材料中的粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子的量较好是在10体积％以下。由此，密封用玻璃材料更好是包含以体积比计在0.1～10％的范围内的0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子。此外，为了提高由低膨胀填充材料粒子产生的密封材料层5的厚度方向的变化抑制效果，密封用玻璃材料更好是包含以体积比计在0.5％以上、进一步更好是1％以上的粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子。
如上所述，激光密封时密封材料层5的厚度变化通过粒径在0.5T～1T的范围内的低膨胀填充材料粒子而得到抑制。因此，密封层4具有与密封材料层5的厚度T实质上相等的厚度Ta。但是，即使密封层4的厚度Ta相对于密封材料层5的厚度T在厚度方向上减少3％左右，也可抑制玻璃基板2、3的裂缝和破裂等。此外，根据情况，有时密封层4的厚度Ta相对于密封材料层5的厚度T的减少率最大允许达到20％左右。
如果采用该实施方式，则可实现具备具有与密封材料层5的厚度T实质上相等的厚度Ta的密封层4的电子器件1。该情况下，密封层4不含粒径大于其厚度Ta的低膨胀填充材料粒子，且包含以体积比计在0.1～50％的范围内的粒径相对于厚度Ta在0.5Ta～1Ta的范围内的低膨胀填充材料粒子。藉此，玻璃基板2、3的裂缝和破裂等得到抑制。此外，即使是密封层4的厚度Ta相对于密封材料层5的厚度T有所减少的情况下，其减少率也极力得到抑制，因此可抑制玻璃基板2、3的裂缝和破裂等。
然后，通过对熔融时的高度方向的变化得到抑制的密封材料层5的整周照射激光6，从而如图2(d)所示形成将第一玻璃基板2和第二玻璃基板3之间密封的密封层4。由此，制成以由第一玻璃基板2、第二玻璃基板3、密封层4构成的玻璃面板气密密封形成于元件形成区域2a的电子元件的电子器件1。将内部气密密封的玻璃面板不限于电子器件1，也可应用于电子元器件的密封体(封装)或真空玻璃对之类的玻璃构件(建材等)。
该实施方式的电子器件1的制造工序中，抑制了照射激光时(熔融时)的密封材料层5的高度变化。因此，不仅照射激光6时使密封材料5良好地熔融，而且可抑制熔融后的急冷固化时对于玻璃基板2、3的应力，特别是激光的照射终点处的对于玻璃基板2、3的应力。因此，不会使玻璃基板2、3产生裂缝和破裂等，可获得完整的密封层4。即，能够以高成品率制造以气密状态将第一玻璃基板2和第二玻璃基板3之间密封的电子器件1。
实施例
接着，对本发明的具体实施例及其评价结果进行描述。以下的说明不对本发明进行限定，能以符合本发明的技术思想的形式进行改变。
(实施例1)
首先，准备以下的材料：以质量比计具有SnO63.0％、SnO2 2.0％、P2O5 29.5％、ZnO5.0％、SiO2 0.5％的组成且平均粒径为3μm的锡-磷酸类玻璃料(软化点：401℃)，作为低膨胀填充材料的平均粒径(D50)为9.3μm且最大粒径(Dmax)为40μm的磷酸锆((ZrO)2P2O7)粉末，以质量比计具有Fe2O3 35％、Cr2O3 35％、Co2O3 20％、MnO10％的组成且平均粒径为2μm的激光吸收材料。将4质量％的作为粘合剂成分的硝基纤维素溶解于96质量％的由丁基卡必醇乙酸酯形成的溶剂中而制成载体。
将51体积％的锡-磷酸类玻璃料、45.2体积％的磷酸锆粉末、3.8体积％的激光吸收材料混合，制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：45×10-7/℃)。将80质量％的该密封用玻璃材料与20质量％的载体混合而制成密封材料糊料。接着，通过丝网印刷法在由无碱玻璃(热膨胀系数：38×10-7/℃)形成的第二玻璃基板(尺寸：90×90×0.7mmt)的外周区域涂布(线宽：1mm)密封材料糊料后，在130℃×5分钟的条件下干燥。对该涂布层以430℃×10分钟的条件进行烧成，从而形成膜厚T为40μm的密封材料层。实施例1中，用激光使密封材料层熔融而形成的密封层的目标厚度为40μm。
作为低膨胀填充材料的磷酸锆粉末不含大于密封材料层的膜厚T(40μm)的粒子，且包含以体积比计为8.5％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(40μm)在0.5T～1T的范围内(20～40μm)的粒子。因此，将这样的低膨胀填充材料与锡-磷酸类玻璃料和激光吸收材料混合而制成的密封用玻璃材料包含以体积比计为3.8％的粒径相对于膜厚T(40μm)在0.5T～1T的范围内(20～40μm)的低膨胀填充材料粒子。磷酸锆粉末是用球磨机粉碎后用气流分级机除去粒径大于40μm的粒子来对粒子构成进行调整而得的粉末。
将具有上述密封材料层的第二玻璃基板和具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板(由与第二玻璃基板相同组成、相同形状的无碱玻璃形成的基板)层叠。然后，在第二玻璃基板的自照射起点至照射终点的整周，透过第二玻璃基板以10mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率25W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。下面所示的实施例2～12、比较例1～3中，激光的照射也在第二玻璃基板的自照射起点至照射终点的整周透过第二玻璃基板进行。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例2)
