CN111372434A - 一种5g陶瓷滤波器仿电镀银电磁波屏蔽的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种5G陶瓷滤波器仿电镀银电磁波屏蔽的制备方法，原料包括如下组分：自制改性聚酯树脂溶液A10份；自制改性醛酮树脂溶液B20份；自制树脂溶液D10份；BYK333或BYK410或银粉排列助剂0.5‑2份；片状银粉40‑70份；纳米银粉1‑10份；纳米玻璃粉1‑3份。本发明还公开了制备原料的步骤以及5G陶瓷滤波器上银层的制备方法。本发明能够用于在5G陶瓷滤波器上制造导电性能优异，电磁屏蔽效果更好的银层。

Description

一种5G陶瓷滤波器仿电镀银电磁波屏蔽的制备方法

技术领域

本发明涉及一种5G陶瓷滤波器仿电镀银电磁波屏蔽的制备方法。

背景技术

5G通讯设备、产品等，如5G介质陶瓷滤波器，其表面需要设置电磁波屏蔽层，影响电磁波屏蔽层屏蔽性能优劣的重要因素是电磁波屏蔽层内部金属层的导电性能，导电金属中，银具有低电阻、高导电、高导热的特性。故普遍采用具有银或者合金银的导电浆料作为电磁波屏蔽层的原料，经过喷涂烧结、真空镀、电镀等方式加工至相应的产品上。

现有技术中，电磁屏蔽银浆一般选择球状、类球状的银粉，用乙基纤维素或聚乙烯醇等树脂作为有机载体，配以适量的有机溶剂（如醇类、酯类等有机溶剂），制成半流体或膏体状的电磁屏蔽银浆。使用时，将电磁屏蔽银浆稀释至一定的适合喷涂或浸涂的粘度后，施工于相应的产品上（如5G介质陶瓷滤波器的陶瓷坯体上），经过烘干、烧结等工序后，使银层附着在产品表面作为电磁屏蔽层。

问题在于，此时电磁屏蔽层中的银涂层一般是球状体与球状体之间相互粘连形成的一个较为疏松或略有多孔状的银层，表面形成类似蜂窝状多球体连接成片的结构，形成蜂窝状银层的银用量大，同时，此种结构的银层导电性能不如整块无孔无窝结构的银层。

因此，需要作进一步的改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5G陶瓷滤波器仿电镀银电磁波屏蔽的制备方法，用于在5G陶瓷滤波器上制造导电性能优异，电磁屏蔽效果更好的银层。

本发明的目的是这样实现的：

一种5G陶瓷滤波器仿电镀银电磁波屏蔽的制备方法，原料包括如下组分：

自制改性聚酯树脂溶液A 10份；

自制改性醛酮树脂溶液B 20份；

自制树脂溶液D 10份；

BYK333或BYK410或银粉排列助剂 0.5-2份；

片状银粉 40-70份；

纳米银粉 1-10份；

纳米玻璃粉 1-3份；

制备原料包括如下步骤:

（1）将改性聚酯树脂用异佛尔酮、二丙酮醇及乙酸丁醋溶解成10%固体含量的自制改性聚酯树脂溶液A，备用；

改性聚酯树脂、异佛尔酮、二丙酮醇及乙酸丁醋之间的配比为10：30：30：30；

（2）将改性醛酮树脂用二乙二醇丁醚及三丙二醇乙醚溶解成30%固体含量的自制改性醛酮树脂溶液B，备用；

改性醛酮树脂、二乙二醇丁醚及三丙二醇乙醚之间的配比为30：30：40；

（3）将自制改性聚酯树脂溶液A和自制改性醛酮树脂溶液B混合搅拌，然后加热至70°C，搅拌速度为700rpm，将两种树脂溶液完全混合溶解，得到稳定的树脂溶液C；

（4）用乙酸丁酯将聚维酮和醋酸丁酸纤维素混合溶解成10%固体含量的自制树脂溶液D，备用；

乙酸丁酯、聚维酮及醋酸丁酸纤维素之间的配比为90：5：5；

（5）将片状银粉加入到步骤（4）制成的自制树脂溶液D中，以600rpm的速度搅拌，搅拌120min后，加入BYK333或BYK410或银粉排列助剂，加入后继续维持原有的搅拌工艺，连续搅拌60min后即可；

（6）将步骤（3）制成的树脂溶液C加入到步骤（5）中继续搅拌30min，最后加入纳米银粉和纳米玻璃粉，再搅拌30min后取出并转移至三辊研磨分散机上，研磨3-5遍，即得成品；

5G陶瓷滤波器上银层的制备方法，包括如下步骤：

（一）采用稀释剂与上述成品按10：3的比例稀释后在5G陶瓷滤波器上喷涂较薄一层，成品中片状银粉和纳米银粉构成混合银粉，混合银粉的表面积达到6-9m2/g的大面积状态，混合银粉能够覆盖5G陶瓷滤波器的表面；

