CN113970590B - 一种微区原位测定符山石样品铀铅年龄的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微区原位测定符山石样品铀铅年龄的方法，包括：将符山石样品和符山石标准物质嵌入环氧树脂中制成样品靶，并将所述样品靶放入激光剥蚀池样品腔中；采用准分子激光源并以平行光方式聚焦至所述样品靶上的所述符山石样品，以便产生所述符山石样品的气溶胶颗粒；使所述符山石样品的气溶胶颗粒经过所述磁式电感耦合等离子体质谱仪中的电场和磁场，以实现角度和速度双聚焦并到达离子信号检测系统；采用所述离子信号检测系统检测所述符山石样品中的原始铅铀比值，对所述原始铅铀比值进行校正以获得校正后的铅铀比值；采用校正后的铅铀比值来计算所述符山石样品的铀铅年龄。

Description

一种微区原位测定符山石样品铀铅年龄的方法
技术领域
本发明涉及同位素地球化学铀铅年代学技术领域，特别涉及一种基于激光微区原位磁式电感耦合等离子体质谱仪的测定符山石样品铀铅年龄的方法。
背景技术
符山石是一种含钙、镁、铝的混合型岛状硅酸盐矿物，是矽卡岩中常见的矿物。常与钙铁榴石和钙铝榴石、透辉石、绿帘石、硅灰石、方解石、榍石、磁铁矿等矿物共生。我国南岭地区和长江中下游一带的矽卡岩型矿床中，经常含有符山石。为了更好地限制矽卡岩矿床的形成时代，需要对它的地质成因有深入的了解。而它的形成年代就是一个重要的成因要素。精确获得符山石年龄是研究成矿背景，对比已知地质事的前提条件。
国际上对符山石的铀铅定年方法是同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)，目前仅有的二篇文献报道(Romer,1992；Romer and Heinrich 1998)。该方法是目前最精确的定年方法，由于符山石是一种固态粒状的矿物，因此可以把整个颗粒用酸在高温下溶解成溶液，然后测量溶液中的铀和铅含量，再计算年龄，这样得到的铀和铅比值是整个颗粒(颗粒大约10-5克到10-3克)的信息，由于采集的样品量大，所以得到的年龄精确度很高，一般小于0.1％，比如可以得到符山石年龄是200±0.2Ma(百万年)。
但是同位素稀释热电离质谱法需要对整个符山石颗粒进行溶解，因此得到的是整个符山石样品的平均年龄，而实际上，由于符山石的生长过程非常复杂，如可能经历蚀变，另外，大量包裹体或者与高普通铅矿物(如金云母、白钨矿、方铅矿、黄铁矿、毒砂等)或高U矿物(榍石、钙钛矿、晶质铀矿、铌钽铁矿等)与符山石共生或伴生，因此符山石在大的尺度上可能并不具有相同的年龄，如果仅采用同位素稀释热电离质谱法来测量符山石年龄，其所测得的平均年龄并不能真正反映符山石在微区尺度(50～100微米)的真实年龄，因此ID-TIMS方法通常适合生长历史过程简单、均一的符山石样品进行铀铅年龄测定研究工作，如矿物铀铅年龄标准物质的定值和标定(如锆石、独居石等微区标样的定值)。
激光原位微区电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)和二次离子质谱法(SIMS)可以弥补以上ID-TIMS方法的不足，其可以在高空间分辨率测定符山石的真实年龄。但是，无论是LA-ICP-MS，还是SIMS，因为是一种相对分析技术，都离不开同种矿物作为微区原位分析的标准物质(同种矿物作微区原位标样，没有基体效应)。
符山石是混合型岛状硅酸盐矿物；尤其是SIMS，对同种矿物的成分要求很苛刻(基体效应更严重)，这也是到目前为止，还没有任何SIMS开展符山石定年工作报道的重要原因。同种矿物作为微区原位铀铅年代学标准物质仍然是首选，也是最佳选择，目前，还没有公开发表的符山石铀铅微区标准物质，这严重阻碍了微区原位符山石铀铅年龄测定方法的推广和使用。
