CN112525976B - 一种基于大型离子探针对含水矿物中水含量、氧同位素和氢同位素同时进行分析的方法 - Google Patents

一种基于大型离子探针对含水矿物中水含量、氧同位素和氢同位素同时进行分析的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于大型离子探针对含水矿物中水含量、氧同位素和氢同位素同时进行分析的方法。该方法基于大型离子探针的高空间分辨率以及多接收杯做检测器的特征，实现了超高分辨率下(10％MRP＞10000)，使用多接收器跳峰同时测试水含量、氧同位素和氢同位素，在一次采集过程中，就完成了所有的离子的采集。本发明以两个磷灰石样品(Kovdor，Durango)和三个玻璃样品(LBS7H，LBS5H，LBS6H‑)作为分析对象示例，实现了基于大型离子探针的水含量、氧同位素和氢同位素同时分析，在保证分析精度的前提下，明显的缩短分析机时，提高了分析效率。

Description

一种基于大型离子探针对含水矿物中水含量、氧同位素和氢 同位素同时进行分析的方法
技术领域
本发明涉及矿物成分分析技术领域，涉及一种基于大型离子探针对含水矿物中水含量、氧同位素和氢同位素同时进行分析的方法。
背景技术
水是人类赖以生存的基础；即使只有微量水的存在，矿物和岩石的许多物理化学性质(如波速、流变学特征、导电性、光学性质、熔融温度、离子的扩散行为等)以及地球深部多种地质作用(如部分熔融、流体交代、拆离(detachment)、拆沉(delamination)、底侵(underplating)等)的发生和发展也会受到明显的影响。甚至有人认为如果没有水，板块运动都不会发生。因此，研究深部地球不同层圈中水的含量、分布和演化一直是地球科学领域的重大基础问题之一。
氢元素是太阳系含量最高的元素，同时，由于氢的低的质量数，它在物理和化学过程中会出现最大程度的质量分馏，因此，就会有很大范围的D/H的比值变化。不管是地球还是地球外的岩石中，氢通常以晶体水(OH-)的形式存在；水含量是岩石的一项重要物理性质，对硅酸盐的熔融有重要影响。
氧是地球中最丰富的元素，是矿物和岩石的主要组成成分。利用矿物和岩石的氧同位素组成可以对矿物和岩石形成的条件和机制、岩浆的来源、岩浆的产生和演化以及岩浆与围岩的相互作用等进行研究。氧同位素分析是岩石学研究的一个强有力的工具。
利用离子探针(二次离子质谱仪)分别测定矿物的水含量、氧同位素和氢同位素的报道越来越多，但是主要是分开多次测量实现的。例如，利用CAMECA NanoSIMS测试水含量和氢同位素，再用CAMECA IMS 1280或CAMECA IMS 1280-HR测试氧同位素，该组合不仅需要两种类型的仪器，而且NanoSIMS的分析精度有待提高；或者是利用CAMECA IMS1280或CAMECA IMS 1280-HR同时测试水含量和氧同位素，再另测氢同位素，该方法组合在精度上可以得到满足，但是需要对同一样品进行两次分析，对样品的损耗将会更多，且有可能由于两次测量导致数据解耦；或者是使用CAMECA IMS 1280或CAMECA IMS1280-HR以单接收跳峰的模式来对水含量、氧同位素和氢同位素进行分析，该方法耗费机时长，也会对样品有较高损耗。而利用CAMECA IMS 1280或CAMECA IMS 1280-HR的多接收跳峰同时测试水含量、氧同位素和氢同位素的方法尚未见报道，其应用还未实现。
发明内容
本发明的目的是建立一种利用CAMECA IMS 1280-HR大型离子探针通过多接收跳峰模式实现对含水矿物的水含量、氧同位素和氢同位素同时测定的方法。其突出特点在于利用CAMECA IMS 1280-HR大型离子探针首次采用多接收跳峰模式在单次测试中完成了对含水矿物的水含量、氧同位素和氢同位素的分析。
本发明基于大型离子探针的高空间分辨率以及多接收杯做检测器的特征，实现了超高分辨率下(10％MRP＞10000)，使用多接收器跳峰同时测试水含量、氧同位素和氢同位素，在一次采集过程中，就完成了所有的离子的采集，具体如下：在磁场1下，同时测试16O，16OH，18O，在磁场2下测试17OH，在磁场3下测试16O2H，其中18O/16O代表氧同位素，16OH/16O代表水含量，16O2H/16OH代表氢同位素。本发明以两个磷灰石样品(Kovdor，Durango)和三个玻璃样品(LBS7H，LBS5H，LBS6H-)作为分析对象示例，实现了基于大型离子探针的水含量、氧同位素和氢同位素同时分析。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
1)把磷灰石水含量、氧同位素和氢同位素标样Kovdor，Durango以及玻璃样品LBS7H，LBS5H，LBS6H-分别制成一英寸的标准的离子探针合金金属靶，抛光、抛磨、清洗后，置于50℃的烘箱内干燥3小时以上；
2)将步骤1)所述样品靶置于镀金仪中进行镀金，完成后转移至离子探针的储藏室中，抽真空5～24h；在分析室真空优于4*10-9mbar后，把样品靶从储藏室转移到分析室准备分析；
3)以Kovdor，Durango为基准进行仪器参数调试，调整光路使其空间分辨率为15～30μm，10％质量分辨率至10000以上；为了使离子信号尽可能多的被多接收杯所接收，仪器采用了cycle模式，使光路更加集中；
4)采用多接收跳峰模式进行峰采集，在磁场1下，同时测试16O，16OH，18O，在磁场2下测试17OH，在磁场3下测试16O2H；其中16OH，17OH，16O2H实际是单接收杯接收，可以根据信号量来决定是采用电子倍增器(EM)还是法拉第杯(FC)作为接收器，本实验的研究矿物都是以EM作为接收器；16O，18O是多接收杯接收，16O采用的是法拉第杯，18O也是根据信号量来决定是采用电子倍增器还是法拉第杯作为接收器，本实验的研究矿物都是以EM作为接收器；
5)采集到的16O，16OH，18O，17OH，16O2H，其中18O/16O代表氧同位素，16OH/16O代表水含量，16O2H/16OH代表氢同位素；
6)先以Kovdor和Durango的氧同位素和氢同位素的文献推荐值来验证本发明的测试结果，保证仪器设置正常；
7)再进行水含量的标准曲线的测定，每个玻璃样品LBS7H、LBS5H、LBS6H-测5～15个点，计算16OH/16O的平均值，并与文献推荐值作图，得校正曲线；
8)获得16OH/16O值后，利用校正曲线，就可以计算任意玻璃样品的水含量。
优选地，本发明在测定时，使用铯源作为一次离子源，离子流强度在3～5nA，入口狭缝宽度为20μm，出口狭缝宽度为78μm，场光阑为1500μm，对比狭缝为400μm，能量狭缝为50eV，放大倍数为100倍，多接收的Slit采用Slit#1(500μm)。
采用本发明方法可以同时测定含水矿物(包括磷灰石和玻璃)的水含量、氧同位素和氢同位素。由于磷灰石标样的匮乏，仅有标样Kovdor，Durango，不足以绘制水含量校正曲线，所以本发明采用磷灰石标样Kovdor，Durango来反映氢同位素和氧同位素测定结果，而水含量的检测使用了玻璃样品LBS7H、LBS5H、LBS6H-作为标样来验证，结果显示，采用本发明方法可以同时测定磷灰石和玻璃的水含量、氧同位素和氢同位素，证明本发明建立的利用CAMECA IMS 1280-HR大型离子探针通过多接收跳峰模式可以实现对含水矿物的水含量、氧同位素和氢同位素同时测定，只要该含水矿物存在足够数量的标样。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明采用铯源作为一次离子源，以单接收和多接收同时采集的方式，实现真正意义的磷灰石和玻璃的水含量、氧同位素和氢同位素同步分析，从而得到真正原位信息，减少了因多次测量而存在的数据解耦现象，可以应用于广泛存在不同类型地质作用所形成的磷灰石和玻璃样品及其他矿物上。
2)本发明利用CAMECA IMS 1280或CAMECA IMS 1280-HR的多接收跳峰测试水含量、氧同位素和氢同位素，在保证了分析精度的前提下，明显的缩短分析机时，提高了分析效率。
附图说明
图1是本发明实施例的仪器接收器示意图以及本实验中的接收器选择。
图2是本发明实施例的磷灰石氧同位素分析结果。
图3是本发明实施例的磷灰石氢同位素分析结果。
图4是本发明实施例的玻璃水含量校正曲线。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
为了提高CAMECA IMS 1280-HR的分析效率，保证数据的分析质量，实现采用大型磁质谱对含水矿物的水含量、氧同位素和氢同位素分析，以便得到矿物中更丰富的地球化学信息，本公开中的方法是基于大型离子探针CAMECA IMS 1280-HR对含水矿物中水含量、氧同位素和氢同位素进行同时分析。
实施例1
一种利用CAMECA IMS 1280-HR大型离子探针通过多接收跳峰模式实现对含水矿物中水含量、氧同位素和氢同位素同时测定的方法，包括以下步骤：
