CN115838303B - 一种氮化铝陶瓷用银浆 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝陶瓷用银浆,其重量百分比组成为:银粉60%~80%、玻璃粉3%~5%、有机载体15%~37%;所述银粉采用无定型银粉与球状银粉混合使用;玻璃粉采用BaO‑B2O3‑SiO2‑TiO2‑ZnO材料体系,同时在玻璃配方中加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB),并掺入微量的P和B元素。本发明玻璃粉粒度分布集中,玻璃的软化温度在600~650℃之间,玻璃化温度在700~750℃之间,热膨胀系数在5.0~7.0×10‑6/℃。玻璃粉不含有碱金属离子,故制备银浆损耗小;该玻璃粉采用玻璃粘接与化学键混合方式,故制的银浆附着力高,耐老化。

Description

一种氮化铝陶瓷用银浆
技术领域
本发明属于厚膜电子材料技术领域,具体涉及一种氮化铝陶瓷用银浆。
背景技术
由于氮化铝陶瓷具有高的导热率,与硅接近的热膨胀系数,无毒环保,故氮化铝陶瓷成为大功率器件的首选材料。传统的厚膜电子浆料是用于氧化铝陶瓷的,这些厚膜浆料在用于氮化铝陶瓷时,存在问题是附着力低下,甚至传统铅玻璃粉和铋玻璃粉存在与氮化铝陶瓷发生反应,使界面处存在大量气泡的问题。在现有文献技术中,氮化铝陶瓷用银浆采用玻璃粉体系是ZnO-B2O3-SiO2、CaO-B2O3-SiO2体系。这些玻璃粉与氮化铝陶瓷润湿性良好,但存在问题是附着力不够,有的玻璃粉里加有碱金属离子,导致银浆损耗较大。在已公布的专利中,CN104715805B公布了一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料。该专利采用玻璃粉是SiO2 10%~30%、B2O3 10%~20%、ZnO 35%~55%、Bi2O3 5%~15%、ZrO2 1%~4%、MgO 1%~4%。该玻璃粉体系是典型锌硼硅,用该玻璃粉制备的银浆附着力是20到40N之间。附着力仍然有点偏小。
CN109935380A公布了一种AIN厚膜电路用导电银浆及其制备方法,所述玻璃粉为Zn-B-Si系氧化物组合物通过熔融冷却法制得,其各组分的重量百分比为:20%~30%ZnO、55%~70%B2O3、10%~25%SiO2,球磨后过325目筛网,平均粒径d50为2~3um。该方法制备的银浆附着力仍然偏小。
CN113470865B公布了一种氮化铝用环保型导体浆料。该玻璃粉采用Zn-B-Si系氧化物组合物,在制备银浆时,加入硼酰化钴1%~3%,锂冰晶石1%~3%。由于加入锂碱金属离子,制备银浆损耗必然较大。同时采用Zn-B-Si系氧化物组合物,制备银浆附着力仍然较小,拉力在30到50N之间。
目前,银浆与陶瓷基板附着力主要有三种形式:玻璃机械粘接,化学键粘接以及玻璃机械粘接和化学键粘接混合粘接方式。由于玻璃机械粘接对重烧敏感,多次烧结后附着力会明显下降,故单独玻璃粘接老化后附着力会出现下降,因此银浆要想获得稳定附着力,单单靠玻璃粘接是不够的;单独的化学键粘接方式,是由于在银浆烧结时,不形成液相,故烧结温度较高,且不致密,因此单纯靠化学键粘接方式,制备致密银层是不现实的;采用玻璃机械粘接和化学键粘接混合粘接方式,则是获得银浆可靠附着力的有效手段。
在氮化物与金属封接中,最有效的方法是采用活性钛钎焊,钛原子可以与氮原子形成牢固的氮化钛化合物,目前市场上销售的金属钛基本是325目,颗粒粗,在银浆烧结温度下,无法形成稳定的化学键。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃化温度合适、热膨胀系数低,与氮化铝陶瓷基体附着力强、润湿性好的无铅电子玻璃粉;本发明的银浆附着力高,耐老化。
