CN113984821B - 纳米结构三维成像系统与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于三维成像技术领域，具体涉及一种纳米结构三维成像系统与方法，旨在解决成像仪器刻蚀慢、精度低、无法完成跨尺度大体积量刻蚀的问题；系统包括总控中心、真空舱体、电子枪、成像信号探测器、宽离子束源装置和激光测距仪组件；真空舱体的内部设有样品装载装置；宽离子束源装置的径向源与样品被刻蚀表面平行设置；激光测距仪组件包括用于测量与离子束遮挡板顶面距离的第一激光测距仪和用于测量与样品非刻蚀区域距离的第二激光测距仪，第一激光测距仪、第二激光测距仪并排放置且激光行进方向与宽离子束源装置行进方向垂直；本发明能实现跨尺度大体积量的刻蚀，刻蚀效率高、刻蚀精度高。

Description

纳米结构三维成像系统与方法
技术领域
本发明属于三维成像技术领域，具体涉及一种纳米结构三维成像系统与方法。
背景技术
三维成像是极其重要的科研手段，在材料、半导体器件、地质等领域都有着广泛的应用，目的是获得各种材料的内部三维结构或成分。聚焦离子束-扫描电镜、CT和核磁共振是常用的三维成像仪器。其中核磁用于材料成像分辨为几百微米；CT和聚焦离子束-扫描电镜三维成像方法是层析三维重构，利用原有的二维成像手段辅以连续切片技术获取样品界面图像数据，再通过图像处理将系列图像数据二值化后重建三维结构模型。纳米CT最高分辨可达50-100纳米，相应的能成像的圆柱样品直径减小至50-100微米，聚焦离子束-扫描电镜分辨率最高，可达几纳米，切片成像面积几十微米。聚焦离子束-扫描电镜是双束系统，聚焦离子束用于逐层刻蚀样品获取成像截面，电子束用于采集每个切片的二维数据。场发射扫描电镜的二维图像分辨率高达1nm，因此三维成像分辨由垂向分辨率即聚焦离子束最薄刻蚀厚度决定。为了达到极高的刻蚀精度，离子束被聚焦到几十到几纳米，虽然刻蚀精度和离子刻蚀厚度得到了提高，但是如此细小的束流要完成较大体积的切割并通过电镜成像，时间需按周来计算，仪器无法如此长时间工作并保持稳定，因此，无法完成跨尺度大体积量的刻蚀。
为解决聚焦离子束刻蚀慢的问题，激光-聚焦离子束-扫描电镜三束系统被提出；但激光剥蚀对样品损伤极大，剥蚀精度为微米级，对这种粗糙度得表面电镜成像完全不能反映纳米结构真实情况。这种方式仅适合感兴趣区域（ROI）在样品内部时，通过激光剥蚀快速将样品的ROI暴露在表面，然后再通过聚焦离子束和扫描电镜配合对其中一小部分体积进行成像，仍然无法达到高精度跨尺度大体积的目的。
明显现有三维成像仪器虽然可以达到很高的空间分辨率，但三维重构区域有限的问题也十分突出，例如电池、页岩气储层等的微纳米多孔网络结构和分布在三维空间具有不规则性，小区域三维重构不具有代表性，研究难以形成统一有效认识。
发明内容
为了解决现有技术中的上述问题，即为了解决现有技术中的成像仪器刻蚀慢、刻蚀精度低、无法完成跨尺度大体积量的刻蚀的问题，本发明提供了一种纳米结构三维成像系统与方法。
本发明的第一方面提供了一种纳米结构三维成像系统，该系统包括总控中心、真空舱体、样品装载装置、电子枪、成像信号探测器、宽离子束源装置和激光测距仪组件，所述电子枪、所述成像信号探测器、所述宽离子束源装置、所述激光测距仪组件均与所述总控中心信号连接。
所述真空舱体用于提供高真空环境；所述样品装载装置设置于所述真空舱体的内部；所述样品装载装置包括多轴运动台和样品装载台，所述样品装载台可拆卸地安装于所述多轴运动台，以装载被测样品；所述多轴运动台设置于所述真空舱体的内部以调节所述样品装载台的空间位姿；所述电子枪设置于所述真空舱体的上方，用于轰击样品表面激发各类电子信号；所述成像信号探测器用于接收激发的各类电子信号，以获取样品表面图像信息；所述宽离子束源装置用于刻蚀样品；所述样品装载装置装载的样品处于所述宽离子束源装置的行进路径上，且所述宽离子束源装置的径向源与样品被刻蚀表面平行设置；所述激光测距仪组件包括第一激光测距仪和第二激光测距仪，所述第一激光测距仪用于测量与所述样品装载台中的离子束遮挡板顶面的距离，所述第二激光测距仪用于测量与样品非刻蚀区域的距离，所述第一激光测距仪、所述第二激光测距仪并排放置且激光行进方向垂直于所述宽离子束源装置的宽离子束行进方向。
在一些优选实施例中，所述多轴运动台包括第一底板、水平位置调节机构和U型台，所述U型台的底部具有与所述水平位置调节机构连接的连接部；所述第一底板设置于所述真空舱体的内底部，所述水平位置调节机构装设于所述第一底板的上部；所述水平位置调节机构用于调节所述U型台的水平横向、水平纵向的位置；所述U型台包括U型结构和芯轴，所述芯轴的两端分别与所述U型结构的两个侧壁可旋转连接，所述芯轴的侧壁设置有柱状结构，所述柱状结构与所述芯轴可转动设置，且所述柱状结构的中心轴线与所述芯轴的中心轴线垂直设置；所述柱状结构的端部开设有凹槽。