同时，微区原位符山石铀铅方法进展缓慢也与以下原因密切相关：(1)符山石铀含量不高，且变化范围大(铀含量为0.1～100微克/克)；(2)符山石通常含有一定普通铅，且普通铅变化范围大，从2％到90％不等；(3)符山石生长过程复杂，通常含有包裹体或者与高普通铅矿物(如金云母、白钨矿、方铅矿、黄铁矿、毒砂等)或高U矿物(榍石、钙钛矿、晶质铀矿、铌钽铁矿等)共生或伴生，导致ID-TIMS方法难以获得可靠的铀铅年龄结果，这也是ID-TIMS符山石U-Pb方法成功率不高的重要原因；(4)如何校正普通铅并获得准确的符山石铀铅年龄；这些因素也严重制约了微区原位符山石铀铅标准物质的研发，只有从根本上解决以上技术难题，微区原位符山石铀铅方法才能得以广泛的使用。
参考文献
Romer,R.L.,1992.Vesuvianite–new tool for the U-Pb dating of skarn oredeposits.Mineral.Petrol.46,331–341；
Romer,R.L.,Heinrich,W.,1998.Transport of Pb and Sr in leaky aquifersof the Bufa del Diente contact metamorphic aureole,north-east Mexico.Contrib.Mineral.Petrol.131,155–177。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供了一种微区原位测定符山石样品铀铅年龄的方法。
为了实现以上发明目的，本发明采取的技术方案如下：
一种微区原位测定符山石样品铀铅年龄的方法，包括：
将符山石样品和符山石标准物质嵌入环氧树脂中制成样品靶，并将样品靶放入激光剥蚀池样品腔中；
采用准分子激光源并以平行光方式聚焦至样品靶上的符山石样品，以便产生符山石样品的气溶胶颗粒；
使符山石样品的气溶胶颗粒经过磁式电感耦合等离子体质谱仪中的电场和磁场，以实现角度和速度双聚焦并到达离子信号检测系统。
作为优选，采用所述离子信号检测系统检测符山石样品中的原始铅铀比值，对所述原始铅铀比值进行校正以获得校正后的铅铀比值；采用校正后的铅铀比值来计算所述符山石样品的铀铅年龄。
作为优选，所述样品靶的表面还进行抛光和清洗处理，所述离子信号检测系统是电子倍增器；
所述磁场的磁场强度被调节为使得符山石样品的气溶胶的一次离子中的202Hg，204Pb，206Pb，207Pb，208Pb，232Th，235U和238U依次通过的电场和磁场达到所述离子信号检测系统。
作为优选，所述激光为平行聚焦的准分子激光，所述激光束的输出强度为100毫焦，所述符山石样品表明的激光能量密度为4焦耳/平方厘米，激光束斑大小为32～44微米，激光剥蚀频率为6～8赫兹；
磁式电感耦合等离子质谱仪Element XR并配备Jet样品锥和X截取锥，并辅助2～4毫升/分钟高纯氮气来提高所述磁式电感耦合等离子质谱仪灵敏度；
作为优选，已经准确铀铅年龄标定的所述符山石主要标样Wilui和所述符山石监控标样M6635和Bufa。
作为优选，根据所述符山石主要标样Wilui铀铅年龄为225.5±0.6Ma和校正公式来计算所述符山石样品的铀铅年龄，所述符山石监控标样M6635和Bufa铀铅年龄分别为228.1±0.5Ma和31.6±0.3Ma，用于监控实际样品测试。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)利用一种基于激光微区原位磁式电感耦合等离子体质谱仪的测定符山石样品的铀铅年龄，能够准确的获得符山石样品的年龄，能够反映符山石样品在高空间分辨率上的真实年龄；
(2)研发了首个微区原位符山石铀铅年龄标准物质，主要标样Wilui铀铅年龄为255.5±0.6Ma，所述符山石监控标样M6635和Bufa铀铅年龄分别为228.1±0.5Ma和31.6±0.3Ma。
附图说明
图1是本发明实施例符山石标样ID-TIMS U-Pb年龄结果图；
图2是本发明实施例实际样品U-Pb年龄测试结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下根据附图并列举实施例，对本发明做进一步详细说明。
鉴于目前微区符山石铀铅年代学研究现状，以便能够在较高空间分辨率准确测定符山石的铀铅年龄。
本实施例提供了一种微区原位测定符山石样品铀铅年龄的方法，包括：
将符山石矿样品和符山石标准物质嵌入环氧树脂中制成样品靶，并将所述样品靶放入激光剥蚀池样品腔中；
采用氟化氩准分子激光源并以平行光方式聚焦至所述样品靶上的所述符山石样品，以便产生所述符山石样品的气溶胶；
使符山石样品的气溶胶颗粒经过所述磁式电感耦合等离子质谱仪中的电场和磁场，以实现角度和速度双聚焦并到达离子信号检测系统；
采用所述离子信号检测系统检测符山石样品标样的一次离子中的原始铅钍比值并根据所述原始铅铀比值与符山石样品的一次离子中的比值；
采用校正后的铅铀比值，并根据公式来计算所述符山石样品的铀铅年龄，对所述原始铅铀比值进行校正以获得校正后的铅铀比值；
例如，本实施例中的铀铅年龄，是一个同位素地质年代学中的术语。在地质年代学中，计算地质样品的年龄是利用放射性元素的半衰期来计算的。比如，如果地质样品中含有铀238U和235U，经过一定时间的衰变t，可以衰变为铅206Pb和207Pb，我们根据衰变公式206Pb＝238U(eλ238t-1)和207Pb＝235U(eλ235t-1)，例如，已知衰变常数λ238＝1.55125*10-10和λ235＝9.8485*10-10，则根据测量出来的铅铀比值206Pb/238U和207Pb/235U，可以计算出时间t，这就是铀铅年龄。对于一个封闭的体系，经历了相同的衰变过程，两个式子计算的结果t1(206Pb/238U年龄)和t2(207Pb/235U年龄)应该可以相互验证。
由于206Pb和207Pb两种铅元素都是铀放射性衰变产生的，而自然界中铀的两种同位素238U和235U的含量比值不变，因此两个206Pb和207Pb比值也可以计算一个可独立检验的年龄，称为铅铅年龄(207Pb/206Pb年龄)。如上所述，铀铅衰变体系一共能计算出三组年龄，三组年龄之间可相互检验，约束矿物的封闭年代。如果体系从形成开始一直处于封闭的状态，那么三组年龄值应该在误差范围内一致，该为谐和年龄。
本实施例测量样品中的铀铅年龄，能够准确地获得符山石矿样品的年龄，使得符山石样品的年龄的误差较小，而且能够反映符山石样品在微区尺度上的真实年龄。例如，本实施例中在检测符山石样品时，可以选用合适的样品，使得获得的铅206Pb都是由铀238U衰变而来的，此时可以更加准确的计算出符山石样品的铀铅年龄。
表1激光探针符山石铀铅定年中实际样品测试顺序
Figure BDA0003318476530000061
Figure BDA0003318476530000071
本实施例中的激光微区原位磁式电感耦合等离子体质谱仪(又叫激光探针，采用激光作为探测工具)，与其他质谱仪一样，是由四部分组成：激光剥蚀系统、离子源、质谱仪和离子信号检测系统。不同的是磁式电感耦合等离子体质谱仪中的离子源是在大气中由高能量的氩气放电现象而产生等离子，这些带有样品信号的离子称为一次离子，其中+表示是离子状态的，能测量到的信号都是离子状态的信号。
本实施例中将符山石样品和符山石标准物质嵌入环氧树脂(其作用是将样品和符山石标准物质嵌入其中从而能够放到激光剥蚀池样品腔中)，制成直径为1英寸(2.54厘米)(该直径由样品腔的大小决定)的样品靶(例如放入样品腔的圆片，称为靶)，并将样品表面抛光、清洗(例如抛光是为了样品表面平整，清洁是为了清除样品可能的污染)，准备分析以便获得所述符山石的铀铅年龄。
