CN116203117B - 一种原位微区石榴石Lu-Hf定年方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原位微区石榴石Lu‑Hf定年方法,融合了现有LA‑ICP‑MS/MS定年的测量模式,采用高纯氨气反应实现176Hf和176Lu、176Yb的在线分离,调节仪器参数,使得176Lu的反应产率小于0.005%,176Yb的反应产率小于0.0005%,不用扣除176Lu和176Yb对176Hf的干扰;采用基体匹配的定年标准物质对石榴石年龄结果进行校正;采用边筛选边布点策略,即实时监控Lu的信号强度,并在Lu信号高的样品区域进行布点,有效提高定年成功率,实现了原位微区石榴石Lu‑Hf的准确定年,克服了现有技术空间分辨率差、定年成功率低、周期长等缺点。
Description
技术领域
本发明属于地质定年技术领域,具体涉及一种原位微区石榴石Lu-Hf定年方法。
背景技术
石榴石的化学通式为A3B2[SiO4]3,其中A位可能为Mg2+,,Fe2+,,Mn2+,,Ca2+,有时也会被Y K Na类质同象替代。B位可能是Al3+,,Fe3+,,Cr3+及Ti4+,,Zr4+。常见的石榴石主要分为两个系列,即阳离子为较小半径的Mg2+、Fe2+、Mn2+的铁铝榴石系列和阳离子为较大半径的Ca2+的钙铁榴石系列。不同种类石榴石间类质同象广泛发育,产出于多种地质环境中,如高级变质岩、岩浆岩、矽卡岩等地壳岩石中,也是上地幔的重要组成矿物。
石榴石作为一种常见的定年对象,广泛应用于变质岩和矽卡岩的地质年代学中。石榴石中通常富含少量的U(~1.0μg g-1),因此可用来做U-Pb定年。目前已成功开发了同位素稀释-热电离质谱(isotope dilution-thermal ionization mass spectrometry,简称为ID-TIMS)、离子探针(secondary ion mass spectroscopy,简称为SIMS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation inductively coupled plasma massspectrometry,简称为LA-ICP-MS)U-Pb定年技术,并广泛应用于各种地质环境中,特别是矽卡岩中产出的钙铁榴石,但大多数石榴石的U含量低,这使得U-Pb定年成功率较低。
石榴石是一种富集重稀土的矿物,含一定量Lu(<10μg g-1),不含或含有少量的Hf,这使得其具有Lu-Hf定年的潜力。当前Lu-Hf定年主要是采用同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱(isotope dilution-multiple collector-inductively coupled plasmamass spectrometry,简称为ID-MC-ICP-MS)。该技术通过样品钻取、酸溶消解、分离纯化、上机测试等四步骤获取数据。ID-MC-ICP-MS可提供高精度的数据质量,但该技术操作流程复杂,耗时长,获取的数量有限。作为一项整体分析技术,ID-MC-ICP-MS的空间分辨率低,这使得其在对环带变化的样品分析是,具有很大的局限性。近年来激光剥蚀-三重四级杆-电感耦合等离子体技术(LA-ICP-MS/MS)快速发展,其具有空间分辨率高(μm级)、分析速度快(~2分钟/剥蚀点)和可在线分离干扰元素的能力(如87Rb-87Sr),然后这技术在Lu-Hf定年领域尚未得到充分的开发,特别是石榴石。
现有技术中,同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS),该技术通过样品钻取、酸溶消解、分离纯化、上机测试等四步骤获取数据,改方法存在以下问题:1.分析流程长,整个流程需要1个星期以上;2.分析样品数量少;3.空间分辨率低,成功率低。
发明内容
针对上述技术问题,本发明的目的在于通过一些列技术措施,建立了一种原位微区石榴石Lu-Hf定年方法,为相关地质年代学应用提供更有利的技术支持。
本发明的核心在于融合了现有LA-ICP-MS/MS定年的测量模式,采用高纯氨气反应实现176Hf和176Lu、176Yb的在线分离,调节仪器参数,使得176Lu的反应产率小于0.005%,176Yb的反应产率小于0.0005%,不用进行Lu和Yb的扣除;采用基体匹配的定年标准物质对石榴石年龄结果进行校正;采用边筛选边布点策略,即实时监控Lu的信号强度,并在Lu信号高的样品区域进行布点,有效提高定年成功率,实现了原位微区石榴石Lu-Hf的准确定年,克服了现有技术空间分辨率差、定年成功率低、周期长等缺点。
本发明具体的的技术方案是:
一种原位微区石榴石Lu-Hf定年方法,包括以下步骤:
(1)对于石榴石样品或者含石榴石的岩石样品,先进行切割至合理的大小,制成环氧树脂样品靶(样品靶直径1英寸,厚度约5mm),或普通光学薄片(样品厚度30-50μm),以适应激光剥蚀样品室的大小;
(2)样品放置到激光剥蚀样品室中,调整样品在光轴方向的位置,使得激光束聚焦良好;
(3)对目标采样点进行预剥蚀,监控175Lu信号强度和(176+82)Hf/(177+82)Hf比值,如果175Lu信号强度>5万cps且(176+82)Hf/(177+82)Hf比值>0.3,则判定该点为目标采样点,在其周围布5个分析点,每个分析样品总共筛选出30-100分析点;
(4)对圈定的目标分析点进行点剥蚀,激光束斑直径为150μm,剥蚀频率为15Hz,能量密度为3.0J cm-2,利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS等离子体源中进行电离;
(5)ICP-MS/MS仪器在三重四级杆(TQ)模式下,采用纯氨气作为反应气体与176Hf反应,使之与176Lu、176Yb的在线分离,调节仪器参数,使得176Lu的反应产率小于0.005%,176Yb的反应产率小于0.0005%;
(6)采集27Al,43Ca,89Y,90Zr,172Yb,(172+82)Yb,175Lu,(175+82)Lu,(176+82)Hf,(177+82)Hf和(178+82)Hf离子信号强度;
(7)测量过程中,每测试10个未知样品后,重复测试两个NIST SRM 610、两个ARM-1、两个石榴石标准物质14SA36,保证标准物质和未知样品测量条件相同;
(8)得到元素信号数据后,计算出176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值,其中176Lu的信号强度通过175Lu信号强度和同位素丰度计算得到的,采用NIST SRM 610对176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行仪器漂移校正;
(9)根据14SA36石榴石标准物质的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值,构筑等时线,并算出等时线年龄;
(10)通过计算出的等时线年龄和推荐值年龄,计算出分馏系数,对未知样品的176Lu/177Hf比值进行校正;
(11)通过上述校正后的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值,构筑等时线,并算出石榴石样品的等时线年龄。
(12)根据等时线初始(176Hf/177Hf)0交点值,扣除普通Hf,计算出单点加权年龄。
本发明采用LA-ICP-MS/MS仪器进行石榴石Lu-Hf定年,通过采用纯氨气作为反应气体,在线分离176Hf、176Lu和176Yb,调节仪器参数,使得176Lu的反应产率小于0.005%,176Yb的反应产率小于0.0005%,可不用进行176Lu和176Yb干扰的扣除;采用基体匹配的定年标准物质对石榴石年龄结果进行校正;发现先对样品进行预帅选,在Lu信号高的样品区域进行布点,能有效提高Lu-Hf定年成功率。
附图说明
图1是本发明的测试流程;
图2是实施例的176Lu和176Yb随氨气流速变化的反应产率;
图3是实施例的Yb和Lu干扰扣除模拟实验;
图4是实施例的NIST SRM 610校正后的14SA36的等时线年龄;
图5是实施例的二次校正后的14SA36的等时线年龄;
图6是实施例的等时线年龄的偏差与176Lu/177Hf比值的偏差的相关性;
图7是实施例的12QL59石榴石的Lu-Hf年龄结果;
图8是实施例的三种矿物(磷钇矿、磷灰石、石榴石)的Lu含量和普通Hf组成。
具体实施方式
以下结合具体样品及本发明涉及的技术方案进行进一步描述,但不作为对本发明内容的限制。如上所述,本发明提供了一种原位微区石榴石Lu-Hf的定年方法,如图1所示,所述方法包括以下步骤:
以一个石榴石年龄标准物质:14SA36(3226.3±5.5Ma)、一个已知石榴石年龄的样品:12QL59(489±4Ma),介绍本发明技术方法的具体实施。两个石榴石样品年的Lu含量分布较广(0.1–10μg g-1),充分展示本方法对于各种石榴石的普适性。这些已知的年龄作为本方法中的验证标准,用于检验本方法的准确度和精确度。
(1)首先将上述石榴石样品利用环氧树脂浇注成样品靶(直径1英寸,厚度约5mm),经过轻微打磨后露出方解石切面,再经过抛光、清洗、干燥后备用,或直接制备成普通光薄片(样品厚度30-50μm)。
(2)将石榴石样品靶放入激光剥蚀仪器中,并用氦气对样品舱进行吹扫,排除空气,并使其充满氦气。
(3)对目标采样点进行预剥蚀,监控175Lu信号强度和(176+82)Hf/(177+82)Hf比值,如果175Lu信号强度>5万cps且(176+82)Hf/(177+82)Hf比值>0.3,则判定该点为目标采样点,在其周围布5个分析点,每个分析样品总共筛选出30-100分析点;
(4)ICP-MS/MS仪器调为三重四级杆(TQ)模式,采用NIST SRM 610,在激光线扫描模式下,调谐仪器参数,使得仪器状态最佳,即(178+82)Hf信号最优,使得176Lu的反应产率小于0.005%,176Yb的反应产率小于0.0005%,如图2所示;
为了说明在176Lu的反应产率小于0.005%和176Yb的反应产率小于0.0005%条件下,对于石榴石样品来说,不需要用做Lu和Hf的干扰校正,做了如下模拟,如图3所示。
(5)对圈定的目标分析点进行点剥蚀,激光束斑直径为150μm,剥蚀频率为15Hz,能量密度为3.0J cm-2,利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS等离子体源中进行电离;
(6)采用辅助气氮气对仪器进行增敏,调节氮气流速使得(178+82)Hf信号最优。
(7)采集27Al(2ms)、43Ca(2ms)、89Y(1ms)、90Zr(2ms)、172Yb(1ms)、(172+82)Yb(100ms)、175Lu(1ms)、(175+82)Lu(50ms)、(176+82)Hf(300ms)、(176+82)Hf(100ms)和(178+82)Hf(100ms)的离子信号强度;
采集程序为,仪器空白5秒、激光剥蚀线扫描数据30秒、仪器空白10秒。测量过程中,每测试10个未知样品后,重复测试两个NIST SRM 610、两个ARM-1、以一个石榴石年龄标准物质:14SA36(3226.3±5.5Ma)、保证标准物质和未知样品测量条件相同。每个样品进行30-100次点分析,用于计算加权年龄;
(8)得到元素信号数据后,计算出176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值,其中176Lu的信号强度通过175Lu信号强度和同位素丰度计算得到的,采用NIST SRM 610对176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行仪器漂移校正。
(9)根据NIST SRM 610标准物质的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf测量值和其标准值,得到相应的分馏系数,对石榴石年龄标准物质(14SA36)和未知样品的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行校正,如以下公式所示,
(10)这里和/>是测定的比值;/>和/>是用NISTSRM610玻璃标样校正后的比值;
(11)根据石榴石标准物质14SA36的和/>绘制等时线年龄,如图4所示;
(12)通过计算出的等时线年龄和推荐值年龄,计算出分馏系数(如公式3所示),对未知样品的176Lu/177Hf比值进行校正,
β=推荐年龄/610校正的等式线年龄(3)
这里是二次校正后的比值;
二次校正后的14SA36的等时线年龄,如下图5所示。
为了进一步证明可以直接采用等时线年龄的偏差对176Lu/177Hf比值的偏差进行校正,对其有效性,进行了评估,结果如下图6所示,从图中可以看出,等时线年龄的偏差与176Lu/177Hf比值的偏差在1:1线上,说明可以直接采用等时线年龄的偏差对176Lu/177Hf比值的偏差进行校正。
通过一个已知年龄的石榴石样品,对本技术的准确度进行了评估,如图7所示,从图中可以看出的Lu-Hf年龄与推荐年龄匹配性和好,准确度在1.5%以内。
对于原位微区Lu-Hf定年来说,样品为Lu含量和普通Hf的占比是保证定年成功率的前提,为此对比了三种矿物(磷钇矿、磷灰石、石榴石)的Lu含量和普通Hf组成,结果如图8所示,从图中可以看出,相比与磷钇矿和磷灰石来说,石榴石具有低含量的Lu和高的普通Hf组成,这说明石榴石定年成功率相比与磷钇矿和磷灰石来说较低,因此在进行实际分析时,需要先对样品进行预帅选,在Lu信号高的样品区域进行布点,这样能提高定年成功率。
结合以上数据,本发明提供一种原位微区石榴石Lu-Hf定年方法,该技术可为石榴石地质年代学应用提供更有利的技术支持。
以上实例中的数据均在Photo Machine Analyst G2准分子激光器串联iCap TQICP-MS/MS的LA-ICP-MS/MS上完成的。列举实例仅供说明本发明只用,而非对本发明的限制。本领域的技术人员可根据本方法在相类似的LA-ICP-MS/MS上取得相同的结果。
有关领域技术人员在不脱离本发明范围的前提下可以做出各种变化和变型,因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。本发明的专利保护范围应有个权利要求限定。
Claims (2)
1.一种原位微区石榴石Lu-Hf定年方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对于石榴石样品或者含石榴石的岩石样品,先进行切割至合理的大小,制成环氧树脂样品靶,或普通光学薄片,以适应激光剥蚀样品室的大小;
(2)样品放置到激光剥蚀样品室中,调整样品在光轴方向的位置,使得激光束聚焦良好;
(3)对目标采样点进行预剥蚀,监控175Lu信号强度和(176+82)Hf/(177+82)Hf比值,如果175Lu信号强度>5万cps且(176+82)Hf/(177+82)Hf比值>0.3,则判定该点为目标采样点,在其周围布5个分析点,每个分析样品总共筛选出30-100分析点;
(4)对圈定的目标分析点进行点剥蚀,利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS等离子体源中进行电离;
(5)ICP-MS/MS仪器在三重四级杆TQ模式下,采用纯氨气作为反应气体与176Hf反应,使之与176Lu、176Yb的在线分离,调节仪器参数,使得176Lu在+82处的反应产率小于0.005%,176Yb在+82处的反应产率小于0.0005%;
(6)采集27Al, 43Ca, 89Y, 90Zr, 172Yb, (172+82)Yb, 175Lu, (175+82)Lu, (176+82)Hf, (177+82)Hf和(178+82)Hf离子信号强度;
(7)测量过程中,每测试10个未知样品后,重复测试两个NIST SRM 610、两个ARM-1、两个石榴石标准物质14SA36,保证标准物质和未知样品测量条件相同;
(8)得到元素信号数据后,计算出176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值,采用NIST SRM 610对176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行仪器漂移校正;
(9)根据14SA36石榴石标准物质的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值,构筑等时线,并算出等时线年龄;
(10)通过计算出的等时线年龄和推荐值年龄,计算出分馏系数,对未知样品的176Lu/177Hf比值进行校正;
(11)通过上述校正后的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值,构筑等时线,并算出石榴石样品的等时线年龄;
(12)根据等时线初始(176Hf/177Hf)0交点值,扣除普通Hf,计算出单点加权年龄。
2.根据权利要求1所述的一种原位微区石榴石Lu-Hf定年方法,其特征在于,步骤(5)调节仪器参数,使得176Lu的反应产率小于0.005%,176Yb的反应产率小于0.0005%,不需要对176Hf进行干扰扣除。
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In-situ Lu–Hf geochronology of garnet, apatite and xenotime by LA ICP MS/MS;A Simpson等;Chemical Geology;第577卷;正文第3-8页 * |
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