把磷灰石水含量、氧同位素和氢同位素标样Kovdor，Durango以及玻璃样品LBS7H，LBS5H，LBS6H-分别制成一英寸的标准的离子探针合金金属靶，抛光、抛磨、清洗后，置于50℃的烘箱内干燥3小时以上。之后将样品靶置于镀金仪中进行镀金，完成后转移至离子探针的储藏室中，抽真空5～24h；在分析室真空优于4*10-9mbar后，把样品靶从储藏室转移到分析室准备分析。以Kovdor，Durango为基准进行仪器参数调试，调整光路使其空间分辨率为15～30μm，10％质量分辨率至10000以上，其目的是把17OH和16O2H峰完全分开；另外为了使离子信号尽可能多的被多接收杯所接收，仪器采用了cycle模式，使光路更加集中。
仪器采用多接收跳峰模式进行峰采集，其区别于单接收跳峰之处在于，采用多接收杯接收16O和18O，可以提高氧同位素的分析精度，而且缩短分析时间。同样的分析对象16O，16OH，18O，17OH和16O2H，单接收跳峰需要改变磁场6次，才能完成测试。而多接收跳峰只需要改变三次磁场即可完成，具体的是：在磁场1下，同时测试16O，16OH，18O，在磁场2下测试17OH，在磁场3下测试16O2H，如图1所示；其中16OH，17OH，16O2H是单接收杯接收，采用电子倍增器(EM)作为接收器；16O，18O是L’2和H2多接收杯接收，16O采用法拉第杯(FC)作为接收器，18O采用电子倍增器(EM)作为接收器。单接收跳峰一般分析时间为20分钟，且氧同精度无法保证，达不到分析目的，而多接收跳峰模式只需要12分钟左右，可以大幅度节省机时，并且保证了氧同位素的分析精度。
采集到的16O，16OH，18O，17OH，16O2H，其中18O/16O代表氧同位素，16OH/16O代表水含量，16O2H/16OH代表氢同位素。
先以Kovdor和Durango的氧同位素和氢同位素的文献推荐值(见下表1，文献来源：“M easurements of water content and D/H ratio in apatite and silicate glassesusing a NanoSI MS
Figure BDA0002730341410000061
”Sen Hu,et al.,J.Anal.At.Spectrom.,2015,30,967–978|967.)来验证本发明的测试结果，保证仪器设置正常，所测的Kovdor和Durango的氧同位素校正值分别为6.77±0.52‰(2SD，7个分析点)和9.80±0.28‰(2SD，7个分析点)，所测的Kovdor和D urango的氢同位素校正值分别为-66±21‰(2SD，7个分析点)和-112±54‰(2SD，7个分析点)，与文献推荐值相近(Kovdor和Durango的氧同位素校正值分别为6.55±0.38‰和9.80±0.25‰，氢同位素校正值分别为-66±21‰和-120±5‰)，均具有较好的分析精度及重现性，如图2，3所示。
再进行水含量的标准曲线的测定，在测定时，使用铯源作为一次离子源，离子流强度在3～5nA，入口狭缝宽度为20μm，出口狭缝宽度为78μm，场光阑为1500μm，对比狭缝为400μm，能量狭缝为50eV，放大倍数为100倍，多接收的Slit采用Slit#1(500μm)。每个玻璃样品LBS7H、LBS5H、LBS6H-测5～15个点，计算16OH/16O的平均值，并与文献推荐值(见下表1，文献来源：“Experimental constraints on the solidification of a hydrous l unarmagma ocean.”Yanhao Lin,et al.,Meteoritics&Planetary Science 1–24(2019))作图，得校正曲线，如图4所示。在测量玻璃的水含量时，同时间隔分析磷灰石，以达到检测仪器状态的目的。获得16OH/16O值后，利用校正曲线，就可以计算任意玻璃样品的水含量。
上述结果显示，采用本发明方法可以同时测定磷灰石和玻璃的氧同位素、氢同位素和水含量，证明本发明建立的利用CAMECA IMS 1280-HR大型离子探针通过多接收跳峰模式可以实现对含水矿物的水含量、氧同位素和氢同位素同时测定。
表1磷灰石和玻璃标样检测的文献推荐值
Sample H<sub>2</sub>O(μg/g) δD<sup>a</sup>‰ δ<sup>18</sup>O<sup>b</sup>‰ Description References