为了达到上述目的,本发明所采用的银浆由下述重量百分比的原料制成:银粉60%~80%、玻璃粉3%~5%、有机载体15%~37%。
所述银粉的重量百分比为:无定型银粉60%~80%、球状银粉20%~40%,所述球状银粉的平均粒径为0.5~2.0μm、振实密度为5.5~7.5g/cm3。
所述玻璃粉为BaO-B2O3-SiO2-TiO2-ZnO系玻璃粉,其d50在0.5~2μm之间,由下述方法制成:
(1)按照重量百分比组成BaO 10%~50%、B2O3 20%~70%、TiO2 1%~20%、SiO2 3%~10%、PVB 1%~10%、ZnO 5%~20%、Al2O3 1%~5%,将BaO、B2O3、TiO2、SiO2、PVB、ZnO、Al2O3在混料机里混料30~60分钟;
(2)将玻璃熔炉装好坩埚,升温到1350~1400℃,加入步骤(1)的混合料进行熔融;当玻璃熔化均匀后,缓慢倒入去离子水中,得到疏松玻璃渣;
(3)将玻璃渣装入球磨罐中,进行一次球磨;然后将一次球磨的玻璃浆料倒入另一球磨罐中,进行二次球磨;球磨完后烘干、破碎、过筛,并加入过筛后粉末重量1%~5%超细B粉和1%~3% P粉,得到玻璃粉。
上述步骤(3)中,优选所述一次球磨使用的球石与玻璃渣重量比为2:1,球石重量配比为φ30:φ20:φ10=10:30:60,优选所述二次球磨使用的球石与玻璃浆料重量比为2:1,球石重量配比为φ5:φ3:φ1=20:30:50。
所述有机载体由以下重量百分比的原料组成:树脂15%~35%、有机添加剂1%~5%、分散剂为1%~5%、有机溶剂55%~82%;所述分散剂为菜籽色拉油、茶籽油、棉籽油中的任意一种或两者以上混合物;所述树脂为E51、E44、E12环氧树脂中任意一种或多种;所述有机添加剂为双氰胺、氨基苯砜、葵二酸二酰肼、己二酸二酰肼中任意一种或两种的混合物;所述有机溶剂为乙二醇丁醚、乙二醇苯醚中任意一种或两者的混合物。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1.本发明在玻璃配方中加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB),在玻璃熔制过程中,会形成还原气氛,导致易还原的二氧化钛变成一部分金属钛,这些微细的金属钛粉末,在玻璃出现液相的烧结温度下,与氮化铝陶瓷基板表面的氮元素形成稳定、可靠的氮化钛化学键粘接。同时,玻璃里面微量的B元素和P元素都是低熔点元素,B元素会与氮化铝陶瓷表面的氮元素形成BN化学键,P元素会与氮化铝陶瓷表面的氮元素形成PN化学键。这三种元素与氮化铝陶瓷形成附着力好的化学键粘接,与玻璃相一起,形成致密,可靠的银层。之所以选用PVB,是因为PVB在玻璃熔制温度下,灰分小,残留物少,制的玻璃碳含量低,化学成分纯正。通过还原气氛,形成的金属钛为纳米颗粒,易于与氮化铝陶瓷表面的氮元素形成化学键,该方法简单、有效;
2.本发明的有机载体采用菜籽色拉油等作为分散剂,高效,廉价。
附图说明
图1是银浆性能测试制作的印刷网版图形。其中区域1用于附着力测试,区域2用于电阻测试,区域3用于焊接性测试。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明,但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
本实施例的氮化铝陶瓷用银浆由下述重量百分比的原料制成:银粉60%、玻璃粉3%、有机载体37%。
所述银粉的重量百分比组成为:无定型银粉60%、球状银粉40%,所述球状银粉的平均粒径为0.5~2.0μm、振实密度为5.5~7.5g/cm3。
