CN112712911A - 一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆及其制备方法 - Google Patents

一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆及其制造方法，组分为：银粉、玻璃粉、有机载体；银粉由微粉、球粉组成；玻璃粉由Bi2O3、CuO、SiO2、ZnO、B2O3、Al2O3组成；有机载体由有机溶剂和树脂组成；有机溶剂由二乙二醇丁醚、二价酸酯等中的任何一种或多种混合组成；树脂由乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、马来酸树脂等中的一种或多种混合组成。解决了现有喷涂银浆稀释后粘度降低导致盲孔底部积攒浆料，造成开裂，表面银层被银不足，附着力差；银浆稀释后易沉降；反复烧结过后，玻璃上浮，导致银层表面颜色不均、可焊性差等问题。广泛应用于各种介质滤波器的表面金属化喷涂工艺中。

Description

一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆及其制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件领域，具体来说，属于介质滤波器领域，更进一步来说，属于介质滤波器表面金属化电极材料领域。
背景技术
滤波器是基站射频核心部件，主要功能是使发送信号和接收信号中能通过特定频率的信号，而极大地衰减其他频率的信号。随着5G技术的发展，陶瓷介质滤波器逐步替代传统的金属腔体滤波器，陶瓷介质滤波器已快速成为主流滤波器。在工业生产中，陶瓷介质滤波器是经粉体陶瓷干压烧结成陶瓷片，再在陶瓷片的两面进行银金属化，制作金属电极，经直流高压极化后产生压电效应。陶瓷片两面形变后产生电场而具有串联谐振特性。
介质滤波器的传输和导电由滤波器表面的金属银层或铜层实现，金属层的好坏直接影响介质滤波器的Q值、可靠性、焊接性能等关键指标，现有的金属化工艺有喷银、浸银、电镀、真空镀银等方法。喷银是目前主要选择的金属化工艺，通过喷银设备对陶瓷基体进行喷涂，喷涂后平面放置一定时间后再进行表干处理，反复喷涂多次烘干后烧结。
采用喷涂工艺时，需将现有银浆进行稀释、降低粘度后才能在喷涂设备上使用，要求低粘度且银层烧结后附着力要满足要求。然而，粘度过低会导致盲孔底部积攒浆料，造成开裂，表面银层被银不足，附着力差；银浆稀释后易沉降；反复烧结过后，玻璃上浮，导致银层表面颜色不均、可焊性差。
本发明的目的是提供一种工艺适应性良好的喷涂型银浆，通过喷涂工艺后烘干、烧结，使滤波器表面、盲孔及通孔形成一定厚度的均匀光亮银层，实现良好的喷涂工艺适应性、焊接性能和附着力。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是：解决需将现有喷涂银浆稀释后粘度降低导致盲孔底部积攒浆料，造成开裂，表面银层被银不足，附着力差；银浆稀释后易沉降；反复烧结过后，玻璃上浮，导致银层表面颜色不均、可焊性差等问题。
本发明的主要目的在于提供一种喷涂工艺适应性良好的银浆，使其在自动喷涂设备上有良好的喷涂雾化效果，能在滤波器的表面、盲孔及通孔形成厚薄合适且均匀的银层，烧结后有良好的可焊性和附着力。
本发明的整体构思如下：
采用银粉、玻璃粉、有机载体按一定的比例混合而成。
所述银粉作为银浆中的导电相，对银浆喷涂烧结后的后续导电性起主导作用。所述银粉由一种类球型银粉和一种银微粉组成。
所述类球型银粉具有良好的分散性和较高的振实密度，可以有效降低浆料的粘度，使喷涂时具有良好的雾化效果，缺点是加入量过多后浆料稀释前后很容易沉降。所述银微粉平均粒径较小，在浆料中具有良好的防沉降效果，但加入量过多会使浆料粘度增大，不利于喷涂。因此，在浆料中球粉10％～60％，微粉30％～80％比较合适。
所述玻璃粉由Bi2O3、CuO、SiO2、ZnO、B2O3、Al2O3等按一定的比例组成。
玻璃在浆料中为粘接相。在浆料烧结过程中，玻璃相熔化，使银粉充分润湿，填充有机载体挥发留下的孔洞；冷却过程中，玻璃液相开始凝固、拉紧、收缩，使银层更加致密，增强膜层与基材之间的附着力。
玻璃组分性能说明：
Bi2O3属于惰性电子对氧化物，加入玻璃中时，阳离子易极化变形，轻易插入玻璃网络空间，起到了玻璃形成体的作用。且在银浆烧结过程中，能较好的润湿能力，促进银粉的烧结。在本玻璃体系中的重量百分比20％～80％之间比较合适。
CuO的加入能够有效的降低玻璃的熔融温度，玻璃相在高温熔融时能更均匀的形成玻璃网络空间。在本玻璃体系中的重量百分比≤30％比较合适。
SiO2作为玻璃形成物，能单独形成玻璃网络。能构成玻璃的基础骨架，赋予玻璃良好的化学稳定性、热稳定性和机械强度。SiO2添加过多会导致玻璃体在 1500℃以下将很难熔制。因此，在本玻璃体系中的重量百分比≤20％比较合适。
ZnO适量添加能降低玻璃料的Tg，提高银膜的耐酸性。因此，重量百分比≤15％比较合适。
B2O3能有效降低玻璃软化点，但是，加入过多，硼氧三角体增多，从而降低玻璃稳定性。因此，重量百分比≤10％比较合适。
Al2O3为网络中间体，性能介于形成物和调整物之间。能改善玻璃的物理、化学性能，提高化学稳定性、降低膨胀系数。玻璃中添加少量的Al2O3，也可以增强玻璃本身的耐酸性，从而增强银膜的耐酸性。因此，重量百分比≤10％比较合适。
