CN105387824A - 淬火钢脱碳层深度测量方法 - Google Patents

淬火钢脱碳层深度测量方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105387824A
CN105387824A CN201510819611.3A CN201510819611A CN105387824A CN 105387824 A CN105387824 A CN 105387824A CN 201510819611 A CN201510819611 A CN 201510819611A CN 105387824 A CN105387824 A CN 105387824A
Authority
CN
China
Prior art keywords
decarburized layer
measuring
measurement
signal intensity
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510819611.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105387824B (zh
Inventor
孙宜强
韩斌
张萍
谭文
汪水泽
蔡珍
甘晓龙
张剑君
朱万军
许竹桃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Iron and Steel Co Ltd
Original Assignee
Wuhan Iron and Steel Group Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Iron and Steel Group Corp filed Critical Wuhan Iron and Steel Group Corp
Priority to CN201510819611.3A priority Critical patent/CN105387824B/zh
Publication of CN105387824A publication Critical patent/CN105387824A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105387824B publication Critical patent/CN105387824B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B15/00—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons
    • G01B15/02—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons for measuring thickness

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种淬火钢脱碳层深度测量方法，淬火钢试样经切割、镶嵌、磨制及抛光制成截面金相试样，用波长色散谱仪对截面金相试样进行碳元素特征X射线Kα线的测量，采用10～20kV的电压、100～1000nA的束流、10～20μm的测量步长及0.1～5s的测量时间，测量点从截面金相试样表层向基体延伸；背景信号与信号强度逐渐上升的转变节点处对应的试样边部距离为全脱碳层厚度，信号强度逐渐上升与信号强度渐趋平稳之间的转变节点处对应的边部距离为总脱碳层深度，总脱碳层与全脱碳层的差值为部分脱碳层深度。适用于无法采用金相法进行淬火钢脱碳层深度的测量，且比硬度法、化学法和光谱分析法测量碳含量方法的精确度高。

