CN106569036B - 离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率和电导率的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率和电导率的测试方法。电阻率测试方法包括以下步骤：1)提供包括辐照损伤层和离子辐照未损伤的基体层的离子辐照试样，测量离子辐照试样的总的电阻R0、离子辐照未损伤的基体层的厚度H2、离子辐照试样纯离子辐照损伤层10的厚度H1，离子辐照试样的长度L和宽度B；2)对离子辐照试样减薄，测量减薄后离子辐照试样的电阻R和减薄层的厚度H；以及3)根据以下数学计算公式计算离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率ρ1。本发明通过试验和计算推导相结合的方法获得离子辐照试样表层离子辐照损伤区域的电阻率和电导率，计算结果精确，测试方法简单易行，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于核电技术领域，更具体地说，本发明涉及一种离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率和电导率的测试方法。
背景技术
核电金属材料服役环境多为强辐照环境，辐照损伤是材料的主要失效机理之一，因此，在材料性能评价、材料工艺改进和设备选材方面需要对材料的辐照性能进行试验评价。在辐照试验过程中，测试并分析材料电导率或电阻率的变化规律是一个较常用的研究手段。
离子辐照试验具有试验成本低、周期短、辐照后试样不带放射性易于后续分析测试操作等优点，因此，通常被用来替代传统的中子辐照试验。但是，离子辐照试验的先天不足在于：离子的穿透能力相对较差(如铁离子在高能加速器上的穿透能力一般不超过30微米)，导致离子辐照试样(辐照过程中一般需要加热至290℃以上高温，因此试样厚度至少需要1毫米以上，以确保试样在辐照过程中不变形且便于夹持固定)仅有表面一层薄薄的区域是有效的离子辐照层，其余区域均为未经受辐照的基体层。
现有技术中，测试离子辐照试样的电导率的常用仪器设备(如PPMS设备)仅能测试出试样的整体电导率(表面离子辐照层与未经辐照的基体层的整体导电率)，无法区分出单纯表层离子辐照损伤区域材料的电导率，上述技术限制了离子辐照试样电导率的测试。
上述方法可定性地研究离子辐照损伤对材料电导率的影响规律，如果离子辐照试样中表层离子辐照损伤区域厚度与基体未辐照区域厚度的比值相同，则也可以一定程度的定量反映出离子辐照损伤程度对材料电导率的影响。
但是，大量实践表明，由于受试样的机械加工制造尺寸、精密度控制限值，以及后续表面打磨抛光等因素的影响，同一批离子辐照试样的总厚度往往不能完全保持一致。此外，在离子辐照试验过程中，试样表层离子辐照损伤区域的厚度也不能做到完全相同，导致离子辐照试样中表层离子辐照损伤区域厚度与基体未辐照区域厚度的比值往往也不相同。因此，采用上述方法通常仅仅能定性地反映离子辐照损伤对材料电导率的影响规律，误差大，且研究结论存在颠覆性的可能和风险。
现有技术还可以根据电流的趋肤效应，采用高频交流电直接测试离子辐照试样表面的电阻率。当采用高频交流电测试离子辐照试样的电阻率时，载荷电子多集中于试样表层一定深度层内运动，交流电的频率与深度的二次方呈反比关系。根据理论公式，反推计算知：欲测试出30微米厚的辐照层的导电率，至少需要两万赫兹以上的交流电作为测试时的输入电流。
但是，现有常规试验室的测试设备远远不能提供上万赫兹频率的高频交流电，只有极个别的军用实验室，在不考虑试验成本的前提下，才可以临时提供上万赫兹频率的高频交流电。因此上述方法仅是理论上可行，在实践中根本不具备推广价值与实用性。
有鉴于此，确有必要提供一种可准确测试离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率和电导率的测试方法。
发明内容
本发明的发明目的在于：克服现有技术的不足，提供一种可准确测试离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率和电导率的测试方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率的测试方法，其包括以下步骤：
1)提供包括辐照损伤层和离子辐照未损伤的基体层的离子辐照试样，测量离子辐照试样的总的电阻R0、离子辐照未损伤的基体层的厚度H2、离子辐照试样纯离子辐照损伤层10的厚度H1，离子辐照试样的长度L和宽度B；
2)对离子辐照试样减薄，测量减薄后离子辐照试样的电阻R和减薄层的厚度H；以及
3)根据以下数学计算公式计算离子辐照试样的电阻率ρ1，
作为本发明离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率的测试方法的一种改进，离子辐照试样电阻率的测试方法进一步包括：在步骤2)进行第一次减薄并计算出离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率之后，对离子辐照试样进行第二次减薄并再次根据上述数学计算公式计算出离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率，取两次计算出的电阻率的平均值作为离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率。
