CN114907136B - 高温电炉-微波联合两步法制备赤泥基烧胀陶粒的工艺 - Google Patents

高温电炉-微波联合两步法制备赤泥基烧胀陶粒的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温电炉‑微波联合两步法烧结赤泥基陶粒的工艺，利用高温电炉低温煅烧法使赤泥基陶粒表面形成致密的玻璃外表层，为下一步内部生成的气体提供密封的环境，然后利用微波对赤泥基陶粒内部吸波物质针对性加热，使其在陶粒内部熔融成液相并生成气体，使其产生良好的烧胀效果，从而制备高强度、低密度、低吸水率及低导热系数的建筑用赤泥基烧胀陶粒。本方法与马弗炉烧结方法相比具有生产成本低，能源消耗少、环保高效的特点，与常规微波一步法烧结赤泥基陶粒的方法相比，具有烧胀效果好、强度高、吸水率低的特点，为赤泥在建筑材料领域的资源化处理和工业化利用开辟了新的方向。

Description

高温电炉-微波联合两步法制备赤泥基烧胀陶粒的工艺
技术领域
本发明涉及一种赤泥基烧胀陶粒的制备工艺，属于轻型建筑材料领域。
背景技术
随着社会的不断发展，人类的生活及生产越来越丰富，对建筑物的功能需求也越来越多。具有功能性的轻集料混凝土也逐渐引起人们的关注，同时也给轻集料的发展及应用带来的广阔的空间。轻集料具有多孔、轻质的特点，在轻集料的填充下可使混凝土具有质轻、保温、吸声的优良性能。陶粒是一种具有轻质、高强、吸水率低等性能的轻骨料，在建筑材料领域被大量用作混凝土的填充骨料。目前我国制备陶粒的原料大多使用粘土和粉煤灰为主，日益紧缺的粘土资源已经成为制约陶粒制备和应用的障碍。
赤泥是氧化铝生产过程中排放出来的呈红褐色粉末状或块状的工业固体废弃物，每生产1t氧化铝同时会产出0.5-2t赤泥。赤泥大量堆存，既占用土地资源，又会对环境造成污染，制约氧化铝行业的发展。赤泥的化学组成与粘土相似，可替代粘土制备建筑用陶粒。
传统烧制陶粒的方式采用马弗炉/回转窑的加热方式，通过热量的对流、窑筒壁的热传导由外到内来对陶粒进行烧结。这种方法烧结速度慢，陶粒内部容易受热不均而产生裂缝，且回转窑的烧结方法能源转换率低，能源消耗大，对环境污染较大。
微波是一种高效的相对清洁的能源，微波可针对物体进行选择性、同时性加热，对陶粒内部的吸波物质进行针对性加热，且微波能源转换率高、加热速度快。近年来，微波开始逐渐应用于建筑材料领域。
如何利用微波等清洁、高效的能源对赤泥基原料进行烧结制备出轻质、高强、吸水率低的陶粒，成为亟待解决的问题。
发明内容
基于以上问题，本发明提出一种利用高温电炉和微波联合两步法烧结赤泥基烧胀陶粒的工艺，以高效率、低污染、低能耗的方式制备出轻质、高强、吸水率低、保温性能好的赤泥基烧胀陶粒。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种高温电炉-微波联合两步法制备赤泥基烧胀陶粒的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
以质量配比为50-60％:20-30％：25-35％的赤泥粉体、煤矸石粉体以及膨润土粉体均匀混合并加水制备球状的赤泥基陶粒；
将球状的赤泥基陶粒放入高温电炉中煅烧，使其表面产生熔融现象，形成一层熔融玻璃状外表层；
将经高温电炉煅烧后的所述赤泥基陶粒在微波炉中进行微波烧结，使其内部产生熔融现象并产生气体，在熔融玻璃状外表层内部形成气液交织的膨胀结构；
经微波烧结的所述赤泥基陶粒冷却后获得赤泥基烧胀陶粒。
优选地，在高温电炉中的煅烧温度为660-740℃，保温时间为 10-15min。
优选地，微波烧结中，微波能功率为4500W-6500w。微波频率为 2.45GHz，微波烧结温度在1100-1200℃，保温时间为8-12min。
优选地，将筛分过的赤泥粉体、煤矸石粉体以及膨润土粉体三者均匀混合，加入适量水后进行搅拌，再经造粒工艺制备为球状的赤泥基陶粒。
