CN108484155A - 一种磁性吸波砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性吸波砖，由40～50wt％的MnZn铁氧体生产的废料、30～40wt％的Sr铁氧体生产的废料、10～30wt％的BSi玻璃粉和5～7wt％的聚乙烯醇制成，使用的MnZn铁氧体、Sr铁氧体生产的废料属于工业废料，成本低廉，绿色环保，实现了资源的再利用，其强度高，可用水泥贴在建筑物外墙或者内墙，既拥有吸波的特性又具备建筑装饰材料的功能，所得磁性吸波砖耐腐蚀不需要长期维护，在高频段0.5～6GHz的吸波效果好；本发明所述磁性吸波砖的制备方法工艺简单，操作方便，降低了生产成本，能够满足工业化生产要求，在防治电磁波辐射领域具有广泛的应用前景。

Description

一种磁性吸波砖及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料及吸波材料领域，具体涉及一种磁性吸波砖及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，电磁波辐射对环境的影响日益显著，如何防止电磁波辐射已经成为全人类共同难题。磁性吸波砖是能将入射电磁波转化为其他形式的能量的一种建筑功能材料，可贴在建筑物外墙或者内墙。现有的吸波砖通常采用纯NiZn铁氧体烧结而成，其在20～500MHz有很好的吸波效果，但是在高频段(0.5～6GHz)的吸波效果差，无法满足高频段的吸波要求，NiZn铁氧体原材料含有NiO，价格昂贵，无法大规模推广，而且纯NiZn铁氧体很脆，制成的吸波砖强度较低，安装要求高，不能用水泥贴装。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、强度高、高频段吸波效果好的磁性吸波砖及其制备方法。
本发明提供的这种磁性吸波砖，由以下原料制成，所述原料按重量百分比计为：
40～50％ MnZn铁氧体生产的废料；
30～40％ Sr铁氧体生产的废料；
10～30％ BSi玻璃粉；
5～7％ 聚乙烯醇。
作为优选的方案，所述原料按重量百分比计为：
48～50％ MnZn铁氧体生产的废料；
37～40％ Sr铁氧体生产的废料；
10～15％ BSi玻璃粉；
5～6％ 聚乙烯醇。
优选的，所述MnZn铁氧体生产的废料的平均粒度为1.0～2.3μm；所述Sr铁氧体生产的废料的平均粒度为1.3～2.8μm；所述BSi玻璃粉的平均粒度为0.4～1.0μm。
更优选的，所述MnZn铁氧体生产的废料的平均粒度为1.2～1.5μm；所述Sr铁氧体生产的废料的平均粒度为1.5～1.7μm；所述BSi玻璃粉的平均粒度为0.5～0.7μm。
本发明还提供所述磁性吸波砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MnZn铁氧体生产的废料、Sr铁氧体生产的废料和BSi玻璃粉混合，得到混合物；
(2)向步骤(1)所得混合物中加入聚乙烯醇溶液，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，得到磁性吸波砖生坯；
(3)将磁性吸波砖生坯在空气气氛中进行煅烧，得到所述磁性吸波砖。
优选的，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为5～10％。
优选的，所述干压成型的压强为4～10MPa。
优选的，所述磁性吸波砖生坯在窑炉或者马弗炉中进行煅烧。
优选的，所述煅烧温度为1150～1280℃，保温时间为2～4h，升温速率为0.5～1.5℃/h，降温速率为1～3℃/h。
优选的，所述步骤(3)中，煅烧后将产品经过表面去除毛刺后，得到所述磁性吸波砖。
MnZn铁氧体、Sr铁氧体作为世界上产量最高的软磁铁氧体和硬磁铁氧体，其耐酸碱，广泛应用于各类电子设备。在其生产过程产生了大量的废料，每年总量达几十万吨，由于废料无法降解，回收制作的磁芯损耗过大，重复利用价值低，目前一般采取直接堆放，既浪费了资源，又不利于环保，本发明采用MnZn铁氧体、Sr铁氧体生产的废料作为原料，实现了有价资源的二次利用。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明所述磁性吸波砖，由MnZn铁氧体生产的废料、Sr铁氧体生产的废料、BSi玻璃粉和聚乙烯醇混合烧结制成，使用的MnZn铁氧体、Sr铁氧体生产的废料属于工业废料，成本低廉，绿色环保，实现了资源的再利用，制成的磁性吸波砖强度高，可用水泥贴在建筑物外墙或者内墙，既拥有吸波的特性又具备建筑装饰材料的功能，磁性吸波砖耐腐蚀不需要长期维护，在高频段0.5～6GHz的吸波效果好。
(2)本发明所述磁性吸波砖的制备方法工艺简单，操作方便，降低了生产成本，能够满足工业化生产要求，在防治电磁波辐射领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1所得磁性吸波砖在0.5～6GHz的吸波性能图。
图2是本发明实施例2所得磁性吸波砖在0.5～6GHz的吸波性能图。
图3是本发明实施例3所得磁性吸波砖在0.5～6GHz的吸波性能图。
图4是本发明实施例4所得磁性吸波砖在0.5～6GHz的吸波性能图。
图5是本发明实施例5所得磁性吸波砖在0.5～6GHz的吸波性能图。
图6是本发明实施例6所得磁性吸波砖在0.5～6GHz的吸波性能图。
