CN111398403B - 一种同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法 - Google Patents

一种同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法，包括以下步骤：步骤S1：挑选样品，所述样品为橄榄石样品；步骤S2：将样品放置到LA‑ICP‑MS样品室中，调整样品在光轴方向的位置，使得激光束聚焦良好；步骤S3：对仪器进行优化，使得57Fe信号噪音比值最优；步骤S4：采用LA‑ICP‑MS跳峰方式，利用单接受系统的电子倍增器(SEM)对样品进行所有质量峰的接收；解决了现有技术测试周期较长、测试成本较高的问题。

Description

一种同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法
技术领域
本发明涉及测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法领域，特别是涉及一种同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法。
背景技术
橄榄石是地球上地幔中最主要的矿物之一，广泛存在于基性岩和地幔橄榄岩中，并且可以以包裹体的形式存在于金刚石中。因此研究橄榄石对了解地幔动力学和熔融过程具有重要的意义。橄榄石具有相对简单的化学组成结构(Mg,Fe)2SiO4,通常三个主量元素的氧化物MgO,FeO和SiO2可占橄榄石总质量的99％以上。橄榄石的地球化学指标主要包括镁橄榄石(forsterite，Fo)值和微量元素。橄榄石Fo值的计算公式为100×Mg/(Mg+Fe)，该公式以摩尔形式给出。橄榄石的Fo值可用来鉴定地幔岩浆的原始组成，评估岩浆演化的程度、估计岩浆结晶温度以及潜在的岩浆温度。虽然橄榄石的化学式简单(只有三个主量元素)，但仍有微量元素可以进入其晶格中，如Ni、Mn、Ca、Al、Sc、Cr、Co、Zn、V、Y等。橄榄石的这些微量元素含量变化可从几ng g-1到几千μg g-1。微量元素是地幔岩石地球化学及熔融过程的重要指标，可以用于追踪岩浆演化过程、估计熔体的氧逸度和温度。
准确获取橄榄石Fo值和微量元素含量数据是保证其地质应用的前提。目前主要的分析技术包括：电子探针(Electron Probe Microanalysis,EPMA)、高精度电子探针(HighPrecision-Electron Probe Microanalysis HP-EMPA)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(Laser Ablation–Inductively Coupled Plasma–Mass Spectrometry,LA-ICP-MS)。EPMA在测试主量元素(用于计算Fo值)时具有优势，缺点是由于检出限比较高(>200μg g-1)，不能准确分析多数微量元素(如Sc、Zn、Y等)。HP-EPMA是改进和优化后的EPMA，其可以同时测定Fo值和某些微量元素(>10μg g-1)，但其对实验室条件要求较高，测试时间长、成本高。LA-ICP-MS优势是检出限低，可低至1.0μg g-1以下，但该技术较少用于主量元素(用于计算Fo值)的分析。
目前主要有两种分析手段可满足同时测定Fo值和微量元素的需求。(1)EPMA+LA-ICP-MS，即先采用EPMA测定橄榄石的Fo值，然后在采用LA-ICP-MS测定微量元素。由于采用了两个独立的仪器，测试周期长，并且需要严格匹配EPMA和LA-ICP-MS测试点位，同时测试两次所需成本高。(2)HP-EPMA，该项技术通过加大仪器电流密度、增强电压、增加积分时间来降低仪器检出限。由于增长了积分时间，使得测试时间变长。该技术对实验室条件及样品前处理要求高，对于含量低于10μg g-1的元素不能准确分析。本专利提出了一种新的方法，即采用LA-ICP-MS同时测定Fo值和微量元素。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法，解决了现有技术测试周期较长、测试成本较高的问题。
本发明采用的技术方案是，一种同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法，包括以下步骤：
步骤S1：挑选样品，样品为橄榄石样品；
步骤S2：将样品放置到LA-ICP-MS样品室中，调整样品在光轴方向的位置，使得激光束聚焦良好；
步骤S3：对仪器进行优化，使得57Fe信号噪音比值最优；
步骤S4：采用LA-ICP-MS跳峰方式，利用单接受系统的电子倍增器(SEM)对样品进行所有质量峰的接收；
步骤S5：测量过程中，在保证标准物质和未知样品测量条件相同的情况下，每测试8个未知样品后，重复测试2个标准物质和1个质量监控样品，；
步骤S6：得到单个元素信号数据后，根据标准物质的Fe/Mg测量值和其标准值，得到Fe/Mg的分馏系数，对未知样品的Fe/Mg比值进行校正；
步骤S7：通过Fe/Mg和Fo的换算关系得到Fo数据，其他微量元素通过对应的公式进行校正获得。
优选地，步骤S1的样品为单颗粒矿物并制备成环氧树脂样品靶，环氧树脂样品靶直径为1英寸，环氧树脂样品靶厚度为5mm，也可制备成普通岩石薄片长为2英寸、普通岩石薄片的宽为1英寸、所述普通岩石薄片的厚度30-50μm。
优选地，步骤S6的Fe/Mg比值通过以下公式计算得出，
Figure BDA0002490745860000031
式中，0.5812是GOR132-G玻璃标准物质的Fe/Mg比值推荐值。
优选地，步骤S7中Fo值的计算公式为，
Figure BDA0002490745860000032
式中，0.4352是Fe/Mg比值在摩尔形式和质量形式之间的换算系数。
优选地，步骤S7的其他微量元素通过对应的公式为：
Figure BDA0002490745860000033
式中，C表示某个元素的含量，el表示待测元素。
本发明同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法的有益效果如下：
