CN104950036A - YAG材料中掺杂元素Nd的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及YAG材料中掺杂元素Nd的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析方法，包括：1）制备Nd含量不同的Nd：YAG固体标准样品；2）采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，测定各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量；3）采用LA-ICP-MS联用仪器，分别测定步骤1）中制备的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度；4）采用步骤2）中测量的各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量、以及步骤3）中测量的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，绘制反映Nd的准确含量与响应信号强度之间关系的标准工作曲线；5）采用LA-ICP-MS联用仪器，测定待测Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，并根据Nd标准工作曲线，得出待测Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及一种固体进样、直接定量分析掺Nd3+钇铝石榴石(Nd:YAG)材料中Nd含量的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析方法。
背景技术
掺Nd3+钇铝石榴石(Nd:YAG)是目前使用最为广泛的固体激光介质之一。从熔体中生长Nd:YAG时，晶体中Nd3+的含量和分布决定于Nd3+在YAG晶体中的分布系数和生长条件。因此，建立准确、快速的分析方法，测定Nd:YAG晶体中Nd3+的含量和分布，对于晶体材料的工艺研究和实际应用具有显著意义。
对于无机材料中掺杂元素定量分析，通常可采用传统化学滴定分析法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、X-射线荧光光谱法(XRF)等。但是，前几种分析方法均要求溶液进样，也就是说，需要通过预处理将固体样品消解为溶液状态，才可进行后续测定。然而，不仅样品预处理过程中使用的各种酸碱化学试剂易造成环境污染和玷污，而且整个处理过程繁琐耗时，对分析人员操作技术要求高。其中，传统化学滴定法，因为不能分离同族的基体元素Y与掺杂元素Nd，也无法实现此类样品中Nd元素的定量测定。X-射线荧光光谱法(XRF)虽然是以固体进样方式为主，但由于缺少相应基体匹配的标准物质，只能提供半定量分析结果。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是利用高能量的激光将固态样品表面熔融、溅射和蒸发后，产生的蒸气和细微颗粒被载气直接带入等离子体吸收、解离并电离，再经质谱系统过滤并检测待测元素。校正问题是LA-ICP-MS等固体进样技术难以实现定量分析的关键所在。如果自制掺Nd3+钇铝石榴石(Nd:YAG)固体标准样品，因其与待测样品基体高度匹配，故而无需采用其余任何校正方法，即可直接实现固体直接进样定量分析。但目前并没有这样的报道。
发明内容
本发明旨在克服现有LA-ICP-MS等固体进样技术难以实现定量分析的问题，本发明提供了一种YAG材料中掺杂元素Nd的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析方法。
本发明提供了一种YAG材料中掺杂元素Nd的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析方法，所述定量分析方法包括：
1)制备若干Nd含量不同的Nd：YAG固体标准样品，其中，Nd在Nd：YAG固体标准样品中均匀分布；
2)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，测定各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量；
3)采用LA-ICP-MS联用仪器，分别测定步骤1)中制备的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度；
4)采用步骤2)中测量的各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量、以及步骤3)中测量的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，绘制反映Nd的准确含量与响应信号强度之间关系的标准工作曲线；
5)采用LA-ICP-MS联用仪器，测定待测Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，并根据Nd标准工作曲线，得出待测Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量。