所述有机载体由有机溶剂和树脂组成，作用是使浆料中的固体颗粒分散成具有流体特性的浆料，并可调节浆料的粘稠度，使之适用于喷涂工艺。在后续热处理工艺过程中有机载体逐步挥发、分解，脱离烧结膜。本发明中的有机载体可以使用现已公知的各种有机物。其中，所述有机溶剂的主要成分为二乙二醇丁醚、二价酸酯等任何一种或多种根据实际应用需要以任意比例的混合物。所述树脂可以使用乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、马来酸树脂等之任何一种或多种根据实际应用需要以任意比例的混合物，用于调节有机载体的粘度和保持喷涂银膜干燥后的形状和初始附着强度。采用低树脂，实现银浆的低粘度，使其具有良好的喷涂工艺适应性，喷涂时雾化效果良好，基材表面覆银均匀完整。
本发明提供一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，按重量百分比，组分包括：
银粉50％～80％，玻璃粉0％～15％，有机载体5％～40％。
所述银粉的原料按重量百分比组成为：微粉30％～80％、球粉10％～60％；
所述玻璃粉的原料按重量百分比组成为：Bi2O3为20％～80％、CuO为1％～50％、SiO2为1％～20％、ZnO为1％～15％、B2O3为1％～10％、Al2O3为1％～8％；
所述有机载体的原料按重量百分比组成为：二乙二醇丁醚为10％～60％、二价酸酯为10％～50％、醋酸丁酸纤维素为5％～30％、乙基纤维素为5％～20％、聚乙烯醇缩丁醛为1％～10％；
本发明提供的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆的制备方法，具体步骤为：
1、制备玻璃粉：
(1)玻璃粉原料准备：按组成成分，准备Bi2O3、CuO、SiO2、ZnO、B2O3及 Al2O3原料；
(2)按照各组分的重量百分比称取各原料；
(3)将所称取的原料充分混合；
(4)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1000℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
(5)将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
(6)将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
(7)将球磨后的玻璃粉过筛、检测、包装。
2、制备银粉：
按重量百分比，将银微粉、银球粉按一定的比例混合均匀，制成所述银粉。
3、制备有机载体：
将有机溶剂、树脂按一定的比例混合均匀，制成所述有机载体。
4、制备浆料组合物：所述银粉中加入所述玻璃粉和有机载体，用三辊研磨机进行研磨，制得粒度≤5μm，粘度在400～1000cP的浆料组合物。
本发明提供的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆的使用方法，具体步骤为：
1、稀释喷涂银浆：用稀释剂在一定比例下稀释；
2、喷涂：通过喷涂设备喷涂在陶瓷基材的表面；
3、烘干：在100℃～200℃下烘干5～15min；
4、烧结：再经750℃～850℃烧结，形成致密的银层。
5、银层厚度调整：根据需要通过多次喷涂-烘干-烧结过程，在5μm～30μm 之间进行调节。银层与基材的附着力良好，银层表面可焊性良好。
所述稀释剂为有机溶剂，如二乙二醇丁醚、二价酸酯、松油醇、松节油等之任何一种，或其任何二至多种，可根据实际应用需要以任意比例混合后使用。喷涂前加入稀释剂稀释均匀后再喷涂，不止可以有效降低浆料整体的粘度，提高浆料工艺适应性，有良好的喷涂雾化效果，在基材表面形成均匀的膜层；还可根据实际所需厚度要求，调整稀释剂比例，控制膜层厚度。
本发明所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，有以下优点：
(1)本发明不含铅，满足WEEE、RoHS指令的环保要求；
(2)采用低树脂，实现银浆的低粘度，使其具有良好的喷涂工艺适应性，喷涂时雾化效果良好，基材表面覆银均匀完整；
(3)可根据实际工艺，反复烧结，烧结后银层表面玻璃不上浮，可焊性、附着力良好。
具体实施方式
实施例1
一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，按重量百分比，组分包括：
所述银粉为70％～80％。其中：所述微粉为40％～70％；所述球粉为20％～50％。
所述玻璃粉为1％～8％。其中：所述Bi2O3为30％～70％；所述CuO为5％～30％；所述SiO2为5％～20％；所述ZnO为2％～10％；所述B2O3为1％～8％；所述Al2O3为 1％～5％。
所述有机载体为10％～40％。其中：所述二乙二醇丁醚为15％～50％；所述二价酸酯为15％～40％％；所述醋酸丁酸纤维素为5％～20％；所述乙基纤维素为5％～ 15％；所述聚乙烯醇缩丁醛为3％～8％。
实施例2
一、制备玻璃粉：
1、玻璃粉原料组成按重量百分比为：Bi2O3为60％、CuO为15％、SiO2为10％、 ZnO为8％、B2O3为5％、Al2O3为2％；
2、玻璃粉制备方法：
(1)按照各组分的重量百分比称取各原料；
(2)将所称取的原料充分混合；