优选地，赤泥基陶粒的成分中，SiO2含量为45％-52％，Al2O3含量为 8-17％，Fe2O3、Cao、MgO、Na2O和K2O的含量总和为4.5-31％。
优选地，赤泥粉体为铝厂在冶炼氧化铝时排放出的赤泥，经烘干后磨细而得；赤泥粉体、煤矸石粉体以及膨润土粉体粒径在60-100目之间，三者质量配比为50-60％:20-30％：25-35％，水灰比为17-22％。
优选地，所述高温电炉和微波炉包括同一个物料腔室，所述赤泥基陶粒始终位于所述物料腔室中。
优选地，所述冷却包括使所述赤泥基陶粒留置于微波炉内自然冷却至400摄氏度以下，然后取出放置空气中自然冷却。
此外，本发明还提供一种赤泥基烧胀陶粒，采用如前所述的工艺制备而成。
优选地，所述的赤泥基烧胀陶粒表观密度为900-1300kg/m3,吸水率为4.7％-8.5％，筒压强度为8.4-20.3MPa，导热系数为0.09-0.16W·(m·K)-1。
本发明的有益效果有：
(1)将危险固废赤泥转变为绿色、环保、节能的高性能陶粒，制备出的陶粒具有轻质、高强、吸水率低、保温性能好等优点，可有效利用于轻骨料混凝土、自密实混凝土等现浇和预制构件中，具有可观的经济价值。
(2)与全过程微波烧结方法对比而言，该方法利用赤泥基陶粒在烧结过程中表面玻璃化和内部熔融成液相及生成气体的温度不同，采用联合法烧结，熔融玻璃状外表层对后期气体的包裹性好，制备出的陶粒吸水性小、筒压强度高。
(3)与传统的全过程高温电炉或全过程微波方法方法相比，该方法烧结能耗较少，可节省25-30％的能源消耗，且烧结速度快、效率高，降低烧结时间，对环境危害小。
(4)材料配合比考虑了陶粒的吸波特性，吸波性好，微波烧结速度进一步得到提升。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
本发明主要针对铝厂在冶炼氧化铝时排放出的危险性废弃物--赤泥，进行回收利用。具体地，用铝厂赤泥，辅以煤矸石粉体和膨润土粉体，三者质量比50-60％:20-30％：25-35％，作为制备生陶粒的原料。
步骤一，将铝厂赤泥经烘干后磨细得到赤泥粉体，辅以煤矸石粉体和膨润土粉体，粒径在60-100目之间，三者质量配比为50-60％:20-30％：25-35％，均匀混合后作为原料粉体。将原料粉体以水灰比为17-22％加入适量水后进行搅拌，再用造粒机制备为球状赤泥基陶粒，即赤泥基生陶粒。
其中，制备生陶粒的原料成分组成中，煤矸石粉体中SiO2含量在72％以上，C含量在8-12％；膨润土粉体的SiO2含量在72％以上，Al2O3含量在13-16％。混合后的原料粉体中，SiO2含量限制在45％-52％，Al2O3含量限制在8-17％， Fe2O3+RO(Cao、MgO)+R2O(Na2O、K2O)含量限制在4.5-31％。
所述球状赤泥基陶粒的形状大致为圆球形，在后续的高温煅烧和微波烧结过程中，能够基本保持圆球形。
步骤二，将步骤一制备的赤泥基陶粒放入高温电炉中煅烧，煅烧温度为为660-740℃，保温时间为10-15min之间，使其表面产生熔融现象，煅烧过程中SiO2形成硅氧矿物晶体与Al2O3结合形成铝硅酸盐，生成一层熔融玻璃状外表层，进而阻碍了水的侵入，为下一步气体的封存提供软化条件。
这一过程在高温电炉环境下进行，使得热量集中作用在生陶粒的表面，在理想的致密玻璃状外表层形成之前，生陶粒的内部尚未有高温烧结反应，无气体溢出或气体溢出极少，从而能够保证熔融玻璃状外表层的致密性，不至于产生气泡，并且也不会造成内部气体在早期溢出，影响后期膨胀所需的气体量。
熔融玻璃状外表层为不流动的熔融态，整体上包裹陶粒内部的固体结构并保持球形形状，但具有柔软度，为后期膨胀提供柔性空间。
步骤三、断开高温电炉加热热源，无需降温，尽快使步骤二经高温电炉煅烧后的赤泥基陶粒在微波场中进行烧结，微波能功率为4500W-6500w。微波频率为2.45GHz，微波烧结温度在1100-1200℃，保温时间为8-12min，升温速率为25-35℃/min。微波能使陶粒内部产生熔融现象，并产生气体，液相物质组成新型多孔材料的硅铝骨架体系和受力结构，在熔融玻璃状外表层内部形成气液交织的膨胀结构。通过控制微波温度，使步骤一和步骤二中熔融的液相所形成的表面张力与气体产生形成的膨胀压力相平衡，从而避免了气体大量溢出或陶粒爆裂的情况，达到良好的烧胀效果。
通过赤泥基陶粒的材料配比及吸波特性，微波烧结阶段，熔融玻璃状外表层温度控制在900℃以下，内部液相产气部分温度在1150℃以下。
步骤四、关闭微波辐照，使经过微波烧结的赤泥基陶粒保持在物料腔室中自然冷却至400摄氏度以下，再取出放置空气中自然冷却，即可制得强度高、吸水率小、堆积密度小、导热系数小的建筑用赤泥基陶粒。
本发明工艺中包括高温电炉煅烧和微波烧结两个步骤，因此实施工艺的设备至少包括高温电炉煅烧和微波烧结两个功能，两个功能可以是单独的设备，也可以是同一台设备同时具有高温电加热和微波加热两个功能。在优选的设备实施方式中，高温电炉腔体内置有微波发射装置，具有同一个物料腔室，从而两段烧结过程可以连续进行，在物料经过高温电炉煅烧之后不必移动、不必降温，立即在相同腔室中进行下一步的微波烧结。
所烧结出的陶粒表观密度为900-1300kg/m3,吸水率为4.7％-8.5％，筒压强度为8.4-20.3MPa，导热系数为0.09-0.16W·(m·K)-1。整个烧结过程能源消耗较传统方法节省25％以上。
实施例1：本实施例中利用高温电炉和微波联合两步法烧结赤泥基陶粒的工艺是按如下步骤操作：
用标准筛将赤泥粉体、煤矸石粉体及膨润土粉体过70目，将三者混合在干混搅拌机中搅拌1-2min，将其搅拌均匀，然后加25％质量分数的洁净水后继续搅拌2-3min得到膏状原材料，用造粒机制备为球状。随后将赤泥基陶粒放入高温电炉中煅烧，使其表面软化产生熔融现象，形成一层致密的熔融玻璃状外表层。煅烧过程中，高温电炉保温温度为660℃，保温时间为10min, 升温速率为12℃/min。待高温电炉煅烧结束后，关闭高温电炉热源，立即打开微波装置，将经高温电炉煅烧后的赤泥基陶粒在微波场中进行烧结，使其内部产生熔融现象生成液相，组成新型多孔材料的硅铝骨架体系的受力结构，并生成气体，达到良好的烧胀效果。微波频率为2.45GHz，微波能功率为4500W，微波烧结温度1100℃，保温时间为8min，升温速率为30℃/min。最后经微波烧结后的赤泥基陶粒在炉腔体内自然冷却至400℃以下，取出置于室温下自然冷却，即可制得轻质、高强、吸水率低、保温性能好等优点的赤泥基陶粒。
通过实施例1使用本发明制得的赤泥基陶粒，表面致密，表观密度为 900kg/m3，筒压强度为8.4MPa，吸水率为8.5％，导热系数为0.09W·(m·K)-1。综合能耗较传统工艺马弗炉烧结方法相比降低30％能源损耗。
实施例2：本实施例中利用高温电炉和微波联合两步法烧结赤泥基陶粒的工艺是按如下步骤操作：
用标准筛将赤泥粉体和煤矸石粉体及膨润土粉体过70目，将三者混合在干混搅拌机中搅拌1-2min,将其搅拌均匀，然后加入18％水后继续搅拌 2-3min得到膏状原材料，用造粒机制备为球状。随后将赤泥基陶粒放入高温电炉中煅烧，使其表面产生熔融现象，形成一层致密的熔融玻璃状外表层。煅烧过程中，高温电炉保温温度为700℃，保温时间为13min，升温速率为 13℃/min。待高温电炉煅烧结束后，关闭高温电炉热源，立即打开微波装置，将经高温电炉煅烧后的赤泥基陶粒在微波场中进行烧结，使其内部产生熔融现象生成液相，组成新型多孔材料的硅铝骨架体系的受力结构，并生成气体，达到良好的烧胀效果。微波频率为2.45GHz，微波功率为5500W，微波烧结温度1100℃，微波保温时间为10min，升温速率为25℃/min。最后经微波烧结后的赤泥基陶粒在炉腔体内自然冷却至400℃以下，取出置于室温下冷却，即可制得轻质、高强、吸水率低、保温性能好等优点的赤泥基陶粒。