Kovdor 9800 -66±21 6.55±0.38 Kovdor apatite,Russia Sen Hu,et al.(2015)
Durango 478 -120±5 9.8±0.25 Durango apatite,Mexico Sen Hu,et al.(2015)
LBS5H 3200 glass,synthetic Yanhao Lin,et al.(2019)
LBS6H- 1900 glass,synthetic Yanhao Lin,et al.(2019)
LBS7H 5700 glass,synthetic Yanhao Lin,et al.(2019)
注：aAverage±2SD,δD＝((D/H)sample/(D/H)SMOW-1)×1000,where SMOW is thestandard mean ocean water with a D/H ratio of 1.5576×10-4.bAverage±2SD,δ18O＝((18O/16O)sample/(18O/16O)SMOW-1)×1000,where SMOW is the standard mean oceanwater with a 18O/16O ratio of 2.0052×10-3.
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种基于大型离子探针对含水矿物中水含量、氧同位素和氢同位素同时进行分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）把磷灰石水含量、氧同位素和氢同位素标样Kovdor，Durango以及玻璃样品LBS7H，LBS5H，LBS6H-分别制成一英寸的标准的离子探针合金金属靶，抛光、抛磨、清洗后，置于烘箱内干燥；
2）将步骤1）干燥后的金属靶置于镀金仪中进行镀金，完成后转移至离子探针的储藏室中，抽真空5~24 h，待分析室真空优于4*10-9 mbar后，将金属靶从储藏室转移到分析室准备分析；
3）以Kovdor，Durango为基准进行仪器参数调试，调整光路使其空间分辨率为15~30 μm，10%质量分辨率至10000以上；为了使离子信号尽可能多的被多接收杯所接收，仪器采用了cycle模式，使光路更加集中；
4）采用多接收跳峰模式进行峰采集，在磁场1下，同时测试16O，16OH，18O；在磁场2下测试17OH，在磁场3下测试16O2H；其中16OH，17OH，16O2H是单接收杯接收，根据信号量来决定是采用电子倍增器还是法拉第杯作为接收器；16O，18O是多接收杯接收，16O采用的是法拉第杯，18O也是根据信号量来决定是采用电子倍增器还是法拉第杯作为接收器；
5）采集到的16O，16OH，18O，17OH，16O2H信号，其中18O/16O代表氧同位素，16OH/16O代表水含量，16O2H/16OH代表氢同位素；
6）先以Kovdor和Durango的氧同位素和氢同位素的文献推荐值来验证测试结果，保证仪器设置正常，所述Kovdor和Durang的氧同位素的文献推荐值分别为6.55±0.38‰和9.80±0.25‰，所述Kovdor和Durang的氢同位素的文献推荐值分别为-66±21‰和-120±5‰；
7）再进行水含量的标准曲线的测定，测定时，使用铯源作为一次离子源，离子流强度在3~5 nA，入口狭缝宽度为20 μm，出口狭缝宽度为78 μm，场光阑为1500 μm，对比狭缝为400μm，能量狭缝为50 eV，放大倍数为100倍，多接收的Slit采用Slit#1 500 μm，每个玻璃样品LBS7H、 LBS5H、 LBS6H-测5~15个点，计算16OH/16O的平均值，并与文献推荐值作图，所述玻璃样品LBS7H检测的16OH/16O文献推荐值为5700，所述玻璃样品LBS5H检测的16OH/16O文献推荐值为3200，所述玻璃样品LBS6H-检测的16OH/16O文献推荐值为1900，得校正曲线；
8）获得16OH/16O值后，利用校正曲线，就可以计算其它待测玻璃样品的水含量。
2.根据权利要求1所述的基于大型离子探针对含水矿物中水含量、氧同位素和氢同位素同时进行分析的方法，其特征在于，步骤（1）中置于烘箱内干燥，具体是置于50℃的烘箱内干燥3小时以上。
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