(3)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1000℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
(4)将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
(5)将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
(6)将球磨后的玻璃粉过筛、检测、包装。
二、制备浆料组合物：在银粉中加入上述玻璃粉和有机载体，用三辊研磨机进行研磨，制得细度≤5μm，粘度在400～1000cP的浆料组合物。本发明的有机载体可以由二乙二醇丁醚为40％、二价酸酯为35％、醋酸丁酸纤维素为10％、乙基纤维素为10％、聚乙烯醇缩丁醛为5％组成。
三、上述产品试验结果：用专用的稀释剂在一定比例下稀释后，通过喷涂设备喷涂在基材表面，经100℃～200℃烘干，再经750℃～850℃烧结，形成致密的银层。银层厚度可根据需要通过多次喷涂-烘干-烧结过程，在5μm～30μm 之间进行调节。银层与基材的附着力良好，银层表面可焊性良好。
实施例3
一、制备玻璃粉
1、玻璃粉原料组成按重量百分比为：Bi2O3为55％、CuO为20％、SiO2为10％、 ZnO为8％、B2O3为5％、Al2O3为2％；
2、玻璃粉制备方法：
(1)按照各组分的重量百分比称取各原料；
(2)将所称取的原料充分混合；
(3)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1000℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
(4)将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
(5)将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
(6)将球磨后的玻璃粉过筛、检测、包装。
二、制备浆料组合物：在银粉中加入上述玻璃粉和有机载体，用三辊研磨机进行研磨，制得细度≤5μm，粘度在400～1000cP的浆料组合物。本发明的有机载体可以由二乙二醇丁醚为40％、二价酸酯为35％、醋酸丁酸纤维素为10％、乙基纤维素为10％、聚乙烯醇缩丁醛为5％组成。
三、上述产品试验结果：用专用的稀释剂在一定比例下稀释后，通过喷涂设备喷涂在基材表面，经100℃～200℃烘干，再经750℃～850℃烧结，形成致密的银层。银层厚度可根据需要通过多次喷涂-烘干-烧结过程，在5μm～30μm 之间进行调节。银层与基材的附着力良好，银层表面可焊性良好。
实施例4
一、制备玻璃粉
1、玻璃粉原料组成按重量百分比为：Bi2O3为60％、CuO为20％、SiO2为10％、 ZnO为8％、B2O3为5％、Al2O3为2％；
2、玻璃粉制备方法：
(1)按照各组分的重量百分比称取各原料；
(2)将所称取的原料充分混合；
(3)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1000℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
(4)将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
(5)将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
(6)将球磨后的玻璃粉过筛、检测、包装。
二、制备浆料组合物：在银粉中加入上述玻璃粉和有机载体，用三辊研磨机进行研磨，制得细度≤5μm，粘度在400～1000cP的浆料组合物。本发明的有机载体可以由二乙二醇丁醚为40％、二价酸酯为35％、醋酸丁酸纤维素为10％、乙基纤维素为10％、聚乙烯醇缩丁醛为5％组成。
三、上述产品试验结果：用专用的稀释剂在一定比例下稀释后，通过喷涂设备喷涂在基材表面，经100℃～200℃烘干，再经750℃～850℃烧结，形成致密的银层。银层厚度可根据需要通过多次喷涂-烘干-烧结过程，在5μm～30μm 之间进行调节。银层与基材的附着力良好，银层表面可焊性良好。
最后应说明的是：以上实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的技术人员应当理解，依照可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，其特征在于，包括：银粉、玻璃粉、有机载体；
所述银粉由微粉、球粉组成；
所述玻璃粉由Bi2O3、CuO、SiO2、ZnO、B2O3、Al2O3组成；
所述有机载体由有机溶剂和树脂组成；
所述有机溶剂由二乙二醇丁醚、二价酸酯等中的任何一种或多种混合组成；
所述树脂由乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、马来酸树脂等中的一种或多种混合组成。
2.如权利要求1所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，其特征在于：所述银粉的平均粒度≤5μm。
3.如权利要求1所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，其特征在于：按重量百分比，所述银粉为50％～80％，所述玻璃粉为0％～15％，所述有机载体为5％～40％；