1.本发明的目的在于通脱一些列技术措施，使得LA-ICP-MS既能得到精确的Fo值数据，又能得到准确的微量元素数据，为橄榄石地球化学应用提供更有利的技术支持。
2.本发明的核心在于融合了现有LA-ICP-MS微量元素的测量模式，应用特有的算法，使得LA-ICP-MS能同时准确得到Fo值和微量元素，克服了现有技术测试周期较长、测试成本较高的缺点。
附图说明
图1为本发明同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法的测试流程图。
图2为本发明同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法的150个橄榄石实际样品的LA-ICP-MS和EPMA的Fo值数据对比图。
图3为本发明同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法的技术应用于峨眉山Lijiang橄榄石图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
如图1至图3所示，以两个橄榄石标准物质(MongOLSh11-2和XEN)和一套峨眉山苦橄岩中的橄榄石为例，介绍本发明技术方法的具体实施。两个橄榄石标准物质的Fo值和微量元素在文献中已有报道。一套峨眉山苦橄岩中的橄榄石(N＝150)已采用EPMA对Fo值进行了表征，Fo值在81到93范围内变化，这些已知的Fo值和微量元素数据作为本方法的验证标准。
将上述的橄榄石标准物质利用环氧树脂浇注成样品靶，经过轻微打磨后露出橄榄石切面，再经过抛光、清洗、干燥后备用。
实际橄榄石样品，有岩石样品制备成普通薄片后备用。
将橄榄石标准物质样品靶和实际橄榄石样品靶放入LA-ICP-MS仪器中，并用氦气对样品是进行吹扫，使其充满氦气。
调整激光束斑为圆形，直径44微米，激光能量密度4J cm-2，剥蚀频率为5Hz。
采用GOR132-G玻璃标准物质对仪器进行优化，使得57Fe信号噪音比值最优，氧化物产率(ThO/Th)小于0.5％，二次离子产率(Ca2+/Ca+)小于1.0％，Th+/U+在0.95-1.05之间。
在本发明中，需要测量的离子、表征的质量数分别为7Li,23Na,25Mg,27Al,29Si,31P,43Ca,45Sc,49Ti,51V,53Cr,55Mn,57Fe,59Co,60Ni,63Cu,66Zn,69Ga,89Y，测量积分时间均为10毫秒。
采用单点剥蚀模式对信号进行采集，采集程序为，仪器空白15秒、激光剥蚀数据40秒、仪器空白15秒。每测试8个未知样品后，重复测试2个GOR132-G玻璃标准物质，1个MongOLSh11-2和1个XEN，保证标准物质和未知样品测量条件相同。
数据处理流程如下，采用Iolite软件(3.7版本)和Excel(2016)对数据进行线下处理，其中Iolite用于信号空白扣除、仪器信号漂移校正、元素比值计算等。Excel用于Fe/Mg比值和Fo值的换算。选取信号积分区间时，尽量避免矿物中存在的包裹体。样品中Fe/Mg比值通过以下公式计算得出，
Figure BDA0002490745860000051
T这里的Fe/Mg比值是以质量形式给出，0.5812是GOR132-G玻璃标准物质的Fe/Mg比值推荐值。
以摩尔形式给出的Fo值计算公式可以写成以下的质量形式的公式，
Figure BDA0002490745860000061
这里的常数0.4352是Fe/Mg比值在摩尔形式和质量形式之间的换算系数。从该公式中可以看出，只要知道了Fe/Mg比值就可以得到Fo值。
对于橄榄石样品来说，三个主量元素(以氧化物形式给出，MgO,SiO2和FeO)的总质量通常可占到橄榄石总质量的99％以上。因此这里我们假设MgO,SiO2和FeO的质量之和为100％，如以下公式所示，
MgO+FeO+SiO2＝100wt.％. (3)
基于橄榄石的化学式[(Mg,Fe)2SiO4]，可以得到以下公式，
Figure BDA0002490745860000062
以摩尔形式的Fo计算公式可以改写为元素氧化物形式(MgO,SiO2和FeO)，如下，
Figure BDA0002490745860000063
通过公式(3),(4)和(5)可得到公式(6)，
Figure BDA0002490745860000064
从这个公式中可以看出，当知道Fo值时，是可以计算出MgO含量的。在本发明中，Fo是通过Fe/Mg比值计算得出的公式(1)和(2)。通过公式(6)计算得出的MgO含量的准确度在1.5％以内。
其他的微量元素通过公式(7)计算得出，
Figure BDA0002490745860000071
这里，C表示某个元素的含量，el表示待测元素。Mg的元素含量由MgO含量公式(6)给出通过氧化物换算系数1.6583换算得出，通过本发明中的数据处理方法，可以同时得到Fo值和微量元素数据。
1)以MongOLSh11-2和XEN为质量监控物质，其Fo的测量结果和微量元素的结果如表1和表2，
表1.MongOLSh11-2和XEN的Fo值数据
Figure BDA0002490745860000072
表2.MongOLSh11-2和XEN的微量元素数据
Figure BDA0002490745860000073
通过数据表可以看出，通过本方法得到的Fo值，即表1和表2中的数据，与各自的参考值在误差范围内一致。
为了进一步验证本发明也适用于更宽范围内的Fo值测定，我们分析了150个橄榄石实际样品，这些样品已通过电子探针进行了Fo值表征，结果如图2所示。
数据显示本发明测量的Fo值与EPMA的数据具有很好的一致的。以上结果表明，使用本发明的方法可同时测得橄榄石的Fo值和微量元素数据。可为橄榄石地球化学研究提供重要的技术支撑。
该方法可有效的克服现有技术的缺点：1.测试周期长；2.成本高。
采用本发明的技术应用于峨眉山Lijiang橄榄石，结果如图3所示，
数据显示，Lijiang橄榄石是地幔来源的，而非辉石岩源区的。
以上实例中的数据均在GeoLas HD 193准分子激光器串联Elemnet XR ICP-MS的LA-ICP-MS上完成的。列举实例仅供说明本发明只用，而非对本发明的限制。本领域的技术人员可根据本方法在相类似的LA-ICP-MS上取得相同的结果。

