CN115586240A - 一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法 - Google Patents

一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高空间分辨率方解石U‑Pb定年方法，采用混合接收器模式，即法拉第杯接收U和Th，离子计数器接收Pb，进行方解石U‑Pb定年，通过系统优化锥组、辅助气氮气对仪器进行增敏灵敏度，实现了高空间分辨率(≤60μm)方解石U‑Pb的准确定年，对于U含量低至0.03μg g‑1的样品可直接测定，不需要切换检测器模式。同时采用边筛选边布点的模式提高定年的成功率，对于样品的帅选条件为207Pb/206Pb<0.6且238U/206Pb>1.0。本发明实现了高空间分辨率方解石定年U‑Pb定年技术。克服了现有技术空间分辨率差、定年成功率低等缺点。

Description

一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法
技术领域
本发明属于地质技术领域，具体涉及一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法。
背景技术
同位素地质年代学是地球科学研究中最为基础的方向之一，为厘定深时地质过程发生和持续时间提供了定量制约，主要包括U-Pb、Lu-Hf、Sm-Nd、Rb-Sr、Re-Os和Ar-Ar等定年体系。方解石在成岩过程、生物作用、热液过程等多种地质环境中广泛形成，结晶过程中可以赋存一定量的U(<10μg g-1)和少量的Pb，这使得其具有可开展U-Pb定年的潜力。方解石U-Pb定年技术具有巨大的应用潜力，特别是在古环境、沉积过程、成岩作用、构造变形、矿床成因、碳水化合物迁移等方面。方解石U含量低(一般低于5μg g-1)，并且普通铅含量高，传统的开展方解石U-Pb定年主要是基于同位素稀释-热电离质谱(Isotope dilution-thermalionization mass spectrometry,简称为ID-TIMS)。该技术通过样品钻取、酸溶消解、分离纯化、上机测试等四步骤获取数据。ID-TIMS可提供高精度的数据质量，但该技术操作流程复杂，耗时长，获取的数量有限。作为一项整体分析技术，ID-TIMS的空间分辨率低，这使得其在对环带变化的样品分析是，具有很大的局限性。
另外还有LA-(Q,SF)-ICP-MS定年技术但是该方法空间分辨率低，激光束斑需要100μm以上。
发明内容
针对上述技术问题，本发明采用混合接收器模式(即法拉第杯接收U和Th，离子计数器接收Pb)进行方解石U-Pb定年，通过系统优化锥组、辅助气氮气对仪器进行增敏灵敏度，实现了高空间分辨率(≤60μm)方解石U-Pb的准确定年，对于U含量低至0.03μg g-1的样品可直接测定，不需要切换检测器模式。同时采用边筛选边布点的模式提高定年的成功率，对于样品的帅选条件为207Pb/206Pb<0.6且238U/206Pb>1.0。
本发明的技术方案是：
一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法，包括以下步骤：
步骤1、对于方解石样品或者含方解石的岩石样品，先进行切割至合理的大小，制成环氧树脂样品靶(样品靶直径1英寸，厚度约5mm)，或普通光学薄片(样品厚度30-50μm)，以适应激光剥蚀样品室的大小；
步骤2、样品放置到激光剥蚀样品室中，调整样品在光轴方向的位置，使得激光束聚焦良好；
步骤3、对方解石样品进行点剥蚀预筛选，监控207Pb/206Pb和238U/206Pb比值，如207Pb/206Pb<0.6且238U/206Pb>1.0，则判定该点位为目标采样点，在其周围布5个分析点，每个分析样品总共筛选出30-40个分析点；
步骤4、对圈定的目标采样点进行点剥蚀，激光束斑直径为20-60μm，剥蚀频率为10Hz，能量密度为2.0J cm-2，利用载气将剥蚀出的气溶胶载入MC-ICP-MS等离子体源中进行电离，并测得离子信号数据；