所述玻璃粉为BaO-B2O3-SiO2-TiO2-ZnO系玻璃粉,其制备方法由下述步骤组成:
(1)按照重量百分比组成BaO 50%、B2O3 30%、TiO2 2%、SiO2 10%、PVB 2%、ZnO 5%、Al2O3 1%,将BaO、B2O3、TiO2、SiO2、PVB、ZnO、Al2O3在混料机里混料40分钟;
(2)将玻璃熔炉装好坩埚,升温到1380℃,加入步骤(1)的混合料进行熔融;当玻璃熔化均匀后,缓慢倒入去离子水中,得到疏松玻璃渣;
(3)将玻璃渣装入球磨罐中,进行一次球磨,一次球磨使用的球石与玻璃渣重量比为2:1,球石重量配比为φ30:φ20:φ10=10:30:60;然后将一次球磨的玻璃浆料倒入另一球磨罐中,进行二次球磨,二次球磨使用的球石与玻璃浆料重量比为2:1,球石重量配比为φ5:φ3:φ1=20:30:50;球磨完后烘干、破碎,采用300目不锈钢分样筛过筛,并加入过筛后粉末重量1%超细B粉和1% P粉,得到玻璃粉,其d50在0.5~2μm之间。玻璃的软化温度为600℃,玻璃化温度为700℃,热膨胀系数为5.2×10-6/℃。
所述有机载体的重量百分比组成为:环氧树脂E51树脂35%、双氰胺3.5%、菜籽色拉油为2%、乙二醇苯醚59.5%,其制备方法为:按照重量百分比组成,将环氧树脂E51、双氰胺、菜籽色拉油、乙二醇苯醚在高速分散机里搅拌45分钟,即制得有机载体。
所述银浆的制备方法为:按照银浆的重量百分比组成,在不锈钢桶里倒入37g有机载体,开启分散机,进行低速搅拌;在搅拌状态下,缓缓倒入3g玻璃粉、60g银粉,搅拌30分钟,在搅拌过程中,用铲刀铲掉筒壁上沾付的银浆;将搅拌好的银浆在三辊研磨机上研磨10遍,测试细度≤15μm,粘度在1000~1500Pa•S即可出料。将研磨好的银浆在压滤机上用200目筛网过筛,包装,入库。
实施例2
本实施例的氮化铝陶瓷用银浆由下述重量百分比的原料制成:银粉65%、玻璃粉3%、有机载体32%。
所述银粉的重量百分比组成为:无定型银粉60%、球状银粉40%,所述球状银粉的平均粒径为0.5~2.0μm、振实密度为5.5~7.5g/cm3。
所述玻璃粉为BaO-B2O3-SiO2-TiO2-ZnO系玻璃粉,其制备方法由下述步骤组成:
(1)按照重量百分比组成BaO 50%、B2O3 20%、TiO2 12%、SiO2 10%、PVB 2%、ZnO5%、Al2O3 1%,将BaO、B2O3、TiO2、SiO2、PVB、ZnO、Al2O3在混料机里混料30分钟;
(2)将玻璃熔炉装好坩埚,升温到1350℃,加入步骤(1)的混合料进行熔融;当玻璃熔化均匀后,缓慢倒入去离子水中,得到疏松玻璃渣;
(3)将玻璃渣装入球磨罐中,进行一次球磨,一次球磨使用的球石与玻璃渣重量比为2:1,球石重量配比为φ30:φ20:φ10=10:30:60;然后将一次球磨的玻璃浆料倒入另一球磨罐中,进行二次球磨,二次球磨使用的球石与玻璃浆料重量比为2:1,球石重量配比为φ5:φ3:φ1=20:30:50;球磨完后烘干、破碎,采用300目不锈钢分样筛过筛,并加入过筛后粉末重量1.2%超细B粉和1% P粉,得到玻璃粉,其d50在0.5~2μm之间。
所述有机载体的重量百分比组成为:环氧树脂E51树脂30%、双氰胺3%、菜籽色拉油为2%、乙二醇苯醚65%,其制备方法为:按照重量百分比组成,将环氧树脂E51、双氰胺、菜籽色拉油、乙二醇苯醚在高速分散机里搅拌30分钟,即制得有机载体。
所述银浆的制备方法为:按照银浆的重量百分比组成,在不锈钢桶里倒入32g有机载体,开启分散机,进行低速搅拌;在搅拌状态下,缓缓倒入3g玻璃粉、65g银粉,搅拌30分钟,在搅拌过程中,用铲刀铲掉筒壁上沾付的银浆;将搅拌好的银浆在三辊研磨机上研磨10遍,测试细度≤15μm,粘度在1000~1500Pa•S即可出料。将研磨好的银浆在压滤机上用200目筛网过筛,包装,入库。