所述样品装载台包括第二底板、第一方向调节装置、纳米位移机构、样品保持机构和离子束遮挡机构，所述第二底板的底部具有与所述凹槽匹配的凸起，以与所述柱状结构固定连接；所述第一方向调节装置设置于所述第二底板的顶部；所述纳米位移机构设置于所述第一方向调节装置的上方，所述第一方向调节装置用于调节所述纳米位移机构在第一平面的位置；所述样品保持机构设置于所述纳米位移机构的侧壁，所述离子束遮挡机构设置于所述样品保持机构的外侧；所述样品保持机构用于夹持样品；所述离子束遮挡机构用于调节样品待刻蚀的区域。
在一些优选实施例中，所述样品保持机构包括平行设置的第一夹板和第二夹板，所述第一夹板远离所述纳米位移机构的侧壁设置，所述第二夹板设置于远离所述宽离子束源装置的一侧。
所述第一夹板的高度低于所述第二夹板的高度。
所述第一夹板的顶部设置为与所述离子束遮挡机构匹配的楔形结构。
所述第二夹板远离所述第一夹板的一侧通过样品高度粗调节结构与所述纳米位移机构连接；所述样品高度粗调节结构用于调节样品高度。
在一些优选实施例中，所述离子束遮挡机构包括离子束遮挡板和遮挡板支架，所述遮挡板支架的一端与所述离子束遮挡板连接，另一端与所述第二底板连接；所述离子束遮挡板远离所述遮挡板支架的一侧与所述楔形结构平行设置。
在一些优选实施例中，该系统还包括污染隔离罩，所述污染隔离罩套设于所述电子枪的端部外侧设置；所述污染隔离罩为倒梯形设置，且所述污染隔离罩与所述宽离子束源装置、所述激光测距仪组件互不干涉；所述污染隔离罩的底部开设有贯穿孔以及用于遮蔽所述贯穿孔的自动开关遮挡板，所述自动开关遮挡板与所述总控中心信号连接。
所述样品装载台装载的样品平面处于所述电子枪的覆盖区域；样品平面与所述电 子枪的作用径向的夹角为
Figure 354397DEST_PATH_IMAGE001
，
Figure 412483DEST_PATH_IMAGE002
。
所述宽离子束源装置的轴心、所述第一激光测距仪的轴心与所述电子枪的轴心位于同一平面内；所述激光测距仪组件和所述宽离子束源装置呈第一预设夹角分立于所述电子枪的两侧。
在一些优选实施例中，所述自动开关遮挡板与所述总控中心信号连接，以在所述总控中心的控制下开启采集刻蚀后的样品图像。
在工作过程中，所述总控中心基于样品类型控制所述真空舱体提供所需环境，基于所述宽离子束源装置、所述激光测距仪组件的空间位姿控制所述多轴运动台带动所述样品装载台移动至预设空间位置，所述宽离子束源装置对样品进行刻蚀，所述第一激光测距仪、所述第二激光测距仪实时获取对应的高度信息，然后通过所述成像信号探测器获取样品表面预设厚度的切片图像信息；所述总控中心基于多次刻蚀获取的多张对应切片图像信息获得样品三维模型。
在一些优选实施例中，该系统还包括污染隔离罩，所述污染隔离罩与所述激光测距仪组件均设置于所述真空舱体的第一侧壁，且所述激光测距仪组件设置于所述污染隔离罩与第一侧壁构成的腔室内部。
所述宽离子束源装置设置于所述真空舱体的第二侧壁，且所述污染隔离罩的一侧开设有用于所述宽离子束源装置刻蚀样品的通孔；所述第二侧壁与所述第一侧壁相邻设置。
所述样品装载台装载的样品平面处于所述电子枪的覆盖区域；样品平面与所述电子枪的作用径向垂直设置；所述激光测距仪组件的作用径向与所述电子枪的作用径向平行设置；所述宽离子束源装置的作用径向水平设置。
在一些优选实施例中，在刻蚀样品过程中，所述样品装载台运动至所述污染隔离罩的内部，所述宽离子束源装置对样品进行刻蚀，所述第一激光测距仪、所述第二激光测距仪实时获取对应的高度信息。
在刻蚀完成后，所述总控中心基于所述电子枪的空间位姿控制所述多轴运动台带动所述样品装载台移动至预设空间位置，所述成像信号探测器获取样品表面切片图像信息；所述总控中心基于多次刻蚀获取的多张对应切片图像信息获得样品三维模型。
在一些优选实施例中，所述成像信号探测器为二次电子探头、背散射探头、电子背散射衍射探头或能谱探头。
本发明的第二方面提供了一种超高分辨率跨尺度三维成像方法，该方法基于上面任一项所述的纳米结构三维成像系统，包括以下步骤：步骤S100，通过所述样品装载台将样品固定，使样品中的目标区域凸出设置。
步骤S200，所述总控中心控制所述多轴运动台调节所述样品装载台带动样品运动至与所述宽离子束源装置的位置匹配的预设空间位置，以满足所述宽离子束源装置的预设刻蚀需求。
步骤S300，启动所述宽离子束源装置进行初次切割，将凸出的目标区域中的预设厚度区域全部刻蚀掉后关闭所述宽离子束源装置；通过所述成像信号探测器获取第一张二维切片，采集图像时覆盖成像校准标签，同时用第一激光测距仪测量与所述样品装载台中的离子束遮挡板顶面的第一距离，第二激光测距仪测量与样品非刻蚀区域的第二距离；所述总控中心基于所述第一距离、所述第二距离以及预设的空间位置，以调整所述多轴运动台、所述样品装载台至预设位置。
步骤S400，进行N次刻蚀，基于获取的N次刻蚀总厚度，判断刻蚀总厚度是否与预设二维切片厚度一致，若不一致，重复执行步骤S300；若一致，则执行步骤S500。
步骤S500，基于获取的N张二维切片，获取样品三维模型。