除了改变密封材料糊料的涂布厚度而使烧成后的密封材料层的膜厚T达到60μm以外，与实施例1同样地形成密封材料层。密封层的目标厚度为60μm。磷酸锆粉末不含大于密封材料层的膜厚T(60μm)的粒子，且包含以体积比计为1.5％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(60μm)在0.5T～1T的范围内(30～60μm)的粒子。因此，密封用玻璃材料包含以体积比计为0.68％的粒径相对于膜厚T(60μm)在0.5T～1T的范围内(30～60μm)的低膨胀填充材料粒子。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与实施例1同样由无碱玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以10mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率30W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例3)
除了使锡-磷酸类玻璃料的组成以质量比计为SnO63.3％、SnO2 2.3％、P2O5 31.2％、ZnO3.0％、SiO2 0.2％以外，与实施例1同样地形成密封材料层。实施例1中，用激光使密封材料层熔融而形成的密封层的目标厚度为40μm。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与实施例1同样由无碱玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以10mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率25W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例4)
准备以下的材料：以质量比计具有Bi2O3 82.0％、B2O3 6.5％、ZnO11.0％、Al2O3 0.5％的组成且平均粒径为2μm的铋类玻璃料(软化点：420℃)，作为低膨胀填充材料的平均粒径(D50)为4.5μm且最大粒径(Dmax)为11μm的堇青石粉末，具有与实施例1相同的组成和平均粒径的激光吸收材料。另外，将5质量％的作为粘合剂成分的乙基纤维素溶解于95质量％的萜品醇(31.6％)和丙二醇二乙酸酯(68.4％)的混合溶剂中而制成载体。
将80.4体积％的铋类玻璃料、17.6体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合，制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：82×10-7/℃)。将84质量％的该密封用玻璃材料与16质量％的载体混合而制成密封材料糊料。接着，通过丝网印刷法在由钠钙玻璃(热膨胀系数：87×10-7/℃)形成的第二玻璃基板(尺寸：100×100×0.55mmt)的外周区域涂布(线宽：1mm)密封材料糊料后，在130℃×5分钟的条件下干燥。对该涂布层以450℃×10分钟的条件进行烧成，从而形成膜厚T为12μm的密封材料层。实施例3中，用激光使密封材料层熔融而形成的密封层的目标厚度为12μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(12μm)的粒子，且包含以体积比计为25.6％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(12μm)在0.5T～1T的范围内(6～12μm)的粒子。因此，将这样的低膨胀填充材料与铋类玻璃料和激光吸收材料混合而制成的密封用玻璃材料包含以体积比计为4.5％的粒径相对于膜厚T(12μm)在0.5T～1T的范围内(6～12μm)的低膨胀填充材料粒子。堇青石粉末是用球磨机粉碎后用气流分级机除去粒径大于11μm的粒子来对粒子构成进行调整而得的粉末。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板和具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板(由与第二玻璃基板相同组成、相同形状的钠钙玻璃形成的基板)层叠。然后，透过第二玻璃基板以5mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率65W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例5)
除了将73.5体积％的铋类玻璃料、24.5体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合而制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：72×10-7/℃)以外，与实施例4同样地制成密封材料糊料。将该密封材料糊料与实施例4同样地涂布于第二玻璃基板的外周区域后，以450℃×10分钟的条件烧成，从而形成膜厚T为12μm的密封材料层。密封层的目标厚度为12μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(12μm)的粒子，且包含以体积比计为25.6％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(12μm)在0.5T～1T的范围内(6～12μm)的粒子。因此，密封用玻璃材料包含以体积比计为6.3％的粒径相对于膜厚T(12μm)在0.5T～1T的范围内(6～12μm)的低膨胀填充材料粒子。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与实施例4同样由钠钙玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以5mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率70W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例6)