图7是本发明实施例7所得磁性吸波砖在0.5～6GHz的吸波性能图。
图8是本发明对比例1所得磁性吸波砖在0.5～6GHz的吸波性能图。
图9是本发明对比例2所得磁性吸波砖在0.5～6GHz的吸波性能图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中的MnZn铁氧体生产的废料，其主要成分为(wt％)：Fe2O3：50～60％；MnO：30～40％，ZnO：5～15％，CaCO3：0.008～0.06％，SiO2：0.01～0.05％，SnO2：0.01～0.05％，Nb2O5：0.01～0.05％，ZrO2：0.01～0.08％，Ta2O5：0.01～0.02％，Co2O3：0.01～0.05％。
本发明所述MnZn铁氧体生产的废料，通过以下方式得到：
(1)收集MnZn铁氧体产品烧结后的毛坯在磨削工序磨掉的碎屑，过60目筛网，得到细碎屑；
(2)将MnZn铁氧体产品的不良品进行粉碎，过60目筛网，得到粉末，向粉末中加入细碎屑和水，混合后得到浆料，控制浆料的含水量为50～60wt％；
(3)将浆料进行球磨，干燥后得到MnZn铁氧体生产的废料。
本发明实施例中的Sr铁氧体生产的废料，其主要成分为(wt％)：SrCO3：14.3～14.9％，Fe2O3：85.1～85.7％，La2O3：0.1～3％，Co2O3：0.1～1.5％，CaCO3：0.1～0.8％，SiO2：0.1～0.5％，Cr2O3：0.1～0.5％，H3BO3：0.1～0.3％，Al2O3：0.1～0.3％。
本发明所述Sr铁氧体生产的废料，通过以下方式得到：
(1)收集Sr铁氧体产品烧结后的毛坯在磨削工序磨掉的碎屑，过60目筛网，得到细碎屑；
(2)将Sr铁氧体产品的不良品进行粉碎，过60目筛网，得到粉末，向粉末中加入细碎屑和水，混合后得到浆料，控制浆料的含水量为50～60wt％；
(3)将浆料进行球磨，干燥后得到Sr铁氧体生产的废料。
本发明提供的这种磁性吸波砖，由以下原料制成，所述原料按重量百分比计为：
40～50％ MnZn铁氧体生产的废料；
30～40％ Sr铁氧体生产的废料；
10～30％ BSi玻璃粉；
5～7％ 聚乙烯醇。
在发明人反复的试验中，所述原料按如下重量百分比计，所得磁性吸波砖的性
能更好：
45～50％ MnZn铁氧体生产的废料；
35～40％ Sr铁氧体生产的废料；
10～20％ BSi玻璃粉；
5～6％ 聚乙烯醇。
磁性吸波砖材料中MnZn铁氧体、Sr铁氧体含量的比例会影响到吸收峰的幅值与吸收带宽，磁性吸波砖材料中BSi玻璃粉的含量会影响吸波的频段，吸波峰的幅值和磁砖的强度，BSi玻璃含量太低会导致磁砖强度不够、吸波频段较低(在0.5GHz以下)，BSi玻璃含量太大会导致吸收峰幅值太低，所以需要控制MnZn铁氧体与Sr铁氧体含量比例以及BSi玻璃所占的比例。
所述MnZn铁氧体生产的废料的平均粒度为1.0～2.3μm；所述Sr铁氧体生产的废料的平均粒度为1.3～2.8μm；所述BSi玻璃粉的平均粒度为0.4～1.0μm。原料颗粒尺寸太大使烧结活性太低不利于烧结，颗粒尺寸太小会导致成型生坯密度不够，所以需要控制原料的平均粒度。
本发明还提供所述磁性吸波砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MnZn铁氧体生产的废料、Sr铁氧体生产的废料和BSi玻璃粉混合，得到混合物；
(2)向步骤(1)所得混合物中加入聚乙烯醇溶液，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，得到磁性吸波砖生坯；
(3)将磁性吸波砖生坯在空气气氛中进行煅烧，得到所述磁性吸波砖。
所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为5～10％，聚乙烯醇作为粘结剂，其挥发性好，残留灰分较少，添加聚乙烯醇不会影响磁性吸波砖的吸波性能。
所述干压成型的压强为4～10MPa；更优选的，成型的压强为8MPa。成型压强影响吸波砖的烧结，成型压强太小使生坯成型强度不够而容易烧结时破碎，成型压强太大会造成内外部密度过于不均而烧结开裂。
所述煅烧温度为1150～1280℃，保温时间为2～4h；更优选的，煅烧温度为1180～1200℃，保温时间为3h。烧结温度影响吸波砖的性能，烧结温度过高，易使玻璃流失，烧结温度过低则吸波峰幅值太低。
所述升温速率为0.5～1.5℃/h，降温速率为1～3℃/h；更优选的，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h。升温速度和降温速度过快都会导致吸波砖在烧结过程中开裂，因此要控制升温速度和降温速度不能太快。
以下是发明人在试验中的部分实施例：
实施例1
分别称取45wt％的MnZn铁氧体生产的废料、35wt％的Sr铁氧体生产的废料、20wt％的BSi玻璃，其中，MnZn铁氧体颗粒的D50＝1.3μm，Sr铁氧体颗粒的D50＝1.7μm，BSi玻璃颗粒的D50＝0.6μm，加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯的添加量为6wt％，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，将磁性吸波砖生坯在窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为3h，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h，得到厚度为5.5mm的磁性吸波砖，在0.5～6GHz频带内损耗值为-17.0dB，如图1所示，抗弯强度为220Mpa。
