CN105387824A - 淬火钢脱碳层深度测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种淬火钢脱碳层深度测量方法，淬火钢试样经切割、镶嵌、磨制及抛光制成截面金相试样，用波长色散谱仪对截面金相试样进行碳元素特征X射线Kα线的测量，采用10～20kV的电压、100～1000nA的束流、10～20μm的测量步长及0.1～5s的测量时间，测量点从截面金相试样表层向基体延伸；背景信号与信号强度逐渐上升的转变节点处对应的试样边部距离为全脱碳层厚度，信号强度逐渐上升与信号强度渐趋平稳之间的转变节点处对应的边部距离为总脱碳层深度，总脱碳层与全脱碳层的差值为部分脱碳层深度。适用于无法采用金相法进行淬火钢脱碳层深度的测量，且比硬度法、化学法和光谱分析法测量碳含量方法的精确度高。

Description

淬火钢脱碳层深度测量方法
技术领域
本发明属于金属组织测量领域，具体涉及一种淬火钢脱碳层深度测量方法。
背景技术
脱碳是钢铁材料在加热时，周围气氛中的氧、氢等元素和表面的碳元素生成一氧化碳、甲烷等气体挥发出来，使碳元素从材料中逸出，而使表层碳含量比基体低的现象。脱碳过程是碳原子的扩散过程，当表层碳原子失去以后，表层与基体之间就存在碳的浓度梯度，在特定的温度和时间条件下，高浓度的基体碳原子不断向低浓度表层扩散，表层碳原子又不断逸出，最终造成了从表层到基体碳含量由低到高连续变化，形成全脱碳层——部分脱碳层——未脱碳的基体三层组织。
脱碳层使钢铁材料表面性能与基体性能不一致，特别是表面硬度和疲劳强度的降低造成轴承、模具、弹簧、工具等材料不能满足技术要求。因此，为了严格控制脱碳层，需要准确测量脱碳层的深度。
目前GB/T224-2008《钢的脱碳层深度测定法》中介绍了三种钢的脱碳层深度测定方法，分别为金相法，硬度法，化学法和光谱分析法测量碳含量。金相法根据铁素体含量判断脱碳层深度，因此只适用于含有铁素体组织的试样。硬度法根据硬度分布判断脱碳层深度，由于硬度测量点本身的尺寸和各个测量点之间的间隔限制使其测量精度较差，并且要求脱碳层相当深。例如显微维氏硬度一般采用50倍的物镜进行观察和测量，因此需要测量点大于10μm才能保证测量准确度，每个测量点的间隔要求大于三倍硬度点直径，因此每个测量点的间隔要大于40μm，即硬度法的测量值为40μm的倍数，测量精度差，而且脱碳层深度至少要大于40μm。金相法与硬度法均根据碳含量变化引起的组织和硬度变化来测量脱碳层深度，测量具有很大的局限性，测量结果不可避免地存在传递误差。化学法和光谱分析法测量碳含量的方法直接测量碳含量的分布，但是由于化学法需要机械加工取样，间隔至少1mm，光谱法需要逐层磨剥试样，间隔0.1mm以上，因此试样碳含量分布点间隔至少为1mm和0.1mm，即测量值为1mm和0.1mm的倍数，并且要求脱碳层深度至少为1mm和0.1mm。
淬火钢脱碳层和基体组织相同，均为淬火马氏体，因此无法用金相法进行脱碳层检测。硬度法、化学法和光谱分析法测量碳含量的方法均要求试样尺寸和脱碳层深度足够大，并且测量精度差，也无法进行淬火钢的脱碳层测量。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术的不足，提供一种淬火钢脱碳层深度测量方法，适用于无法采用金相法进行淬火钢脱碳层深度的测量，且比硬度法、化学法和光谱分析法测量碳含量方法的精确度高。
为实现上述目的，本发明所设计的淬火钢脱碳层深度测量方法，包括如下步骤：
1)淬火钢试样经切割、镶嵌、磨制及抛光制成截面金相试样，用波长色散谱仪对截面金相试样进行碳元素特征X射线Kα线的测量，采用10kV～20kV的电压、100nA～1000nA的束流、10μm～20μm的测量步长及0.1s～5s的测量时间，测量点从截面金相试样表层向基体延伸；其中：测量步长是指测量点每移动一格的距离，测量时间是指：测量点移动一格(即测量步长)后在此停留的时间；
2)将碳元素特征X射线Kα线的测量结果制成射线强度与试样边部距离的曲线，所述曲线包括背景信号、信号强度逐渐上升和信号强度渐趋平稳三个阶段，背景信号与信号强度逐渐上升的转变节点处对应的试样边部距离为全脱碳层厚度，信号强度逐渐上升与信号强度渐趋平稳之间的转变节点处对应的边部距离为总脱碳层深度，总脱碳层与全脱碳层的差值为部分脱碳层深度。
进一步地，所述电压为10kV～15kV、束流为100nA～500nA、测量时间为0.5s～2s。
进一步地，所述测量点的光斑直径为10μm～50μm。
由于目前碳元素特征X射线需要面间距很大的分光晶体，加上制样污染及测量过程中污染等问题的存在，使碳元素特征X射线的测量效率非常低、误差较大，很难检测出脱碳层中的碳元素的变化。
因此，为了提高碳元素特征X射线的测量效率及测量精度，本发明采用10kV～20kV的电压、100nA～1000nA的束流、10μm～20μm的测量步长(测量点每移动一格的距离)及0.1s～5s的测量时间来提高碳元素特征X射线测量效率及测量精度，从而实现脱碳层的分辨。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明淬火钢脱碳层深度测量方法，适用于无法采用金相法进行淬火钢脱碳层深度的测量，且比硬度法、化学法和光谱分析法测量碳含量方法的精确度高。
附图说明
图1为实施例1碳元素特征X射线强度与试样边部距离的曲线图；
图2为实施例2碳元素特征X射线强度与试样边部距离的曲线图。
具体实施方式
下面结合具体试验对电压、束流、测量时间及测量步长对测量精度的影响。
1、选取电压为变量、其他均为定量(500nA的束流、10μm的束斑直径、0.5s的测量时间及10μm的测量步长)时，测量不同电压下碳元素特征X射线Kα的计数见表1。
表1
特征X射线峰值总计数越大，测量值与碳元素含量的误差越小，因此选择测量值较大的10～20kV(优选10～15kV)。
2、选取束流为变量、其他均为定量(15kV的电压、10μm的束斑直径、2s的测量时间及15μm的测量步长)时，测量不同束流每秒污染情况见表2。
表2
不同束流的测量时污染情况不同，测量污染越小，测得值的误差越小，因此选择污染较小的束流范围100nA～1000nA(优选100nA～500nA)。
3、选取测量时间为变量、其他均为定量(15kV的电压、100nA的束流、10μm的束斑直径及15μm的测量步长)时，测量碳元素数据见表3。
表3
测量时间 平均值 标准差 变异系数
50ms 260.75 26.45 10％
100ms 541.06 32.99 7％
500ms 2722.75 151.28 5％
1s 5508.31 148.63 3％
2s 10881.56 754.97 4％
5s 27893.19 1162.15 6％
10s 57963.21 3400.50 12％
20s 112567.62 7526.34 14％
不同的测量时间也会造成测量点之间的误差，用变异系数来表征测量误差的大小，变异系数小表示测量点之间的误差小，因此选择变异系数小的测量时间0.5s～5s(优选0.5s～2s)。
4、测量步长决定了测量的精度，步长越小，测得值的精确度越高，但是测量点的数量也会不断增加。考虑到一般脱碳层的深度在0.5mm～0.1mm之间，以0.5mm的测量深度，1s的测量时间计算，其他均为定量(15kV的电压、100nA的束流、10μm的束斑直径及5s的测量时间)时，不同步长所需的测量总时间见表4。
表4
测量步长 总测量时间
1μm 500s
5μm 100s
10μm 50s
20μm 25s
50μm 10s
100μm 1s
可见测量步长为10μm～20μm时，时间可以控制在1分钟以下，且测量误差控制在10μm～20uμm是可以接受，因此选择10μm～20μm的测量步长。
因此，本发明采用10kV～20kV(优选10kV～15kV)的电压、100nA～1000nA(优选100nA～500nA)的束流、10μm～20μm的测量步长(测量点每移动一格的距离)及0.1s～5s(优选0.5s～2s)的测量时间来提高碳元素特征X射线测量效率及测量精度，从而实现脱碳层的分辨
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
选取15kV的电压、100nA的束流、20μm的束斑直径、1s的测量时间及10μm的测量步长，测量点从试样表层向基体延伸。
图1为碳元素特征X射线强度与试样边部距离的曲线图，纵坐标是碳元素特征X射线计数，横坐标是测量点与试样边部的距离，由图1可以看出：试样边部由于污染造成碳元素特征X射线计数较高，约0.02mm后为全脱碳层区域，计数很低，从0.024mm后是部分脱碳层区域，碳元素特征X射线计数逐渐上升，到0.070mm后计数逐渐稳定。该试样全脱碳层深度为0.024mm，部分脱碳层深度为0.046mm，总脱碳层深度为0.070mm。
实施例2
选取12kV的电压、300nA的束流、50μm的束斑直径、5s的测量时间及15μm的测量步长，测量点从试样表层向基体延伸。
图2为碳元素特征X射线强度与试样边部距离的曲线图，纵坐标是碳元素特征X射线计数，横坐标是测量点与试样边部的距离，由图2可以看出：试样边部由于污染造成碳元素特征X射线计数较高，约0.02mm后为全脱碳层区域，计数很低，从0.07mm后是部分脱碳层区域，碳元素特征X射线计数逐渐上升，到0.38mm后计数逐渐稳定。该试样全脱碳层深度为0.07mm，部分脱碳层深度为0.31mm，总脱碳层深度为0.38mm。

Claims (3)

1.一种淬火钢脱碳层深度测量方法，其特征在于：所述测量方法包括如下步骤：
1)淬火钢试样经切割、镶嵌、磨制及抛光制成截面金相试样，用波长色散谱仪对截面金相试样进行碳元素特征X射线Kα线的测量，采用10kV～20kV的电压、100nA～1000nA的束流、10μm～20μm的测量步长及0.1s～5s的测量时间，测量点从截面金相试样表层向基体延伸；
2)将碳元素特征X射线Kα线的测量结果制成射线强度与试样边部距离的曲线，所述曲线包括背景信号、信号强度逐渐上升和信号强度渐趋平稳三个阶段，背景信号与信号强度逐渐上升的转变节点处对应的试样边部距离为全脱碳层厚度，信号强度逐渐上升与信号强度渐趋平稳之间的转变节点处对应的边部距离为总脱碳层深度，总脱碳层与全脱碳层的差值为部分脱碳层深度。
2.根据权利要求1所述的淬火钢脱碳层深度测量方法，其特征在于：所述电压为10kV～15kV、束流为100nA～500nA、测量时间为0.5s～2s。
3.根据权利要求1或2所述的淬火钢脱碳层深度测量方法，其特征在于：所述测量点的光斑直径为10μm～50μm。
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