较佳地，所述Nd：YAG固体标准样品的制备方式包括：
首先，以纯度为99.999％的α-Al2O3、Nd2O3、Y2O3粉体为原料，以纯度为99.999％的TEOS和纯度为99.99％的MgO为烧结助剂，混合粉料，用于制备混合浆料；
其次，将混合浆料干燥后过筛，用于压制陶瓷素坯；
再者，陶瓷素坯在1650—1850℃温度下真空烧结，并在空气气氛中进行退火、抛光处理。
较佳地，所述Nd：YAG固体标准样品至少为5个，标准样品Nd摩尔分数在0-10％之间。例如，所述Nd：YAG固体标准样品中Nd摩尔分数可分别为0、0.1％、0.6％、1.0％、2.0％、3.0％、5.0％、6.0％。
较佳地，在进行准确含量和信号响应强度测量之前，通过LA-ICP-MS联用仪器，测量Nd：YAG固体标准样品的不同分析点信号，以确认不同分析点信号强度相对偏差RSD＜10％、Nd在Nd：YAG固体标准样品中均匀分布，将确认后的Nd：YAG固体标准样品作为标准样品使用。
较佳地，步骤2)中，
首先，称取步骤1)中制备并已研磨成粉末的Nd：YAG固体标准样品，、采用碳酸钠-硼砂熔融消解处理后形成熔块；
其次，加入水、盐酸加热溶解熔块后得到溶液；
再者，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，测定溶液中Nd，并计算出Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量。
较佳地，步骤3)和4)中，LA-ICP-MS仪器参数包括：
激光剥蚀采用Cetac 213nm的Nd：YAG激光进样系统，激光波长213nm，激光能量30—50％，激光频率10—20Hz，激光束斑10—50μm，扫描速率10—40μm/s，氦气流量0.5—0.7L/min；ICP-MS为Thermo X series Ⅱ CCT型四级杆，氩气为载气，氩气流量0.7L/min；
优选地，LA-ICP-MS仪器参数包括：
激光剥蚀采用Cetac 213nm的Nd：YAG激光进样系统，激光波长213nm，激光能量50％，激光频率10Hz，激光束斑50μm，扫描速率20μm/s，氦气流量0.7L/min；ICP-MS为Thermo X series Ⅱ CCT型四级杆，氩气为载气，氩气流量0.7L/min。
较佳地，在标准工作曲线中，Nd的准确含量与响应信号强度之间的线性相关系数能够达到0.997。
较佳地，所述定量分析方法中，Nd检出限为0.1mg·kg-1。
本发明的有益效果：
(1)本方法避免了常规化学预处理过程，绿色环保、简便易行、准确快速；
(2)结合激光剥蚀几个微米甚至几百个纳米的高横向和深度分辨率，本方法可用于新型YAG陶瓷中激活离子的浓度梯度定量微区分布分析，这些都是前述诸如ICP-AES、AAS、XRF等整体分析手段所无法实现的；
(3)本固体进样-定量分析方法模型也同样适用于其它不同种类稀土离子掺杂YAG材料，如Yb、Pr、Er等，从而为新型激光材料性能设计、开发、制备提供定量系统分析，为评估其激光输出性能和应用前景提供理论支持。
附图说明
图1为5种不同Nd浓度固体标准样品实物图；
图2为Nd:YAG固体标准样品的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱响应信号与时间关系曲线图；
图3为Nd:YAG固体标准样品上不同区域的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱响应信号；
图4为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析固体YAG中Nd含量标准工作曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在克服常规样品预处理过程繁琐耗时等缺陷的前提下，本发明提供一种切实可行、高效快速的钇铝石榴石材料中掺杂元素Nd定量分析方法。
本发明提供了一种固体直接进样定量分析YAG材料中掺杂元素Nd含量的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析方法。固体样品仅需经过简单的表面机械抛光，无需任何其它预处理，即可直接进行定量分析。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
(1)Nd:YAG固体标准样品的制备
以高纯α-Al2O3(99.999％)、Nd2O3(99.999％)、Y2O3(99.999％)粉体为原料，以高纯TEOS(99.999％)和MgO(99.99％)为烧结助剂，混合粉料按照不同化学计量(摩尔分数)进行配比(Nd摩尔分数分别为0、0.1％、0.6％、1.0％、2.0％、3.0％、6.0％)，以无水乙醇为介质，球磨混合粉料。混合浆料经70℃干燥后过200目筛(筛孔尺寸为74μm)，用钢模在60MPa的压强下压制成Φ30mm圆片，然后冷等静压(250MPa)成型得到不同厚度的陶瓷素坯。陶瓷素坯在不同的温度下真空烧结，真空度为3×10-3Pa。真空烧结所制备Nd:YAG样品在空气气氛中进行退火、抛光处理。
(2)LA-ICP-MS仪器参数