实施例2
分别称取50wt％的MnZn铁氧体生产的废料、40wt％的Sr铁氧体生产的废料、10wt％的BSi玻璃，其中，MnZn铁氧体颗粒的D50＝1.4μm，Sr铁氧体颗粒的D50＝1.9μm，BSi玻璃颗粒的D50＝0.5μm，加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯的添加量为6wt％，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，将磁性吸波砖生坯在窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为3h，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h，得到厚度为5.5mm的磁性吸波砖，在0.5～6GHz频带内损耗值为-18.1dB，如图1所示，抗弯强度为185Mpa。
实施例3
分别称取40wt％的MnZn铁氧体生产的废料、30wt％的Sr铁氧体生产的废料、30wt％的BSi玻璃，其中，MnZn铁氧体颗粒的D50＝1.4μm，Sr铁氧体颗粒的D50＝1.9μm，BSi玻璃颗粒的D50＝0.5μm，加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯的添加量为6wt％，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，将磁性吸波砖生坯在窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为3h，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h，得到厚度为5.5mm的磁性吸波砖，在0.5～6GHz频带内损耗值为-14.2dB，如图1所示，抗弯强度为239Mpa。
实施例4
分别称取40wt％的MnZn铁氧体生产的废料、30wt％的Sr铁氧体生产的废料、30wt％的BSi玻璃，其中，MnZn铁氧体颗粒的D50＝1.0μm，Sr铁氧体颗粒的D50＝1.3μm，BSi玻璃颗粒的D50＝0.4μm，加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯的添加量为6wt％，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，将磁性吸波砖生坯在窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为3h，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h，得到厚度为5.5mm的磁性吸波砖，在0.5～6GHz频带内损耗值为-15.0dB，如图1所示，抗弯强度为243Mpa。
实施例5
分别称取40wt％的MnZn铁氧体生产的废料、30wt％的Sr铁氧体生产的废料、30wt％的BSi玻璃，其中，MnZn铁氧体颗粒的D50＝2.3μm，Sr铁氧体颗粒的D50＝2.8μm，BSi玻璃颗粒的D50＝1.0μm，加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯的添加量为6wt％，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，将磁性吸波砖生坯在窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为3h，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h，得到厚度为5.5mm的磁性吸波砖，在0.5～6GHz频带内损耗值为-13.6dB，如图1所示，抗弯强度为231Mpa。
实施例6
分别称取50wt％的MnZn铁氧体生产的废料、40wt％的Sr铁氧体生产的废料、10wt％的BSi玻璃，其中，MnZn铁氧体颗粒的D50＝1.4μm，Sr铁氧体颗粒的D50＝1.9μm，BSi玻璃颗粒的D50＝0.5μm，加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯的添加量为6wt％，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，将磁性吸波砖生坯在窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1150℃，保温时间为3h，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h，得到厚度为5.5mm的磁性吸波砖，在0.5～6GHz频带内损耗值为-12.0dB，如图1所示，抗弯强度为157Mpa。
实施例7
