CN116256419A - 一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原位微区磷灰石Lu‑Hf定年方法,对于磷灰石样品或者含磷灰石的岩石样品,进行点剥蚀,电离,选择Lu含量1μg g‑1的样品进行Lu‑Hf定年;ICP‑MS/MS仪器在三重四级杆模式下,采用纯氨气作为反应气体与176Hf反应,采集离子信号强度;计算出176Lu/176Hf和176Hf/177Hf比值,进行仪器漂移校正;对(176+82)Hf的信号进行扣除,对磷钇矿标准物质和样品进行普通Hf扣除;根据XN02标准物质的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf测量值和其标准值,得到相应的分馏系数,对未知样品的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf比值进行校正;计算出磷灰石Lu‑Hf年龄数据。本发明实现了年龄的准确校正,能有效提高定年成功率,实现了原位微区磷灰石Lu‑Hf的准确定年,克服了现有技术空间分辨率差、定年成功率低、周期长等缺点。
Description
技术领域
本发明提供一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法,属于地质年代确定技术领域。
背景技术
磷灰石是一类含钙的磷酸盐矿物的总称,其化学成分为Ca5(PO4)3(F,Cl,OH),其中含CaO为55.38%,含P2O3为42.06%,含F为1.25%,含Cl为2.33%,含H2O为0.56%,晶体属于六方晶系。磷灰石可生成于火成岩、沉积岩和变质岩中,生成于火成岩中的为内生磷灰石,一般作为副矿物在基性或碱性岩中富集;在沉积岩中为外生磷灰石,是由生物沉积或生物化学沉积形成,一般为结核状;变质岩中磷灰石是经区域变质生成的。
磷灰石作为一种常见的定年对象,广泛应用于岩浆岩和沉积岩的地质年代学中。磷灰石中通常富含一定量的U和Th,因此是良好的U-Th-Pb定年对象。目前已成功开发了同位素稀释-热电离质谱(isotope dilution-thermal ionization mass spectrometry,简称为ID-TIMS)、离子探针(secondary ion mass spectroscopy,简称为SIMS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation inductively coupled plasma massspectrometry,简称为LA-ICP-MS)U-Pb定年技术,并广泛应用于各种地质环境中的磷灰石,但实际磷灰石样品经常出现U含量低和普通铅高,这使得U-Pb定年成功率很低。
磷灰石富含一定量Lu(1-10μg g-1),并不含或含有少量的Hf,这使得其具有Lu-Hf定年的潜力。当前Lu-Hf定年主要是采用ID-TIMS。该技术通过样品钻取、酸溶消解、分离纯化、上机测试等四步骤获取数据。ID-TIMS可提供高精度的数据质量,但该技术操作流程复杂,耗时长,获取的数量有限。作为一项整体分析技术,ID-TIMS的空间分辨率低,这使得其在对环带变化的样品分析时,具有很大的局限性。近年来激光剥蚀-三重四级杆-电感耦合等离子体技术(LA-ICP-MS/MS)快速发展,其具有空间分辨率高(μm级)、分析速度快(~2分钟/剥蚀点)和具有在线分离干扰元素的能力(如87Rb-87Sr),然后这项技术在Lu-Hf定年领域尚未得到充分开发和利用,特别是磷灰石的Lu-Hf定年。
发明内容
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法,为相关地质年代学应用提供更有利的技术支持。
本发明采用LA-ICP-MS/MS仪器进行磷灰石Lu-Hf定年,通过优化氨气流速实现Hf反应产物信号最优、采用磷钇矿标准物质XN02对磷灰石进行校正,实现了年龄的准确的校正;先对样品进行微量元素分析,选择Lu含量高于1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年,能有效提高定年成功率。
本发明的技术方案是:
一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法,包括以下步骤:
(1)对于磷灰石样品或者含磷灰石的岩石样品,先进行切割至合理的大小,制成环氧树脂样品靶(样品靶直径1英寸,厚度约5毫米),或普通光学薄片,以适应激光剥蚀样品室的大小;
(2)样品放置到激光剥蚀样品室中,调整样品在光轴方向的位置,使得激光束聚焦良好;