除了改变密封材料糊料的涂布厚度而使烧成后的密封材料层的膜厚T达到15μm以外，与实施例5同样地形成密封材料层。密封层的目标厚度为15μm。堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(15μm)的粒子，且包含以体积比计为4.5％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(15μm)在0.5T～1T的范围内(7.5～15μm)的粒子。因此，密封用玻璃材料包含以体积比计为1.1％的粒径相对于膜厚T(15μm)在0.5T～1T的范围内(7.5～15μm)的低膨胀填充材料粒子。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与实施例4同样由钠钙玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以5mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率70W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例7)
除了将65.7体积％的铋类玻璃料、32.3体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合而制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：65×10-7/℃)以外，与实施例4同样地制成密封材料糊料。将该密封材料糊料与实施例4同样地涂布于第二玻璃基板的外周区域后，以450℃×10分钟的条件烧成，从而形成膜厚T为20μm的密封材料层。密封层的目标厚度为20μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(20μm)的粒子，且包含以体积比计为0.4％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(20μm)在0.5T～1T的范围内(10～20μm)的粒子。因此，密封用玻璃材料包含以体积比计为0.13％的粒径相对于膜厚T(20μm)在0.5T～1T的范围内(10～20μm)的低膨胀填充材料粒子。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与实施例4同样由钠钙玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以5mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率72W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例8)
除了使用板厚为1.1mm的由钠钙玻璃形成的第二玻璃基板以外，与实施例5同样地形成密封材料层。密封材料层的厚度T和密封层的目标厚度为12μm堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(12μm)的粒子，且包含以体积比计为25.6％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(12μm)在0.5T～1T的范围内(6～12μm)的粒子。因此，密封用玻璃材料包含以体积比计为6.3％的粒径相对于膜厚T(12μm)在0.5T～1T的范围内(6～12μm)的低膨胀填充材料粒子。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板和具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板(由与第二玻璃基板相同组成、相同形状的钠钙玻璃形成的基板)层叠。然后，透过第二玻璃基板以2mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长808nm、输出功率20W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例9)
准备以下的材料：具有与实施例4相同的组合和平均粒径的铋类玻璃料，作为低膨胀填充材料的平均粒径(D50)为10μm且最大粒径(Dmax)为37μm的堇青石粉末，具有与实施例1相同的组成和平均粒径的激光吸收材料。载体与实施例4同样地制成。堇青石粉末通过在实施例4所使用的堇青石粉末中混合用气流分级机除去了粒径大于37μm的粒子和粒径小于10μm的粒子而得的堇青石粉末来制备。