作为本发明离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率的测试方法的一种改进，所述电阻R0和R都是通过四引线法测得。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种离子辐照试样辐照损伤区域的电导率的测试方法，其将根据前述测试方法获得的离子辐照试样电阻率的倒数作为离子辐照试样辐照损伤区域的电导率。
相对于现有技术，本发明离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率和电导率的测试方法通过试验和计算推导相结合的方法获得离子辐照试样的表层离子辐照损伤区域材料的电阻率和电导率，计算结果精确、误差非常小(完全取决于测试设备的精度)，测试方法简单易行，成本低廉。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率和电导率的测试方法进行详细说明，其中：
图1为本发明离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率和电导率的测试方法中离子辐照试样的分层模型示意图。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
请参照图1所示，将离子辐照试样从辐照面(图1所示上表面)到未辐照面(图1所示下表面)分为三层，依次为离子辐照试样的纯离子辐照损伤层10(辐照损伤区域)和离子辐照试样的基体未辐照损伤层20，其中，基体未辐照损伤层20又包括图1所示中间层的离子辐照试样减薄后的基体未辐照区域的保留层200和最下层的离子辐照试样减薄时去除的减薄层202。
离子辐照试样的参数定义如下：
离子辐照试样的长度为L，宽度为B；
减薄前，离子辐照试样(10+200+202)总的电阻为R0，厚度为H0；
离子辐照试样纯离子辐照损伤层10的电阻为R1，电阻率为ρ1，厚度为H1；
离子辐照试样离子辐照未损伤的基体层(200+202)的电阻为R2，电阻率为ρ2，厚度为H2；
离子辐照试样进行减薄时的减薄层202的电阻为R3，电阻率为ρ2，厚度为H；
离子辐照试样减薄后(10+200)总的电阻为R。
需要说明的是，根据本发明的一个实施方式，电阻R0和R都可以通过四引线法测得，厚度H0可通过千分尺或者游标卡尺等工具测量；厚度H1可通过离子辐照的参数(如入射离子种类、能量、试样的化学成分等)从理论上计算得到，或者对离子辐照试样的截面作一系列纳米压痕硬度测试分析得到；厚度H2＝H0-H1，厚度H为试样减薄前后的厚度差。
假设在减薄过程中，离子辐照试样的减薄层202与离子辐照试样的剩余部分之间的电阻呈并联关系，则有：
公式推导得到：
根据金属材料的电阻与电阻率的关系可知：
公式推导得到：
又
联合R1与R2两个公式推导可得到：
根据金属材料的电阻与电阻率的关系可知：
通过测量离子辐照试样的总的电阻R0，减薄后离子辐照试样的电阻R，离子辐照未损伤的基体层的厚度H2，减薄层的厚度H，离子辐照试样纯离子辐照损伤层10的厚度H1，离子辐照试样的长度L和宽度B，通过数学计算公式(3)即可获得离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率ρ1。
实验例1
为了检验数学计算公式(2)的精确性，由第一家单位对第一离子辐照试样进行减薄试验，并利用数学计算公式(2)进行计算，其中，第一离子辐照试样的参数分别为：长度L为11.56mm，宽度B为1.74mm，减薄前的总厚度H0为1.14mm，离子辐照损伤层的厚度H1为0.025mm(可根据离子辐照参数从理论上计算得到，或者对离子辐照试样截面作一系列纳米压痕硬度测试分析得到)；
先后对第一离子辐照试样进行两次减薄操作，测得的数据如表1所示。
表1第一离子辐照试样的减薄试验数据
| 编号 | 试样减薄后的厚度H0-H/10-3m | 减薄层的厚度H/10-3m | 试样电阻R/10-4Ω |
| 1 | 1.140 | 0 | 2.260 |
| 2 | 0.820 | 0.320 | 3.219 |
| 3 | 0.565 | 0.575 | 4.425 |
利用表1中的编号1和编号2两组数据，可以根据数学计算公式(2)计算得到R1为5.9380×10-3Ω；
利用表1中的编号1和编号3两组数据，可以根据数学计算公式(2)计算得到R1为4.4097×10-3Ω；
考虑到离子辐照试样在打磨减薄程过程中因打磨减薄面的平整性问题导致试样厚度尺寸做不到完全一致，同时试样长度较小容易导致其电阻测试误差相对较大(离子辐照试样的长度尺寸做不到很大)，因此上述两组计算数据的偏差相对于合理，可以接受。