(3)对目标采样点进行点剥蚀,激光束斑直径为50μm,剥蚀频率为10Hz,能量密度为3.0J cm-2,利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS等离子体源中进行电离,并测得43Ca,88Sr,139La,175Lu,177Hf,238U等离子信号强度数据;
(4)采用Iolite 3.7软件进行数据处理,得到元素含量数据,选择Lu含量1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年;
(5)ICP-MS/MS仪器在三重四级杆(TQ)模式下,采用纯氨气作为反应气体与176Hf反应,使之与176Lu、176Yb的在线分离,采集27Al,43Ca,89Y,90Zr,172Yb,(172+82)Yb,175Lu,(175+82)Lu,(176+82)Hf,(177+82)Hf和(178+82)Hf离子信号强度;
(6)测量过程中,每测试10个未知样品后,重复测试两个NIST SRM 610、两个ARM-1、两个磷钇矿标准物质XN02,保证标准物质和未知样品测量条件相同;
(7)得到元素信号数据后,计算出176Lu/176Hf和176Hf/177Hf比值,采用NIST SRM 610对176Hf/176Lu和176Hf/177Hf比值进行仪器漂移校正;
(8)根据样品的175Lu/177Hf和172Yb/177Hf比值,176Lu和176Yb在+82质量数的反应产率,Lu和Yb信号强度,对(176+82)Hf的信号进行扣除;
(9)采用(178+82)Hf信号强度,对磷钇矿标准物质和磷灰石样品进行普通Hf扣除;
(10)根据XN02标准物质的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf测量值和其标准值,得到相应的分馏系数,对未知样品的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf比值进行校正;
步骤(4)中,对未知样品先进行元素含量测定,然后选择Lu含量1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年。
步骤(8)中的对(176+82)Hf的信号进行扣除,以消除176Lu和176Yb的干扰。。
步骤(4)中,采用磷钇矿标准物质XN02对176Hf/176Lu和176Hf/176Hf测量值和其标准值进行校正。
本发明的核心在于融合了现有LA-ICP-MS/MS定年的测量模式,采用高纯氨气反应实现176Hf和176Lu、176Yb的在线分离,通过优化氨气流速,使得Hf反应产物((176+82)Hf)信号最优、采用磷钇矿标准物质XN02对磷灰石进行校正,实现了年龄的准确校正,先对样品进行微量元素分析,选择Lu含量高于1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年,能有效提高定年成功率,实现了原位微区磷灰石Lu-Hf的准确定年,克服了现有技术空间分辨率差、定年成功率低、周期长等缺点。
附图说明
图1是本发明的流程示意图;
图2是本发明的氨气流速对仪器信号的影响;
图3是是实施例的176Lu和176Yb干扰对176Hf/177Hf比值影响的模拟情况;
图4a是实施例已知年龄的第一个磷灰石标准物质的Lu-Hf年龄结果;
图4b是实施例已知年龄的第二个磷灰石标准物质的Lu-Hf年龄结果。
具体实施方式
以下结合具体样品及本发明涉及的技术方案进行进一步描述,但不作为对本发明内容的限制。如上所述,本发明提供了一种原位微区磷灰石Lu-Hf的定年方法,所述方法包括以下步骤:
以一个磷钇矿年龄标准物质:XN02(515.4±0.2Ma)、两个磷灰石标准物质:OtterLaker Apatite(1031±6Ma)和NW-1(1160±5Ma),介绍本发明技术方法的具体实施。两个磷灰石年龄标样的Lu含量分布较广(1–10μg g-1),充分展示本方法对于各种磷灰石的普适性。这些已知的年龄作为本方法中的验证标准,用于检验本方法的准确度和精确度。
首先将上述磷灰石样品利用环氧树脂浇注成样品靶(直径1英寸,厚度约5毫米),经过轻微打磨后露出方解石切面,再经过抛光、清洗、干燥后备用,或直接制备成普通光薄片。
将磷灰石样品靶放入激光剥蚀仪器中,并用氦气对样品舱进行吹扫,排除空气,并使其充满氦气。
采用ARM-3玻璃标准物质对四级杆ICP-MS仪器条件进行优化,使得178Hf和238U信号最优,同时保证氧化物产率(ThO+/Th+)小于1.0%,二次离子产率(Ca2+/Ca+)小于2.0%,Th+/U+信号比值在0.95-1.05之间。
对目标采样点进行点剥蚀,激光束斑直径为50μm,剥蚀频率为10Hz,能量密度为3.0J cm-2,利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS等离子体源中进行电离;
采集程序为,仪器空白5秒、激光剥蚀时间30秒、仪器空白10秒,测量过程中,每进行10个未知样品分析,重复测试1个ARM-3玻璃标准物质(用于仪器漂移校正和元素含量计算),保证标准物质和未知样品测量条件相同。
在本实施例中,在进行微量元素含量分析时,需要测量的离子、表征的质量数分别为24Mg,29Si,43Ca,55Mn,57Fe,69Ga,85Rb,88Sr,90Zr,137Ba,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,153Eu,158Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,173Yb,175Lu,206Pb,207Pb,208Pb,232Th,238U,测量积分时间均为6毫秒。
采用Iolite软件(3.7版本),对数据进行线下处理,首先对信号进行仪器空白扣除,并做仪器漂移校正,计算出各元素的信号强度。根据ARM-3的元素的信号强度及其含量,计算出仪器响应系数,如下公式(1)所示:
其中k为仪器响应系数,el为某个元素,I为信号强度,C为元素含量。
根据仪器响应系数,计算出未知样品含量公式(2):
选择Lu含量1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年;
ICP-MS/MS仪器调为三重四级杆(TQ)模式,采用NIST SRM 610,在激光线扫描模式下,调谐仪器参数,使得仪器状态最佳,即178Hf信号最优,同时保证氧化物产率(ThO/Th)小于1.0%,二次离子产率(Ca2+/Ca+)小于2.0%,Th+/U+比值在0.95-1.05之间。
采用辅助气氮气对仪器进行增敏,调节氮气流速使得U信号最高。
采用纯氨气做为反应气体,以NIST SRM 610为分析对象,在激光线扫描模式下调节,氨气流速使得176Hf的反应产物(176+82)Hf信号最高,172Yb的反应产物(172+82)Yb和175Lu的反应产物(175+82)Lu的信号最低。
对目标采样点进行点剥蚀,激光束斑直径为50μm,剥蚀频率为10Hz,能量密度为3.0J cm-2,利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS/MS等离子体源中进行电离,并测得离子信号数据。
ICP-MS/MS仪器在三重四级杆(TQ)模式下,采集27Al(2ms)、43Ca(2ms)、89Y(1ms)、90Zr(2ms)、172Yb(1ms)、(172+82)Yb(100ms)、175Lu(1ms)、(175+82)Lu(50ms)、(176+82)Hf(300ms)、(176+82)Hf(100ms)和(178+82)Hf(100ms)的离子信号强度(括号内数值为同位素积分时间)。
采集程序为,仪器空白5秒、激光剥蚀时间30秒、仪器空白10秒。测量过程中,每测试10个未知样品后,重复测试两个NIST SRM 610、两个ARM-1、两个磷钇矿标准物质XN02,保证标准物质和未知样品测量条件相同。每个样品进行30-40次点分析,用于计算加权年龄;
得到元素信号数据后,计算出176Lu/176Hf和176Hf/177Hf比值,采用NIST SRM 610对176Hf/176Lu和176Hf/177Hf比值进行仪器漂移校正。
根据样品的175Lu/177Hf和172Yb/177Hf比值,176Lu和176Yb在+82质量数的反应产率,176Lu和176Yb的信号强度,对(176+82)Hf的信号进行扣除,如下公式所示:
176total是(176+82)质量数的总信号强度,175Lu是(175+82)的信号强度,172Yb是(172+82)的信号强度;176Lu/175Lu和176Yb/172Yb比值采用0.02659和0.5799;pLu和pYb分别为176Lu和176Yb在176上的干扰贡献。
根据XN02标准物质的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf测量值和其标准值,得到相应的分馏系数,对未知样品的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf比值进行校正,如下公式所示:
采用(178+82)Hf信号强度,对磷钇矿标准物质和样品进行普通Hf扣除,公式如下:
这里176Hfr是放射性176Hf,176Hfm是测定的176Hf,177Hfm是测定的177Hf;由于比值在地球演化历史过程中比较稳定,因此采用0.282±0.004作为176Hf/177Hf的初始值.pHf是普通Hf含量(%)。
Lu-Hf定年等时线,如下所示:
该公式可写为如下所示:
磷灰石的微量元素数据结果,如下表1所示,选择Lu含量高于1.0μg g-1样品进行Lu-Hf定年实验,如下表1加黑斜体所示;
表1磷灰石的微量元素数据结果
Otter Lake | Mud tank | Styudyanka | NW-1 | |
Mean | Mean | Mean | Mean | |
Si29 | 4526.62 | 592.63 | 2225.34 | 5969.72 |
p31 | 178315.20 | 174627.42 | 167582.49 | 182397.28 |
K39 | 1.59 | 4.89 | 7.17 | 4.89 |
Ca43 | 397367.99 | 397367.97 | 397367.98 | 397367.99 |
Sc45 | 0.27 | 1.00 | 0.34 | 0.23 |
Ti49 | 1.80 | 2.56 | 0.84 | 1.66 |
V51 | 15.80 | 9.00 | 20.34 | 146.31 |
Cr53 | 4.73 | 2.75 | 3.39 | 4.18 |
Mn55 | 52.34 | 187.42 | 49.75 | 111.74 |
Fe57 | 214.48 | 508.18 | 81.31 | 100.78 |
Co59 | 0.36 | 0.44 | 0.46 | 0.36 |
Ni60 | 0.50 | - | 2.43 | 1.01 |
Cu63 | 0.29 | 0.34 | 0.38 | 0.51 |
Zn66 | 0.34 | 2.09 | 0.55 | 0.84 |
Ga71 | 52.94 | 6.81 | 1.75 | 42.11 |
Ge73 | 73.35 | 8.90 | 4.28 | 55.46 |
As75 | 74.76 | 3.21 | 18.14 | 18.22 |
Rb85 | 0.13 | 0.10 | 0.08 | 0.22 |
Sr88 | 1913.74 | 2904.58 | 1330.62 | 5531.77 |
Y89 | 1234.76 | 74.72 | 55.49 | 870.86 |
Zr90 | 5.75 | 3.17 | 6.05 | 48.58 |
Nb93 | 0.29 | 0.49 | 0.47 | 4.16 |
Mo98 | 0.18 | 0.20 | 0.24 | 0.13 |
Cd111 | 1.65 | 0.54 | 1.89 | 1.03 |
Sn118 | 2.12 | 1.45 | 1.42 | 1.19 |
Sb121 | 0.47 | 0.42 | 0.29 | 0.23 |
Ca133 | 0.06 | 0.04 | 0.04 | 0.02 |
Ba137 | 1.33 | 87.03 | 5.91 | 12.96 |
La139 | 3754.41 | 413.71 | 87.71 | 3521.41 |
Ce140 | 9027.52 | 961.78 | 151.66 | 7480.88 |
pr141 | 1151.02 | 132.70 | 16.73 | 921.63 |
Nd146 | 4292.34 | 569.73 | 60.63 | 3576.60 |
Sm147 | 564.99 | 93.68 | 10.73 | 600.09 |
Eu151 | 95.81 | 24.42 | 2.56 | 165.21 |
Gd158 | 387.13 | 66.24 | 10.84 | 440.23 |
Tb159 | 43.82 | 6.47 | 1.62 | 50.91 |
Dy163 | 227.24 | 25.83 | 9.67 | 239.39 |
Ho165 | 42.24 | 3.37 | 1.99 | 36.20 |
Er166 | 113.75 | 6.15 | 5.37 | 75.66 |
Tm169 | 14.29 | 0.55 | 0.73 | 7.47 |
Yb173 | 82.35 | 2.23 | 4.21 | 36.02 |
Lu175 | 10.19 | 0.26 | 0.35 | 3.79 |
Hf177 | 0.19 | 0.10 | 0.07 | 0.10 |
Ta181 | 0.01 | 0.01 | 0.02 | 0.05 |
W182 | 1.66 | 0.09 | 0.09 | 0.02 |
Pb_t | 45.74 | 2.83 | 10.91 | 24.80 |
Th232 | 860.23 | 11.62 | 152.05 | 55.99 |
U238 | 96.64 | 2.05 | 66.66 | 123.12 |
原位微区Lu-Hf定年需要高的仪器灵敏度,为此本实施例探究了氨气流速对仪器信号的影响。从图2中可看氨气为0.325mLmin-1时信号最优。
Lu和Yb的反应产率分别为0.0034%和0.00036%,为了说明这个产率下需要进行扣除,本实施例进行了模拟实验,如图3所示,发现对于磷灰石来说,是需要对Lu和Yb进行扣除的。
通过两个已知年龄的磷灰石标准物质,对本技术的准确度和精密度进行了评估,如图4a和图4b所示,从图中可以看出我们的Lu-Hf年龄与推荐年龄匹配性和好,准确度在1.5%以内,精度在5.0%以内。
结合以上数据,本发明提供一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法,该技术可为Lu-Hf地质年代学应用提供更有利的技术支持。
以上实例中的数据均在Photo Machine Analyst G2准分子激光器串联iCap TQICP-MS/MS的LA-ICP-MS/MS上完成的。列举实例仅供说明本发明只用,而非对本发明的限制。本领域的技术人员可根据本方法在相类似的LA-ICP-MS/MS上取得相同的结果。
Claims (4)
1.一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对于磷灰石样品或者含磷灰石的岩石样品,先进行切割至合理的大小,制成环氧树脂样品靶,或普通光学薄片,以适应激光剥蚀样品室的大小;
(2)样品放置到激光剥蚀样品室中,调整样品在光轴方向的位置,使得激光束聚焦;
(3)对目标采样点进行点剥蚀,利用载气将剥蚀出的气溶胶载入ICP-MS等离子体源中进行电离,并测得43Ca,88Sr,139La,175Lu,177Hf,238U等离子信号强度数据;
(4)进行数据处理,得到元素含量数据,选择Lu含量1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年;
(5)ICP-MS/MS仪器在三重四级杆模式下,采用纯氨气作为反应气体与176Hf反应,使之与176Lu、176Yb的在线分离,采集27Al,43Ca,89Y,90Zr,172Yb,(172+82)Yb,175Lu,(175+82)Lu,(176+82)Hf,(177+82)Hf和(178+82)Hf离子信号强度;
(6)测量过程中,每测试10个未知样品后,重复测试两个NIST SRM 610、两个ARM-1、两个磷钇矿标准物质XN02,保证标准物质和未知样品测量条件相同;
(7)得到元素信号数据后,计算出176Lu/176Hf和176Hf/177Hf比值,采用NIST SRM 610对176Hf/176Lu和176Hf/177Hf比值进行仪器漂移校正;
(8)根据样品的175Lu/177Hf和172Yb/177Hf比值,176Lu和176Yb在+82质量数的反应产率,Lu和Yb信号强度,对(176+82)Hf的信号进行扣除;
(9)采用(178+82)Hf信号强度,对磷钇矿标准物质和样品进行普通Hf扣除;
(10)根据XN02标准物质的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf测量值和其标准值,得到相应的分馏系数,对未知样品的176Hf/176Lu和176Hf/176Hf比值进行校正;
2.根据权利要求1所述的一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法,其特征在于,步骤(4)中,对未知样品先进行元素含量测定,然后选择Lu含量1μg g-1的样品进行Lu-Hf定年。
3.根据权利要求1所述的一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法,其特征在于,步骤(8)中的对(176+82)Hf的信号进行扣除,以消除176Lu和176Yb的干扰。。
4.根据权利要求1所述的一种原位微区磷灰石Lu-Hf定年方法,其特征在于,步骤(4)中,采用磷钇矿标准物质XN02对176Hf/176Lu和176Hf/176Hf测量值和其标准值进行校正。
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