将80.4体积％的铋类玻璃料、17.6体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合而制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：82×10-7/℃)，将84质量％的所述密封用玻璃材料与16质量％的载体混合而制成密封材料糊料。接着，通过丝网印刷法在由钠钙玻璃(热膨胀系数：87×10-7/℃)形成的第二玻璃基板(尺寸：100×100×1.1mmt)的外周区域涂布密封材料糊料后，在130℃×5分钟的条件下干燥。对该涂布层(线宽：1mm)以450℃×10分钟的条件进行烧成，从而形成膜厚T为40μm的密封材料层。密封层的目标厚度为40μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(40μm)的粒子，且包含以体积比计为9.5％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(40μm)在0.5T～1T的范围内(20～40μm)的粒子。因此，密封用玻璃材料包含以体积比计为1.7％的粒径相对于膜厚T(40μm)在0.5T～1T的范围内(20～40μm)的低膨胀填充材料粒子。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板和具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板(由与第二玻璃基板相同组成、相同形状的钠钙玻璃形成的基板)层叠。然后，透过第二玻璃基板以1mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长808nm、输出功率25W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例10)
除了将73.5体积％的铋类玻璃料、24.5体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合而制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：72×10-7/℃)以外，与实施例9同样地制成密封材料糊料。将该密封材料糊料与实施例9同样地涂布于第二玻璃基板的外周区域后，以450℃×10分钟的条件烧成，从而形成膜厚T为40μm的密封材料层。密封层的目标厚度为40μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(40μm)的粒子，且包含以体积比计为1.0％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(40μm)在0.5T～1T的范围内(20～40μm)的粒子。因此，密封用玻璃材料包含以体积比计为0.25％的粒径相对于膜厚T(40μm)在0.5T～1T的范围内(20～40μm)的低膨胀填充材料粒子。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与实施例9同样由钠钙玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以1mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长808nm、输出功率25W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例11)
准备以下的材料：具有与实施例4相同的组合和平均粒径的铋类玻璃料，作为低膨胀填充材料的平均粒径(D50)为6.3μm且最大粒径(Dmax)为25μm的堇青石粉末，具有与实施例1相同的组成和平均粒径的激光吸收材料。载体与实施例3同样地制成。
将73.5体积％的铋类玻璃料、24.5体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合而制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：73×10-7/℃)，将84质量％的所述密封用玻璃材料与16质量％的载体混合而制成密封材料糊料。接着，通过丝网印刷法在由钠钙玻璃(热膨胀系数：87×10-7/℃)形成的第二玻璃基板(尺寸：100×100×0.55mmt)的外周区域涂布密封材料糊料后，在130℃×5分钟的条件下干燥。对该涂布层(线宽：1mm)以450℃×10分钟的条件进行烧成，从而形成膜厚T为25μm的密封材料层。密封层的目标厚度为25μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(25μm)的粒子，且包含以体积比计为10.5％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(25μm)在0.5T～1T的范围内(12.5～25μm)的粒子。因此，密封用玻璃材料包含以体积比计为2.6％的粒径相对于膜厚T(25μm)在0.5T～1T的范围内(12.5～25μm)的低膨胀填充材料粒子。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板和具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板(由与第二玻璃基板相同组成、相同形状的钠钙玻璃形成的基板)层叠。然后，透过第二玻璃基板以5mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率72W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(实施例12)