本发明的有益效果为：1）本发明公开的方案可将材料、半导体器件、地质等样品的超高分辨率三维成像区域扩展至平方毫米级别，至少将同高分辨率的三维成像体积提升六个数量级；能满足如电池、页岩气储层等在三维空间具有不规则性的微纳米多孔网络结构和分布的研究需求；2）本发明公开的装置极大降低了三维成像装置成本。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显。
图1是本发明中的纳米结构三维成像系统的第一种实施例的第一角度示意图。
图2是本发明中的纳米结构三维成像系统的第一种实施例的具体示意图。
图3是本发明中的纳米结构三维成像系统的第一种实施例中的内部示意图。
图4是图3中的U型台的示意图。
图5是图3中的样品装载台的示意图。
图6是图5中A的局部放大图。
图7是本发明中的纳米结构三维成像系统的第一种实施例中的内部部分零件另一角度示意图。
图8是本发明中的纳米结构三维成像系统的第二种实施例的第一角度示意图。
图9是本发明中的纳米结构三维成像系统的第二种实施例的第二角度示意图。
附图标记说明：100、真空舱体；200、电子枪；300、成像信号探测器；400、宽离子束源装置；500、激光测距仪组件，510、第一激光测距仪，520、第二激光测距仪；600、样品装载装置；610、多轴运动台；611、第一底板；612、水平位置调节机构；613、U型台，6131、U型结构，6132、芯轴，6133、柱状结构，6134、连接部；620、样品装载台；621、第二底板，622、第一方向调节装置，623、纳米位移机构，6231、防尘盖板，6232、压电陶瓷块；6233、角度调节机构；624、样品保持机构，6241、第一夹板，6242、第二夹板；625、离子束遮挡机构，6251、离子束遮挡板，6252、遮挡板支架，6261、第一标签，6262、第二标签；627、样品；700、污染隔离罩，710、自动开关遮挡板。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。
以下参照附图结合实施例进一步说明本发明。
参照附图1和附图2，本发明的第一方面提供了一种纳米结构三维成像系统，该系统包括总控中心、真空舱体100、样品装载装置、电子枪200、成像信号探测器300、宽离子束源装置400和激光测距仪组件500，电子枪、成像信号探测器、宽离子束源装置、激光测距仪组件均与总控中心信号连接；真空舱体用于提供电子枪、成像信号探测器、宽离子束源装置所需的高真空环境；样品装载装置600设置于真空舱体的内部；其中，样品装载装置包括多轴运动台610和样品装载台620，样品装载台可拆卸地安装于多轴运动台，以装载被测样品；多轴运动台设置于真空舱体的内部以调节样品装载台的空间位姿；电子枪以真空法兰设置于真空舱体的上方，用于轰击样品表面激发各类电子信号；成像信号探测器以真空法兰连接在真空舱体上，用于接收电子枪轰击样品激发的电子信号，以获取样品表面图像信息；宽离子束源装置用于刻蚀样品；样品装载装置装载的样品处于宽离子束源装置的行进路径上，且宽离子束源装置的径向源与样品被刻蚀表面平行设置；激光测距仪组件固定连接在真空舱体内部，包括第一激光测距仪510和第二激光测距仪520，第一激光测距仪用于测量与样品装载台中的离子束遮挡板顶面的距离，第二激光测距仪用于测量与样品非刻蚀区域的距离，第一激光测距仪、第二激光测距仪并排放置且激光行进方向垂直于宽离子束源装置的行进方向。
现阶段超高分辨率三维成像装置（聚焦离子束-扫描电镜双束系统）虽然可以实现纳米级分辨率但成像区域极小，难以满足非均质样品的成像需求，同时聚焦离子束-扫描电镜双束系统和激光-聚焦离子束-扫描电镜三束系统三维成像装置造价极高。本发明公开的系统可以实现材料、半导体、地质等样品的超高分辨率三维成像，同时成像区域可扩展至平方毫米级别，至少将同高分辨率的三维成像体积提升六个数量级，并极大降低了三维成像装置成本。
参照附图3和附图4，多轴运动台包括第一底板611、水平位置调节机构612和U型台613，U型台的底部具有与水平位置调节机构连接的连接部6134；第一底板设置于真空舱体的内底部，水平位置调节机构装设于第一底板的上部；水平位置调节机构用于调节U型台的水平横向、水平纵向的位置。进一步地，U型台包括U型结构6131和芯轴6132，芯轴的两端分别与U型结构的两个侧壁可旋转连接，芯轴的侧壁设置有柱状结构6133，柱状结构与芯轴可转动设置，且柱状结构的中心轴线与芯轴的中心轴线垂直设置；柱状结构的端部开设有与样品装载台连接的凹槽。
进一步地参照附图5和附图6，样品装载台包括第二底板621、第一方向调节装置622、纳米位移机构623、样品保持机构624和离子束遮挡机构625，第二底板的底部具有与凹槽匹配的凸起，以与柱状结构固定连接；第一方向调节装置设置于第二底板的顶部；纳米位移机构设置于第一方向调节装置的上方，第一方向调节装置用于调节纳米位移机构在第一平面的位置；样品保持机构设置于纳米位移机构的侧壁，离子束遮挡机构设置于样品保持机构的外侧；样品保持机构用于夹持样品；离子束遮挡机构用于调节样品待刻蚀的区域，在本实施例中，通过对纳米位移机构的高度调节进而带动样品保持机构带动样品移动，实现样品露出离子束遮挡机构部分的高度调节。
