CN116256419B - 一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种原位微区磷灰石Lu‑Hf定年方法，对于磷灰石样品或者含磷灰石的岩石样品，进行点剥蚀，电离，选择Lu含量1μg g‑1的样品进行Lu‑Hf定年；ICP‑MS/MS仪器在三重四级杆模式下，采用纯氨气作为反应气体与176Hf反应，采集离子信号强度；计算出176Lu/176Hf和176Hf/177Hf比值，进行仪器漂移校正；对(176+82)Hf的信号进行扣除，对磷钇矿标准物质和样品进行普通Hf扣除；根据XN02标准物质的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf测量值和其标准值，得到相应的分馏系数，对未知样品的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf比值进行校正；计算出磷灰石Lu‑Hf年龄数据。本发明实现了年龄的准确校正，能有效提高定年成功率，实现了原位微区磷灰石Lu‑Hf的准确定年，克服了现有技术空间分辨率差、定年成功率低、周期长等缺点。

Description

一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法
技术领域
本发明提供一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法，属于地质年代确定技术领域。
背景技术
磷灰石是一类含钙的磷酸盐矿物的总称，其化学成分为Ca5(PO4)3(F,Cl,OH)，其中含CaO为55.38％，含P2O3为42.06％，含F为1.25％，含Cl为2.33％，含H2O为0.56％，晶体属于六方晶系。磷灰石可生成于火成岩、沉积岩和变质岩中，生成于火成岩中的为内生磷灰石，一般作为副矿物在基性或碱性岩中富集；在沉积岩中为外生磷灰石，是由生物沉积或生物化学沉积形成，一般为结核状；变质岩中磷灰石是经区域变质生成的。
磷灰石作为一种常见的定年对象，广泛应用于岩浆岩和沉积岩的地质年代学中。磷灰石中通常富含一定量的U和Th，因此是良好的U-Th-Pb定年对象。目前已成功开发了同位素稀释-热电离质谱(isotope dilution-thermal ionization mass spectrometry,简称为ID-TIMS)、离子探针(secondary ion mass spectroscopy,简称为SIMS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation inductively coupled plasma massspectrometry,简称为LA-ICP-MS)U-Pb定年技术，并广泛应用于各种地质环境中的磷灰石，但实际磷灰石样品经常出现U含量低和普通铅高，这使得U-Pb定年成功率很低。
磷灰石富含一定量Lu(1-10μg g-1)，并不含或含有少量的Hf，这使得其具有Lu-Hf定年的潜力。当前Lu-Hf定年主要是采用ID-TIMS。该技术通过样品钻取、酸溶消解、分离纯化、上机测试等四步骤获取数据。ID-TIMS可提供高精度的数据质量，但该技术操作流程复杂，耗时长，获取的数量有限。作为一项整体分析技术，ID-TIMS的空间分辨率低，这使得其在对环带变化的样品分析时，具有很大的局限性。近年来激光剥蚀-三重四级杆-电感耦合等离子体技术(LA-ICP-MS/MS)快速发展，其具有空间分辨率高(μm级)、分析速度快(～2分钟/剥蚀点)和具有在线分离干扰元素的能力(如87Rb-87Sr)，然后这项技术在Lu-Hf定年领域尚未得到充分开发和利用，特别是磷灰石的Lu-Hf定年。
发明内容
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法，为相关地质年代学应用提供更有利的技术支持。
本发明采用LA-ICP-MS/MS仪器进行磷灰石Lu-Hf定年，通过优化氨气流速实现Hf反应产物信号最优、采用磷钇矿标准物质XN02对磷灰石进行校正，实现了年龄的准确的校正；先对样品进行微量元素分析，选择Lu含量高于1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年，能有效提高定年成功率。
本发明的技术方案是：
一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法，包括以下步骤：
(1)对于磷灰石样品或者含磷灰石的岩石样品，先进行切割至合理的大小，制成环氧树脂样品靶(样品靶直径1英寸，厚度约5毫米)，或普通光学薄片，以适应激光剥蚀样品室的大小；
(2)样品放置到激光剥蚀样品室中，调整样品在光轴方向的位置，使得激光束聚焦良好；
(3)对目标采样点进行点剥蚀，激光束斑直径为50μm，剥蚀频率为10Hz，能量密度为3.0Jcm-2，利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS等离子体源中进行电离，并测得43Ca,88Sr,139La,175Lu,177Hf,238U等离子信号强度数据；
(4)采用Iolite3.7软件进行数据处理，得到元素含量数据，选择Lu含量1μgg-1的样品进行Lu-Hf定年；
(5)ICP-MS/MS仪器在三重四级杆(TQ)模式下，采用纯氨气作为反应气体与176Hf反应，使之与176Lu、176Yb的在线分离，采集27Al,43Ca,89Y,90Zr,172Yb,(172+82)Yb,175Lu,(175+82)Lu,(176+82)Hf,(177+82)Hf和(178+82)Hf离子信号强度；
(6)测量过程中，每测试10个未知样品后，重复测试两个NISTSRM610、两个ARM-1、两个磷钇矿标准物质XN02，保证标准物质和未知样品测量条件相同；
(7)得到元素信号数据后，计算出176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值，采用NISTSRM610对176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行仪器漂移校正；
(8)根据样品的175Lu/177Hf和172Yb/177Hf比值，176Lu和176Yb在+82质量数的反应产率，Lu和Yb信号强度，对(176+82)Hf的信号进行扣除；
(9)采用(178+82)Hf信号强度，对磷钇矿标准物质和磷灰石样品进行普通Hf扣除；
(10)根据XN02标准物质的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf测量值和其标准值，得到相应的分馏系数，对未知样品的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行校正，如下公式所示：
这里和/>是测定的比值；/>和/>是基体效应校正后的比值；
(11)通过上述校正后的176Hf/176Lu比值，通过公式其中t表示年龄，λ表示Lu-Hf衰变系数，/>表示扣除过普通Hf的同位素比值，计算出磷灰石Lu-Hf年龄数据。
步骤(4)中，对未知样品先进行元素含量测定，然后选择Lu含量高于1μgg-1的样品进行Lu-Hf定年。
步骤(8)中的对(176+82)Hf的信号进行扣除，以消除176Lu和176Yb的干扰。。
步骤(4)中，采用磷钇矿标准物质XN02对176Lu/177Hf和176Hf/177Hf测量值和其标准值进行校正。
本发明的核心在于融合了现有LA-ICP-MS/MS定年的测量模式，采用高纯氨气反应实现176Hf和176Lu、176Yb的在线分离，通过优化氨气流速，使得Hf反应产物((176+82)Hf)信号最优、采用磷钇矿标准物质XN02对磷灰石进行校正，实现了年龄的准确校正，先对样品进行微量元素分析，选择Lu含量高于1μgg-1的样品进行Lu-Hf定年，能有效提高定年成功率，实现了原位微区磷灰石Lu-Hf的准确定年，克服了现有技术空间分辨率差、定年成功率低、周期长等缺点。
附图说明
图1是本发明的流程示意图；
图2是本发明的氨气流速对仪器信号的影响；
图3是是实施例的176Lu和176Yb干扰对176Hf/177Hf比值影响的模拟情况；
图4a是实施例已知年龄的第一个磷灰石标准物质的Lu-Hf年龄结果；
图4b是实施例已知年龄的第二个磷灰石标准物质的Lu-Hf年龄结果。
具体实施方式
以下结合具体样品及本发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对本发明内容的限制。如上所述，本发明提供了一种原位微区磷灰石Lu-Hf的定年方法，所述方法包括以下步骤：
以一个磷钇矿年龄标准物质：XN02(515.4±0.2Ma)、两个磷灰石标准物质：OtterLaker Apatite(1031±6Ma)和NW-1(1160±5Ma)，介绍本发明技术方法的具体实施。两个磷灰石年龄标样的Lu含量分布较广(1–10μgg-1)，充分展示本方法对于各种磷灰石的普适性。这些已知的年龄作为本方法中的验证标准，用于检验本方法的准确度和精确度。
首先将上述磷灰石样品利用环氧树脂浇注成样品靶(直径1英寸，厚度约5毫米)，经过轻微打磨后露出方解石切面，再经过抛光、清洗、干燥后备用，或直接制备成普通光薄片。
将磷灰石样品靶放入激光剥蚀仪器中，并用氦气对样品舱进行吹扫，排除空气，并使其充满氦气。
采用ARM-3玻璃标准物质对四级杆ICP-MS仪器条件进行优化，使得178Hf和238U信号最优，同时保证氧化物产率(ThO+/Th+)小于1.0％，二次离子产率(Ca2+/Ca+)小于2.0％，Th+/U+信号比值在0.95-1.05之间。
对目标采样点进行点剥蚀，激光束斑直径为50μm，剥蚀频率为10Hz，能量密度为3.0Jcm-2，利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS等离子体源中进行电离；
采集程序为，仪器空白5秒、激光剥蚀时间30秒、仪器空白10秒，测量过程中，每进行10个未知样品分析，重复测试1个ARM-3玻璃标准物质(用于仪器漂移校正和元素含量计算)，保证标准物质和未知样品测量条件相同。
在本实施例中，在进行微量元素含量分析时，需要测量的离子、表征的质量数分别为24Mg,29Si,43Ca,55Mn,57Fe,69Ga,85Rb,88Sr,90Zr,137Ba,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,153Eu,158Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,173Yb,175Lu,206Pb,207Pb,208Pb,232Th,238U，测量积分时间均为6毫秒。
采用Iolite软件(3.7版本)，对数据进行线下处理，首先对信号进行仪器空白扣除，并做仪器漂移校正，计算出各元素的信号强度。根据ARM-3的元素的信号强度及其含量，计算出仪器响应系数，如下公式(1)所示：
其中k为仪器响应系数，el为某个元素，I为信号强度，C为元素含量。
根据仪器响应系数，计算出未知样品含量公式(2)：
选择Lu含量高于1μgg-1的样品进行Lu-Hf定年；
ICP-MS/MS仪器调为三重四级杆(TQ)模式，采用NISTSRM610，在激光线扫描模式下，调谐仪器参数，使得仪器状态最佳，即178Hf信号最优，同时保证氧化物产率(ThO/Th)小于1.0％，二次离子产率(Ca2+/Ca+)小于2.0％，Th+/U+比值在0.95-1.05之间。
采用辅助气氮气对仪器进行增敏，调节氮气流速使得U信号最高。
采用纯氨气做为反应气体，以NISTSRM610为分析对象，在激光线扫描模式下调节，氨气流速使得176Hf的反应产物(176+82)Hf信号最高，172Yb的反应产物(172+82)Yb和175Lu的反应产物(175+82)Lu的信号最低。
对目标采样点进行点剥蚀，激光束斑直径为50μm，剥蚀频率为10Hz，能量密度为3.0Jcm-2，利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS/MS等离子体源中进行电离，并测得离子信号数据。
ICP-MS/MS仪器在三重四级杆(TQ)模式下，采集27Al(2ms)、43Ca(2ms)、89Y(1ms)、90Zr(2ms)、172Yb(1ms)、(172+82)Yb(100ms)、175Lu(1ms)、(175+82)Lu(50ms)、(176+82)Hf(300ms)、(176+82)Hf(100ms)和(178+82)Hf(100ms)的离子信号强度(括号内数值为同位素积分时间)。
采集程序为，仪器空白5秒、激光剥蚀时间30秒、仪器空白10秒。测量过程中，每测试10个未知样品后，重复测试两个NISTSRM610、两个ARM-1、两个磷钇矿标准物质XN02，保证标准物质和未知样品测量条件相同。每个样品进行30-40次点分析，用于计算加权年龄；
得到元素信号数据后，计算出176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值，采用NISTSRM610对176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行仪器漂移校正。
根据样品的175Lu/177Hf和172Yb/177Hf比值，176Lu和176Yb在+82质量数的反应产率，176Lu和176Yb的信号强度，对(176+82)Hf的信号进行扣除，如下公式所示：
176total是(176+82)质量数的总信号强度，175Lu是(175+82)的信号强度，172Yb是(172+82)的信号强度；176Lu/175Lu和176Yb/172Yb比值采用0.02659和0.5799；pLu和pYb分别为176Lu和176Yb在176上的干扰贡献。
根据XN02标准物质的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf测量值和其标准值，得到相应的分馏系数，对未知样品的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行校正，如下公式所示：
这里和/>是测定的比值；/>和/>是基体效应校正后的比值。
采用(178+82)Hf信号强度，对磷钇矿标准物质和样品进行普通Hf扣除，公式如下：
这里176Hfr是放射性176Hf，176Hfm是测定的176Hf，177Hfm是测定的177Hf；由于比值在地球演化历史过程中比较稳定，因此采用0.282±0.004作为176Hf/177Hf的初始值.pHf是普通Hf含量(％)。
Lu-Hf定年等时线，如下所示：
该公式可写为如下所示：
通过上述校正后的176Hf/176Lu比值，通过公式(其中t表示年龄，λ表示Lu-Hf衰变系数，/>表示扣除过普通Hf的同位素比值)，计算出磷灰石Lu-Hf年龄数据。
磷灰石的微量元素数据结果，如下表1所示，选择Lu含量高于1.0μgg-1样品进行Lu-Hf定年实验，如下表1加黑斜体所示；
表1磷灰石的微量元素数据结果
原位微区Lu-Hf定年需要高的仪器灵敏度，为此本实施例探究了氨气流速对仪器信号的影响。从图2中可看氨气为0.325mLmin-1时信号最优。
Lu和Yb的反应产率分别为0.0034％和0.00036％，为了说明这个产率下需要进行扣除，本实施例进行了模拟实验，如图3所示，发现对于磷灰石来说，是需要对Lu和Yb进行扣除的。
通过两个已知年龄的磷灰石标准物质，对本技术的准确度和精密度进行了评估，如图4a和图4b所示，从图中可以看出我们的Lu-Hf年龄与推荐年龄匹配性和好，准确度在1.5％以内，精度在5.0％以内。
结合以上数据，本发明提供一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法，该技术可为Lu-Hf地质年代学应用提供更有利的技术支持。
以上实例中的数据均在PhotoMachineAnalystG2准分子激光器串联iCapTQICP-MS/MS的LA-ICP-MS/MS上完成的。列举实例仅供说明本发明只用，而非对本发明的限制。本领域的技术人员可根据本方法在相类似的LA-ICP-MS/MS上取得相同的结果。

Claims (4)

1.一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对于磷灰石样品或者含磷灰石的岩石样品，先进行切割至合理的大小，制成环氧树脂样品靶，或普通光学薄片，以适应激光剥蚀样品室的大小；
(2)样品放置到激光剥蚀样品室中，调整样品在光轴方向的位置，使得激光束聚焦；
(3)对目标采样点进行点剥蚀，利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS等离子体源中进行电离，并测得43Ca,88Sr,139La,175Lu,177Hf,238U等离子信号强度数据；
(4)进行数据处理，得到元素含量数据，选择Lu含量高于1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年；
(5)ICP-MS/MS仪器在三重四级杆模式下，采用纯氨气作为反应气体与176Hf反应，使之与176Lu、176Yb的在线分离，采集27Al,43Ca,89Y,90Zr,172Yb,(172+82)Yb,175Lu,(175+82)Lu,(176+82)Hf,(177+82)Hf和(178+82)Hf离子信号强度；
(6)测量过程中，每测试10个未知样品后，重复测试两个NIST SRM 610、两个ARM-1、两个磷钇矿标准物质XN02，保证标准物质和未知样品测量条件相同；
(7)得到元素信号数据后，计算出176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值，采用NIST SRM 610对176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行仪器漂移校正；
(8)根据样品的175Lu/177Hf和172Yb/177Hf比值，176Lu和176Yb在+82质量数的反应产率，Lu和Yb信号强度，对(176+82)Hf的信号进行扣除；
(9)采用(178+82)Hf信号强度，对磷钇矿标准物质和样品进行普通Hf扣除；
(10)根据XN02标准物质的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf测量值和其标准值，得到相应的分馏系数，对未知样品的176Lu/177Hf和176Hf/177Hf比值进行校正，如下公式所示：
这里和/>是测定的比值；/>和/>是基体效应校正后的比值；
(11)通过上述校正后的176Hf/176Lu比值，通过公式其中t表示年龄，λ表示Lu-Hf衰变系数，/>表示扣除过普通Hf的同位素比值，计算出磷灰石Lu-Hf年龄数据。
2.根据权利要求1所述的一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法，其特征在于，步骤(4)中，对未知样品先进行元素含量测定，然后选择Lu含量高于1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年。
3.根据权利要求1所述的一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法，其特征在于，步骤(8)中的对(176+82)Hf的信号进行扣除，以消除176Lu和176Yb的干扰。
4.根据权利要求1所述的一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法，其特征在于，步骤(4)中，采用磷钇矿标准物质XN02对176Lu/177Hf和176Hf/177Hf测量值和其标准值进行校正。
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