CN107976385A - 一种钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法，包括以下步骤：1）选取不同晶粒尺寸的待测钛白粉样品，采用Huntsman测试晶粒尺寸的方法，测定各待测钛白粉样品的晶粒尺寸；2）将各待测钛白粉样品研磨均匀，之后分别与标准黑浆混合研磨，制得各待测钛白粉样品色浆；3）将步骤2）制得的各待测钛白粉样品色浆分别制成色浆膜，测定各色浆膜的黑浆b值；4）由步骤1）和步骤3）的测定结果拟合出待测钛白粉样品的粒径尺寸和黑浆b值的线性关系式，且线性相关系数R2≥0.95；5）根据步骤4）中的线性关系式，由钛白粉的黑浆b值即能计算出钛白粉的晶粒尺寸。该方法操作简便，计算公式简单，结果误差较小，精准度较高。
Description
技术领域
本发明属于材料分析检测领域，具体涉及一种钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法。
背景技术
钛白粉的晶粒尺寸是一个综合性的指标，其严重影响到后续钛白粉的颜料性能和最终产品的应用性能，因此，对于钛白粉厂家来说控制好钛白粉晶粒尺寸的一致性就显的尤为重要。而这个前提就是要找到一个准确可靠的测定晶粒尺寸的方法。晶粒尺寸的测定方法较常见的有扫描电镜、透射电镜和XRD（100nm以下）这几种。另外，钛白粉巨头Huntsman也开发有一套测试晶粒尺寸的方法。但是这几种测试方法，要么测试成本比较贵，测试误差较大，要么局限性比较大，要么测试程序比较繁琐。
因此，亟需提供一种能够准确、快速测定钛白粉晶粒尺寸的方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供了一种钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法，该测定方法是从晶粒尺寸与黑浆b值的相关性出发，建立的一种快速测定方法。该方法操作简便，计算公式简单，计算结果误差较小，精准度较高。
本发明提供了一种钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法，包括以下步骤：
1）选取不同晶粒尺寸的待测钛白粉样品，采用Huntsman测试晶粒尺寸的方法，测定各待测钛白粉样品的晶粒尺寸；
2）将各待测钛白粉样品研磨均匀，之后分别与标准黑浆混合研磨，制得各待测钛白粉样品色浆；
3）将步骤2）制得的各待测钛白粉样品色浆分别制成色浆膜，测定各色浆膜的黑浆b值；
4）由步骤1）和步骤3）的测定结果拟合出待测钛白粉样品的粒径尺寸和黑浆b值的线性关系式，且线性相关系数R2≥0.95；
5）根据步骤4）中的线性关系式，由钛白粉的黑浆b值即能计算出钛白粉的晶粒尺寸。
根据本发明，为了保证快速测定方法的准确性，步骤1）中，至少选取6种不同晶粒尺寸的待测钛白粉样品进行粒径测定，所述待测钛白粉样品可为钛白粉落窑品到钛白粉成品中任意工段物料的一种。
根据本发明，步骤2）中，各待测钛白粉样品的初步研磨处理依次采用三头研磨机和玛瑙研钵进行，确保各待测钛白粉样品被彻底研磨均匀。
研磨均匀的待测钛白粉样品与标准黑浆的混合研磨采用平磨仪进行。具体包括以下步骤：将研磨均匀的待测钛白粉样品置于平磨仪下层的磨砂玻璃面上，加标准黑浆，用调刀调匀，加1KN压力进行研磨，每次50转，共研磨4次，每研磨一次后用调刀将两面板上的浆状物收集在一起，调匀，进行下次研磨，研磨结束后，用调刀将浆状物收起放入表面皿中，得到各待测钛白粉样品色浆。
另外，进行混合研磨的研磨均匀的待测钛白粉样品与标准黑浆的的质量比为0.8~1.2︰1，优选为1︰1。
根据本发明，步骤3）中，色浆膜是通过将各待测钛白粉样品色浆用湿膜制备器刮于标准玻璃板上制成，所述湿磨制备器的厚度为100μm-500μm。
本发明中，各色浆膜的黑浆b值采用色差计进行测定。
采用本发明的测定方法具有如下有益效果：