（二）喷涂后，将5G陶瓷滤波器放入150-200℃的烘干炉中烘烤20-30min，让有机溶剂异佛尔酮、二丙酮醇、乙酸丁醋、二乙二醇丁醚、三丙二醇乙醚、乙酸丁酯全部挥发；此时，未挥发的改性聚酯树脂、改性醛酮树脂、醋酸丁酸纤维素、聚维酮和BYK333或BYK410或银粉排列助剂共同作用促进片状银粉在烘干固化过程中进行排列重置，片状银粉与片状银粉之间形成一层搭接紧密、呈现银白色仿电镀银层颜色的银层，此时银层已经初步具有良好的导电性能；

（三）最后用750-850℃高温烧结10min,使改性聚酯树脂、改性醛酮树脂、醋酸丁酸纤维素、聚维酮以及助剂完全分解，留下玻璃粉及银粉，以玻璃粉为粘结相，银粉为导电相，形成一层厚度只有1-2微米的薄银层，银层呈银白光亮色。

本发明的有益效果如下：

本发明的要点是利用各种树脂配合其他助剂，使银粉在烘干过程中重新排列组合，几乎每个片状银粉都能躺平铺排起来相互搭接，形成一个整体，银粉每片之间没有什么空隙。

使用适量的纳米银粉再弥补小空间的位置，填充后用高温烧结，致使银层能形成致密的完整一块整体，达到无间隙空洞的导电整体，接近原银物理理论电阻值数据，自然产生更好的电磁波屏蔽效能。

此发明的关键是使银粉预先排列重组，构成一个亮白银色仿电镀层的银薄层，然后烧结后更加紧密地形成银层致密整体，达到优异的导电性能，屏蔽效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

本5G陶瓷滤波器仿电镀银电磁波屏蔽的制备方法，原料包括如下组分：

自制改性聚酯树脂溶液A 10份；

自制改性醛酮树脂溶液B 20份；

自制树脂溶液D 10份；

BYK333或BYK410或银粉排列助剂 0.5-2份, 优选1份；

片状银粉 40-70份, 优选50份；

纳米银粉 1-10份, 优选7份；

纳米玻璃粉 1-3份, 优选2份；

制备原料包括如下步骤:

（1）将改性聚酯树脂用异佛尔酮、二丙酮醇及乙酸丁醋溶解成10%固体含量的自制改性聚酯树脂溶液A，备用；

改性聚酯树脂、异佛尔酮、二丙酮醇及乙酸丁醋之间的配比为10：30：30：30；

（2）将改性醛酮树脂用二乙二醇丁醚及三丙二醇乙醚溶解成30%固体含量的自制改性醛酮树脂溶液B，备用；

改性醛酮树脂、二乙二醇丁醚及三丙二醇乙醚之间的配比为30：30：40；

（3）将自制改性聚酯树脂溶液A和自制改性醛酮树脂溶液B混合搅拌，然后加热至70°C，搅拌速度为700rpm，将两种树脂溶液完全混合溶解，得到稳定的树脂溶液C；

（4）用乙酸丁酯将聚维酮和醋酸丁酸纤维素混合溶解成10%固体含量的自制树脂溶液D，备用；

乙酸丁酯、聚维酮及醋酸丁酸纤维素之间的配比为90：5：5；

（5）将片状银粉加入到步骤（4）制成的自制树脂溶液D中，以600rpm的速度搅拌，搅拌120min后，加入BYK333或BYK410或银粉排列助剂，加入后继续维持原有的搅拌工艺，连续搅拌60min后即可；

（6）将步骤（3）制成的树脂溶液C加入到步骤（5）中继续搅拌30min，最后加入纳米银粉和纳米玻璃粉，再搅拌30min后取出并转移至三辊研磨分散机上，研磨3-5遍，即得成品；

5G陶瓷滤波器上银层的制备方法，包括如下步骤：

（一）采用稀释剂与上述成品按10：3的比例稀释后在5G陶瓷滤波器上喷涂较薄一层，成品中片状银粉和纳米银粉构成混合银粉，混合银粉的表面积达到6-9m2/g的大面积状态，混合银粉能够覆盖5G陶瓷滤波器的表面；

所述稀释剂由60份的乙酯和40份的乙醇混合制成。

（二）喷涂后，将5G陶瓷滤波器放入150-200℃的烘干炉中烘烤20-30min，让有机溶剂异佛尔酮、二丙酮醇、乙酸丁醋、二乙二醇丁醚、三丙二醇乙醚、乙酸丁酯全部挥发；此时，未挥发的改性聚酯树脂、改性醛酮树脂、醋酸丁酸纤维素、聚维酮和BYK333或BYK410或银粉排列助剂共同作用促进片状银粉在烘干固化过程中进行排列重置，片状银粉与片状银粉之间形成一层搭接紧密、呈现银白色仿电镀银层颜色的银层，此时银层已经初步具有良好的导电性能；

（三）最后用750-850℃高温烧结10min,使改性聚酯树脂、改性醛酮树脂、醋酸丁酸纤维素、聚维酮以及助剂完全分解，留下玻璃粉及银粉，以玻璃粉为粘结相，银粉为导电相，形成一层厚度只有1-2微米的薄银层，银层呈银白光亮色。

