JP5342597B2 - 銅超微粒子分散ペーストおよび導電膜の形成方法 - Google Patents
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Description
詳しくは、銅超微粒子の分散ペーストを用いてスクリーン印刷などで耐熱性樹脂基板上に配線パターンを形成し、低温焼成雰囲気で緻密な低抵抗焼成導電膜を形成する銅超微粒子分散ペーストおよびそれを利用した微細な焼成配線パターン形成方法に関するものである。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに50質量部のエチレングリコールと3質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が9×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに55質量部のエチレングリコールと5質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が6×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに60質量部のエチレングリコールと10質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が5×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに70質量部のエチレングリコールと15質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに80質量部のエチレングリコールと20質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が4×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに90質量部のエチレングリコールと30質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が7×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに60質量部のプロピレングリコールと3質量部のカプリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が9×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに60質量部のプロピレングリコールと5質量部のカプリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気中焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が7×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに65質量部のプロピレングリコールと10質量部のカプリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が5×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに70質量部のプロピレングリコールと15質量部のカプリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに80質量部のプロピレングリコールと20質量部のカプリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が4×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに90質量部のプロピレングリコールと30質量部のカプリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が8×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに40質量部のジエチレングリコールと15質量部のカプリル酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.2L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、220℃で60分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が4×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに60質量部のジエチレングリコールと15質量部のカプリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.2L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、220℃で60分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに70質量部のジエチレングリコールと15質量部のラウリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.2L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、220℃で60分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに70質量部のジエチレングリコールと15質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.2L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、220℃で60分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに80質量部のジエチレングリコールと15質量部のパルミチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.2L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、220℃で60分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに80質量部のジエチレングリコールと15質量部のステアリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.2L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、220℃で60分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が5×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに80質量部のジエチレングリコールと15質量部のべヘン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.2L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、220℃で60分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が5×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに40質量部のエチレングリコールと30質量部のプロピレングリコールを加え混練加工した。その後、10質量部のミリスチン酸と5質量部のカプリン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径54nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに50質量部のエチレングリコールと15質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、250℃で60分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が3×10−5Ω・cmの緻密で平滑な低抵抗の導電性焼成膜が得られた。
化学還元法で製造した平均粒子径13nmのメタノールに湿潤した銅超微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅超微粒子100質量部に対して、直ちに200質量部のプロピレングリコールと15質量部のカプリン酸を加え低粘度ペーストを作製した。このようにして作製した本発明の銅超微粒子分散ペーストの性能評価を以下の方法で行った。エポキシ樹脂基板上にスピンコート印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成し銅焼成膜を形成した。その結果、比抵抗が6×10−5Ω・cmの緻密で平滑な極薄導電性焼成膜が得られた。
実施例1と同じ方法で作製した銅超微粒子100質量部に対して、50質量部のエチレングリコールを加えペーストを作製し、実施例1と同じ焼成条件にて、200℃で焼成膜を形成した。その結果、銅超微粒子同士が焼結により粗大粒子化し、焼成膜には多くの亀裂が認められ、比抵抗も5×10−4Ω・cmと悪いものであった。
実施例7と同じ方法で作製した銅超微粒子100質量部に対して、60質量部のプロピレングリコールを加えペーストを作製し、実施例7と同じ焼成条件にて、200℃で焼成膜を形成した。その結果、銅超微粒子同士が焼結により粗大粒子化し、焼成膜には多くの亀裂が認められ、比抵抗も6×10−4Ω・cmと悪いものであった。
実施例13と同じ方法で作製した銅超微粒子100質量部に対して、50質量部のジエチレングリコールを加えペーストを作製し、実施例13と同じ焼成条件にて、220℃で焼成膜を形成した。その結果、焼成温度が高いので銅超微粒子同士の焼結が進み、焼成膜には多くの亀裂が認められ、しかも亀裂幅も200℃より大きく、比抵抗も7×10−4Ω・cmと悪いものであった。
化学還元法で製造した平均粒子径0.5μmのメタノールに湿潤した銅微粒子(福田金属箔粉工業(株)製)を利用する。メタノールを室温で蒸発した銅微粒子100質量部に対して、直ちに25質量部のエチレングリコールと15質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した銅微粒子分散ペーストを、エポキシ樹脂基板上にスクリーン印刷し、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、300℃で60分間加熱焼成した結果、導電性を有する焼成膜が得られなかった。
実施例1と同じ方法で作製した銅超微粒子100質量部に対して、50質量部のエチレングリコールと1質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製し、実施例1と同じ焼成条件にて、200℃で焼成膜を形成した。その結果、銅超微粒子同士が焼結により粗大粒子化し、焼成膜には多くの亀裂が認められ、比抵抗も5×10−4Ω・cmと悪いものであった。
実施例22と同じ方法で作製した銅超微粒子100質量部に対して、300質量部のプロピレングリコールと15質量部のカプリン酸を加え極低粘度ペーストを作製した。このようにして作製した銅超微粒子分散ペーストをエポキシ樹脂基板上にスピンコート印刷した結果、銅含有量が極めて少ない薄膜となり、水素0.5L/min+窒素1L/minの混合ガス雰囲気の焼成炉にて、200℃で90分間加熱焼成しても、比抵抗が測定できる銅焼成膜が形成できなかった。
実施例6と同じ方法で作製した銅超微粒子100質量部に対して、100質量部のエチレングリコールと40質量部のミリスチン酸を加えペーストを作製した。このようにして作製した銅超微粒子分散ペーストは粘度が安定せず粘度が増加し、エチレングリコール量を調整しても安定した印刷膜を得ることが難しかった。また、実施例6と同じ焼成条件にて、焼成膜を形成した結果、凹凸の多い焼成膜となり、比抵抗も5×10−4Ω・cmと悪いものであった。
Claims (3)
- 平均粒子径が100nm以下である銅超微粒子がグリコールで湿潤被覆されたペーストであって、前記銅超微粒子100質量部に対して脂肪酸が3〜30質量部含有されており、200〜300℃の温度で加熱焼成することを特徴とする焼成用銅超微粒子分散ペースト。
- グリコールがエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコールより選ばれた1種以上であり、銅超微粒子100質量部に対して20〜200質量部含有することを特徴とする請求項1記載の焼成用銅超微粒子分散ペースト。
- 脂肪酸が飽和脂肪酸のカプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸より選ばれた1種以上であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の焼成用銅超微粒子分散ペースト。
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