CN111446079A - 一种内电极浆料和用于制备多层陶瓷电容器的内电极层 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内电极浆料和用于制备多层陶瓷电容器的内电极层,属于电极制作领域。一种内电极浆料,所述浆料的组分中含有铜镍合金粉;所述铜镍合金粉选用球状粉,比表面积为1.5m2/g~3.5m2/g;所述铜镍合金粉的粒度为D50<0.3μm、粒度D90<0.8μm;所述浆料的组分还包括陶瓷粉、有机溶剂、高分子树脂和有机添加剂;本发明高分子树脂和有机溶剂能确保内电极浆料完整、均匀的印刷出所需图形;上述内电极浆料能够满足高容量、小尺寸多层陶瓷电容器的使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及电极制作技术领域,尤其涉及一种内电极浆料和用于制备多层陶瓷电容器的内电极层。
背景技术
从近年来的市场发展来看,小型化和高容量是MLCC的未来发展方向;但是在应用过程中,传统的镍内电极浆料烧结温度高,产品内应力大,在使用到大容量、小尺寸MLCC产品时,极易出现由于内应力产生的内部缺陷,导致产品分层、开裂等问题,产品可靠性难以保证。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中使用到大容量、小尺寸MLCC产品时,极易出现由于内应力产生的内部缺陷,导致产品分层、开裂问题,而提出的一种内电极浆料和用于制备多层陶瓷电容器的内电极层。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种内电极浆料,所述浆料的组分中含有铜镍合金粉。
进一步的,所述铜镍合金粉选用球状粉,比表面积为1.5m2/g~3.5m2/g。
进一步的,所述铜镍合金粉的粒度为D50<0.3μm、粒度D90<0.8μm。
进一步的,所述浆料的组分还包括陶瓷粉、有机溶剂、高分子树脂和有机添加剂。
进一步的,所述浆料的组分按质量百分比计:
进一步的,所述陶瓷粉选自二氧化锆陶瓷粉、二氧化锆复合陶瓷粉、钛酸钡或锆钛酸钡钙陶瓷粉。
更进一步的,二氧化锆陶瓷粉是指组分为二氧化锆的陶瓷粉,钛酸钡陶瓷粉是指组分为钛酸钡的陶瓷粉。
更进一步的,所述二氧化锆复合陶瓷粉组分为二氧化锆和添加剂,所述添加剂选自氧化镁、氧化钇、氧化铝、氧化钪中的至少一种,添加剂的摩尔量是二氧化锆的摩尔量的0.01%~0.05%。
进一步的,所述有机溶剂选自高分子醇类溶剂、酯类溶剂和烃类溶剂中的至少一种。
进一步的,所述高分子树脂选自乙基纤维素、松香树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。
进一步的,有机添加剂为硅氧烷溶液
一种用于制备多层陶瓷电容器的内电极层,采用所述的内电极浆料制作而成。
与现有技术相比,本发明提供了一种内电极浆料和用于制备多层陶瓷电容器的内电极层,具备以下有益效果:
1、该内电极浆料和用于制备多层陶瓷电容器的内电极层,通过通过将铜镍合金粉、陶瓷粉、有机溶剂、高分子树脂和有机添加剂进行配比得到上述内电极浆料,铜镍合金粉使该内电极浆料具有烧结温度低、烧结后具有电极连续性好的优点,可有效降低烧结内应力产生;陶瓷粉用于控制内电极层的收缩,抑制芯片的分层开裂;有机添加剂使铜镍合金粉和陶瓷粉能均匀、稳定分散在浆料体系中;高分子树脂和有机溶剂能确保内电极浆料完整、均匀的印刷出所需图形;上述内电极浆料能够满足高容量、小尺寸多层陶瓷电容器的使用需求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