步骤5、MC-ICP-MS仪器在低分辨模式下，采用混合接收器模式(即法拉第杯接收U和Th，离子计数器接收Pb)，202Hg、204Pb、206Pb、207Pb、208Pb、232Th和238U离子信号强度，中心杯虚拟质量数设置为223.95，H3和H4分别接收232Th和238U，IC4、IC5、IC3A、IC2、IC1B1分别接收202Hg、204Pb、206Pb、207Pb、208Pb。IC3、IC2、IC1B1是传统的二次电子倍增器(SEM)，IC4、IC5是小型电子倍增器(CDD)；
步骤6、采用高灵敏度接口锥(Jet+X锥组)、并辅助氮气(Ar-N2等离子体)对仪器进行增敏；
步骤7、测量过程中，每测试十个未知样品后，重复测试两个NIST SRM 614、两个ARM-3、三个方解石标准物质WC-1以及两个方解石标准物质Duff Brown Tank，保证标准物质和未知样品测量条件相同；
步骤8、得到元素信号数据后，首先采用NIST SRM 614或者ARM-3对207Pb/206Pb、238U/206Pb比值进行仪器线性漂移校正，然后根据NISTSRM 614和WC-1标准物质的207Pb/206Pb、238U/206Pb测量值和其标准值，得到相应的分馏系数，对未知样品的207Pb/206Pb、238U/206Pb比值进行校正；
步骤9、通过上述校正后的207Pb/206Pb、238U/206Pb比值，构筑Tera-Wasserbug图，计算出方解石样品的年龄数据。
本发明的目的在于通脱一些列技术措施，建立了一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法，为相关地质年代学应用提供更有利的技术支持。
本发明实现了高空间分辨率方解石定年U-Pb定年技术。克服了现有技术空间分辨率差、定年成功率低等缺点。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2a是实施例溶液模式下的U-Pb定年的套峰图；
图2b是实施例激光模式下的U-Pb定年的套峰图；
图3是实施例四种锥组合(S+H,S+X,Jet+H和Jet+X)在引入不同量氮气情况下的238U和206Pb信号强度和Th+/U+比值；
图4是实施例四种锥组合(S+H,S+X,Jet+H和Jet+X)在引入不同量氮气情况下的U和Pb灵敏度对比图，其中Element XR的数据引自Wu et al.(2022)；
图5是实施例ASH-15D的LA-MC-ICP-MS数据Tera-Wasserburg图。上交点固定为0.832。采用Jet+X锥组和引入少量N2的仪器条件。图中的n＝a/b,其中“a”表示剔除异常值的数据总数,“b”表示分析总次数.由Isoplot软件进行画图(Ludwig，2003)；
图6是实施例JT的LA-MC-ICP-MS数据Tera-Wasserburg图。上交点固定为0.839。采用Jet+X锥组和引入少量N2的仪器条件。图中的n＝a/b,其中“a”表示剔除异常值的数据总数,“b”表示分析总次数.由Isoplot软件进行画图(Ludwig，2003)；
图7是实施例Duff Brown Tank的LA-MC-ICP-MS数据Tera-Wasserburg图。上交点固定为0.738。采用Jet+X锥和引入少量N2的仪器条件。图中的n＝a/b,其中“a”表示剔除异常值的数据总数,“b”表示分析总次数.由Isoplot软件进行画图(Ludwig，2003)。
具体实施方式
以下结合具体样品及本发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对本发明内容的限制。如上所述，本发明提供了一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