Claims (1)

1.一种同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：挑选样品，所述样品为橄榄石样品；
步骤S2：将样品放置到LA-ICP-MS样品室中，调整样品在光轴方向的位置，使得激光束聚焦良好；
步骤S3：对仪器进行优化，使得57Fe信号噪音比值最优；
步骤S4：采用LA-ICP-MS跳峰方式，利用单接受系统的电子倍增器对样品进行所有质量峰的接收；
步骤S5：测量过程中，在保证标准物质和未知样品测量条件相同条件下，每测试8个未知样品后，重复测试2个标准物质和1个质量监控样品；
步骤S6：得到单个元素信号数据后，根据标准物质的Fe/Mg测量值和其标准值，得到Fe/Mg的分馏系数，对未知样品的Fe/Mg比值进行校正；
步骤S7：通过Fe/Mg和Fo的换算关系得到Fo数据，其他微量元素通过对应的公式进行校正获得；
所述步骤S1的样品为单颗粒矿物并制备成环氧树脂样品靶，所述环氧树脂样品靶直径为1英寸，所述环氧树脂样品靶厚度为5mm，也可制备成普通岩石薄片长为2英寸、所述普通岩石薄片的宽为1英寸、所述普通岩石薄片的厚度30-50μm；
所述步骤S6的Fe/Mg比值通过以下公式计算得出，
Figure FDA0002946485560000011
式中，0.5812是GOR132-G玻璃标准物质的Fe/Mg比值推荐值；
所述步骤S7中Fo值的计算公式为：
Figure FDA0002946485560000021
式中，0.4352是Fe/Mg比值在摩尔形式和质量形式之间的换算系数；
所述步骤S7的其他微量元素通过对应的公式为：
Figure FDA0002946485560000022
式中，C表示某个元素的含量，el表示待测元素。
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