一种用于制备多层陶瓷电容器的内电极层;采用浆料的组分中含有铜镍合金粉的内电极浆料;
铜镍合金粉作为内电极浆料的功能相,即导电相;铜镍合金粉的选用对烧结后的内电极层的连续性至关重要,而内电极层的连续性对电子元件的导电性能起至关重要的作用;因此,铜镍合金粉选用球状粉,比表面积为1.5m2/g~3.5m2/g,该铜镍合金粉使得内电极浆料具有优良的电性能;进一步的选用为粒度D50<0.3μm、粒度D90<0.8μm的铜镍合金粉,使得铜镍合金粉的分散性好,抗氧化性强,提高内电极浆料的电性能和保证烧结后内电极层的连续性和稳定性。
该内电极浆料按质量百分比计,包括如下组分:
铜镍合金粉55~65%、陶瓷粉5~10%、有机溶剂25~35%、高分子树脂2.6~5.8%及有机添加剂0.1~2.7%。
陶瓷粉用于抑制内电极层的收缩,使内电极层有更好的连续性;并且,选用陶瓷粉能够满足内电极浆料与瓷体烧结的匹配性,有利于提高内电极层与陶瓷层的结合程度,有效抑制芯片的开裂分层,使得该内电极浆料能够应用于大容量、小尺寸的MLCC。
进一步要说明的是,陶瓷粉选自二氧化锆陶瓷粉、二氧化锆复合陶瓷粉、钛酸钡或锆钛酸钡钙陶瓷粉;
其中,二氧化锆陶瓷粉是指组分为二氧化锆的陶瓷粉;钛酸钡陶瓷粉是指组分为钛酸钡的陶瓷粉;二氧化锆复合陶瓷粉包括二氧化锆和添加剂,添加剂选自氧化镁、氧化钇、氧化铝、氧化钪中的至少一种,添加剂的摩尔量是二氧化锆的摩尔量的0.01%~0.05%。
有机溶剂选自高分子醇类溶剂、酯类溶剂和烃类溶剂中的至少一种;要说明的是在选用有机溶剂时,需要选择满足以下两个条件的有机溶剂:一是所选用的有机溶剂在丝网印刷过程中不能挥发太快,太快就很容易导致浆料凝结而堵塞网孔,影响批量生产化的进程;二是所选用的有机溶剂对高分子树脂的溶解性要好,溶解高分子树脂形成的有机载体均匀一致,没有颗粒和团块。
更进一步的,在实际生产的锅中中,其中一种实施方式采用,有机溶剂选高分子醇类溶剂;例如沸点在120~280℃之间的6~10个碳原子的醇类溶剂,在印刷过程中不至于快干,有利于避免浆料凝结而堵塞网孔;而在100℃的炉温下,溶剂又很容易完成挥发掉,对元件后期的烧结都会带来很大的帮助;并且,高分子醇类溶剂的溶解性好,溶解高分子树脂形成的有机载体均匀、透明,没有团块。
具体地,有机溶剂可以为松油醇、异辛醇或矿油精、丁基卡必醇醋酸酯。
高分子树脂选自乙基纤维素、松香树脂和聚氨酯树脂中的至少一种;高分子树脂溶解于有机溶剂中,形成有机载体,有机载体作为中间体,确保将辊轧后的铜镍合金粉完整的、均匀的印刷出所需图形时,作用即结束,然后需要将其去除,例如:干燥、烧结都是去除有机载体的过程。
有机添加剂用于保证铜镍合金粉和陶瓷粉均匀分散并在整个浆料体系中保持稳定;有机添加剂采用硅氧烷溶液。
通过将铜镍合金粉、陶瓷粉、有机溶剂、高分子树脂和有机添加剂进行合适配比得到上述内电极浆料,通过控制铜镍合金粉中铜镍的比例,浆料烧结温度在1000℃~1250℃可调;55~65%的铜镍合金粉使该内电极浆料具有烧结温度低、烧结后具有电极连续性好的优点,可有效降低烧结内应力产生;5~10%的陶瓷粉能够控制内电极层的收缩,抑制芯片的开裂分层;选用0.1~2.7%有机添加剂作为助剂,使铜镍合金粉和陶瓷粉能均匀、稳定分散在浆料体系中;2.6~5.8%的高分子树脂和25~35%的有机溶剂能确保内电极浆料完整、均匀的印刷出所需图形;因此,上述内电极浆料具有良好的触变性、流动性和电极连续性效果,能够满足高容量、小尺寸多层陶瓷电容器的使用需求。