以四个方解石年龄标准物质：WC-1(254±6.4Ma)、Duff Brown Tank(64.04±0.67Ma)、JT(13.797±0.031Ma)、ASH-15(2.965±0.011Ma)，介绍本发明技术方法的具体实施。四个方解石标样的U含量分布较广(0.5–20μg g-1)，充分展示本方法对于各种方解石的普适性。这些已知的年龄作为本方法中的验证标准，用于检验本方法的准确度和精确度。
首先将上述方解石样品利用环氧树脂浇注成样品靶(直径1英寸，厚度约5mm)，经过轻微打磨后露出方解石切面，再经过抛光、清洗、干燥后备用，或直接制备成普通光薄片。
将方解石样品靶放入激光剥蚀仪器中，并用氦气对样品舱进行吹扫，排除空气，并使其充满氦气。
MC-ICP-MS调为低分辨模式下，采用混合接收器模式接收202Hg、204Pb、206Pb、207Pb、208Pb、232Th和238U离子信号强度，中心杯虚拟质量数设置为223.95，H3和H4分别接收232Th和238U，IC4、IC5、IC3A、IC2、IC1B1分别接收202Hg、204Pb、206Pb、207Pb、208Pb。IC3、IC2、IC1B1是传统的二次电子倍增器(SEM)，IC4、IC5是小型电子倍增器(CDD)，离子流通过导向装置被导入SEM或CDD；杯结构如下表1所示：
表1 MC-ICP-MS仪器的杯结构信息
Figure BDA0003931767860000031
在溶液模式下，采用混标调谐液进行多接收器套峰，在激光剥蚀下，通过剥蚀NISTSRM614或ARM-3，验证套峰的准确性，结果如图2a和图2b。
不同接收器的产率校正。IC1B1、IC2、IC3、IC4、IC5的暗噪声和工作电压是采用仪器操作软件中的PCL程序确定的，单个IC的暗噪声均不超过0.013cps，这5个IC的工作电压均在2500V到2800V之间。各IC产率是在溶液进样模式下通过动态跳峰方法测定得出。使这5个IC和中心法拉第杯依次接收约120000cps的信号，积分时间为33.554s，采集5个cycle。最后根据其信号强度的平均值与中心法拉第杯信号强度的平均值标准化得到(1mv＝62500cps)每个IC的产率。5个IC的产率在80％到90％之间。
在激光剥蚀模式下，采用NIST SRM 614玻璃标准物质，对MC-ICP-MS仪器条件进行优化(包括样品气流速、辅助气流速、采样锥、截取锥等)，使得206Pb和238U信号最优，同时保证氧化物产率(ThO/Th)小于1.0％，二次离子产率(Ca2+/Ca+)小于2.0％，Th+/U+比值高于0.3之间。激光束斑60微米，剥蚀频率10H，能量密度2.0J cm-2条件下，238U灵敏度高于550000cps/μg g-1。
在点剥蚀模式下，调整激光束斑为圆形，直径60μm，激光能量密度2.0J/cm2，剥蚀频率为10Hz，进行样品进行点剥蚀预筛选，监控207Pb/206Pb和238U/206Pb比值，如207Pb/206Pb<0.6且238U/206Pb>1.0，则判定该点位为目标采样点，在其周围布5个分析点，每个分析样品总共筛选出30-40个分析点；
利用激光束对圈定的采样点区域进行点剥蚀(激光剥蚀直径20-60μm，激光能量密度2.0J/cm2，剥蚀频率为10Hz)，利用载气将剥蚀出的气溶胶载入MC-ICP-MS等离子体源中进行电离，并测得离子信号数据；
采集程序为，仪器空白5秒、激光剥蚀线扫描数据30秒、仪器空白10秒。每进行10条未知样品后，重复测试2个NIST SRM 614(用于207Pb/206Pb校正)，3个WC-1(用于238U/206Pb校正)，2个Duff Brow Tank(用于数据质量监控)，保证标准物质和未知样品测量条件相同。每个样品进行30-40次点分析，用于构筑等时线；
本发明中，在进行U-Pb定年实验时，需要测量的离子、表征的质量数分别为202Hg,204Pb,206Pb,207Pb,208Pb,232Th,235U,238U，测量积分时间均为0.131秒。
采用Iolite软件(3.7版本)对数据进行线下处理，首先对信号进行仪器空白扣除、计算得出207Pb/206Pb和238U/206Pb的比值及其误差，采用NIST SRM 614对207Pb/206Pb和238U/206Pb比值进行仪器漂移校正。根据NIST SRM 614模拟出元素分馏曲线，并用于校正未知样品的元素分馏。然后再根据NIST SRM 614和WC-1，分别计算得出207Pb/206Pb、238U/206Pb仪器分馏系数，如下公式所示，