实施例3
本实施例的氮化铝陶瓷用银浆由下述重量百分比的原料制成:银粉70%、玻璃粉3.5%、有机载体26.5%。
所述银粉的重量百分比组成为:无定型银粉60%、球状银粉40%,所述球状银粉的平均粒径为0.5~2.0μm、振实密度为5.5~7.5g/cm3。
所述玻璃粉为BaO-B2O3-SiO2-TiO2-ZnO系玻璃粉,其制备方法由下述步骤组成:
(1)按照重量百分比组成BaO 30%、B2O3 45%、TiO2 5%、SiO2 10%、PVB 4%、ZnO 5%、Al2O3 1%,将BaO、B2O3、TiO2、SiO2、PVB、ZnO、Al2O3在混料机里混料60分钟;
(2)将玻璃熔炉装好坩埚,升温到1400℃,加入步骤(1)的混合料进行熔融;当玻璃熔化均匀后,缓慢倒入去离子水中,得到疏松玻璃渣;
(3)将玻璃渣装入球磨罐中,进行一次球磨,一次球磨使用的球石与玻璃渣重量比为2:1,球石重量配比为φ30:φ20:φ10=10:30:60;然后将一次球磨的玻璃浆料倒入另一球磨罐中,进行二次球磨,二次球磨使用的球石与玻璃浆料重量比为2:1,球石重量配比为φ5:φ3:φ1=20:30:50;球磨完后烘干、破碎,采用300目不锈钢分样筛过筛,并加入过筛后粉末重量2%超细B粉和1% P粉,得到玻璃粉,其d50在0.5~2μm之间。
所述有机载体的重量百分比组成为:环氧树脂E51树脂25%、双氰胺2.5%、菜籽色拉油为2%、乙二醇苯醚70.5%,其制备方法为:按照重量百分比组成,将环氧树脂E51、双氰胺、菜籽色拉油、乙二醇苯醚在高速分散机里搅拌60分钟,即制得有机载体。
所述银浆的制备方法为:按照银浆的重量百分比组成,在不锈钢桶里倒入26.5g有机载体,开启分散机,进行低速搅拌;在搅拌状态下,缓缓倒入3.5g玻璃粉、70g银粉,搅拌30分钟,在搅拌过程中,用铲刀铲掉筒壁上沾付的银浆;将搅拌好的银浆在三辊研磨机上研磨10遍,测试细度≤15μm,粘度在1000~1500Pa•S即可出料。将研磨好的银浆在压滤机上用200目筛网过筛,包装,入库。
实施例4
本实施例的氮化铝陶瓷用银浆由下述重量百分比的原料制成:银粉75%、玻璃粉3.5%、有机载体21.5%。
所述银粉的重量百分比组成为:无定型银粉60%、球状银粉40%,所述球状银粉的平均粒径为0.5~2.0μm、振实密度为5.5~7.5g/cm3。
所述玻璃粉为BaO-B2O3-SiO2-TiO2-ZnO系玻璃粉,其制备方法由下述步骤组成:
(1)按照重量百分比组成BaO 30%、B2O3 40%、TiO2 10%、SiO2 10%、PVB 4%、ZnO5%、Al2O3 1%,将BaO、B2O3、TiO2、SiO2、PVB、ZnO、Al2O3在混料机里混料50分钟;
(2)将玻璃熔炉装好坩埚,升温到1380℃,加入步骤(1)的混合料进行熔融;当玻璃熔化均匀后,缓慢倒入去离子水中,得到疏松玻璃渣;
(3)将玻璃渣装入球磨罐中,进行一次球磨,一次球磨使用的球石与玻璃渣重量比为2:1,球石重量配比为φ30:φ20:φ10=10:30:60;然后将一次球磨的玻璃浆料倒入另一球磨罐中,进行二次球磨,二次球磨使用的球石与玻璃浆料重量比为2:1,球石重量配比为φ5:φ3:φ1=20:30:50;球磨完后烘干、破碎,采用300目不锈钢分样筛过筛,并加入过筛后粉末重量3%超细B粉和1% P粉,得到玻璃粉,其d50在0.5~2μm之间。
所述有机载体的重量百分比组成为:环氧树脂E51树脂20%、双氰胺2%、菜籽色拉油为2%、乙二醇苯醚76%,其制备方法为:按照重量百分比组成,将环氧树脂E51、双氰胺、菜籽色拉油、乙二醇苯醚在高速分散机里搅拌50分钟,即制得有机载体。