进一步地，第一方向调节装置包括位置调节板、位置调节复位弹簧组件和位置调节旋钮，位置调节板设置于纳米位移机构的下方，位置调节复位弹簧组件设置于位置调节板的一端，位置调节旋钮设置于位置调节板的另一端，位置调节板在位置调节复位弹簧组件、位置调节旋钮的调节作用下运动，以调节样品与离子束遮挡机构之间的距离；纳米位移机构和位置调节板之间还设置有角度调节机构6233，角度调节机构与第一方向调节装置活动连接，用于承载纳米位移机构和调节纳米位移机构所承载样品的空间角度；角度调节机构的中心开设有圆孔，位置调节板的顶部开设有凸起轴，凸起轴与圆孔可旋转匹配设置；角度调节机构与第一方向调节装置可通过螺钉等锁死机构，在角度调节后将两者锁定在一起。
其中，纳米位移机构包括防尘盖板6231和压电陶瓷块6232，压电陶瓷块用于通过控制施加的不同强度的电场以产生纳米精度的变形量，防尘盖板固定连接在压电陶瓷块顶部；角度调节机构固定设置于压电陶瓷块的底部。
具体地，样品保持机构包括平行设置的第一夹板6241和第二夹板6242，第一夹板远离纳米位移机构的侧壁设置，第二夹板设置于远离宽离子束源装置的一侧；第一夹板的高度低于第二夹板的高度；第一夹板的顶部设置为与离子束遮挡机构匹配的楔形结构；样品627设置于第一夹板与第二夹板之间。
第二夹板远离第一夹板的一侧通过样品高度粗调节结构与纳米位移机构连接；样品高度粗调节结构用于调节样品高度。
其中，离子束遮挡机构包括离子束遮挡板6251和遮挡板支架6252，遮挡板支架的一端与离子束遮挡板连接，另一端与第二底板连接；离子束遮挡板远离遮挡板支架的一侧与楔形结构平行设置，离子束遮挡板的顶部侧面用于与样品接触。
进一步地，离子束遮挡板上固设有成像校准标签，用于图像采集时的校准；成像校准标签包括第一标签6261、第二标签6262，离子束遮挡板上（靠近样品一侧）开设有容纳第一标签的第一凹槽和容纳第二标签的第二凹槽，第一标签、第二标签的顶面与离子束挡板的顶面为同一面，离子束遮挡板和成像校准标签为两种成分不同高硬度材料，例如钨钢和钛。
进一步地，遮挡板支架包括第一段遮挡板支架和第二段遮挡板支架，第一段遮挡板支架的一端与第二底板固定连接，顶端用于承载第二段遮挡板支架，第一段遮挡板支架垂直与第二底板的顶面设置；第二段遮挡板支架向上的纵向轴线与第一段遮挡板支架向上的纵向轴线倾斜设置；离子束遮挡板设置于第二段遮挡板支架的顶部。第一夹板的顶部设置有楔形凹槽，楔形凹槽角度与离子束遮挡板的倾斜角度一致。
其中，激光测距仪发射激光与离子束挡板顶面相交，夹角范围为45°至135°，优选90°。
进一步地，电子枪的锥度角为
Figure 457799DEST_PATH_IMAGE003
，激光测距仪组件的激光发射径向与电子枪的纵 向轴线的夹角为
Figure 118588DEST_PATH_IMAGE004
；宽离子束源装置的纵向轴线与电子枪的纵向轴线的夹角为
Figure 198539DEST_PATH_IMAGE005
。
进一步地，样品高度粗调节结构为调节滑轨，第二夹板上设置有与滑轨对应的凸起，以进行样品高度的粗调节。
进一步地参照附图7，在本实施例中，该系统还包括污染隔离罩，污染隔离罩设置于真空舱体的顶部；且污染隔离罩套设于电子枪的端部外侧设置；污染隔离罩为倒梯形设置，且污染隔离罩与宽离子束源装置、激光测距仪组件互不干涉；污染隔离罩的底部开设有贯穿孔以及用于遮蔽贯穿孔的自动开关遮挡板710，自动开关遮挡板与总控中心信号连接，以在总控中心的控制下开启采集刻蚀后的样品图像；在本实施例中样品表面所在平面与电子枪的径向轴线呈倾斜设置，同时样品装载台装载的样品平面处于电子枪的覆盖区域。在工作过程中，总控中心基于样品类型控制真空舱体提供所需环境，基于宽离子束源装置、激光测距仪组件的空间位姿控制多轴运动台带动样品装载台移动至预设空间位置，宽离子束源装置对样品进行刻蚀，第一激光测距仪、第二激光测距仪实时获取对应的高度信息，然后通过成像信号探测器获取样品表面预设厚度的切片图像信息；总控中心基于多次刻蚀获取的多张对应切片图像信息获得样品三维模型。
优选地，样品平面与电子枪的作用径向的夹角为
Figure 21002DEST_PATH_IMAGE001
，
Figure 678248DEST_PATH_IMAGE002
。
其中，宽离子束源装置的轴心、第一激光测距仪的轴心与电子枪的轴心位于同一平面内。
进一步地，宽离子束源装置的轴心线、第一激光测距仪的轴心线与电子枪的轴线心交汇于一点，该点位于样品装载台的顶部平面对称线上，并且该对称线过离子束遮挡板的顶面。
在本实施例中，激光测距仪组件和宽离子束源装置呈第一预设夹角分立于电子枪的两侧。
优选地，激光测距仪组件与宽离子束源装置垂直设置，且与电子枪之间的夹角均为45°；需要说明的是，一般激光测距仪组件与电子枪的夹角不超过60°皆可。
在第一种实施例中，具体涉及的一种页岩纳米孔隙三维成像方法，包括以下步骤：步骤S100，通过样品装载台将样品固定，使样品中的目标区域凸出离子束遮挡板设置；样品表面在没经过离子刻蚀之前的纳米结构是不真实的，无法直接成像；步骤S200，总控中心控制多轴运动台调节样品装载台带动样品运动至与宽离子束源装置的位置匹配的预设空间位置，以满足宽离子束源装置的预设刻蚀需求，在本实施例中，预设空间位置为将样品移动至离子束、电子束和激光束的交汇点，同时离子束挡板朝向宽离子源；步骤S300，启动宽离子束源装置进行初次切割，将凸出的目标区域中的预设厚度区域全部刻蚀掉后关闭宽离子束源装置；用第一激光测距仪测量与宽离子束挡板顶面的第一距离，第二激光测距仪测量与样品非刻蚀区域的第二距离，以用来消除热膨胀和滑台重复定位等带来的误差，打开自动开光遮挡板，通过成像信号探测器采集第一张二维切片，采集图像时覆盖成像校准标签；总控中心基于第一距离、第二距离以及预设的空间位置，以调整样品装载台至预设位置；步骤S400，进行N次刻蚀，基于获取的N次刻蚀总厚度，判断刻蚀总厚度是否与预设二维切片厚度一致，若不一致，重复执行步骤S300；若一致，则执行步骤S500；步骤S500，基于获取的N张二维切片，获取样品三维模型，具体地，借助图像处理软件进行三维重建，由于离子束挡板和图像校准标签成分差异图上同样会形成亮度差异界线且图像不会随着切片变化，重建时可利用该界线对准二维切片图像，提高三维成像质量。
进一步地，第一张二维切片采集完成后关闭自动开光遮挡板进行第二次宽离子束 刻蚀，刻蚀同时用第一激光测距仪和第二激光测距仪实时监测，第一激光测距仪测量的与 样品装载台中的离子束遮挡板顶面的距离为
Figure 142727DEST_PATH_IMAGE006
，第二激光测距仪测量的与样品非刻蚀区 域的距离为
Figure 811606DEST_PATH_IMAGE007
，
Figure 70549DEST_PATH_IMAGE008
，其中，
Figure 496982DEST_PATH_IMAGE009
为纳米位移机构实时高度，
Figure 499573DEST_PATH_IMAGE010
为纳米位移机构初始高度，
Figure 288538DEST_PATH_IMAGE011
为当前切片张数，
Figure 718382DEST_PATH_IMAGE012
为进行第 一次宽离子束刻蚀时第一激光测距仪测量的与样品装载台中的离子束遮挡板顶面的距离，
Figure 361939DEST_PATH_IMAGE013
为进行第一次宽离子束刻蚀时第二激光测距仪测量的与样品非刻蚀区域的距离，
Figure 902642DEST_PATH_IMAGE014
为 预设二维切片厚度（即三维切片预设垂直分辨率），
Figure 546113DEST_PATH_IMAGE001
为激光测距仪测量激光与样品表面夹 角，保证样品本次刻蚀厚度为
Figure 146859DEST_PATH_IMAGE014
，刻蚀完成后关闭宽离子束，打开自动开关遮挡板，采集第 二张二维切片，如此反复直至采集完成所有二维切片。所有二维切片完成后借助图像处理 软件进行三维重建，由于离子束挡板和图像校准标签成分差异图上同样会形成亮度差异界 线且图像不会随着切片变化，重建时可利用该界线对准二维切片图像，提高三维成像质量。
在本发明中，通过离子束挡板的设置，可对凸出的目标区域中的预设厚度区域按照预设要求设置，保证每次进行刻蚀时的切片厚度，通过N次纳米位移机构的高度调整，完成刻蚀总厚度的N次刻蚀，如此重复获得连续三维切片。
参照附图8和附图9，在本方案的第二种实施例中，该系统还包括污染隔离罩，污染隔离罩700与激光测距仪组件500均设置于真空舱体的第一侧壁，且激光测距仪组件设置于污染隔离罩与第一侧壁构成的腔室内部；宽离子束源装置400设置于真空舱体的第二侧壁，且污染隔离罩的一侧开设有用于宽离子束源装置刻蚀样品的通孔；第二侧壁与第一侧壁相邻设置；在进行刻蚀状态下，激光测距仪组件的作用径向与电子枪的作用径向平行设置；宽离子束源装置的作用径向水平设置，以对样品进行刻蚀，在本实施例中，样品装载台水平设置，激光测距仪组件垂直设置，宽离子束源装置水平设置且其束源的中心轴线与样品装载台中纳米位移机构的顶面平行。
在本实施例中，宽离子束源装置和激光测距仪组件装配在靠近一侧真空舱壁而非电子枪正下方，空间宽阔便于安装，同时将污染物控制在较小的污染隔离罩内，在真空舱内安装多种成像信号探测器时更容易实施。
在刻蚀完后需要进行检测时，样品装载台在多轴运动台的带动下移动至电子枪的下方，此时样品装载台装载的样品平面处于电子枪的覆盖区域；样品平面与电子枪的作用径向垂直设置，通过电子枪、成像信号探测器获取每次刻蚀后的切片信息并传输至总控中心。
在刻蚀样品过程中，样品装载台运动至污染隔离罩的内部，宽离子束源装置对样品进行刻蚀，第一激光测距仪、第二激光测距仪实时获取对应的高度信息；在刻蚀完成后，总控中心基于电子枪的空间位姿控制多轴运动台带动样品装载台移动至预设空间位置，成像信号探测器获取样品表面切片图像信息；总控中心基于多次刻蚀获取的多张对应切片图像信息获得样品三维模型。
优选地，成像信号探测器为二次电子探头、背散射探头、电子背散射衍射探头或能谱探头。
在第二种实施例中，涉及的一种页岩纳米孔隙三维成像方法包括以下步骤：步骤S100，通过样品装载台将样品固定，使样品中的目标区域凸出离子束遮挡板设置；步骤S200，总控中心控制多轴运动台调节样品装载台带动样品运动至与宽离子束源装置的位置匹配的预设空间位置，以满足宽离子束源装置的预设刻蚀需求；在本实施例中，预设空间位置为将样品移动至离子束、激光束的交汇点，同时离子束挡板朝向宽离子源。
步骤S300，启动宽离子束源装置进行初次切割，将凸出的目标区域中的预设厚度区域全部刻蚀掉后关闭宽离子束源装置，同时用第一激光测距仪测量与样品装载台中的离子束遮挡板顶面的第一距离，以用来控制刻蚀厚度，第二激光测距仪测量与样品非刻蚀区域的第二距离，以用来消除热膨胀和滑台重复定位等带来的误差；通过对多轴运动台的调节带动样品装载台移动至电子枪所覆盖的区域，通过成像信号探测器获取第一张二维切片，采集图像时覆盖成像校准标签；第一次成像完成后，总控中心控制多轴运动台调节样品装载台带动样品运动至与宽离子束源装置的位置匹配的预设空间位置，以满足宽离子束源装置的预设刻蚀需求，同时第一激光测距仪测量与离子束遮挡板顶部的距离，配合第二激光测距仪测量与样品非刻蚀区域的第二距离，计算样品和离子束遮挡板的高度关系，并通过纳米位移机构实时调节保证离子束遮挡板顶面与本次切片底面高度平齐，也即保证本次样品仅被刻蚀了垂直分辨的厚度；步骤S400，进行N次刻蚀，基于获取的N次刻蚀总厚度，判断刻蚀总厚度是否与预设二维切片厚度一致，若不一致，重复执行步骤S300；若一致，则执行步骤S500；步骤S500，基于获取的N张二维切片，获取样品三维模型。
进一步地，第一张二维切片采集完成后通过多轴运动台带动样品装载台至初始位 置，即污染隔离罩的内部，进行第二次宽离子束刻蚀，刻蚀同时用第一激光测距仪和第二激 光测距仪实时监测，第一激光测距仪测量的与样品装载台中的离子束遮挡板顶面的距离为
Figure 141360DEST_PATH_IMAGE006
，第二激光测距仪测量的与样品非刻蚀区域的距离为
Figure 220174DEST_PATH_IMAGE007
，
Figure 859097DEST_PATH_IMAGE008
，其中，
Figure 896323DEST_PATH_IMAGE009
为纳米位移机构 实时高度，
Figure 112541DEST_PATH_IMAGE010
为纳米位移机构初始高度，
Figure 995046DEST_PATH_IMAGE011
为当前切片张数，
Figure 613109DEST_PATH_IMAGE012
为进行第一次宽离子束刻 蚀时第一激光测距仪测量的与离子束遮挡板顶部的距离，
Figure 945871DEST_PATH_IMAGE013
为进行第一次宽离子束刻蚀 时第二激光测距仪测量的与样品非刻蚀区域的距离，
Figure 383805DEST_PATH_IMAGE014
为预设二维切片厚度（即三维切片 预设垂直分辨率），
Figure 70001DEST_PATH_IMAGE001
为激光测距仪测量激光与样品表面夹角，保证样品本次刻蚀厚度为
Figure 808150DEST_PATH_IMAGE014
， 刻蚀完成后关闭宽离子束，通过对多轴运动台的调节带动样品装载台移动至电子枪所覆盖 的区域，采集第二张二维切片，如此反复直至采集完成所有二维切片。所有二维切片完成后 借助图像处理软件进行三维重建，由于离子束挡板和图像校准标签成分差异图上同样会形 成亮度差异界线且图像不会随着切片变化，重建时可利用该界线对准二维切片图像，提高 三维成像质量。
本申请公开的方案将材料、半导体器件、地质等样品的超高分辨率三维成像区域扩展至平方毫米级别，至少将同高分辨率的三维成像体积提升六个数量级。能满足如电池、页岩气储层等在三维空间具有不规则性的微纳米多孔网络结构和分布的研究需求；本发明公开的方案极大降低了三维成像装置成本。
进一步地，在本发明的第三种实施例中，在第二种实施例的基础上，激光测距仪组 件还包括第三激光测距仪，第一激光测距仪和第二激光测距仪实时监测，进行第二次宽离 子束刻蚀，第一激光测距仪测量的是与离子束遮挡板顶面的距离
Figure 921600DEST_PATH_IMAGE006
，第二激光测距仪测量 的是与样品非刻蚀区域的距离
Figure 112410DEST_PATH_IMAGE007
，
Figure 477663DEST_PATH_IMAGE008
， 其中，
Figure 804739DEST_PATH_IMAGE009
为纳米位移机构的实时高度，
Figure 89090DEST_PATH_IMAGE010
为纳米位移机构的初始高度，
Figure 767196DEST_PATH_IMAGE011
为当前切片张数，
Figure 60774DEST_PATH_IMAGE012
为进行第一次宽离子束刻蚀时第一激光测距仪测量的与离子束遮挡板的顶面的距离，
Figure 242357DEST_PATH_IMAGE013
为进行第一次宽离子束刻蚀时第二激光测距仪测量的与样品非刻蚀区域的距离，
Figure 822243DEST_PATH_IMAGE014
为 预设二维切片厚度（即三维切片预设垂直分辨率），
Figure 987645DEST_PATH_IMAGE001
为激光测距仪测量激光与样品表面夹 角，保证样品本次刻蚀厚度为
Figure 553755DEST_PATH_IMAGE014
；第三激光测距仪用来测量样品刻蚀区域的距离，设为
Figure 121003DEST_PATH_IMAGE015
；
Figure 747156DEST_PATH_IMAGE016
为第一次宽离子束刻蚀时第三激光测距仪测量的与样品刻蚀区域的距离，与
Figure 134275DEST_PATH_IMAGE007
配合 可以得出当总体刻蚀厚度
Figure 645022DEST_PATH_IMAGE017
，计算公式为：
Figure 801197DEST_PATH_IMAGE018
；当
Figure 863831DEST_PATH_IMAGE019
时，第
Figure 472667DEST_PATH_IMAGE011
张切片自动完成刻蚀。每次切片之间可以 预设时间间隔，以保证单张切片完成刻蚀。
用于测量与样品刻蚀区的距离的第三激光测距仪和用于测量与离子束遮挡板顶面距离的第一激光测距仪沿着离子束前进方向依次设置，第一激光测距仪位于靠近宽离子束源的区域设置，第三激光测距仪设置于第一激光测距仪远离离子束源的区域，用于测量样品非刻蚀区的第二激光测距仪与第三激光测距仪并排放置并垂直于离子束前进方向。
本发明公开的激光测距仪组件可以实现10nm以下的测量精度，同时其直接安装在真空舱壁上不与样品台和离子束直接接触，不会产生位置变化，因此其作为绝对位置原点对离子束遮挡板和样品的位置进行检测时可以保证高精度。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件，尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
在本发明的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
术语“包括”或者任何其它类似用语旨在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、物品或者设备/装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者还包括这些过程、物品或者设备/装置所固有的要素。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米结构三维成像系统，其特征在于，该系统包括总控中心、真空舱体、样品装载装置、电子枪、成像信号探测器、宽离子束源装置和激光测距仪组件，所述电子枪、所述成像信号探测器、所述宽离子束源装置、所述激光测距仪组件均与所述总控中心信号连接；所述真空舱体用于提供高真空环境；所述样品装载装置设置于所述真空舱体的内部；所述样品装载装置包括多轴运动台和样品装载台，所述样品装载台可拆卸地安装于所述多轴运动台，以装载被测样品；所述多轴运动台设置于所述真空舱体的内部以调节所述样品装载台的空间位姿；所述多轴运动台包括第一底板、水平位置调节机构和U型台，所述U型台的底部具有与所述水平位置调节机构连接的连接部；所述第一底板设置于所述真空舱体的内底部，所述水平位置调节机构装设于所述第一底板的上部；所述水平位置调节机构用于调节所述U型台的水平横向、水平纵向的位置；所述U型台包括U型结构和芯轴，所述芯轴的两端分别与所述U型结构的两个侧壁可旋转连接，所述芯轴的侧壁设置有柱状结构，所述柱状结构与所述芯轴可转动设置，且所述柱状结构的中心轴线与所述芯轴的中心轴线垂直设置；所述柱状结构的端部开设有凹槽；
所述样品装载台包括第二底板、第一方向调节装置、纳米位移机构、样品保持机构和离子束遮挡机构，所述第二底板的底部具有与所述凹槽匹配的凸起，以与所述柱状结构固定连接；所述第一方向调节装置设置于所述第二底板的顶部；所述纳米位移机构设置于所述第一方向调节装置的上方，所述第一方向调节装置用于调节所述纳米位移机构在第一平面的位置；所述样品保持机构设置于所述纳米位移机构的侧壁，所述离子束遮挡机构设置于所述样品保持机构的外侧；所述样品保持机构用于夹持样品；所述离子束遮挡机构用于调节样品待刻蚀的区域；
所述电子枪设置于所述真空舱体的上方，用于轰击样品表面激发各类电子信号；所述成像信号探测器用于接收激发的各类电子信号，以获取样品表面图像信息；所述宽离子束源装置用于刻蚀样品；所述样品装载装置装载的样品处于所述宽离子束源装置的行进路径上，且所述宽离子束源装置的径向源与样品被刻蚀表面平行设置；所述激光测距仪组件包括第一激光测距仪和第二激光测距仪，所述第一激光测距仪用于测量与所述样品装载台中的离子束遮挡板顶面的距离，所述第二激光测距仪用于测量与样品非刻蚀区域的距离，所述第一激光测距仪、所述第二激光测距仪并排放置且激光行进方向垂直于所述宽离子束源装置的宽离子束行进方向。
2.根据权利要求1所述的纳米结构三维成像系统，其特征在于，所述样品保持机构包括平行设置的第一夹板和第二夹板，所述第一夹板远离所述纳米位移机构的侧壁设置，所述第二夹板设置于远离所述宽离子束源装置的一侧；
所述第一夹板的高度低于所述第二夹板的高度；
所述第一夹板的顶部设置为与所述离子束遮挡机构匹配的楔形结构；
所述第二夹板远离所述第一夹板的一侧通过样品高度粗调节结构与所述纳米位移机构连接；所述样品高度粗调节结构用于调节样品高度。
3.根据权利要求2所述的纳米结构三维成像系统，其特征在于，所述离子束遮挡机构包括离子束遮挡板和遮挡板支架，所述遮挡板支架的一端与所述离子束遮挡板连接，另一端与所述第二底板连接；所述离子束遮挡板远离所述遮挡板支架的一侧与所述楔形结构平行设置。
4.根据权利要求3所述的纳米结构三维成像系统，其特征在于，该系统还包括污染隔离罩，所述污染隔离罩套设于所述电子枪的端部外侧设置；所述污染隔离罩为倒梯形设置，且所述污染隔离罩与所述宽离子束源装置、所述激光测距仪组件互不干涉；所述污染隔离罩的底部开设有贯穿孔以及用于遮蔽所述贯穿孔的自动开关遮挡板，所述自动开关遮挡板与所述总控中心信号连接；
所述样品装载台装载的样品平面处于所述电子枪的覆盖区域；样品平面与所述电子枪的作用径向的夹角为
Figure 896354DEST_PATH_IMAGE001
，
Figure 410512DEST_PATH_IMAGE002
；
所述宽离子束源装置的轴心、所述第一激光测距仪的轴心与所述电子枪的轴心位于同一平面内；所述激光测距仪组件和所述宽离子束源装置呈第一预设夹角分立于所述电子枪的两侧。
5.根据权利要求4所述的纳米结构三维成像系统，其特征在于，所述自动开关遮挡板与所述总控中心信号连接，以在所述总控中心的控制下开启采集刻蚀后的样品图像；
在工作过程中，所述总控中心基于样品类型控制所述真空舱体提供所需环境，基于所述宽离子束源装置、所述激光测距仪组件的空间位姿控制所述多轴运动台带动所述样品装载台移动至预设空间位置，所述宽离子束源装置对样品进行刻蚀，所述第一激光测距仪、所述第二激光测距仪实时获取对应的高度信息，然后通过所述成像信号探测器获取样品表面预设厚度的切片图像信息；所述总控中心基于多次刻蚀获取的多张对应切片图像信息获得样品三维模型。
6.根据权利要求3所述的纳米结构三维成像系统，其特征在于，该系统还包括污染隔离罩，所述污染隔离罩与所述激光测距仪组件均设置于所述真空舱体的第一侧壁，且所述激光测距仪组件设置于所述污染隔离罩与第一侧壁构成的腔室内部；
所述宽离子束源装置设置于所述真空舱体的第二侧壁，且所述污染隔离罩的一侧开设有用于所述宽离子束源装置刻蚀样品的通孔；所述第二侧壁与所述第一侧壁相邻设置；
所述样品装载台装载的样品平面处于所述电子枪的覆盖区域；样品平面与所述电子枪的作用径向垂直设置；所述激光测距仪组件的作用径向与所述电子枪的作用径向平行设置；所述宽离子束源装置的作用径向水平设置。
7.根据权利要求6所述的纳米结构三维成像系统，其特征在于，在刻蚀样品过程中，所述样品装载台运动至所述污染隔离罩的内部，所述宽离子束源装置对样品进行刻蚀，所述第一激光测距仪、所述第二激光测距仪实时获取对应的高度信息；
在刻蚀完成后，所述总控中心基于所述电子枪的空间位姿控制所述多轴运动台带动所述样品装载台移动至预设空间位置，所述成像信号探测器获取样品表面切片图像信息；所述总控中心基于多次刻蚀获取的多张对应切片图像信息获得样品三维模型。
8.根据权利要求1所述的纳米结构三维成像系统，其特征在于，所述成像信号探测器为二次电子探头、背散射探头、电子背散射衍射探头或能谱探头。
9.一种页岩纳米孔隙三维成像方法，其特征在于，该方法基于权利要求1-8中任一项所述的纳米结构三维成像系统，包括以下步骤：
步骤S100，通过所述样品装载台将样品固定，使样品中的目标区域凸出设置；
步骤S200，所述总控中心控制所述多轴运动台调节所述样品装载台带动样品运动至与所述宽离子束源装置的位置匹配的预设空间位置，以满足所述宽离子束源装置的预设刻蚀需求；
步骤S300，启动所述宽离子束源装置进行初次切割，将凸出的目标区域中的预设厚度区域全部刻蚀掉后关闭所述宽离子束源装置；通过所述成像信号探测器获取第一张二维切片，采集图像时覆盖成像校准标签，同时用第一激光测距仪测量与所述样品装载台中的离子束遮挡板顶面的第一距离，第二激光测距仪测量与样品非刻蚀区域的第二距离；所述总控中心基于所述第一距离、所述第二距离以及预设的空间位置，以调整所述多轴运动台、所述样品装载台至预设位置；
步骤S400，进行N次刻蚀，基于获取的N次刻蚀总厚度，判断刻蚀总厚度是否与预设二维切片厚度一致，若不一致，重复执行步骤S300；若一致，则执行步骤S500；
步骤S500，基于获取的N张二维切片，获取样品三维模型。
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