Figure BDA0003931767860000051
Figure BDA0003931767860000052
其中Pb为元素铅，U为元素铀，206,207,238为元素的质量数，k1和k2为207Pb/206Pb和
238U/206Pb比值的分馏系数。根据分馏系数校正未知样品的207Pb/206Pb、238U/206Pb比值，如下公式所示，
Figure BDA0003931767860000053
Figure BDA0003931767860000054
然后根据207Pb/206Pb、238U/206Pb比值，构筑Tera-Wasserbug图，计算出方解石样品的年龄数据和初始铅组成。
高空间分辨率方解石U-Pb定年需要高的仪器灵敏度，为此本发明探究了在不同锥组、辅助加氮气对仪器的增敏效果。在八种模式下(S+H锥组+Ar等离子体、S+H锥组+Ar-N2等离子体、S+X锥组+Ar等离子体、S+X锥组+Ar-N2等离子体、Jet+H锥组+Ar等离子体、Jet+H锥组+Ar-N2等离子体、Jet+X锥组+Ar等离子体、Jet+X锥组+Ar-N2等离子体)，调节仪器参数，使得206Pb和238U信号最优，同时保证氧化物产率(ThO/Th)小于1.0％，二次离子产率(Ca2+/Ca+)小于2.0％，Th+/U+比值高于0.3。结果如图3和图4所示。从图中可看出Jet+X锥组结合Ar-N2等离子体下信号强度最高。
为进一步验证在高空间分辨率模式下(60μm)，本方法对年轻样品的可靠性，本发明以ASH-15D为对象进行了一次分析，该标样的ID-TIMS推荐年龄为2.965±0.011Ma。该样品进行了一次分析，采用Jet+X锥结合4mL min-1氮气仪器参数。图5绘制了Tera-Wasserburg图，上交点固定于0.832(Nuriel et al.，2020)。结果显示该样品的普通铅含量变化非常大(5％～90％)，238U/206Pb的单点分析的精度为4％～10％(2SE)，207Pb/206Pb单点分析的精度为2％～20％(2SE)。固定上交点(207Pb/206Pb0＝0.832，Nuriel et al.，2020)后的下交点年龄分别为：2.94±0.07Ma(2s，n＝30/30)。考虑到LA-ICP-MS方解石U-Pb定年不确定度为3.0％～3.5％，这两个结果与ID-TIMS结果(2.965±0.011Ma，2s)是一致的。U的含量变化范围为1～5μg g-1，验证了本方法对年轻样品的普适性。
为进一步验证在高空间分辨率模式下(60μm)，本方法对低U含量样品的可靠性，本发明以JT为对象进行了一次分析，采用Jet+X锥组结合4mL min-1氮气仪器参数。从图中可以看出当采用Jet+X锥组结合4mL min-1氮气仪器条件时。图6绘制了Tera-Wasserburg图，上交点固定于0.839(Guillong et al.，2020)，结果显示该样品的普通铅含量变化非常大，为35％～90％。分析的结果为13.8±0.8Ma(2s，n＝27/30)，这与ID-TIMS年龄结果(13.797±0.031Ma，2s)在误差范围内是一致的。该样品的U含量较低，变化范围为0.03～1.72μg g-1，其中U含量最低的为～0.03μg g-1，这证明了本研究对U含量低至～0.03μg g-1是有效的。。
为了进一步验证，本专利在更高分辨率模式下(20μm)的可靠性，本发明采用DuffBrown Tank进行了方法验证。该样品进行了1次分析，采用Jet+X锥结合4mL min-1氮气。图7绘制了Tera-Wasserburg图，上交点固定于0.738(Hill et al.，2016)。该样品的普通铅含量为18％～40％，238U/206Pb单点分析的精度优于3％(2SE)，207Pb/206Pb单点分析的精度优于2％(2SE)。固定上交点得到的年龄结果为分别为66.0±0.4Ma(2s，n＝50/50)，略高于之前报道的ID-TIMS结果(64.04±0.67Ma，2s)。考虑到WC-1的ID-TIMS定值误差(～2.5％)，目前LA-ICP-MS方解石U-Pb定年不确定度为3.0％～3.5％，因此，所得的Duff Brown Tank结果与ID-TIMS结果一致。