1、本发明以钛白粉的晶粒尺寸与黑浆b值的相关性出发，建立了一种钛白粉晶粒尺寸的快速测试方法，通过选取任意几种晶粒尺寸的待测钛白粉，测定其黑浆b值，拟合出待测钛白粉晶粒尺寸与黑浆b的线性关系，从而能够由钛白粉的黑浆b值快速的计算出其晶粒尺寸。
2、本发明的测定方法操作简便，计算公式简单，计算结果误差较小，精准度较高。
附图说明
图1为实施例1中待测钛白粉落窑品晶粒尺寸和黑浆b值的拟合线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例用于说明本发明的钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法。
具体包括以下步骤：
1、初步选取不同晶粒尺寸的待测钛白粉落窑品1#-10#，用Huntsman测试晶粒尺寸的方法，测试各待测钛白粉落窑品的晶粒尺寸，结果如表1所示；
2、将待测钛白粉落窑品各8g用三头研磨机研磨10min后，用玛瑙研钵研磨均匀；精确称取研磨好的待测钛白粉落窑品3g（精确至0.0001g），置于平磨仪下层的磨砂玻璃面上，加标准黑浆3g（精确至0.01g），用调刀调匀，加1KN压力进行研磨，每次50转，共研磨4次，每研磨一次后用调刀将两面板上的浆状物收集在一起，调匀，进行下次研磨，研磨结束后，用调刀将浆状物收起放入表面皿中，得到各待测钛白粉落窑品色浆；
3、将待测各钛白粉落窑品色浆分别用250μm湿膜制备器刮于标准玻璃板上，制成色浆膜；用色差计测试各色浆膜的b值，即得到各钛白粉落窑品的黑浆b值，结果如表1所示；
4、将步骤1和3的测试结果进行线性拟合，建立晶粒尺寸和黑浆b值的线性关系式：晶粒尺寸=0.0379×黑浆b值+0.261，R2为0.9918，拟合线如图1所示；
5、根据步骤4中的线性关系式，由钛白粉的黑浆b值即能计算出钛白粉的晶粒尺寸。
表1 各待测钛白粉落窑品的黑浆b值和晶粒尺寸
由图1可以看出，钛白粉的晶粒尺寸和黑浆b值的相关性较高，计算公式简单，计算结果误差较小，精准度较高。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (5)
1.一种钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）选取不同晶粒尺寸的待测钛白粉样品，采用Huntsman测试晶粒尺寸的方法，测定各待测钛白粉样品的晶粒尺寸；
2）将各待测钛白粉样品研磨均匀，之后分别与标准黑浆混合研磨，制得各待测钛白粉样品色浆；
3）将步骤2）制得的各待测钛白粉样品色浆分别制成色浆膜，测定各色浆膜的黑浆b值；
4）由步骤1）和步骤3）的测定结果拟合出待测钛白粉样品的粒径尺寸和黑浆b值的线性关系式，且线性相关系数R2≥0.95；
5）根据步骤4）中的线性关系式，由钛白粉的黑浆b值即能计算出钛白粉的晶粒尺寸。
2.根据权利要求1所述的钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法，其特征在于：步骤1）中，至少选取6种不同晶粒尺寸的待测钛白粉样品，所述待测钛白粉样品为钛白粉落窑品到钛白粉成品中任意工段物料的一种。
3.根据权利要求1所述的钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法，其特征在于：步骤2）中，各待测钛白粉样品的研磨依次采用三头研磨机和玛瑙研钵进行；研磨均匀的待测钛白粉样品与标准黑浆的混合研磨采用平磨仪进行。
4.根据权利要求1所述的钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法，其特征在于：步骤3）中，色浆膜是通过将各待测钛白粉样品色浆用湿膜制备器刮于标准玻璃板上制成，所述湿磨制备器的厚度为100μm-500μm。
5.根据权利要求1所述的钛白粉晶粒尺寸的快速测定方法，其特征在于：各色浆膜的黑浆b值采用色差计进行测定。
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