除了将65.7体积％的铋类玻璃料、32.4体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合而制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：66×10-7/℃)以外，与实施例10同样地制成密封材料糊料。通过丝网印刷法在由钠钙玻璃形成的第二玻璃基板(尺寸：100×100×1.1mmt)的外周区域涂布密封材料糊料后，在130℃×5分钟的条件下干燥。对涂布层(线宽：1mm)以450℃×10分钟的条件进行烧成，从而形成膜厚T为30μm的密封材料层。密封层的目标厚度为30μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(30μm)的粒子，且包含以体积比计为4.4％的粒径相对于密封材料层的膜厚T(30μm)在0.5T～1T的范围内(15～30μm)的粒子。因此，密封用玻璃材料包含以体积比计为1.4％的粒径相对于膜厚T(30μm)在0.5T～1T的范围内(15～30μm)的低膨胀填充材料粒子。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板和具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板(由与第二玻璃基板相同组成、相同形状的钠钙玻璃形成的基板)层叠。然后，透过第二玻璃基板以2mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长808nm、输出功率20W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与实施例4同样由钠钙玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以5mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率65W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
(比较例1)
准备与实施例4相同的铋类玻璃料、堇青石粉末和激光吸收材料。载体与实施例4同样地制成。将73.5体积％的铋类玻璃料、24.5体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合，制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：72×10-7/℃)。将84质量％的密封用玻璃材料与16质量％的载体混合而制成密封材料糊料。将该密封材料糊料与实施例4同样地涂布于由钠钙玻璃形成的第二玻璃基板的外周区域后，以450℃×10分钟的条件烧成，从而形成膜厚T为26μm的密封材料层。密封层的目标厚度为25μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(26μm)的粒子，但粒径相对于密封材料层的膜厚T(26μm)在0.5T～1T的范围内(13～26μm)的粒子的体积比也实质上为0％。因此，密封用玻璃材料的粒径相对于膜厚T(26μm)在0.5T～1T的范围内(13～26μm)的低膨胀填充材料粒子的体积比也实质上为0％。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与实施例4同样由钠钙玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以5mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率70W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而对第一玻璃基板和第二玻璃基板进行密封处理。将这样的电子器件用于后述的特性评价。
(比较例2)
除了将65.7体积％的铋类玻璃料、32.3体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合而制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：65×10-7/℃)以外，与比较例1同样地制成密封材料糊料。将密封材料糊料与比较例1同样地涂布于第二玻璃基板的外周区域后，以450℃×10分钟的条件烧成，从而形成膜厚T为32μm的密封材料层。密封层的目标厚度为30μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(32μm)的粒子，但粒径相对于密封材料层的膜厚T(32μm)在0.5T～1T的范围内(16～32μm)的粒子的体积比也实质上为0％。因此，密封用玻璃材料的粒径相对于膜厚T(32μm)在0.5T～1T的范围内(16～32μm)的低膨胀填充材料粒子的体积比也实质上为0％。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与比较例1同样由钠钙玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以5mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率72W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而对第一玻璃基板和第二玻璃基板进行密封处理。将这样的电子器件用于后述的特性评价。
(比较例3)
准备具有与实施例4相同的组成和平均粒径的铋类玻璃料、与实施例9相同构成的堇青石粉末、具有与实施例1相同的组成和平均粒径的激光吸收材料。载体与实施例4同样地制成。将80.4体积％的铋类玻璃料、17.6体积％的堇青石粉末、2.0体积％的激光吸收材料混合，制成密封用玻璃材料(热膨胀系数：82×10-7/℃)。
然后，将84质量％的密封用玻璃材料与16质量％的载体混合而制成密封材料糊料。将密封材料糊料与实施例4同样地涂布于由钠钙玻璃形成的第二玻璃基板的外周区域后，以450℃×10分钟的条件烧成，从而形成膜厚T为72μm的密封材料层。密封层的目标厚度为70μm。
作为低膨胀填充材料的堇青石粉末不含大于密封材料层的膜厚T(72μm)的粒子，但粒径相对于密封材料层的膜厚T(72μm)在0.5T～1T的范围内(36～72μm)的粒子的体积比为0.2％。因此，密封用玻璃材料的粒径相对于膜厚T(72μm)在0.5T～1T的范围内(36～72μm)的低膨胀填充材料粒子的体积比为0.04％。
接着，将具有密封材料层的第二玻璃基板与具有元件形成区域(形成有OEL元件的区域)的第一玻璃基板层叠。第一玻璃基板和第二玻璃基板与实施例3同样由钠钙玻璃形成。然后，透过第二玻璃基板以1mm/s的扫描速度对密封材料层照射波长940nm、输出功率25W的激光(半导体激光器)，将密封材料层熔融并急冷固化，从而将第一玻璃基板和第二玻璃基板密封。由此将元件形成区域以玻璃面板密封而得的电子器件供于后述的特性评价。
接着，对于实施例1～12、参考例1和比较例1～3的玻璃面板的外观，评价了激光的照射终点处的基板破裂、密封层的裂缝、密封层的玻璃。外观用光学显微镜观察来进行评价。另外，测定了各玻璃面板的气密性。气密性采用氦泄漏试验进行评价。这些评价结果示于表1、表2、表3和表4。表1～表4中一并示出玻璃面板的制造条件。
[表1]
Figure BPA00001375044600211
Figure BPA00001375044600221
[表2]
Figure BPA00001375044600231
[表3]
[表4]
由表1、表2和表3可知，实施例1～12的玻璃面板均外观和气密性良好。与之相对，使用粒径相对于密封材料层的膜厚T在0.5T～1T的范围内的粒子的体积比低于0.1％的低膨胀填充材料的比较例1～3的玻璃面板如表4所示，玻璃基板在激光的照射终点产生破裂，无法良好地将玻璃基板之间密封。
产业上利用的可能性
本发明可用于带密封材料层的玻璃构件以及有机EL显示器、等离子体显示器、液晶显示装置等平板型显示装置或染料敏化型太阳能电池等电子器件的制造。
另外，在这里引用2008年11月26日提出申请的日本专利申请2008-301535号的说明书、权利要求书、附图和摘要的所有内容作为本发明说明书的揭示。
符号的说明
1…电子器件，2…第一玻璃基板，2a…元件形成区域，2b…第一密封区域，3…第二玻璃基板，3a…第二密封区域，4…密封层，5…密封材料层，6…激光。

Claims (10)

1.一种带密封材料层的玻璃构件，其特征在于，
具备具有密封区域的玻璃基板和
设于所述玻璃基板的所述密封区域上的密封材料层，所述密封材料层由包含以低膨胀填充材料粒子构成的低膨胀填充材料和激光吸收材料的密封用玻璃材料形成；
所述密封用玻璃材料不含粒径大于所述密封材料层的厚度T的所述低膨胀填充材料粒子，且包含以体积比计在0.1～50％的范围内的粒径相对于所述密封材料层的厚度T在0.5T～1T的范围内的所述低膨胀填充材料粒子。
2.如权利要求1所述的带密封材料层的玻璃构件，其特征在于，所述低膨胀填充材料由选自二氧化硅、氧化铝、氧化锆、硅酸锆、堇青石、磷酸锆类化合物、钠钙玻璃和硼硅酸盐玻璃的至少1种材料形成，且所述低膨胀填充材料在所述密封用玻璃材料中的含量在15～50体积％的范围内。
3.如权利要求1或2所述的带密封材料层的玻璃构件，其特征在于，所述激光吸收材料由选自Fe、Cr、Mn、Co、Ni和Cu的至少1种金属或包含所述金属的化合物形成，且所述激光吸收材料在所述密封用玻璃材料中的含量在0.1～10体积％的范围内。
4.如权利要求1～3中的任一项所述的带密封材料层的玻璃构件，其特征在于，具有所述0.5T～1T的范围内的粒径的所述低膨胀填充材料粒子在所述密封用玻璃材料中的含量以体积比计在0.1～10％的范围内。
5.如权利要求1～4中的任一项所述的带密封材料层的玻璃构件，其特征在于，所述玻璃基板由钠钙玻璃或无碱玻璃形成。
6.如权利要求1～5中的任一项所述的带密封材料层的玻璃构件，其特征在于，所述密封用玻璃材料包含由锡-磷酸类玻璃或铋类玻璃形成的密封玻璃作为其主要成分。
7.一种电子器件，其特征在于，包括
具有具备电子元件的元件形成区域和设于所述元件形成区域的外周侧的第一密封区域的第一玻璃基板、
具有与所述第一玻璃基板的所述第一密封区域对应的第二密封区域的第二玻璃基板、
以在所述元件形成区域上设置间隙的同时将所述第一玻璃基板的所述第一密封区域与所述第二玻璃基板的所述第二密封区域之间密封的方式形成的密封层，所述密封层由包含以低膨胀填充材料粒子构成的低膨胀填充材料和激光吸收材料的密封用玻璃材料的熔融固着层形成；
所述密封用玻璃材料不含粒径大于所述密封层的厚度Ta的所述低膨胀填充材料粒子，且包含以体积比计在0.1～50％的范围内的粒径相对于所述密封层的厚度Ta在0.5Ta～1Ta的范围内的所述低膨胀填充材料粒子。
8.如权利要求7所述的电子器件，其特征在于，所述电子元件为有机EL元件或太阳能电池元件。
9.一种电子器件的制造方法，其特征在于，包括
准备具有具备电子元件的元件形成区域和设于所述元件形成区域的外周侧的第一密封区域的第一玻璃基板的工序、
准备具有与所述第一玻璃基板的所述第一密封区域对应的第二密封区域以及形成于所述第二密封区域上的由包含以低膨胀填充材料粒子构成的低膨胀填充材料和激光吸收材料的密封用玻璃材料形成的密封材料层的第二玻璃基板的工序、
在所述元件形成区域上形成间隙的同时介以所述密封材料层层叠所述第一玻璃基板和所述第二玻璃基板的工序、
透过所述第二玻璃基板对所述密封材料层照射激光而使所述密封材料层熔融并形成将所述第一玻璃基板与所述第二玻璃基板之间密封的密封层的工序；
所述密封用玻璃材料不含粒径大于所述密封材料层的厚度T的所述低膨胀填充材料粒子，且包含以体积比计在0.1～50％的范围内的粒径相对于所述密封材料层的厚度T在0.5T～1T的范围内的所述低膨胀填充材料粒子。
10.如权利要求9所述的电子器件的制造方法，其特征在于，所述电子元件为有机EL元件或太阳能电池元件。
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