符山石样品和符山石标准物质的颗粒非常小，约50～100微米，可以将这些未知年龄的符山石样品的小颗粒排成一排，将符山石标准物质的小颗粒排成另一排，都嵌到例如1英寸的样品靶上。然后，测试的时候，可以用约32或44微米的激光束斑进行剥蚀取样，例如可以使用一个自动测试序列分别测试多个样品或标准物质颗粒。通常，我们实际样品的测试顺序按照表1的顺序依次进行。这样，即使仪器(例如等离子体质谱仪)条件有微小的变化，标准物质和未知样品的状态也是类似的，可以通过标准物质来校正未知样品，测年结构更准确。
根据本实施例，所述样品靶的表面还进行抛光和清洁处理，所述离子信号检测系统是电子倍增器；所述磁场的磁场强度被调节为使得所述符山石样品的一次离子中的202Hg+，204[Hg+Pb]+，206Pb+，207Pb+，208Pb+，232Th+，235U+和238U+依次通过磁场到达所述离子信号检测系统。
如表2所示，可以调节磁场强度，使得202Hg+，204[Hg+Pb]+，206Pb+，207Pb+，208Pb+，232Th+，235U+和238U+依次通过磁场到达离子信号检测系统(例如接收器，比如电子倍增器)。通过这样的方式，可以利用分别获得202Hg+，204[Hg+Pb]+，206Pb+，207Pb+，208Pb+，232Th+，235U+和238U+的测量数据，方便后续对这些数据进行处理。
根据本实施例，所述激光微区原位磁式电感耦合等离子体质谱仪的参数包括：激光为平行聚焦的准分子激光，所述激光束的输出强度为100毫焦，所述符山石样品表明的激光能量密度为4焦耳/平方厘米，激光束斑大小为32～44微米，激光剥蚀频率为6～8赫兹；磁式等离子质谱仪Element XR，加速电压为+8KV，测量组数为220，单点分析精度为2％-5％，单点分析总时间约为65秒，所述磁式等离子质谱的质量分辨率约为300；
表2符山石的铀铅定年信号测量顺序表
Figure BDA0003318476530000081
例如，为获得较高的铀铅离子产率(这是因为需要用206Pb＝238U(eλ238t-1)和207Pb＝235U(eλ235t-1)来计算年龄，如果铅的产率高，则计算出来的年龄误差就会小)，铀铅年龄分析可以使用例如氩气等离子体离子源(该离子源价格低，维修方便，寿命长)。此时，并配备Jet样品锥和X截取锥，并辅助2～4毫升/分钟高纯氮气来提高等离子体质谱仪的仪器灵敏度；
本实施例中的单点(也即一个测量点，例如一系列分析时要测量很多点，比如20个点)分析精度约为2％-5％(例如3％)。
根据本实施例，对所述符山石原始铅铀比值进行校正以获得校正后的铅铀比值，包括：
采用与检测所述符山石样品相同的方式，来检测已知铀铅年龄符山石标准物质，以获得多组符山石标准物质测量数据；根据所述多组标准物质测量数据与并按照线性函数关系进行拟合；
对所述符山石样品原始铅铀比值进行校正以获得校正后的铅铀比值；
已知年龄的所述符山石标准物质包括符山石标准物质Wilui，已知年龄的所述符山石样品包括符山石样品Wilui和M6635。
通过以上实施例，已经对所述原始铅铀比值进行校正并获得校正后的铅铀比值的过程进行了示例性说明。
以下的内容，详细说明对所述原始铅铀比值进行校正并获得校正后的铅铀比值的原理。
本实施例中采用公式206Pb＝238U(eλ238t-1)和207Pb＝235U(eλ235t-1)计算铀铅年龄t时，需要采用206Pb/238U和207Pb/235U的比值，但是，我们发现测量到的Pb+/U+与真实的206Pb/238U和207Pb/235U是不一样的，这是由于当激光轰击到样品表面时，样品溅射出来的离子Pb和U产率不一样造成的(激光诱导的铀铅分馏)，因此在使用磁式等离子体质谱仪进行符山石铀铅定年测量时，需要校正铀和铅的产率(铀铅分馏校正)，以便获得符山石样品的准确铀铅年龄。
为解决这样的问题，下面以具体的示例来说明对铅铀比值进行校正的过程，如图1和2所示，选用已知年龄(255Ma)的符山石标准物质Wilui来进行说明，符山石标准物质Wilui是我们采用同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)首次研发的符山石微区原位铀铅年龄标准物质，这里采用Wilui作为标准物质来校正M6635和Bufa实际符山石样品，这两个实际样品，我们也采用ID-TIMS进行了铀铅年龄的准确标定。
采用下面的公式1-4来表示未知年龄的符山石样品和已知年龄的符山石标准物质(简称标样)的关系及标样校正实际样品的计算过程。R表示同位素比值，例如，(206Pb/238U)样品表示样品的206Pb/238U，(207Pb/235U)样品表示样品的207Pb/235U，(207Pb/206Pb)样品表示样品的207Pb/206Pb，其他的类似。
[R样品]真值＝[R样品]测量值*[R标样]真值/[R标样]测量值 公式1
[(206Pb/238U)样品]真值＝[(206Pb/238U)样品]测量值*[(206Pb/238U)标样]真值/[(206Pb/238U)标样]测量值 公式2
[(207Pb/235U)样品]真值＝[(207Pb/235U)样品]测量值*[(207Pb/235U)标样]真值/[(207Pb/235U)标样]测量值 公式3
[(207Pb/206Pb)样品]真值＝[(207Pb/206Pb)样品]测量值*[(207Pb/206Pb)标样]真值/[(207Pb/206Pb)标样]测量值 公式4
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的实施方法，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种微区原位测定符山石样品铀铅年龄的方法，其特征在于，包括：
将符山石样品和符山石标准物质嵌入环氧树脂中制成样品靶，并将样品靶放入激光剥蚀池样品腔中；
采用准分子激光源并以平行光方式聚焦至样品靶上的符山石样品，以便产生符山石样品的气溶胶颗粒；
使符山石样品的气溶胶颗粒经过磁式电感耦合等离子体质谱仪中的电场和磁场，以实现角度和速度双聚焦并到达离子信号检测系统；
采用所述离子信号检测系统检测符山石样品中的原始铅铀比值，对所述原始铅铀比值进行校正以获得校正后的铅铀比值；采用校正后的铅铀比值来计算所述符山石样品的铀铅年龄；
铀铅年龄标定的符山石主要标样为Wilui，符山石监控标样为M6635和Bufa；
根据所述符山石主要标样Wilui铀铅年龄为255.5±0.6Ma和校正公式来计算所述符山石样品的铀铅年龄，所述符山石监控标样M6635和Bufa铀铅年龄分别为228.1±0.5Ma和31.6±0.3Ma，用于监控实际样品测试。
2.根据权利要求1所述的一种微区原位测定符山石样品铀铅年龄的方法，其特征在于：所述样品靶的表面还进行抛光和清洗处理，所述离子信号检测系统是电子倍增器；
所述磁场的磁场强度被调节为使得符山石样品的气溶胶的一次离子中的202Hg，204Pb，206Pb，207Pb，208Pb，232Th，235U和238U依次通过电场和磁场并达到所述离子信号检测系统。
3.根据权利要求1所述的一种微区原位测定符山石样品铀铅年龄的方法，其特征在于：激光束的输出强度为100毫焦，所述符山石样品表面的激光能量密度为4焦耳/平方厘米，激光束斑大小为32～44微米，激光剥蚀频率为6～8赫兹；
磁式电感耦合等离子质谱仪Element XR配备Jet样品锥和X截取锥，并辅助2～4毫升/分钟高纯氮气来提高所述磁式电感耦合等离子质谱仪灵敏度。
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