需要说明的是，在实验例1中，仅通过编号1和编号2两组数据、或者仅通过编号1和编号3两组数据，即可通过数学计算公式(2)计算得到R1。但是，根据本发明的其他实验例，也可以分别通过编号1和编号2两组数据、编号1和编号3两组数据根据数学计算公式(2)分别计算得到R1，然后取两组计算数据的平均值作为离子辐照试样纯离子辐照损伤层的电阻R1。
例如，在实验例1中，取上述两组计算数据的平均值作为离子辐照试样纯离子辐照损伤层的电阻R1为5.1739×10-3Ω，根据试样的尺寸与离子辐照损失层厚度数据，通过计算可得到离子辐照试样纯离子辐照损伤层的电阻率ρ1为1.947×10-8Ωm。
实验例2
为了检验数学计算公式(2)的精确性，由第二家单位的不同操作者采用不同的仪器设备对第二离子辐照试样进行减薄试验，并利用数学计算公式(2)进行计算，其中，第二离子辐照试样的参数分别为：长度L为8.9mm，宽度B为2.63mm，减薄前总厚度H0为0.92mm，离子辐照损伤层的厚度H1为0.025mm(可根据离子辐照参数从理论上计算得到，或者对离子辐照试样截面作一系列纳米压痕硬度测试分析得到)。
先后对第二离子辐照试样进行两次减薄操作，测得的数据如表2所示。
表2第二离子辐照试样的减薄试验数据
| 编号 | 试样减薄后的厚度H0-H/10-3m | 减薄层的厚度H/10-3m | 试样电阻R/10-4Ω |
| 1 | 0.92 | 0 | 10.4096 |
| 2 | 0.70 | 0.22 | 11.8809 |
| 3 | 0.49 | 0.43 | 12.9476 |
利用表1中的编号1和编号2两组数据，可以根据数学计算公式(2)计算得到R1为20.9783×10-4Ω；
利用表1中的编号1和编号3两组数据，可以根据数学计算公式(2)计算得到R1为17.5837×10-4Ω；
考虑到离子辐照试样在打磨减薄程过程中因打磨减薄面的平整性问题导致试样厚度尺寸做不到完全一致，同时试样长度较小容易导致其电阻测试误差相对较大(离子辐照试样的长度尺寸做不到很大)，因此上述两组计算数据的偏差相对于合理，可以接受。
需要说明的是，在实验例2中，仅通过编号1和编号2两组数据、或者仅通过编号1和编号3两组数据，即可通过数学计算公式(2)计算得到R1。但是，根据本发明的其他实验例，也可以分别通过编号1和编号2两组数据、编号1和编号3两组数据根据数学计算公式(2)分别计算得到R1，然后取两组计算数据的平均值作为离子辐照试样纯离子辐照损伤层的电阻R1。
采用与实验例1中同样的办法计算R1的平均值为19.281×10-4Ω，获得电阻率ρ1为1.4244×10-8Ωm.
可以理解的是，由于电阻率和电导率成倒数关系，测出电阻率之后可以根据倒数关系直接得出电导率。因此，根据本发明的一个实施例，本发明还提供了一种离子辐照试样辐照损伤区域的电导率的测试方法，其在前述测试方法的步骤3)之后，将获得的电阻率的倒数作为离子辐照试样辐照损伤区域的电导率。
结合以上对本发明实施方式的详细描述可以看出，相对于现有技术，本发明离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率和电导率的测试方法通过试验和计算推导相结合的方法获得离子辐照试样的表层离子辐照损伤区域材料的电阻率和电导率，计算结果精确、误差非常小(完全取决于测试设备的精度)，测试方法简单易行，成本低廉。
根据上述原理，本发明还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (4)
1.一种离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)提供包括辐照损伤层和离子辐照未损伤的基体层的离子辐照试样，测量离子辐照试样的总的电阻R0、离子辐照未损伤的基体层的厚度H2、离子辐照试样纯离子辐照损伤层10的厚度H1，离子辐照试样的长度L和宽度B；
2)对离子辐照试样减薄，测量减薄后离子辐照试样的电阻R和减薄层的厚度H；以及
3)根据以下数学计算公式计算离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率ρ1，
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，进一步包括：在步骤2)进行第一次减薄并计算出离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率之后，对离子辐照试样进行第二次减薄并再次根据所述数学计算公式计算出离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率，取两次计算出的电阻率的平均值作为离子辐照试样辐照损伤区域的电阻率。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述电阻R0和R都是通过四引线法测得。
4.一种离子辐照试样辐照损伤区域的电导率的测试方法，其特征在于，在权利要求1至3中任一项所述的测试方法中的步骤3)之后，将获得的电阻率的倒数作为离子辐照试样辐照损伤区域的电导率。
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