Description

淬火钢脱碳层深度测量方法
技术领域
本发明属于金属组织测量领域，具体涉及一种淬火钢脱碳层深度测量方法。
背景技术
脱碳是钢铁材料在加热时，周围气氛中的氧、氢等元素和表面的碳元素生成一氧化碳、甲烷等气体挥发出来，使碳元素从材料中逸出，而使表层碳含量比基体低的现象。脱碳过程是碳原子的扩散过程，当表层碳原子失去以后，表层与基体之间就存在碳的浓度梯度，在特定的温度和时间条件下，高浓度的基体碳原子不断向低浓度表层扩散，表层碳原子又不断逸出，最终造成了从表层到基体碳含量由低到高连续变化，形成全脱碳层——部分脱碳层——未脱碳的基体三层组织。
脱碳层使钢铁材料表面性能与基体性能不一致，特别是表面硬度和疲劳强度的降低造成轴承、模具、弹簧、工具等材料不能满足技术要求。因此，为了严格控制脱碳层，需要准确测量脱碳层的深度。
目前GB/T224-2008《钢的脱碳层深度测定法》中介绍了三种钢的脱碳层深度测定方法，分别为金相法，硬度法，化学法和光谱分析法测量碳含量。金相法根据铁素体含量判断脱碳层深度，因此只适用于含有铁素体组织的试样。硬度法根据硬度分布判断脱碳层深度，由于硬度测量点本身的尺寸和各个测量点之间的间隔限制使其测量精度较差，并且要求脱碳层相当深。例如显微维氏硬度一般采用50倍的物镜进行观察和测量，因此需要测量点大于10μm才能保证测量准确度，每个测量点的间隔要求大于三倍硬度点直径，因此每个测量点的间隔要大于40μm，即硬度法的测量值为40μm的倍数，测量精度差，而且脱碳层深度至少要大于40μm。金相法与硬度法均根据碳含量变化引起的组织和硬度变化来测量脱碳层深度，测量具有很大的局限性，测量结果不可避免地存在传递误差。化学法和光谱分析法测量碳含量的方法直接测量碳含量的分布，但是由于化学法需要机械加工取样，间隔至少1mm，光谱法需要逐层磨剥试样，间隔0.1mm以上，因此试样碳含量分布点间隔至少为1mm和0.1mm，即测量值为1mm和0.1mm的倍数，并且要求脱碳层深度至少为1mm和0.1mm。
淬火钢脱碳层和基体组织相同，均为淬火马氏体，因此无法用金相法进行脱碳层检测。硬度法、化学法和光谱分析法测量碳含量的方法均要求试样尺寸和脱碳层深度足够大，并且测量精度差，也无法进行淬火钢的脱碳层测量。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术的不足，提供一种淬火钢脱碳层深度测量方法，适用于无法采用金相法进行淬火钢脱碳层深度的测量，且比硬度法、化学法和光谱分析法测量碳含量方法的精确度高。
为实现上述目的，本发明所设计的淬火钢脱碳层深度测量方法，包括如下步骤：
1)淬火钢试样经切割、镶嵌、磨制及抛光制成截面金相试样，用波长色散谱仪对截面金相试样进行碳元素特征X射线Kα线的测量，采用10kV～20kV的电压、100nA～1000nA的束流、10μm～20μm的测量步长及0.1s～5s的测量时间，测量点从截面金相试样表层向基体延伸；其中：测量步长是指测量点每移动一格的距离，测量时间是指：测量点移动一格(即测量步长)后在此停留的时间；
2)将碳元素特征X射线Kα线的测量结果制成射线强度与试样边部距离的曲线，所述曲线包括背景信号、信号强度逐渐上升和信号强度渐趋平稳三个阶段，背景信号与信号强度逐渐上升的转变节点处对应的试样边部距离为全脱碳层厚度，信号强度逐渐上升与信号强度渐趋平稳之间的转变节点处对应的边部距离为总脱碳层深度，总脱碳层与全脱碳层的差值为部分脱碳层深度。
进一步地，所述电压为10kV～15kV、束流为100nA～500nA、测量时间为0.5s～2s。
进一步地，所述测量点的光斑直径为10μm～50μm。
由于目前碳元素特征X射线需要面间距很大的分光晶体，加上制样污染及测量过程中污染等问题的存在，使碳元素特征X射线的测量效率非常低、误差较大，很难检测出脱碳层中的碳元素的变化。
因此，为了提高碳元素特征X射线的测量效率及测量精度，本发明采用10kV～20kV的电压、100nA～1000nA的束流、10μm～20μm的测量步长(测量点每移动一格的距离)及0.1s～5s的测量时间来提高碳元素特征X射线测量效率及测量精度，从而实现脱碳层的分辨。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明淬火钢脱碳层深度测量方法，适用于无法采用金相法进行淬火钢脱碳层深度的测量，且比硬度法、化学法和光谱分析法测量碳含量方法的精确度高。
附图说明
图1为实施例1碳元素特征X射线强度与试样边部距离的曲线图；
图2为实施例2碳元素特征X射线强度与试样边部距离的曲线图。
具体实施方式
下面结合具体试验对电压、束流、测量时间及测量步长对测量精度的影响。
1、选取电压为变量、其他均为定量(500nA的束流、10μm的束斑直径、0.5s的测量时间及10μm的测量步长)时，测量不同电压下碳元素特征X射线Kα的计数见表1。
表1
特征X射线峰值总计数越大，测量值与碳元素含量的误差越小，因此选择测量值较大的10～20kV(优选10～15kV)。
2、选取束流为变量、其他均为定量(15kV的电压、10μm的束斑直径、2s的测量时间及15μm的测量步长)时，测量不同束流每秒污染情况见表2。
表2
不同束流的测量时污染情况不同，测量污染越小，测得值的误差越小，因此选择污染较小的束流范围100nA～1000nA(优选100nA～500nA)。
3、选取测量时间为变量、其他均为定量(15kV的电压、100nA的束流、10μm的束斑直径及15μm的测量步长)时，测量碳元素数据见表3。
表3
测量时间 平均值 标准差 变异系数
50ms 260.75 26.45 10％
100ms 541.06 32.99 7％
500ms 2722.75 151.28 5％
1s 5508.31 148.63 3％
2s 10881.56 754.97 4％
5s 27893.19 1162.15 6％
10s 57963.21 3400.50 12％
20s 112567.62 7526.34 14％
不同的测量时间也会造成测量点之间的误差，用变异系数来表征测量误差的大小，变异系数小表示测量点之间的误差小，因此选择变异系数小的测量时间0.5s～5s(优选0.5s～2s)。
4、测量步长决定了测量的精度，步长越小，测得值的精确度越高，但是测量点的数量也会不断增加。考虑到一般脱碳层的深度在0.5mm～0.1mm之间，以0.5mm的测量深度，1s的测量时间计算，其他均为定量(15kV的电压、100nA的束流、10μm的束斑直径及5s的测量时间)时，不同步长所需的测量总时间见表4。
表4
测量步长 总测量时间
1μm 500s
5μm 100s
10μm 50s
20μm 25s
50μm 10s
100μm 1s
可见测量步长为10μm～20μm时，时间可以控制在1分钟以下，且测量误差控制在10μm～20uμm是可以接受，因此选择10μm～20μm的测量步长。
因此，本发明采用10kV～20kV(优选10kV～15kV)的电压、100nA～1000nA(优选100nA～500nA)的束流、10μm～20μm的测量步长(测量点每移动一格的距离)及0.1s～5s(优选0.5s～2s)的测量时间来提高碳元素特征X射线测量效率及测量精度，从而实现脱碳层的分辨
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
选取15kV的电压、100nA的束流、20μm的束斑直径、1s的测量时间及10μm的测量步长，测量点从试样表层向基体延伸。
图1为碳元素特征X射线强度与试样边部距离的曲线图，纵坐标是碳元素特征X射线计数，横坐标是测量点与试样边部的距离，由图1可以看出：试样边部由于污染造成碳元素特征X射线计数较高，约0.02mm后为全脱碳层区域，计数很低，从0.024mm后是部分脱碳层区域，碳元素特征X射线计数逐渐上升，到0.070mm后计数逐渐稳定。该试样全脱碳层深度为0.024mm，部分脱碳层深度为0.046mm，总脱碳层深度为0.070mm。
实施例2
选取12kV的电压、300nA的束流、50μm的束斑直径、5s的测量时间及15μm的测量步长，测量点从试样表层向基体延伸。
图2为碳元素特征X射线强度与试样边部距离的曲线图，纵坐标是碳元素特征X射线计数，横坐标是测量点与试样边部的距离，由图2可以看出：试样边部由于污染造成碳元素特征X射线计数较高，约0.02mm后为全脱碳层区域，计数很低，从0.07mm后是部分脱碳层区域，碳元素特征X射线计数逐渐上升，到0.38mm后计数逐渐稳定。该试样全脱碳层深度为0.07mm，部分脱碳层深度为0.31mm，总脱碳层深度为0.38mm。

Claims (3)

1.一种淬火钢脱碳层深度测量方法，其特征在于：所述测量方法包括如下步骤：
1)淬火钢试样经切割、镶嵌、磨制及抛光制成截面金相试样，用波长色散谱仪对截面金相试样进行碳元素特征X射线Kα线的测量，采用10kV～20kV的电压、100nA～1000nA的束流、10μm～20μm的测量步长及0.1s～5s的测量时间，测量点从截面金相试样表层向基体延伸；
2)将碳元素特征X射线Kα线的测量结果制成射线强度与试样边部距离的曲线，所述曲线包括背景信号、信号强度逐渐上升和信号强度渐趋平稳三个阶段，背景信号与信号强度逐渐上升的转变节点处对应的试样边部距离为全脱碳层厚度，信号强度逐渐上升与信号强度渐趋平稳之间的转变节点处对应的边部距离为总脱碳层深度，总脱碳层与全脱碳层的差值为部分脱碳层深度。
2.根据权利要求1所述的淬火钢脱碳层深度测量方法，其特征在于：所述电压为10kV～15kV、束流为100nA～500nA、测量时间为0.5s～2s。
3.根据权利要求1或2所述的淬火钢脱碳层深度测量方法，其特征在于：所述测量点的光斑直径为10μm～50μm。
CN201510819611.3A 2015-11-20 2015-11-20 淬火钢脱碳层深度测量方法 Active CN105387824B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510819611.3A CN105387824B (zh) 2015-11-20 2015-11-20 淬火钢脱碳层深度测量方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510819611.3A CN105387824B (zh) 2015-11-20 2015-11-20 淬火钢脱碳层深度测量方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105387824A true CN105387824A (zh) 2016-03-09
CN105387824B CN105387824B (zh) 2018-07-10

Family

ID=55420382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510819611.3A Active CN105387824B (zh) 2015-11-20 2015-11-20 淬火钢脱碳层深度测量方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105387824B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106197330A (zh) * 2016-07-08 2016-12-07 首钢总公司 一种钢脱碳层深度的测定方法
CN107543820A (zh) * 2017-08-31 2018-01-05 洛阳鼎辉特钢制品股份有限公司 一种热轧轴承钢盘条脱碳层深度的检测方法
CN107907566A (zh) * 2017-12-11 2018-04-13 中钢集团邢台机械轧辊有限公司 一种预测金属材料激光淬硬深度的试验方法
CN111024738A (zh) * 2019-12-12 2020-04-17 首钢集团有限公司 一种测量trip钢表面脱碳层深度的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3723099A (en) * 1970-01-28 1973-03-27 Sumitomo Metal Ind Method for static control of an oxygen blown converter
JPS57155317A (en) * 1981-03-23 1982-09-25 Nippon Steel Corp Decarburization-preventive heating method for steel rolling process
CN1441247A (zh) * 2002-02-12 2003-09-10 山阳特殊制钢株式会社 利用涡流的钢制品的非破坏检查方法及所用装置
CN1563438A (zh) * 2004-03-17 2005-01-12 江苏飞船股份有限公司 低碳低合金钢球化退火工艺
CN101063676A (zh) * 2007-06-12 2007-10-31 北京交通大学 一种弹簧钢脱碳层深度的无损检测方法
CN101769835A (zh) * 2010-01-20 2010-07-07 胡先根 钢材氧含量测定的制样方法
CN102221352A (zh) * 2011-03-21 2011-10-19 哈尔滨飞机工业集团有限责任公司 一种合金钢脱碳层深度的测量方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3723099A (en) * 1970-01-28 1973-03-27 Sumitomo Metal Ind Method for static control of an oxygen blown converter
JPS57155317A (en) * 1981-03-23 1982-09-25 Nippon Steel Corp Decarburization-preventive heating method for steel rolling process
CN1441247A (zh) * 2002-02-12 2003-09-10 山阳特殊制钢株式会社 利用涡流的钢制品的非破坏检查方法及所用装置
CN1563438A (zh) * 2004-03-17 2005-01-12 江苏飞船股份有限公司 低碳低合金钢球化退火工艺
CN101063676A (zh) * 2007-06-12 2007-10-31 北京交通大学 一种弹簧钢脱碳层深度的无损检测方法
CN101769835A (zh) * 2010-01-20 2010-07-07 胡先根 钢材氧含量测定的制样方法
CN102221352A (zh) * 2011-03-21 2011-10-19 哈尔滨飞机工业集团有限责任公司 一种合金钢脱碳层深度的测量方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106197330A (zh) * 2016-07-08 2016-12-07 首钢总公司 一种钢脱碳层深度的测定方法
CN106197330B (zh) * 2016-07-08 2019-01-18 首钢集团有限公司 一种钢脱碳层深度的测定方法
CN107543820A (zh) * 2017-08-31 2018-01-05 洛阳鼎辉特钢制品股份有限公司 一种热轧轴承钢盘条脱碳层深度的检测方法
CN107907566A (zh) * 2017-12-11 2018-04-13 中钢集团邢台机械轧辊有限公司 一种预测金属材料激光淬硬深度的试验方法
CN111024738A (zh) * 2019-12-12 2020-04-17 首钢集团有限公司 一种测量trip钢表面脱碳层深度的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105387824B (zh) 2018-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105387824A (zh) 淬火钢脱碳层深度测量方法
CN111398403B (zh) 一种同时测定橄榄石中的镁橄榄石值和微量元素方法
CN103196863A (zh) 异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法
CN107340276A (zh) 一种快速测定稀土金属/合金中多种元素含量的方法
CN105784481A (zh) 圆盘试样压缩获取材料单轴应力-应变关系的方法
CN109596531A (zh) 一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法
EP1817601B1 (en) Method and apparatus for measuring hydrogen concentration in zirconium alloy components in the fuel pool of a nuclear power plant
CN105004710B (zh) 一种不锈钢铬、镍元素分析校准方法
CN101105456B (zh) 一种合金钢样品夹杂含量快速测定的分析方法
CN106546574A (zh) 一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法
CN102279202A (zh) 用x射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法
CN103575707A (zh) 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法
CN102788748A (zh) 82b盘条索氏体含量分析用标准样品及其制备方法
CN102721672A (zh) 原子发射光谱法快速测定钢中超低碳超低硫的方法
CN103163079B (zh) 一种低碳含铝硅钢标准样品及其制备方法
CN109974635A (zh) 一种测量钢丝镀层厚度的方法
CN104596901A (zh) 一种测量奥氏体晶粒尺寸的方法
CN111141250B (zh) 一种喷油孔粗糙度检测方法
CN201549467U (zh) 辉光放电离子源质谱接口装置
CN105372275A (zh) 一种钢板中马奥岛的标定方法
CN109856106A (zh) 一种鉴定石榴子石种属的方法
CN110118630B (zh) 一种磁控真空计校准判断方法
CN109975339B (zh) 一种TiCN基金属陶瓷性能的评估方法
CN102590102A (zh) 焊丝钢er50-6光谱分析用标准样品
Varga et al. Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry analysis of isotopically heterogeneous uranium materials

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20170710

Address after: 430083, Hubei Wuhan Qingshan District Factory No. 2 Gate joint stock company organs

Applicant after: Wuhan iron and Steel Company Limited

Address before: 430080 Wuchang, Hubei Friendship Road, No. A, block, floor 999, 15

Applicant before: Wuhan Iron & Steel (Group) Corp.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant