CN110441339A - 一种机制砂云母含量定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种机制砂云母含量定量检测方法，使用快速、简单、可靠，其具体步骤包括：（1）试验样品的制作；（2）选择样品和内标物质的定量衍射峰，将步骤（1）制备的样品置于样品槽中，采用X射线衍射分析（XRD）定性分析，确定样品中的云母种类，选择样品和内标物质的定量衍射峰；（3）K值法定量检测，用K值法对样品中的云母含量进行定量测定，对试样的衍射峰进行扫描测量得出谱图，以定量衍射峰的积分强度作为衍射峰的强度，准确称取1.8000g试样a和0.2000g内标物质b，充分混合均匀，由XRD测定样品的定量衍射峰强度Ia和内标物质的定量衍射峰强度Ib；（4）数据处理与结果计算，利用Jade5.0软件中的Gauss函数先进行分峰处理，再拟求出定量峰的积分强度。
Description
技术领域
本发明属于建筑用材料检测技术领域，具体涉及一种机制砂云母含量定量检测方法。
背景技术
随着国家基础设施的高速发展，砂石市场需求旺盛，近两年我国健全环保执法机制，加大监管力度，为保护生态环境，全面禁止河道采砂，天然砂供应紧张，严重制约工程进度。由于天然砂资源稀缺，很多工程采用机械破碎岩石的方式来轧制机制砂。云母是常见的岩石矿物之一，部分工程混凝土骨料母岩中的云母含量较高，因而现行国家标准和很多行业标准都限定了砂的云母含量，GB/T 14684-2011《建筑用砂》限定I类砂中云母含量＜1%，II类、III类砂中云母含量＜2%。主要是因为云母一般呈薄片状、表面光滑，且易沿节理错裂，与水泥浆的粘结力很差，当砂中云母含量超过一定限度时，混凝土拌合物的工作性能、力学性能和耐久性能均有显著降低。
现行国家标准GB/T 14684-2011《建筑用砂》中云母含量的检测方法是放大镜法，试验步骤：（1）按规定取样，并将试样缩分至约150g，放在干燥箱中于（105±5）℃下烘干至恒重，待冷却至室温后，筛除大于4.75mm及小于300μm的颗粒备用；（2）称取试样15g，精确至0.01g，将试样倒入搪瓷盘中摊开，在放大镜下用钢针挑出全部云母，称出云母质量，精确0.01g；取两次测试值的平均值作为试验结果。其他规范中规定的砂中云母含量测试方法基本与此相同或类似。该测试方法只适用于天然砂中云母含量测试，而不适用于机制砂，对天然砂而言，粒径小于0.3mm的颗粒含量很低，按规范检测粒径大于0.3mm的云母颗粒含量是合适的。而机制砂是岩石机械破碎、筛分的，石粉含量较高，有相对部分游离云母倾向集中在石粉粒径区间内，大量云母存在于粒径小于0.3mm的颗粒中，常规条件下难以辨认，其对混凝土性能的影响不容忽视，而采用现行试验方法无法测试机制砂石粉中的游离云母含量，规范不适用于粒径小于0.16mm的云母含量测试。因此亟需一种快速、简单、可靠的定量分析检测方法。
发明内容
本发明提供一种机制砂云母含量定量检测方法，使用快速、简单、可靠，能够克服现有检测方法对于粒径小于0.16mm的机制砂石粉中云母含量，常规条件下难以辨认的缺陷。
本发明的技术方案是：一种机制砂云母含量定量检测方法，其具体步骤包括：
（1）试验样品的制作，将机制砂石粉用玛瑙研钵磨细成粒度小于5μm的粉末，制成待测样品，对不同的样品进行编号并置于干燥器中备用；
（2）选择样品和内标物质的定量衍射峰，将步骤（1）制备的样品置于样品槽中，采用X射线衍射分析（XRD）定性分析，确定样品中的云母种类，选择样品的定量衍射峰，根据选用作为定量分析的内标物质，确定内标物质的定量衍射峰；
（3）K值法定量检测，用K值法对样品中的云母含量进行定量测定，对试样的衍射峰进行扫描测量得出谱图，以定量衍射峰的积分强度作为衍射峰的强度，准确称取1.8000g试样a和0.2000g内标物质b，充分混合均匀，由XRD测定样品的定量衍射峰强度Ia和内标物质的定量衍射峰强度Ib；