激光剥蚀采用Cetac 213nm的Nd：YAG激光进样系统，激光波长213nm，激光能量50％，激光频率10Hz，激光束斑50μm，扫描速率20μm/s，氦气流量0.7L/min；ICP-MS为Thermo X series Ⅱ CCT型四级杆，氩气为载气，氩气流量0.7L/min。
(3)LA-ICP-MS联用分析
激光剥蚀方式采用线扫描剥蚀取样。采样流程如下：(a)预剥蚀首先采用激光束斑为50μm、剥蚀速度20μm·s-1的剥蚀条件对Nd:YAG标准样品进行线扫描预剥蚀，清除样品表面污染；(b)样品剥蚀和信号采集在预剥蚀采样处，以与预剥蚀相同的剥蚀条件进行样品剥蚀。每次剥蚀，空白计数10s后进行线扫描剥蚀，停止剥蚀后继续吹扫一段时间。ICP-MS的信号采集方式为时间分辨，即信号强度随时间变化的曲线。
(4)Nd:YAG固体标准样品的表征
采用LA-ICP-MS、在上述优化的仪器参数条件下，依据不同区域Nd信号变化来判定其整体分布均匀性。分别对(1)中8种不同Nd浓度固体标准样品，在不同区域和同一区域重复线扫描剥蚀，每次扫描时间2min，记录并统计Nd质谱信号强度与几何位置间的变化关系。实验表明：掺杂元素Nd浓度在标准样品不同几何位置间分布均匀，不同分析位点信号强度相对标准偏差RSD<10％。实验表明，Nd含量分布均匀稳定，可作为固体标准样品使用。
将上述圆片状固体标准样品沿径向对分，取其中任意一半，研磨成粉末后，准确称取0.1g试样(精确至0.0001g)，置于铂坩埚中，加入1g碳酸钠、1g硼砂，与试样充分混匀，在煤气灯上小火加热后，逐渐升温待坩埚内熔融物无气泡逸出后，大火熔融半小时，冷却。加入10～20mL水、20mL盐酸(1+1)加热溶解熔块后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用；同时做空白试液。优化电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)工作参数后，测定试液中Nd浓度，并计算得到圆片状Nd:YAG固体标准样品中Nd的准确含量。
(5)LA-ICP-MS定量分析
采用LA-ICP-MS、在上述优化的仪器参数条件下，同时记录(1)中8种不同Nd浓度固体标准样品的响应信号强度，结合(3)中测量得到的相应Nd含量，绘制146Nd标准工作曲线(图4)。实验表明，8种不同浓度固体标准样品的线性相关系数达0.997，此系列Nd:YAG固体标准样品可用作YAG固体材料中Nd含量的定量分析。连续采集载气空白信号值11次，并以3倍的空白信号标准偏差所对应的含量作为元素的检出限，Nd检出限为0.1mg·kg-1。
相同条件下，测量未知Nd:YAG样品，根据得到Nd元素的LA-ICP-MS响应信号，即可从标准工作曲线中得到该固体样品中Nd的含量。
本发明的有益效果是：
(1)本方法避免了常规化学预处理过程，绿色环保、简便易行、准确快速；
(2)结合激光剥蚀几个微米甚至几百个纳米的高横向和深度分辨率，本方法可用于新型YAG陶瓷中激活离子的浓度梯度定量微区分布分析，这些都是前述诸如ICP-AES、AAS、XRF等整体分析手段所无法实现的；
(3)本固体进样-定量分析方法模型也同样适用于其它不同种类稀土离子掺杂YAG材料，如Yb、Pr、Er等，从而为新型激光材料性能设计、开发、制备提供定量系统分析，为评估其激光输出性能和应用前景提供理论支持。
本发明提供一种固体进样、直接定量分析掺Nd3+钇铝石榴石(Nd:YAG)材料中Nd含量的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱方法。通过自制Nd:YAG固体标准样品，因其与待测样品基体高度匹配，故而无需采用其余任何校正方法。YAG固体材料仅需经过简单的表面机械抛光，待测样品亦无需任何其它预处理，即可直接实现直接进样定量分析。该方法克服了常规样品化学预处理过程繁琐耗时等缺陷，提供了一种切实可行、高效快速的钇铝石榴石材料中掺杂元素Nd定量分析方法，在新型YAG激光材料性能设计、开发、制备与评估等环节具有较为广泛的应用前景。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)Nd:YAG固体标准样品的制备，Nd的含量分别为0、0.1％、0.6％、1.0％、2.0％、3.0％、5.0％、6.0％；
(2)设置LA-ICP-MS仪器工作参数如下：激光能量50％，激光频率10Hz，激光束斑50μm，扫描速率20μm/s，氦气流量0.7L/min；ICP-MS氩气流量0.7L/min；
通过LA-ICP-MS联用仪器，测量Nd：YAG固体标准样品的不同分析点信号，如图3所示，确认不同分析点信号强度相对偏差RSD＜10％，Nd在标准固体样品中均匀分布；
(3)取研磨成粉末的Nd:YAG固体标准样品0.1g，、采用碳酸钠-硼砂(1g碳酸钠、1g硼砂)熔融消解处理后形成熔块，再通过盐酸溶解熔块形成溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，测定溶液中Nd含量，进而计算出各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量，分别为0.0704％、0.455％、0.728％、1.505％、2.263％、3.774％、4.536％；