结合以上数据，本发明提供一种高空间分辨率(≤60μm)方解石U-Pb定年方法，该技术可为方解石地质年代学应用提供更有利的技术支持。
以上实例中的数据均在Photo Machine Analyst G2准分子激光器串联ElemnetXR ICP-MS的LA-ICP-MS上完成的。列举实例仅供说明本发明只用，而非对本发明的限制。本领域的技术人员可根据本方法在相类似的LA-ICP-MS上取得相同的结果。
有关领域技术人员在不脱离本发明范围的前提下可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。本发明的专利保护范围应有个权利要求限定。

Claims (4)

1.一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对于方解石样品或者含方解石的岩石样品，先进行切割制成环氧树脂样品靶，或采用普通光学薄片，以适应激光剥蚀样品室的大小；
步骤2、样品放置到激光剥蚀样品室中，调整样品在光轴方向的位置，使得激光束聚焦；
步骤3、对样品进行点剥蚀预筛选，监控207Pb/206Pb和238U/206Pb比值，选择目标采样点，在其周围布5个分析点，每个分析样品总共筛选出30-40个分析点；
步骤4、对圈定的目标采样点进行点剥蚀，利用载气将剥蚀出的气溶胶载入MC-ICP-MS等离子体源中进行电离，并测得离子信号数据；
步骤5、MC-ICP-MS仪器在低分辨模式下，采用混合接收器模式，202Hg、204Pb、206Pb、207Pb、208Pb、232Th和238U离子信号强度，中心杯虚拟质量数设置为223.95，H3和H4分别接收232Th和238U，IC4、IC5、IC3A、IC2、IC1B1分别接收202Hg、204Pb、206Pb、207Pb、208Pb；IC3、IC2、IC1B1是传统的二次电子倍增器SEM，IC4、IC5是小型电子倍增器CDD；
步骤6、采用高灵敏度接口锥、并辅助氮气即Ar-N2等离子体，对仪器进行增敏；
步骤7、测量过程中，每测试十个未知样品后，重复测试两个NIST SRM 614、两个ARM-3、三个方解石标准物质WC-1以及两个方解石标准物质Duff Brown Tank，保证标准物质和未知样品测量条件相同；
步骤8、得到元素信号数据后，首先采用NIST SRM 614或者ARM-3对207Pb/206Pb、238U/206Pb比值进行仪器线性漂移校正，然后根据标准物质的207Pb/206Pb、238U/206Pb测量值和其标准值，得到相应的分馏系数，对未知样品的207Pb/206Pb、238U/206Pb比值进行校正；
步骤9、通过上述校正后的207Pb/206Pb、238U/206Pb比值，构筑Tera-Wasserbug图，计算出方解石样品的年龄数据。
2.根据权利要求1所述的一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法，其特征在于，步骤1中样品靶直径1英寸，厚度5mm，或普通光学薄片，样品厚度30-50μm。
3.根据权利要求1所述的一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法，其特征在于，步骤3中207Pb/206Pb<0.6且238U/206Pb>1.0，则判定该点位为目标采样点。
4.根据权利要求1所述的一种高空间分辨率方解石U-Pb定年方法，其特征在于，步骤4中激光束斑直径为20-60μm，剥蚀频率为10Hz，能量密度为2.0J cm-2。
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