（4）数据处理与结果计算，利用Jade5.0软件中的Gauss函数先进行分峰处理，再拟求出定量峰的积分强度，物质衍射峰强度与含量的关系可用公式（1-1）表示，通过移项可得公式（1-2），该式即为云母在混合样（待测样品与内标物质的混合样）中含量Xa的计算公式，待内标物质的质量扣除后，待测样品中云母含量X可由公式（1-3）计算得出：
Ia/Ib=（Ka*Xa）/（Kb*Xb） （1-1）
Xa=（Kb*Ia）/（Ka*Ib）*Xb （1-2）
X=10/9*Xa=10/9*（Kb*Ia）/（Ka*Ib）*Xb （1-3）
式中：Ka——云母的参比强度；
Kb——内标物质的参比强度；
Ia——云母定量衍射峰的积分强度；
Ib——内标物质定量衍射峰的积分强度；
Xa——待测样品与内标物质的混合样中云母的含量；
Xb——待测样品与内标物质的混合样中内标物质的含量。
方案进一步地，上述步骤（1）中的制样研磨采用敲底制样法，样品为粒径小于5μm大于1μm的粉末。
方案进一步地，所述X射线衍射分析的扫描速率为0.5°/min，扫描范围为5°~12°和32°~38°。
方案进一步地，所述云母的参比强度Ka和内标物质的参比强度Kb，由JCPDS卡片查得。
本发明的优点是：本发明是利用X射线衍射微观定量法进行云母定量检测，制样简单，测试速度快，测量准确、精度高，分析简便、可计算机自动检索，适用于机制砂云母含量定量分析检测，有利于机制砂混凝土质量的控制。
具体实施方式
下面对本发明做清楚完整的描述，以使本领域的技术人员在不需要作出创造性劳动的条件下，能够充分实施本发明。
本发明的具体实施方式是：一种机制砂云母含量定量检测方法，其具体步骤包括：
（1）试验样品的制作，采用敲底制样法，将机制砂石粉用玛瑙研钵磨细成粒度3μm-5μm的粉末，制成待测样品，对不同的样品进行编号并置于干燥器中备用，样品粒径越大，对强度影响越大，因此样品颗粒要小，个数越多，得出的衍射峰越多越均匀，越便于分析，结果的准确性越高，若样品细化到3μm的粉末，制样不宜选用经常使用的正压法，宜采用敲底制样法，可有效消除制样产生的择优取向，样品不得制成粒径小于1μm的粉末，小于1μm时，会引起衍射线宽化，进而影响分析结果，样品较多时的制样方法，使用矩形槽一直延至左侧边缘的样品板，装样时用玻璃板盖在样品板表面，然后使其竖立，让样品粉末自由落入矩形槽和玻璃片的空心墙内，放平样品板并轻轻移去玻璃片即可；
（2）选择样品和内标物质的定量衍射峰，将步骤（1）制备的样品置于样品槽中，采用X射线衍射分析（XRD）定性分析，确定样品中的云母种类，选择样品的定量衍射峰，样品中的云母为黑云母，选择1.0041nm（2θ=8.8°）作为黑云母的定量衍射峰，根据选用作为定量分析的内标物质，确定内标物质的定量衍射峰，选用刚玉作为定量分析的内标物质，其定量衍射峰为0.2550nm（2θ=35.16°）；
（3）K值法定量检测，参比强度K表示的是某晶体与参比样在1:1混合时，该晶体与参比样的定量线强度之比，用K值法对样品中的云母含量进行定量测定，对试样的衍射峰进行扫描测量得出谱图，以定量衍射峰的积分强度作为衍射峰的强度，准确称取1.8000g试样a和0.2000g内标物质b，充分混合均匀，由XRD测定样品的定量衍射峰强度Ia和内标物质的定量衍射峰强度Ib，扫描速率为0.5°/min，扫描范围为5°~12°和32°~38°；
（4）数据处理与结果计算，由于刚玉的定量衍射峰强度d=0.2550nm处和黑云母d=0.2510nm处的衍射峰有少量重叠，利用Jade5.0软件中的Gauss函数先进行分峰处理，再拟求出定量峰的积分强度，由JCPDS卡片查得云母的参比强度Ka和内标物质的参比强度Kb，物质衍射峰强度与含量的关系可用公式（1-1）表示，通过移项可得公式（1-2），该式即为云母在混合样（待测样品与内标物质的混合样）中含量Xa的计算公式，待内标物质的质量扣除后，待测样品中云母含量X可由公式（1-3）计算得出：
Ia/Ib=（Ka*Xa）/（Kb*Xb） （1-1）
Xa=（Kb*Ia）/（Ka*Ib）*Xb （1-2）
X=10/9*Xa=10/9*（Kb*Ia）/（Ka*Ib）*Xb （1-3）
式中：Ka——云母的参比强度；
Kb——内标物质的参比强度；
Ia——云母定量衍射峰的积分强度；
Ib——内标物质定量衍射峰的积分强度；
Xa——待测样品与内标物质的混合样中云母的含量；
Xb——待测样品与内标物质的混合样中内标物质的含量。
样品混合物中各物质的衍射峰积分强度及刚玉、黑云母的含量见表1，根据前述X射线衍射法计算公式，可计算得出片岩和片麻岩机制砂石粉的云母含量，经计算，片岩、片麻岩机制砂石粉中的游离云母含量分别为65%和60%。
表1 各衍射峰积分强度及刚玉、黑云母的含量
现行国家标准GB/T 14684-2011《建筑用砂》中云母含量的检测方法是放大镜法，只适用于天然砂中云母含量测试，而不适用于机制砂，本发明是X射线衍射微观定量法，制样简单，测试速度快，测量准确、精度高（给出了准确的衍射峰位、衍射线性、积分强度和积分宽度），分析简便、可计算机自动检索，适用于机制砂云母含量定量分析检测，有利于机制砂混凝土质量的控制。
以上对本发明的较佳实施例进行了描述，需要指出的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (4)
1.一种机制砂云母含量定量检测方法，其特征在于，其具体步骤包括：
（1）试验样品的制作，将机制砂石粉用玛瑙研钵磨细成粒度小于5μm的粉末，制成待测样品，对不同的样品进行编号并置于干燥器中备用；
（2）选择样品和内标物质的定量衍射峰，将步骤（1）制备的样品置于样品槽中，采用X射线衍射分析（XRD）定性分析，确定样品中的云母种类，选择样品的定量衍射峰，根据选用作为定量分析的内标物质，确定内标物质的定量衍射峰；
（3）K值法定量检测，用K值法对样品中的云母含量进行定量测定，对试样的衍射峰进行扫描测量得出谱图，以定量衍射峰的积分强度作为衍射峰的强度，准确称取1.8000g试样a和0.2000g内标物质b，充分混合均匀，由XRD测定样品的定量衍射峰强度Ia和内标物质的定量衍射峰强度Ib；
（4）数据处理与结果计算，利用Jade5.0软件中的Gauss函数先进行分峰处理，再拟求出定量峰的积分强度，物质衍射峰强度与含量的关系可用公式（1-1）表示，通过移项可得公式（1-2），该式即为云母在混合样（待测样品与内标物质的混合样）中含量Xa的计算公式，待内标物质的质量扣除后，待测样品中云母含量X可由公式（1-3）计算得出：
Ia/Ib=（Ka*Xa）/（Kb*Xb） （1-1）
Xa=（Kb*Ia）/（Ka*Ib）*Xb （1-2）
X=10/9*Xa=10/9*（Kb*Ia）/（Ka*Ib）*Xb （1-3）
式中：Ka——云母的参比强度；
Kb——内标物质的参比强度；
Ia——云母定量衍射峰的积分强度；
Ib——内标物质定量衍射峰的积分强度；
Xa——待测样品与内标物质的混合样中云母的含量；
Xb——待测样品与内标物质的混合样中内标物质的含量。
2.根据权利要求1所述的一种机制砂云母含量定量检测方法，其特征在于，上述步骤（1）中的制样研磨采用敲底制样法，样品为粒径小于5μm大于1μm的粉末。
3.根据权利要求1所述的一种机制砂云母含量定量检测方法，其特征在于，所述X射线衍射分析的扫描速率为0.5°/min，扫描范围为5°~12°和32°~38°。
4.根据权利要求1所述的一种机制砂云母含量定量检测方法，其特征在于，所述云母的参比强度Ka和内标物质的参比强度Kb，由JCPDS卡片查得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191112 |
|
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