(4)设置LA-ICP-MS仪器工作参数如下：激光能量50％，激光频率10Hz，激光束斑50μm，扫描速率20μm/s，氦气流量0.7L/min；ICP-MS氩气流量0.7L/min；
采用LA-ICP-MS联用仪器，分别测定各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，如图2所示；
在该条件下记录8种不同已知Nd浓度固体标准样品的响应信号强度，绘制146Nd LA-ICP-MS响应信号-含量标准工作曲线，如图4所示；
(5)相同条件下，测量未知Nd:YAG样品，根据得到的Nd响应信号，即可从标准工作曲线中得到该固体样品中Nd的含量为0.640％。
Claims (8)
1.一种YAG材料中掺杂元素Nd的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析方法，其特征在于，所述定量分析方法包括：
1）制备若干Nd含量不同的Nd：YAG固体标准样品，其中，Nd在Nd：YAG固体标准样品中均匀分布；
2）采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，测定各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量；
3）采用LA-ICP-MS联用仪器，分别测定步骤1）中制备的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度；
4）采用步骤2）中测量的各个Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量、以及步骤3）中测量的各个Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，绘制反映Nd的准确含量与响应信号强度之间关系的标准工作曲线；
5）采用LA-ICP-MS联用仪器，测定待测Nd：YAG固体标准样品的响应信号强度，并根据Nd标准工作曲线，得出待测Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量。
2.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述Nd：YAG固体标准样品的制备方式包括：
首先，以纯度为99.999%的α-Al2O3、Nd2O3、Y2O3粉体为原料，以纯度为99.999%的TEOS和纯度为99.99%的MgO为烧结助剂，混合粉料，用于制备混合浆料；
其次，将混合浆料干燥后过筛，用于压制陶瓷素坯；
再者，陶瓷素坯在1650—1850℃温度下真空烧结，并在空气气氛中进行退火、抛光处理。
3.根据权利要求1或2所述的定量分析方法，其特征在于，所述Nd：YAG固体标准样品至少为5个，标准样品Nd摩尔分数在0-10%之间。
4.根据权利要求1-3中任一所述的定量分析方法，其特征在于，在进行准确含量和信号响应强度测量之前，通过LA-ICP-MS联用仪器，测量Nd：YAG固体标准样品的不同分析点信号，以确认不同分析点信号强度相对偏差RSD＜10%、Nd在Nd：YAG固体标准样品中均匀分布，将确认后的Nd：YAG固体标准样品作为标准样品使用。
5.根据权利要求1-4中任一所述的定量分析方法，其特征在于，步骤2）中，
首先，称取步骤1）中制备并已研磨成粉末的Nd：YAG固体标准样品，采用碳酸钠-硼砂熔融消解处理后形成熔块；
其次，加入水、盐酸加热溶解熔块后得到溶液；
再者，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，测定溶液中Nd，并计算出Nd：YAG固体标准样品中Nd的准确含量。
6.根据权利要求1-5中任一所述的定量分析方法，其特征在于，步骤3）和4）中，LA-ICP-MS仪器参数包括：
激光剥蚀采用Cetac 213 nm的Nd：YAG激光进样系统，激光波长213 nm，激光能量30—50%，激光频率10—20Hz，激光束斑10—50 μm，扫描速率10—40μm/s，氦气流量0.5—0.7 L/min；ICP-MS为Thermo X seriesⅡCCT型四级杆，氩气为载气，氩气流量0.7L/min；
优选地，LA-ICP-MS仪器参数包括：
激光剥蚀采用Cetac 213 nm的Nd：YAG激光进样系统，激光波长213 nm，激光能量50%，激光频率10 Hz，激光束斑50 μm，扫描速率20 μm/s，氦气流量0.7 L/min；ICP-MS为Thermo X seriesⅡCCT型四级杆，氩气为载气，氩气流量0.7 L/min。
7.根据权利要求1-6中任一所述的定量分析方法，其特征在于，在标准工作曲线中，Nd的准确含量与响应信号强度之间的线性相关系数能够达到0.997。
8.根据权利要求1-7中任一所述的定量分析方法，其特征在于，所述定量分析方法中，Nd检出限为0.1 mg·kg-1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150930 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |