CN108037172A - 一种基于大型二次离子质谱对锆石中“水”含量和氧同位素进行同时分析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于大型二次离子质谱对锆石中“水”含量和氧同位素进行同时分析的方法。本发明是基于仪器系统烘烤，循环钛泵烘烤抽气，尽可降低仪器内部背景值，并采用合金材料靶减少外部引入的杂质气体，辅以液氮冷冻，极大提高样品腔真空度，有效降低了检测下限，提高了分析精度，并基于大型二次离子质谱仪的高空间分辨率的特征，实现小颗粒锆石及其他名义上无水矿物的微区原位“水”含量及氧同位素同时分析。
Description
技术领域：
本发明涉及矿物成分分析技术领域，具体涉及一种基于大型二次离子质谱对锆石中“水”含量和氧同位素同时进行微区原位定量分析的方法。
背景技术：
名义上无水矿物指的是理想化学式中不含H的矿物，例如橄榄石、辉石、锆石、石榴石和长石等，但在许多实验都表明其结构中含H，且一般以点缺陷形式进入矿物晶体中。地球科学界将所有含H的相都统称为含“水”相。因为微量结构“水”的存在，会对矿物乃至岩石的物理和化学性质产生极为显著的影响，因此其绝对含量测量的重要性已得到地球科学界广泛认同，并得到了越来越广泛的关注。
名义上无水矿物的原位微区分析方法主要有核反应分析法、红外光谱分析法、近红外光谱分析法以及二次离子质谱法。局限于特殊的样品处理过程和加速器装置，核反应分析的应用非常有限；而红外光谱法存在吸收系数不确定，基线扣除误差大，空间分辨率无法满足小颗粒无水矿物分析等缺点。对于小颗粒单矿物，特别是锆石，难以进行分析。假若锆石成因复杂，存在复杂的环带，则更难进行微区分析。利用二次离子质谱法能有效提高空间分辨率，但目前主要在真空度容易控制的小型二次离子质谱如CAMECA IMS 3f-7f系列仪器或者CAMECA NanoSIMS上得以实现，而且主要应用于熔体包裹体以及火山质斑晶等具有较高“水”含量样品的测定。
对于具有高灵敏度、高空间分辨率和高精度的大型磁质谱，例如CAMECA IMS1280-HR，其灵敏度是小型二次离子质谱CAMECA IMS 6f的17.5倍，对水含量的分析具有优异的特性。Turner et al.(2015)等已利用大型离子探针SHRIMP SI开展了硅酸盐玻璃和辉石、橄榄石等名义上无水矿物的水含量测试研究，但受限于样品腔真空水平，其检出限只有20-40ppm，高于红外光谱和小型离子探针的分析检出限，且也未对锆石颗粒的水含量进行分析。而CAMECAIMS 1280和CAMECA IMS 1280-HR中，局限于其较大的样品腔及高的背景值，其广泛的应用还未实现。
发明内容：
本发明的目的是通过降低CAMECA IMS 1280-HR大型二次离子质谱仪样品腔中真空度，降低背景值至可接受的不确定性范围内，建立一种利用大型磁质谱对矿物中“水”含量及氧同位素进行同时分析的方法。
本发明中涉及到被认为是名义上无水矿物的锆石“水”含量的分析，锆石的理论分子式是ZrO2。由于锆石往往结晶颗粒都比较小，通常小于100μm，故二次离子质谱法是对其进行原位微区分析的最佳手段。目前为止，尚未有使用CAMECA IMS 1280-HR大型二次离子质谱进行锆石水含量分析的数据发布。在本发明中，我们采用CAMECA IMS 1280-HR大型二次离子质谱对锆石中“水”含量进行分析，并同时进行氧同位素测试，建立可行的方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种基于大型二次离子质谱对锆石中“水”含量和氧同位素进行同时分析的方法，其包括如下步骤：
1)以标样ZG2、ZG3、ZG4和91500以及待测未知样品制备成直径为1英寸、厚度为5mm的样品靶，置于50℃烘箱内存放；
2)将步骤1)所述样品靶置于镀金仪中进行镀金(镀金完成后若未及时实验，置于50℃烘箱内存放)，完成后转移至二次离子质谱仪的储藏室中，抽真空5～24h，同时对二次离子质谱仪进行烘烤释气2～24h，停止加热冷却至室温后，抽真空至真空度无明显变化；
3)通过钛泵抽气3～10次，每次抽气1～3min，抽气间隔10～30min，直至真空度无明显变化；
4)将所述储藏室中的样品靶转移至样品腔中，并以ZG2、ZG3、ZG4或91500为基准进行仪器参数调试，调整光路使其空间分辨率为20～40μm；采用混合模式进行峰采集，调整电子倍增器的分辨率至10000以上，进行16O1H采集；采用多接收的法拉第杯进行16O和18O数据采集，分辨率达到2400；
5)待真空无明显变化时，往真空冷冻罐中加注液氮至真空达到1～4×10-9mbar时，开始测试；
6)采用单接收系统电子倍增器与多接收系统法拉第杯分别对16O1H、16O、18O进行质量峰的接收；
7)先进行标准曲线的测定，每个标样测5～15个点，计算16O1H/16O的平均值，并与红外光谱所测定的值作图，得矫正曲线；8)在进行样品测试时，每5～10个样品点添加一个ZG2、ZG3、ZG4或91500标样点，对仪器状况进行监测，在获得样品的16O1H/16O值后，利用标准曲线，计算得样品的“水”含量。
优选地，本发明通过使用铯源作为一次离子源，离子流强度在4～6nA，入口狭缝宽度为40μm，出口狭缝宽度为121μm，Max Area为80，Contrast Aperature为400，使空间分辨率达到20～40μm。
本发明样品靶是通过以下方法制备得到的：
a)将双面胶粘于玻璃板上，并将锆石样品逐行固定于中心直径为8-15mm的圆内，将直径为25.4mm的模具固定至玻璃板中心，模具与样品同心；
b)将硬度在7-25HBW、熔点在50-250℃的合金材料置于真空烘箱中加热熔融，待合金材料完全熔融后，将步骤a)得到的放有样品和模具的玻璃板转移至同一个真空烘箱中预热5-10分钟，将熔融合金材料浇筑到模具中，抽真空，加热，温度保持在合金材料的熔融温度5-10℃之上，真空环境中恒温0.5-1小时后，停止抽真空，打开放气阀，真空烘箱处于常压状态，继续恒温0.5-1小时，在真空箱中缓慢冷却至室温后，取出玻璃板，取下模具，取出浇筑的样品靶，对样品表面进行打磨抛光制得样品靶，清洗后便可装入仪器进行样品测试。
在浇筑之前，将放有样品和模具的玻璃板放加热熔融合金材料的真空烘箱中进行预热，以免合金材料遇冷迅速冷凝结晶析出。
真空烘箱在进行缓慢降温之前，需放气，温度仍需维持于合金材料的熔融温度之上，一定时间后，方可开启缓慢降温模式。
其中，所述合金材料为巴氏合金材料，主要含锡、镉、铋、铅等元素。
本发明的有益效果如下：
1)本发明采用铯源作为一次离子源，以单接收和多接收同时采集的方式，实现真正意义的锆石氧同位素与“水”含量同步分析，从而得到真正原位信息，应用于广泛存在不同类型地质作用所形成的锆石样品及其他矿物上。
2)本发明是基于仪器系统烘烤，循环钛泵烘烤抽气，尽可降低仪器内部背景值，并采用合金材料靶减少外部引入的杂质气体，辅以液氮冷冻，极大提高样品腔真空度，有效降低了检测下限，提高了分析精度，并基于大型二次离子质谱仪的高空间分辨率的特征，实现小颗粒锆石及其他名义上无水矿物的微区原位“水”含量及氧同位素同时分析。
附图说明：
图1是本发明实施例的峰扫描示意图；
图2是本发明实施例的锆石水含量矫正曲线；
图3是本发明实施例的氧同位素分析结果。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
为了提高名义上无水矿物“水”含量分析的空间分辨率，实现采用大型磁质谱对锆石矿物的“水”含量分析，以便得到锆石中更丰富的地球化学信息，本公开中的方法是基于大型二次离子质谱仪CAMECA IMS 1280-HR对锆石中“水”含量及氧同位素进行同时分析。
将挑选好的单矿物ZG2，ZG3，ZG4，91500作为标样，Penglai，Qinghu及Plesovices作为样品按顺序沾至双面胶上，采用合金材料制靶的方式制备好样品靶(直径25.4mm、厚度5mm。
制作样品靶的方法可参照如下步骤：
将双面胶粘贴在玻璃板上，圈定的直径为25.4mm的外圆和10mm的内圆，将锆石标样逐行平放粘至于双面胶上10mm内圆范围内，并对相对位置进行记录。待样品放置完成后，将内径为25.4mm的PVC浇筑模具粘至玻璃板中心，使模具与样品同心，轻轻压实，使模具与双面胶之间无缝连接。切取约50g的合金材料(锡含量为52wt％，镉含量为48wt％)，置于加热杯中，放于真空烘箱中加热熔融，待合金材料完全熔融后，将放置样品和模具的玻璃板转移至同一个真空烘箱中预热5分钟，将熔融合金材料浇筑到模具中，打开真空泵抽真空，真空加热，温度保持在合金材料的熔融温度10℃之上，真空环境中恒温0.5小时后，关闭真空泵，打开放气阀，使真空箱处于常压状态，继续加热恒温0.5小时后，启动缓慢降温程序，在真空箱中缓慢冷却至室温时，将玻璃板取出，并从玻璃板上取下模具，取出浇筑的金属样品靶。对样品靶打磨、抛光并清洗后，置于干燥箱中储存。在进行上机测试前对样品靶进行镀金，镀金后放入至仪器的储藏室中，放置10小时。
对仪器进行加热烘烤24小时后，抽气至真空不再变化时，打开钛泵，以10分钟为1个循环，每次开启2分钟，直至效果不明显为止，共开启了10次，样品腔真空度可达到5×10-9，并将所制备好的样品靶转移至样品腔中。
待真空指示器再次处于稳定后，开启液氮自动化控制装置，进行液氮加注，真空度达到3×10-9mbar时，进入下一步。
使用铯源作为一次离子源，离子流强度在5nA，入口狭缝宽度为40μm，出口狭缝宽度为121μm，Max Area为80，Contrast Aperature为400，Raster为10s，其空间分辨率达到20*30μm，单接收质量分辨率达到11000，多接收的法拉第杯质量分辨率达到2400。采用混合模式进行质量峰采集，其中以电子倍增器接收16O1H，采用多接收的法拉第杯进行16O和18O数据采集，并以16O1H确定磁场，利用NMR对磁场进行固定后，便确定好方法，其结果如图1所示。
对样品靶上的ZG2，ZG3，ZG4样品进行选点分析。待分析结束后，计算所测10个点的平均值，利用实验所得的16O1H/16O比值与红外光谱所得“水”含量作图，建立标准曲线，如图2所示，其拟合相关系数(R2)为0.9664，具有较好的相关性。
并基于此方程对样品91500进行测试，其中每隔5个测试点插入1个ZG2测试点，作为仪器监控标样。经过该矫正曲线所得的91500的水含量为58ppm，与文献中所报道的在误差范围内一致。
所测的Penglai和Plesvoive的氧同位素原始值分别为6.11±0.15‰(1SD，28个分析点)和9.12±0.13‰(1SD，28个分析点)，均具有较好的分析精度及重现性，如图3所示。也说明该方法能对锆石矿物中“水”含量与氧同位素实现真正意义的微区原位分析。
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到本发明还可以通过其他结构来实现，本发明的特征并不局限于上述较佳的实施例。任何熟悉该技术的人员在本发明的技术领域内，可轻易想到的变化或修饰，都应涵盖在本发明的专利保护范围之内。
Claims (2)
1.一种基于大型二次离子质谱对锆石中“水”含量和氧同位素进行同时分析的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以标样ZG2、ZG3、ZG4和91500以及待测未知样品制备成直径为25.4mm、厚度为5mm的样品靶，置于50℃烘箱内存放；
2)将步骤1)所述样品靶置于镀金仪中进行镀金，完成后转移至二次离子质谱仪的储藏室中，抽真空5～24h；同时对二次离子质谱仪进行烘烤释气2～24h，停止加热冷却至室温后，抽真空至真空度无明显变化；
3)通过钛泵抽气3～10次，每次抽气1～3min，抽气间隔10～30min，直至真空度无明显变化；
4)将所述储藏室中的样品靶转移至样品腔中，以ZG2、ZG3、ZG4或91500为基准进行仪器参数调试，调整光路使其空间分辨率为20～40μm；采用混合模式进行峰采集，调整电子倍增器的分辨率至10000以上，进行16O1H采集；采用多接收的法拉第杯进行16O和18O数据采集，分辨率达到2400；
5)待真空无明显变化时，往真空冷冻罐中加注液氮至真空达到1～4×10-9mbar时，开始测试；
6)采用单接收系统电子倍增器与多接收系统法拉第杯分别对16O1H、16O、18O进行质量峰的接收；
7)先进行标准曲线的测定，每个标样测5～15个点，计算16O1H/16O的平均值，并与红外光谱所测定的值作图，得矫正曲线；8)在进行样品测试时，每5～10个样品点添加ZG2、ZG3、ZG4或91500标样点，对仪器状况进行监测，在获得样品的16O1H/16O值后，利用标准曲线，计算得样品的“水”含量。
2.根据权利要求1所述的基于大型二次离子质谱对锆石中“水”含量和氧同位素进行同时分析的方法，其特征在于，所述测定时，使用铯源作为一次离子源，离子流强度在4～6nA，入口狭缝宽度为40μm，出口狭缝宽度为121μm，Max Area为80，Contrast Aperature为400。
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| CN114235938A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-25 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种动态离子探针超低真空装置及实现方法 |
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| CN112525976B (zh) * | 2020-10-19 | 2022-04-22 | 中国科学院广州地球化学研究所 | 一种基于大型离子探针对含水矿物中水含量、氧同位素和氢同位素同时进行分析的方法 |
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| CN116840334B (zh) * | 2023-07-03 | 2023-12-22 | 中国地质科学院地质研究所 | 一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法 |
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