所述银浆的制备方法为:按照银浆的重量百分比组成,在不锈钢桶里倒入21.5g有机载体,开启分散机,进行低速搅拌;在搅拌状态下,缓缓倒入3.5g玻璃粉、75g银粉,搅拌30分钟,在搅拌过程中,用铲刀铲掉筒壁上沾付的银浆;将搅拌好的银浆在三辊研磨机上研磨10遍,测试细度≤15μm,粘度在1000~1500Pa•S即可出料。将研磨好的银浆在压滤机上用200目筛网过筛,包装,入库。
实施例5
本实施例的氮化铝陶瓷用银浆由下述重量百分比的原料制成:银粉80%、玻璃粉4%、有机载体16%。
所述银粉的重量百分比组成为:无定型银粉60%、球状银粉40%,所述球状银粉的平均粒径为0.5~2.0μm、振实密度为5.5~7.5g/cm3。
所述玻璃粉为BaO-B2O3-SiO2-TiO2-ZnO系玻璃粉,其制备方法由下述步骤组成:
(1)按照重量百分比组成BaO 10%、B2O3 60%、TiO2 4%、SiO2 10%、PVB 10%、ZnO5%、Al2O3 1%,将BaO、B2O3、TiO2、SiO2、PVB、ZnO、Al2O3在混料机里混料50分钟;
(2)将玻璃熔炉装好坩埚,升温到1380℃,加入步骤(1)的混合料进行熔融;当玻璃熔化均匀后,缓慢倒入去离子水中,得到疏松玻璃渣;
(3)将玻璃渣装入球磨罐中,进行一次球磨,一次球磨使用的球石与玻璃渣重量比为2:1,球石重量配比为φ30:φ20:φ10=10:30:60;然后将一次球磨的玻璃浆料倒入另一球磨罐中,进行二次球磨,二次球磨使用的球石与玻璃浆料重量比为2:1,球石重量配比为φ5:φ3:φ1=20:30:50;球磨完后烘干、破碎,采用300目不锈钢分样筛过筛,并加入过筛后粉末重量5%超细B粉和1% P粉,得到玻璃粉,其d50在0.5~2μm之间。
所述有机载体的重量百分比组成为:环氧树脂E51树脂15%、双氰胺1.5%、菜籽色拉油为2%、乙二醇苯醚81.5%,其制备方法为:按照重量百分比组成,将环氧树脂E51、双氰胺、菜籽色拉油、乙二醇苯醚在高速分散机里搅拌50分钟,即制得有机载体。
所述银浆的制备方法为:按照银浆的重量百分比组成,在不锈钢桶里倒入16g有机载体,开启分散机,进行低速搅拌;在搅拌状态下,缓缓倒入4g玻璃粉、80g银粉,搅拌30分钟,在搅拌过程中,用铲刀铲掉筒壁上沾付的银浆;将搅拌好的银浆在三辊研磨机上研磨10遍,测试细度≤15μm,粘度在1000~1500Pa•S即可出料。将研磨好的银浆在压滤机上用200目筛网过筛,包装,入库。
对比例1
在实施例5的玻璃粉配方中不添加10%PVB,将玻璃粉配方中的ZnO重量增加10%,即由实施例5中的ZnO重量5%调整为15%,其他与实施例5相同,制备成银浆。
对比例2
在实施例5的玻璃粉配方中不添加10%PVB,将玻璃粉配方中的ZnO重量增加10%,即ZnO重量5%调整为15%;在实施例5的有机载体中,环氧树脂重量由15%降低到5%,同时添加10%的PVB;其他与实施例5相同。
通过丝网印刷方法将上述实施例1~5和对比例1~2制备的银浆料分别通过丝网印刷工艺印刷到氮化铝基片上,自然流平10min后,150℃下干燥10min后,将样品置于850±5℃的带式烧结炉中进行烧结,烧结周期80min,峰值保温12min,制成测试样品后进行下列性能测试。
1.初始附着力:将ф0.8mm的导线平面焊接在样品如图1位置1图形上,导线进行90°弯曲后,用拉力机进行初始附着力测试。
2.老化附着力:将焊接后的样品置于150±5℃烘箱中放置96h后取出样品,导线进行90°弯曲后,用拉力机进行老化附着力测试。
3.粘度:用NDJ-8S粘度计进行测试,25℃,4号转子,转速是0.3r/min。
4.方阻:将数字万用表两端搭接在图1中2位置的线段两头,对样品阻值进行测试后,计算对应膜厚下的方阻。