分别称取50wt％的MnZn铁氧体生产的废料、40wt％的Sr铁氧体生产的废料、10wt％的BSi玻璃，其中，MnZn铁氧体颗粒的D50＝1.4μm，Sr铁氧体颗粒的D50＝1.9μm，BSi玻璃颗粒的D50＝0.5μm，加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯的添加量为6wt％，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，将磁性吸波砖生坯在窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1250℃，保温时间为3h，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h，得到厚度为5.5mm的磁性吸波砖，在0.5～6GHz频带内损耗值为-18.0dB，如图1所示，抗弯强度为198Mpa。
对比例1
分别称取35wt％的MnZn铁氧体生产的废料、25wt％的Sr铁氧体生产的废料、40wt％的BSi玻璃，其中，MnZn铁氧体颗粒的D50＝1.4μm，Sr铁氧体颗粒的D50＝1.9μm，BSi玻璃颗粒的D50＝0.5μm，加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯的添加量为6wt％，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，将磁性吸波砖生坯在窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1150℃，保温时间为3h，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h，得到厚度为5.5mm的磁性吸波砖，由于BSi玻璃含量过高，玻璃软化烧结后形变较大形成圆角，不利于贴装使用，吸波砖在0.5～6GHz频带内损耗值为-17.0dB，如图1所示，抗弯强度为271MPa。
对比例2
分别称取55wt％的MnZn铁氧体生产的废料、40wt％的Sr铁氧体生产的废料、5wt％的BSi玻璃，其中，MnZn铁氧体颗粒的D50＝1.4μm，Sr铁氧体颗粒的D50＝1.9μm，BSi玻璃颗粒的D50＝0.5μm，加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯的添加量为6wt％，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，将磁性吸波砖生坯在窑炉中进行煅烧，煅烧温度为1150℃，保温时间为3h，升温速率为1℃/h，降温速率为2℃/h，得到厚度为5.5mm的磁性吸波砖，由于BSi玻璃含量太少，吸波砖质地很脆易碎，强度太低，不利于贴装，吸波砖在0.5～6GHz频带内损耗值为-16.9dB，如图1所示，抗弯强度为105Mpa。
表1实施例1～7和对比例1～2所得磁性吸波砖的性能测试结果
从表1可以看出，吸波砖MnZn铁氧体、Sr铁氧体、BSi玻璃含量在一定范围内时可以获得低于-12dB的反射率，烧结提高有助于提高吸波性能并增加强度，BSi玻璃含量低于5％后虽然吸波性能仍然较好但抗弯强度大幅度下降不利于使用，BSi玻璃含量过高达到40％时，烧结时液相过多导致形变较大形成圆角，不利于使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磁性吸波砖，由以下原料制成，所述原料按重量百分比计为：
2.根据权利要求1所述的磁性吸波砖，其特征在于，所述原料按重量百分比计为：
3.根据权利要求1或2所述的磁性吸波砖，其特征在于，所述MnZn铁氧体生产的废料的平均粒度为1.0～2.3μm；所述Sr铁氧体生产的废料的平均粒度为1.3～2.8μm；所述BSi玻璃粉的平均粒度为0.4～1.0μm。
4.根据权利要求3所述的磁性吸波砖，其特征在于，所述MnZn铁氧体生产的废料的平均粒度为1.2～1.5μm；所述Sr铁氧体生产的废料的平均粒度为1.5～1.7μm；所述BSi玻璃粉的平均粒度为0.5～0.7μm。
5.根据权利要求1～4中任一项所述磁性吸波砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MnZn铁氧体生产的废料、Sr铁氧体生产的废料和BSi玻璃粉混合，得到混合物；
(2)向步骤(1)所得混合物中加入聚乙烯醇溶液，混合均匀，然后烘干造粒、干压成型，得到磁性吸波砖生坯；
(3)将磁性吸波砖生坯在空气气氛中进行煅烧，得到所述磁性吸波砖。
6.根据权利要求5所述磁性吸波砖的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为5～10％。
7.根据权利要求5所述磁性吸波砖的制备方法，其特征在于，所述干压成型的压强为4～10MPa。
8.根据权利要求5所述磁性吸波砖的制备方法，其特征在于，所述磁性吸波砖生坯在窑炉或者马弗炉中进行煅烧。
9.根据权利要求5所述磁性吸波砖的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为1150～1280℃，保温时间为2～4h，升温速率为0.5～1.5℃/h，降温速率为1～3℃/h。
10.根据权利要求5所述磁性吸波砖的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，煅烧后将产品经过表面去除毛刺后，得到所述磁性吸波砖。
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