于电子金相显微下观察，基本是一层形成一个整体，没有孔洞、孔隙或粗糙表面的银层，测试电性能为导电率基本达到纯银原来物理性质电性能的95%以上，最后测试屏蔽效果优于其他方式的金属化工艺。

本发明是应用于5G介质陶瓷滤波器金属化过程，选择更优越的电镀银喷涂新工艺，使银层更加致密，表面如电镀银层一样，但其实不是电镀，而是用超薄片状纯银粉与特殊专用自制的树脂结合，添加适量玻璃粉作为高温烧结时的粘结剂，制造出一层与电镀银层一样致密，导电性能更加优异，是电磁屏蔽效能更高的喷银技术和方法。

采用非常薄、比较均匀的薄片状银粉，通过特殊自制树脂，促进银片在烘干固化时排列重置，片与片之间非常紧密地连接在一起，形成极好接近无孔隙的银层，此时银层是亮片状，发银光闪闪，如电镀银似镜反光状态，最后通过更高的烧结温度便能实现一层薄薄的发亮的银层，测试其电阻率基本达到银本身电阻率那么低，发挥出更高效的电磁波屏蔽效能。

同时因为薄片银（0.1-0.5微米厚度）一片接一片地形成对接、均匀统一地排列成一个整体，再烧结半熔融状态后，自然形成更致密更精细的银层。薄片状则银用量少，0.1-0.5微米厚度非常致密，比传统技术的用银量少50-60%，成本自然就可降低50-60%。因此，本发明的经济性及效率都是优越的。

上述为本发明的优选方案，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (1)

1.一种5G陶瓷滤波器仿电镀银电磁波屏蔽的制备方法，其特征在于，原料包括如下组分：

自制改性聚酯树脂溶液A 10份；

自制改性醛酮树脂溶液B 20份；

自制树脂溶液D 10份；

BYK333或BYK410或银粉排列助剂 0.5-2份；

片状银粉 40-70份；

纳米银粉 1-10份；

纳米玻璃粉 1-3份；

制备原料包括如下步骤：

（1）将改性聚酯树脂用异佛尔酮、二丙酮醇及乙酸丁醋溶解成10%固体含量的自制改性聚酯树脂溶液A，备用；

改性聚酯树脂、异佛尔酮、二丙酮醇及乙酸丁醋之间的配比为10：30：30：30；

（2）将改性醛酮树脂用二乙二醇丁醚及三丙二醇乙醚溶解成30%固体含量的自制改性醛酮树脂溶液B，备用；

改性醛酮树脂、二乙二醇丁醚及三丙二醇乙醚之间的配比为30：30：40；

（3）将自制改性聚酯树脂溶液A和自制改性醛酮树脂溶液B混合搅拌，然后加热至70°C，搅拌速度为700rpm，将两种树脂溶液完全混合溶解，得到稳定的树脂溶液C；

（4）用乙酸丁酯将聚维酮和醋酸丁酸纤维素混合溶解成10%固体含量的自制树脂溶液D，备用；

乙酸丁酯、聚维酮及醋酸丁酸纤维素之间的配比为90：5：5；

（5）将片状银粉加入到步骤（4）制成的自制树脂溶液D中，以600rpm的速度搅拌，搅拌120min后，加入BYK333或BYK410或银粉排列助剂，加入后继续维持原有的搅拌工艺，连续搅拌60min后即可；

（6）将步骤（3）制成的树脂溶液C加入到步骤（5）中继续搅拌30min，最后加入纳米银粉和纳米玻璃粉，再搅拌30min后取出并转移至三辊研磨分散机上，研磨3-5遍，即得成品；

5G陶瓷滤波器上银层的制备方法，包括如下步骤：

（一）采用稀释剂与上述成品按10：3的比例稀释后在5G陶瓷滤波器上喷涂较薄一层，成品中片状银粉和纳米银粉构成混合银粉，混合银粉的表面积达到6-9m2/g的大面积状态，混合银粉能够覆盖5G陶瓷滤波器的表面；

（二）喷涂后，将5G陶瓷滤波器放入150-200℃的烘干炉中烘烤20-30min，让有机溶剂异佛尔酮、二丙酮醇、乙酸丁醋、二乙二醇丁醚、三丙二醇乙醚、乙酸丁酯全部挥发；此时，未挥发的改性聚酯树脂、改性醛酮树脂、醋酸丁酸纤维素、聚维酮和BYK333或BYK410或银粉排列助剂共同作用促进片状银粉在烘干固化过程中进行排列重置，片状银粉与片状银粉之间形成一层搭接紧密、呈现银白色仿电镀银层颜色的银层，此时银层已经初步具有良好的导电性能；

（三）最后用750-850℃高温烧结10min,使改性聚酯树脂、改性醛酮树脂、醋酸丁酸纤维素、聚维酮以及助剂完全分解，留下玻璃粉及银粉，以玻璃粉为粘结相，银粉为导电相，形成一层厚度只有1-2微米的薄银层，银层呈银白光亮色。