5. 细度:用刮板细度计进行测量,刮板细度计量程0~50μm。
6.焊接性:在图1中3的位置放一直径为4mm、厚度为2.85mm的标准焊锡块,220±3℃、62Sn/36Pb/2Ag条件下放置5s后测试其扩散面积。
上述测试结果如表1所示。
表1 不同银浆的性能指标
银浆性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
初始附着力(N) 70 78 80 90 85 12 12
老化附着力(N) 55 60 60 65 63 0.7 0.7
粘度(Pa·S) 1200 1300 1250 1320 1350 1350 1350
方阻(Ω/□) 10 8 6 5 3 3 3
细度(μm,)≤ 15 15 15 15 15 15 15
焊接性 良好 良好 良好 良好 良好 良好 良好
结果表明,本发明实施例1~5制备的银浆附着力高、耐老化,粘度、细度、方阻、可焊性与对比例1、2基本相同。对比例1的玻璃配方里不含PVB,熔炼出来的玻璃渣是白色,而实施例5熔炼出来的玻璃渣是黑色的,含有金属钛原子,采用两者制备的银浆附着力差别巨大,实施例5的初始附着力是85N,老化附着力是63N,而对比例2的初始附着力是12N,老化附着力是0.7N,说明玻璃配方里含有PVB作用巨大。对比例2是玻璃配方里不含有PVB,而有机载体含有PVB,由于在银浆烧结过程中,载体里的PVB无法有效将玻璃里面的二氧化钛还原成金属钛,故将PVB加到有机载体里没有作用。

Claims (7)

1.一种氮化铝陶瓷用银浆,其特征在于,所述银浆由下述重量百分比的原料制成:银粉60%~80%、玻璃粉3%~5%、有机载体15%~37%;
所述玻璃粉为BaO-B2O3-SiO2-TiO2-ZnO系玻璃粉,其由下述方法制成:
(1)按照重量百分比组成BaO 10%~50%、B2O3 20%~70%、TiO2 1%~20%、SiO2 3%~10%、PVB 1%~10%、ZnO 5%~20%、Al2O3 1%~5%,将BaO、B2O3、TiO2、SiO2、PVB、ZnO、Al2O3在混料机里混料30~60分钟;
(2)将玻璃熔炉装好坩埚,升温到1350~1400℃,加入步骤(1)的混合料进行熔融;当玻璃熔化均匀后,缓慢倒入去离子水中,得到疏松玻璃渣;
(3)将玻璃渣装入球磨罐中,进行一次球磨;然后将一次球磨的玻璃浆料倒入另一球磨罐中,进行二次球磨;球磨完后烘干、破碎、过筛,并加入过筛后粉末重量1%~5%超细B粉和1%~3% P粉,得到玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷用银浆,其特征在于,所述银粉的重量百分比为:无定型银粉60%~80%、球状银粉20%~40%,所述球状银粉的平均粒径为0.5~2.0μm、振实密度为5.5~7.5g/cm3
3.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷用银浆,其特征在于,所述一次球磨使用的球石与玻璃渣重量比为2:1,球石重量配比为φ30:φ20:φ10=10:30:60。
4.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷用银浆,其特征在于,所述二次球磨使用的球石与玻璃浆料重量比为2:1,球石重量配比为φ5:φ3:φ1=20:30:50。
5.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷用银浆,其特征在于,所述玻璃粉的d50在0.5~2μm之间。