通过实施例2制得的赤泥陶粒，表观密度为1120kg/m3，筒压强度为 14.6MPa，吸水率为6.2％，导热系数为0.12W·(m·K)-1。综合能耗较传统工艺马弗炉烧结方法相比降低27％能源损耗。
实施例3：本实施例中利用高温电炉和微波联合两步法烧结赤泥基陶粒的工艺是按如下步骤操作：
用标准筛将赤泥粉体和煤矸石粉体过70目，将二者混合在干混搅拌机中搅拌1-2min，将其搅拌均匀，然后加入20％水后继续搅拌2-3min得到膏状原材料，用造粒机制备为球状。随后将赤泥基陶粒放入高温电炉中煅烧，使其表面产生熔融现象，形成一层致密的熔融玻璃状外表层。煅烧过程中，高温电炉保温温度为740℃，保温时间为15min,升温速率为15℃/min。待高温电炉煅烧结束后，关闭高温电炉热源，立即打开微波装置，将经高温电炉煅烧后的赤泥基陶粒在微波场中进行烧结，使其内部产生熔融现象生成液相，组成新型多孔材料的硅铝骨架体系的受力结构，并生成气体，达到良好的烧胀效果。微波能功率为6500W，微波烧结温度1200℃，微波保温时间为 12min，升温速率为35℃/min。最后经微波烧结后的赤泥基陶粒在炉腔体内自然冷却至400℃以下，取出置于室温下冷却，即可制得轻质、高强、吸水率低、保温性能好等优点的赤泥基陶粒。
通过实施例3制得的赤泥陶粒，表观密度为1300kg/m3，筒压强度为 20.3MPa，吸水率为4.7％，导热系数为0.16W·(m·K)-1。综合能耗较传统工艺马弗炉烧结方法相比降低25％能源损耗。
对比例1(使用本发明的原料、现有技术的工艺)
采用本发明实施例1的原料，经制备好的赤泥基陶粒放入马弗炉中煅烧，预热温度为660℃，保温时间为10min,升温速率为12℃/min，烧结温度为 1100℃，保温时间为8min，升温速率为12℃/min，最后经烧结后的赤泥基陶粒在马弗炉腔体内自然冷却至400℃以下，取出置于室温下自然冷却。
通过对比例1，采用本发明实施例1的原料、现有技术的工艺制得的赤泥基陶粒，表观密度为1670kg/m3，筒压强度为10.7MPa，吸水率为4.3％，导热系数为0.23W·(m·K)-1。
对比例2(使用非本发明中采用的配料、本发明的工艺)
采用非本发明中采用的配料，具体地，配料包括40份赤泥、15份粉煤、 10份铝灰、5份方镁石、5份钡渣、5份石膏(包括天然石膏、工业氟石膏和富含石膏的废渣)、20份生活污泥，以本发明的制备工艺制成生陶粒。
具体地，工艺包括：将制备好的赤泥基陶粒放入高温电炉中煅烧，煅烧过程中，高温电炉预热温度为660℃，保温时间为10min,升温速率为12℃ /min。待高温电炉煅烧结束后，关闭高温电炉热源，物料保留在原腔室中，立即打开微波装置，将经高温电炉煅烧后的赤泥基陶粒在微波场中进行烧结，微波频率为2.45GHz，微波能功率为4500W，微波烧结温度1100℃，保温时间为8min，升温速率为30℃/min。经微波烧结后的赤泥基陶粒在腔体内自然冷却至400℃以下，取出置于室温下自然冷却。
使用非本发明的原料、但采用本发明的工艺制得的赤泥基陶粒，表观密度为1560kg/m3，筒压强度为6.5MPa，吸水率为19.3％，导热系数为 0.17W·(m·K)-1。
为了方便对比，将前述各实施例和对比例所得烧胀陶粒的性能在下表1 中列出。
表1：实施例1与对比例1和对比例2的烧胀陶粒性能对比
实例 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3
<![CDATA[表观密度(kg/m<sup>3</sup>)]]> 1670 1560 900 1120 1300
筒压强度(MPa) 10.7 6.5 8.4 14.6 20.3
吸水率 4.3％ 19.3％ 8.5％ 6.2％ 4.7％
<![CDATA[导热系数(W·(m·K)<sup>-1</sup>)]]> 0.23 0.17 0.09 0.12 0.16 
综合各个实施例和对比例可以看出，本发明的各实施例与对比例1或对比例2相比，表观密度均显著降低。尤其对于采用了相同原料的实施例1与对比例1相比，表观密度下降的幅度更加显著，说明本发明的工艺能够最大程度地降低表观密度。
各实施例均能达到良好的筒压强度，与使用非本发明原料的对比例2相比，筒压强度均有不同程度的提升。
吸水率主要跟陶粒原料的配比相关，相比对比例2一般性原料产出的陶粒，采用本发明原料配比的实施例1和对比例1的陶粒吸水率均显著降低。
采用相同原料配比的实施例1与对比例1相比，导热系数显著降低。而且各实施例与非本发明原料配比的对比例2相比，导热系数均有不同程度降低。
通过本发明的方法，配合特定的赤泥基陶粒的原料配方，能够生产出具有较低的表观密度，强度较高、吸水率低的烧胀陶粒，而且本发明原材料的配比创新使得原材料自身具有较好的吸波性，更有利于后期微波能源的使用，使整个工艺过程大大减少了能源消耗，能源消耗量降低 25-30％，降低了环境危害，提高了烧结速度。
在本说明书的描述中，实施例是指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种高温电炉-微波联合两步法制备赤泥基烧胀陶粒的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
以质量配比为50-60%:20-30%：25-35%的赤泥粉体、煤矸石粉体以及膨润土粉体均匀混合并加水制备球状的赤泥基陶粒；
将球状的赤泥基陶粒放入高温电炉中煅烧，使其表面产生熔融现象，形成一层熔融玻璃状外表层；
将经高温电炉煅烧后的所述赤泥基陶粒在微波炉中进行微波烧结，使其内部产生熔融现象并产生气体，在熔融玻璃状外表层内部形成气液交织的膨胀结构；
经微波烧结的所述赤泥基陶粒冷却后获得赤泥基烧胀陶粒；
在高温电炉中的煅烧温度为660-740℃，保温时间为10-15min；
微波烧结中，微波能功率为4500W-6500W,微波频率为2.45GHz，微波烧结温度在1100-1200℃，保温时间为8-12min。
2.根据权利要求1所述的制备赤泥基烧胀陶粒的工艺，其特征在于，将筛分过的赤泥粉体、煤矸石粉体以及膨润土粉体三者均匀混合，加入适量水后进行搅拌，再经造粒工艺制备为球状的赤泥基陶粒。
3.根据权利要求2所述的制备赤泥基烧胀陶粒的工艺，其特征在于，赤泥基陶粒的成分中，SiO2含量为45%-52%，Al2O3含量为8-17%，Fe2O3、Cao、MgO、Na2O和K2O的含量总和为4.5-31%。
4.根据权利要求2所述的制备赤泥基烧胀陶粒的工艺，其特征在于，
赤泥粉体、煤矸石粉体以及膨润土粉体粒径在60-100目之间，三者质量配比为50-60%:20-30%：25-35%，水灰比为17-22%。
5.根据权利要求1所述的制备赤泥基烧胀陶粒的工艺，其特征在于，所述高温电炉和微波炉包括同一个物料腔室，所述赤泥基陶粒始终位于所述物料腔室中。
6.根据权利要求1所述的制备赤泥基烧胀陶粒的工艺，其特征在于，所述冷却包括使所述赤泥基陶粒留置于微波炉内自然冷却至400摄氏度以下，然后取出放置空气中自然冷却。
7.一种赤泥基烧胀陶粒，其特征在于采用如权利要求1-6任一项所述的工艺制备而成。
8.根据权利要求7所述的赤泥基烧胀陶粒，其特征在于，其表观密度为900-1300kg/m3,吸水率为4.7%-8.5%，筒压强度为8.4-20.3MPa，导热系数为0.09-0.16W·(m·K)-1。
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