所述银粉的原料按重量百分比组成为：微粉30％～80％、球粉10％～60％；
所述玻璃粉的原料按重量百分比组成为：Bi2O3为20％～80％、CuO为1％～30％、SiO2为1％～20％、ZnO为1％～15％、B2O3为1％～10％、Al2O3为1％～8％；
所述有机载体的原料按重量百分比组成为：二乙二醇丁醚为10％～60％、二价酸酯为10％～50％、醋酸丁酸纤维素为5％～30％、乙基纤维素为5％～20％、聚乙烯醇缩丁醛为1％～10％。
4.如权利要求3所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，其特征在于：按重量百分比，所述银粉为70％～80％，所述玻璃粉为1％～8％，所述有机载体为10％～40％；
所述银粉的原料按重量百分比组成为：所述微粉为40％～70％；所述球粉为20％～50％；
所述玻璃粉的原料按重量百分比组成为：所述Bi2O3为30％～70％；所述CuO为5％～30％；所述SiO2为5％～20％；所述ZnO为2％～10％；所述B2O3为1％～8％；所述Al2O3为1％～5％；
所述有机载体的原料按重量百分比组成为：所述二乙二醇丁醚为15％～50％；所述二价酸酯为15％～40％％；所述醋酸丁酸纤维素为5％～20％；所述乙基纤维素为5％～15％；所述聚乙烯醇缩丁醛为3％～8％。
5.如权利要求4所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，其特征在于：
所述玻璃粉的原料按重量百分比组成为：Bi2O3为60％、CuO为15％、SiO2为10％、ZnO为8％、B2O3为5％、Al2O3为2％；
所述有机载体的原料按重量百分比组成为：二乙二醇丁醚为40％、二价酸酯为35％、醋酸丁酸纤维素为10％、乙基纤维素为10％、聚乙烯醇缩丁醛为5％。
6.如权利要求4所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，其特征在于：
所述玻璃粉的原料按重量百分比组成为：Bi2O3为55％、CuO为20％、SiO2为10％、ZnO为8％、B2O3为5％、Al2O3为2％；
所述有机载体的原料按重量百分比组成为：二乙二醇丁醚为40％、二价酸酯为35％、醋酸丁酸纤维素为10％、乙基纤维素为10％、聚乙烯醇缩丁醛为5％。
7.如权利要求4所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆，其特征在于：
所述玻璃粉的原料按重量百分比组成为：Bi2O3为60％、CuO为20％、SiO2为10％、ZnO为8％、B2O3为5％、Al2O3为2％；
所述有机载体的原料按重量百分比组成为：二乙二醇丁醚为40％、二价酸酯为35％、醋酸丁酸纤维素为10％、乙基纤维素为10％、聚乙烯醇缩丁醛为5％。
8.如权利要求1至权利要求7之一所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
一、制备玻璃粉：
(1)玻璃粉原料准备：按组成成分，准备Bi2O3、CuO、SiO2、ZnO、B2O3及Al2O3原料；
(2)按照各组分的重量百分比称取各原料；
(3)将所称取的原料充分混合；
(4)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1000℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
(5)将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
(6)将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
(7)将球磨后的玻璃粉过筛、检测、包装；
二、制备银粉：
按重量百分比，将银微粉、银球粉按一定的比例混合均匀，制成所述银粉；
三、制备有机载体：
将有机溶剂、树脂按一定的比例混合均匀，制成所述有机载体；
四、制备浆料组合物：所述银粉中加入所述玻璃粉和有机载体，用三辊研磨机进行研磨至银粉粒度≤5μm，粘度在400～1000cP的浆料组合物。
9.如权利要求1至权利要求7之一所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆的使用方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)稀释：用稀释剂在一定比例下稀释喷涂银浆；
(2)喷涂：通过喷涂设备喷涂在陶瓷基片的表面；
(3)烘干：在100℃～200℃下烘干5～15min；
(4)烧结：再经750℃～850℃烧结，形成致密的银层；
(5)银层厚度调整：根据需要通过多次喷涂-烘干-烧结过程；
所述稀释剂为有机溶剂，可选用二乙二醇丁醚、二价酸酯、松油醇、松节油等之任何一种或其任何两种至多种，可根据实际应用需要以任意比例混合后使用。
10.如权利要求8所述的一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆的使用方法，其特征在于：所述银层厚度在5μm～30μm之间。
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