6.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷用银浆,其特征在于,所述有机载体由以下重量百分比的原料组成:树脂15%~35%、有机添加剂1%~5%、分散剂为1%~5%、有机溶剂55%~82%;所述分散剂为菜籽色拉油、茶籽油、棉籽油中的任意一种或两者以上混合物。
7.根据权利要求6所述的氮化铝陶瓷用银浆,其特征在于,所述树脂为E51、E44、E12环氧树脂中任意一种或多种;所述有机添加剂为双氰胺、氨基苯砜、葵二酸二酰肼、己二酸二酰肼中任意一种或两种的混合物;所述有机溶剂为乙二醇丁醚、乙二醇苯醚中任意一种或两者的混合物。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01206508A (ja) * 1987-10-27 1989-08-18 Asahi Glass Co Ltd 窒化アルミニウム基板用導体ペースト
JPH0417206A (ja) * 1990-05-09 1992-01-22 Murata Mfg Co Ltd 窒化アルミニウム多層基板の配線用ペースト
CN101720311A (zh) * 2007-06-29 2010-06-02 E.I.内穆尔杜邦公司 用于陶瓷基底的导体浆料和电路
CN103903677A (zh) * 2014-03-18 2014-07-02 上海志感电子科技有限公司 含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料及其制备方法
CN105810759A (zh) * 2016-04-26 2016-07-27 江阴市天邦涂料股份有限公司 一种太阳能电池用的银铝浆料
CN109935380A (zh) * 2019-04-01 2019-06-25 南京航空航天大学 一种ain厚膜电路用导电银浆及其制备方法
CN112712911A (zh) * 2020-12-18 2021-04-27 中国振华集团云科电子有限公司 一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01206508A (ja) * 1987-10-27 1989-08-18 Asahi Glass Co Ltd 窒化アルミニウム基板用導体ペースト
JPH0417206A (ja) * 1990-05-09 1992-01-22 Murata Mfg Co Ltd 窒化アルミニウム多層基板の配線用ペースト
CN101720311A (zh) * 2007-06-29 2010-06-02 E.I.内穆尔杜邦公司 用于陶瓷基底的导体浆料和电路
CN103903677A (zh) * 2014-03-18 2014-07-02 上海志感电子科技有限公司 含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料及其制备方法
CN105810759A (zh) * 2016-04-26 2016-07-27 江阴市天邦涂料股份有限公司 一种太阳能电池用的银铝浆料
CN109935380A (zh) * 2019-04-01 2019-06-25 南京航空航天大学 一种ain厚膜电路用导电银浆及其制备方法
CN112712911A (zh) * 2020-12-18 2021-04-27 中国振华集团云科电子有限公司 一种用于介质滤波器表面金属化喷涂银浆及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
蒋文军等.430不锈钢用绝缘玻璃浆料.《玻璃与搪瓷》.2010,第38卷(第2期),第11-16页. *

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