CN112679094A - 一种用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法 - Google Patents

一种用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法 Download PDF

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华斯嘉
王哲
冯庆
刘卫红
杨文波
徐绍华
郗雪艳
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Abstract

本发明公开了一种用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法，优化现有玻璃封接材料造粒粉体制备技术，提高玻璃封接材料的生产效率。首先，按照特定组分的摩尔比准备原料，加入球磨机中充分混合；然后将陶瓷粉末倒入坩埚里在空气气氛下置于高温炉中加热至液态，保温一定时间后取出坩锅，把熔体倒在水中骤冷，获得玻璃熔渣。将玻璃熔渣破碎、研磨，得到玻璃原粉。最后在玻璃原粉中分阶段加入有机添加剂制备浆料采用喷雾造粒法制备造粒粉体用于后续的制坯、玻化和封接工序。本发明在现有基础上优化添加剂配方，采用双粘结剂PB‑72+PEG添加法，有效提高了浆料的性能。本发明操作难度小、获得的浆料性能稳定，为玻璃封接材料造粒粉的制备提供了一种新的优化方案，同时对开发新的玻璃封接材料具有一定的引导和借鉴作用。

Description

一种用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子玻璃技术领域，具体地说，是一种用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的高性能浆料及其制备方法。
背景技术
电子玻璃粉体作为封接材料，多用于真空电子器件、大功率管、灯泡、电子元器件、传感器等产品。其中，硼硅酸盐玻璃以其良好的绝缘性、较强的抗腐蚀能力以及低廉的生产成本而得以广泛应用。
如何提高封接玻璃粉体的生产效率，进一步降低封接玻璃的整体生产成本从而实现批量化生产一直是近几年来研发人员关注的焦点。中国专利(申请号：CN 109574495 A)公布了一种高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法，较为详细地介绍了玻璃封接材料的基本制备流程，对于该专利提到的玻璃浆料制备技术仍有进一步优化的空间。本发明侧重于提出喷雾造粒用的高性能浆料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于优化玻璃封接材料现有制备技术，继而玻璃封接材料的生产效率和整体性能。本发明主要拟解决的问题包括浆料稳定性差、粉末造粒回收率低等问题。
一种用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法，玻璃封接材料制备，过程包括：
S1、配料：按照特定组分的摩尔比准备原料，并加入球磨机中混合均匀；
S2、熔制：将S1中配制好的粉末置于高温电阻炉中加热至液态，保温一定时间后取出并倒入水中骤冷，获得玻璃熔渣；
S3、制粉：将S2中的玻璃熔渣破碎、研磨、震动筛分，得到具有一定粒度玻璃原粉；
S4、制浆：将玻璃原粉、分散剂、粘结剂、水按一定比例混合，将混合料置于球磨机中充分搅拌；
S5、造粒：将S4中配制的浆料取出并通入喷雾造粒机制备造粒粉；
进一步地，步骤S1配料主要以材料以SiO2、MgO、B2O3、BaO为基本组成，加以合适的碱金属氧化物和过渡金属氧化物配比。
进一步地，步骤S4制浆阶段分为两个步骤，第一步先添加水、分散剂、玻璃原粉和氧化铝陶瓷球，放入球磨机中运转2h，第二步添加粘结剂继续混合2h。
进一步地，步骤S4制浆阶段添加的分散剂为聚丙烯酸铵盐。
进一步地，步骤S4制浆阶段添加的粘结剂为双组分粘结剂。
进一步地，步骤S5中喷雾造粒时，喷嘴孔径为0.6-0.7mm，喷雾压力为15kg/cm3，进口温度220℃，出口温度80-120℃，负压25MPa。
本发明所带来的有益效果是：
本发明在整个玻璃封接材料制备过程中不断优化参数的同时在制备浆料阶段采取多种粉末混合制浆的方法来提高玻璃粉末及玻璃坯的各项性能。
实验证明，利用本发明提供的制备技术生产的玻璃封接材料体现出良好的综合性能。浆料稳定性上升，造粒粉回收率明显提高。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明浆料制备技术流程图。
图2为本发明中几类浆料pH和Zeta电位。
图3为本发明中粉体回收率。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的各组分取值和制备方法做进一步详细描述：
实施例：
配料：按照以下组分的摩尔比准备500g原料，并加入直径d＝8mm的氧化铝球按照130r/min的工艺在球磨机中混合0.5h。
SiO2：40-55％；B2O3：20-35％；Na2O：1-5％；
K2O：3-7％；Al2O3：8-20％；MgO：6-10％；
BaO：8-15％；CaO：6-10％。
熔制：将混合均匀的陶瓷粉末置于高温炉中加热至1600℃，保温一定时间后取出并倒入水中骤冷，获得玻璃熔渣。在整个加热过程中缓慢升温并在825℃和1100℃时分别保温60min，以免出现溢料。
制粉：将熔制后获得的玻璃渣按照球料比1.2：1的比例置于球磨机中破碎、研磨2h，然后选择150目的筛子震动筛分，得到具有一定粒度玻璃原粉。
制浆：将玻璃原粉、分散剂、粘结剂、水按一定比例混合，将混合料置于球磨机中充分搅拌。制浆过程分为两个阶段，第一阶段先添加水、玻璃粉、分散剂、氧化铝陶瓷球混合2h，第二阶段添加粘结剂再混合2h。整个过程控制浆料的固含量为58％，粘结剂分别选取单组分PB-72、单组分PEG以及两组双组分PB-72+PEG共四组实验对照组。具体配比如下：
第一组：玻璃粉(200g)、分散剂(2.2g)、单组分粘结剂PB-72(12g)
第二组：玻璃粉(200g)、分散剂(2.2g)、单组分粘结剂PEG(16g)
第三组：玻璃粉(200g)、分散剂(2.2g)、双组分粘结剂PB-72+PEG(6g+8g)
第四组：玻璃粉(200g)、分散剂(2.2g)、双组分粘结剂PB-72+PEG(3g+12g)
造粒：将配制的浆料取出并通入离心式喷雾造粒机制备造粒粉；其中喷雾压力为15kg/cm3；喷嘴孔径为0.6mm；进口温度为220℃，出口温度90℃。
测试：
1.分别测量几种浆料的基本性能(pH、Zeta电位)。
2.分别计算几种浆料获得的造粒粉回收率。
从图2中可以看出浆料pH整体呈弱碱性，双组份粘结剂配制的浆料Zeta电位绝对值更大、浆料相对更稳定。由图3可知，双组份粘结剂配制的浆料进行喷雾造粒，其回收率更高。
本发明中，应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；而对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实范围施方式及应用上均会有改变之处，故本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法，其特征在于玻璃封接材料制备，过程包括：
S1、配料：按照特定组分的摩尔比准备原料，并加入球磨机中混合均匀；
S2、熔制：将S1中配制好的粉末置于高温电阻炉中加热至液态，保温一定时间后取出并倒入水中骤冷，获得玻璃熔渣；
S3、制粉：将S2中的玻璃熔渣破碎、研磨、震动筛分，得到具有一定粒度玻璃原粉；
S4、制浆：将玻璃原粉、分散剂、粘结剂、水按一定比例混合，将混合料置于球磨机中充分搅拌；
S5、造粒：将S4中配制的浆料取出并通入喷雾造粒机制备造粒粉。
2.根据权利要求1所述的用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法，其特征在于：步骤S1配料主要以材料以SiO2、MgO、B2O3、BaO为基本组成，加以合适的碱金属氧化物和过渡金属氧化物配比。
3.根据权利要求1所述的用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法，其特征在于：步骤S4制浆阶段分为两个步骤，第一步先添加水、分散剂、玻璃原粉和氧化铝陶瓷球，放入球磨机中运转2h，第二步添加粘结剂继续混合2h。
4.根据权利要求1所述的用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法，其特征在于：步骤S4制浆阶段添加的分散剂为聚丙烯酸铵盐。
5.根据权利要求1所述的用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法，其特征在于：步骤S4制浆阶段添加的粘结剂为双组分粘结剂。
6.根据权利要求1所述的用于硼硅酸盐玻璃粉体喷雾造粒的浆料的制备方法，其特征在于：步骤S5中喷雾造粒时，喷嘴孔径为0.6-0.7mm，喷雾压力为15kg/cm3，进口温度220℃，出口温度80-120℃，负压25MPa。
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