与传统的镍内电极浆料相比,上述内电极浆料烧结温度低,节能环保。
一种内电极浆料的制备方法,用于制备上述内电极浆料;该内电极浆料的制备方法如下步骤DF1和步骤DF2。
步骤DF1:将有机溶剂和高分子树脂进行混合,加热至90℃,于90℃下保持4小时,得到有机载体。
步骤DF2:将铜镍合金粉、陶瓷粉、有机添加剂和有机载体进行混合,得到内电极浆料。
内电极浆料按质量百分比计,包括如下组分:铜镍合金粉55~65%、陶瓷粉5~10%、有机溶剂25~35%、高分子树脂2.6~5.8%及有机添加剂0.1~2.7%。
上述内电极浆料的制备方法先制备有机载体后再将铜镍合金粉、陶瓷粉、有机添加剂和有机载体混合,使铜镍合金粉、陶瓷粉和有机添加剂均匀分散于有机载体中,得到内电极浆料;上述方法制备工艺简单,制备成本低,制备得到能够满足高容量、小尺寸多层陶瓷电容器使用的内电极浆料。
以下通过具体实施例进一步阐述。
实施例1:
一、制备内电极浆料
S1、制备有机添加剂
将硅氧烷溶于二丁醇中,制备得到浓度为0.2g/L的有机添加剂。
S2、制备内电极浆料
(1)制备有机载体
选择松油醇作为有机溶剂,乙基纤维素作为高分子树脂;将松油醇和乙基纤维素进行混合,然后加热至90℃,在90℃下搅拌2小时,使乙基纤维素溶解,得到有机载体。
(2)将铜镍合金粉、陶瓷粉、有机添加剂和有机载体进行混合,得到内电极浆料;其中,铜镍合金粉的铜镍比例为:铜30%,镍70%;表面积为2.6m2/g,粒度D50<0.3μm,粒度D90<0.8μm,铜镍合金粉的质量百分比为60%,陶瓷粉的质量百分比为4%,有机溶剂的质量百分比为30.6%,高分子树脂的质量百分比为3.5%,有机添加剂的质量百分比为1.9%。
对制备得的内电极浆料进行细度、粘度、固含量检测结果如下表1:
表1
二、制备产品
将上述内电极浆料应用到MLCC电容器上,烧结温度控制在1200±5℃,测得的MLCC的相关电性能数据如下表2:
表2
丝网叠层印刷成型 | 用进口NCC丝印线检测:丝印图形平整 |
烧成、倒角后断面分析 | 采用切片后,SEM分析:无分层 |
MLCC外观 | 优 |
常规电性能 | 良好 |
可靠性 | 较好 |
产品等级 | 良好 |
从表2可看出,实施例1制备的内电极浆料应用于高容量、小尺寸多层陶瓷电容器时,无分层开裂的现象,性能较好。
实施例2:
一、制备内电极浆料
S1、制备有机添加剂
将硅氧烷溶于二丁醇中,制备得到浓度为0.2g/L的有机添加剂。
S2、制备内电极浆料
(1)制备有机载体
选择松油醇作为有机溶剂,乙基纤维素作为高分子树脂;将松油醇和乙基纤维素进行混合,然后加热至90℃,在90℃下搅拌2小时,使乙基纤维素溶解,得到有机载体。
(2)将铜镍合金粉、陶瓷粉、有机添加剂和有机载体进行混合,得到内电极浆料;其中,铜镍合金粉的铜镍比例为:铜70%,镍30%;表面积为2.6m2/g,粒度D50<0.3μm,粒度D90<0.8μm,铜镍合金粉的质量百分比为60%,陶瓷粉的质量百分比为4%,有机溶剂的质量百分比为30.6%,高分子树脂的质量百分比为3.5%,有机添加剂的质量百分比为1.9%。
对制备得的内电极浆料进行细度、粘度、固含量检测结果如下表1:
表3
二、制备产品
将上述内电极浆料应用到MLCC电容器上,烧结温度控制在1180±5℃,测得的MLCC的相关电性能数据如下表2:
表4
丝网叠层印刷成型 | 用进口NCC丝印线检测:丝印图形平整 |
烧成、倒角后断面分析 | 采用切片后,SEM分析:无分层 |
MLCC外观 | 优 |
常规电性能 | 良好 |
可靠性 | 较好 |
产品等级 | 良好 |
从表4可看出,实施例2制备的内电极浆料应用于高容量、小尺寸多层陶瓷电容器时,在1180℃烧结,无分层开裂的现象,性能较好。
实施例3:
一、制备内电极浆料
S1、制备有机添加剂
将硅氧烷溶于二丁醇中,制备得到浓度为0.2g/L的有机添加剂。
S2、制备内电极浆料
(1)制备有机载体
选择松油醇作为有机溶剂,乙基纤维素作为高分子树脂;将松油醇和乙基纤维素进行混合,然后加热至90℃,在90℃下搅拌2小时,使乙基纤维素溶解,得到有机载体。
(2)将铜镍合金粉、陶瓷粉、有机添加剂和有机载体进行混合,得到内电极浆料;其中,铜镍合金粉的铜镍比例为:铜90%,镍10%;表面积为2.6m2/g,粒度D50<0.3μm,粒度D90<0.8μm,铜镍合金粉的质量百分比为60%,陶瓷粉的质量百分比为4%,有机溶剂的质量百分比为30.6%,高分子树脂的质量百分比为3.5%,有机添加剂的质量百分比为1.9%。
对制备得的内电极浆料进行细度、粘度、固含量检测结果如下表1:
表5
二、制备产品
将上述内电极浆料应用到MLCC电容器上,烧结温度控制在1050±5℃,测得的MLCC的相关电性能数据如下表2:
表6
丝网叠层印刷成型 | 用进口NCC丝印线检测:丝印图形平整 |
烧成、倒角后断面分析 | 采用切片后,SEM分析:无分层 |
MLCC外观 | 优 |
常规电性能 | 良好 |
可靠性 | 较好 |
产品等级 | 良好 |
从表6可看出,实施例3制备的内电极浆料应用于高频高容量、小尺寸多层陶瓷电容器时,在1050℃烧结,无分层开裂的现象,性能较好。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种内电极浆料,其特征在于,所述浆料的组分中含有铜镍合金粉。
2.根据权利要求1所述的一种内电极浆料,其特征在于,所述铜镍合金粉选用球状粉,比表面积为1.5m2/g~3.5m2/g。
3.根据权利要求2所述的一种内电极浆料,其特征在于,所述铜镍合金粉的粒度为D50<0.3μm、粒度D90<0.8μm。
4.根据权利要求1所述的一种内电极浆料,其特征在于,所述浆料的组分还包括陶瓷粉、有机溶剂、高分子树脂和有机添加剂。
6.根据权利要求4或5所述的一种内电极浆料,其特征在于,所述陶瓷粉选自二氧化锆陶瓷粉、二氧化锆复合陶瓷粉、钛酸钡或锆钛酸钡钙陶瓷粉。
7.根据权利要求6所述的一种内电极浆料,其特征在于,所述二氧化锆复合陶瓷粉组分为二氧化锆和添加剂。
8.根据权利要求4或5所述的一种内电极浆料,其特征在于,所述有机溶剂选自高分子醇类溶剂、酯类溶剂和烃类溶剂中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的一种内电极浆料,其特征在于,所述高分子树脂选自乙基纤维素、松香树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。
10.一种用于制备多层陶瓷电容器的内电极层,其特征在于,采用权利要求1所述的内电极浆料制作而成。
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