CN115629091A - 一种测定物相参比强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定物相参比强度的方法，所述测定物相参比强度的方法配制不同含量混合样品时，待测物相样品与标准样品不需要完全混合均匀，不需要知道其准确比例，只需要知道其大致比例即可；对不同含量混合样品的衍射谱应用全谱拟合法进行定量分析，得到混合样品中各相的准确含量；根据待测物相与标准物相的含量比和最强峰的强度比绘制曲线并进行线性拟合，得到拟合公式，并进一步计算得到准确的参比强度值。本发明提供一种测定物相参比强度的方法，在保证测定准确度的同时能够提高测定效率，还能根据谱峰重叠的情况对结果进行修正。
Description
技术领域
本发明属于参比强度检测技术领域，具体涉及一种测定物相参比强度的方法。
背景技术
参比强度法是一种X射线定量分析方法，与其他定量分析方法相比，具有方便快捷的特点，但前提是需要得到样品中各物相参比强度。
参比强度(K值)是指每种物质衍射的最强线对于规定的若干种参考物质的最强线的比强度，是衍射分析中物质衍射性质的一个重要参数。目前，获得参比强度的方法有三种，第一种是利用任何已知物相成分的试样测出两相强度后，计算出参比强度；第二种是通过查阅国际衍射数据中心(ICDD)的PDF卡片获得；第三种是直接计算而得。
由于前人测定粉末卡片的实验参数与使用者的实验参数存在一定差异，而直接计算所得的与实测数据也存在一定差异，因此，直接应用后两种方法所得的参比强度进行物相定量分析，将会带来较大的误差。何况，有的物质，前人制作的粉末衍射卡片中并未记载参比强度值。因此，当需要得到准确的物相定量结果时，需要对物质的参比强度进行实际测定。
专利CN 100575934C公布了一种锂钴氧化物中晶相钴氧化物含量的定量分析方法，其中介绍了晶相钴氧化物K值的测定方法，首先测得某种晶相氧化物标准物质与内标物质按照n:1的比例混合所得混合物的衍射谱图，分别读取标准物质一个衍射峰和内标物质一个衍射峰的强度，进而计算得到K值。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种测定物相参比强度的方法，在保证测定准确度的同时能够提高测定效率，还能根据谱峰重叠的情况对结果进行修正。
本发明的目的是提供一种测定物相参比强度的方法。
根据本发明的具体实施方式的测定物相参比强度的方法，所述测定物相参比强度的方法包括以下步骤：
(1)准备待测物相粉末样品及标准粉末样品；
(2)取m张称量纸，按顺序编号，分别将不同重量份的待测物相样品和不同重量份的标准粉末样品进行混合，与称量纸编号对应，得到m种混合样品；
(3)测试得到步骤(2)得到的m种混合样品的衍射谱图；
(4)分别读取混合样品衍射谱图中待测物相及标准物相的最强峰的强度，并计算其比值；
(5)应用全谱拟合法分析得到m种混合样品中待测物相及标准物相的含量，并分别计算出待测物相与标准物相的含量比，得到m个含量比；
(6)以含量比作为横坐标，峰强比作为纵坐标得到m个点，另加上点(0，0)，共m+1个点，进行线性拟合，得到拟合函数Y＝A+BX，其中，其中，A、B的值已知；
(7)令X0＝1，带入步骤(6)中的拟合函数，得到Y0＝A+B，若第(4)步中混合样品两相最强峰无重叠现象，则Y0的值即为待测物相的参比强度K值。
进一步的，步骤(1)中，所述标准粉末样品为刚玉粉末。
进一步的，步骤(3)中，应用X射线衍射仪测试得到的m种混合样品的衍射谱图。
进一步的，步骤(4)中，当存在二者最强峰重叠或其中一物相最强峰与另一物相其他峰重叠时，可取n强峰；若混合样品两相或某一相的最强峰存在重叠现象，则需要对最强峰出现重叠的物相的样品进行独立测试，得到该物相样品的衍射谱图，计算其n强峰与最强峰强度的比值C；若待测物相的最强峰与标准样品物相的峰重叠，则将待测物相衍射谱图n强峰与最强峰强度的比值用Ccn表示，若标准样品物相的最强峰与待测物相的峰重叠，则将标准物质衍射谱图n强峰与最强峰强度的比值用Csn表示，并应用该比值对步骤(7)中的Y0的值进行修正，得出待测物相的参比强度K＝Y0Csn/Ccn。
本发明的测定方法中包含了一种特殊情况，若出现待测物相和标准物相当中任何一相最强峰与另一相的峰重叠时，可取n强峰计算峰强比，按照上述方法得到与n强峰相对应的参比强度，经过修正后得到与选择最强峰相对应的参比强度。
进一步的，步骤(6)中，应用origin软件进行线性拟合。
进一步的，步骤(2)中，所述混合具体为用药勺手动搅拌5秒即可。本发明在配制不同含量混合样品时，待测物相样品与标准样品不需要完全混合均匀，不需要知道其准确比例，只需要知道其大致比例即可，检测并计算后即可得到准确的K值。
本发明对不同含量混合样品的衍射谱应用全谱拟合法进行定量分析，得到混合样品中各相的准确含量。根据待测物相与标准物相的含量比和最强峰的强度比绘制曲线并进行线性拟合，得到拟合公式，并进一步计算得到准确的参比强度值。
进一步的，所述包括以下步骤：
(1)准备待测物相粉末样品及标准粉末样品，所述标准粉末样品为刚玉粉末；
(2)取4张称量纸，按先后顺序编为1#～4#，按编号顺序在称量纸上分别放入1重量份、1重量份、1重量份、2重量份待测物相样品，然后再按编号顺序在称量纸上放入3重量份、2重量份、1重量份、1重量份标准粉末样品；
(3)将同一编号称量纸上的待测物相粉末样品与标准粉末样品倒入同一研钵，用药勺手动搅拌5秒，与称量纸编号对应，得到1#～4#混合样品；
(4)应用X射线衍射仪测试得到1#～4#混合样品的衍射谱图；
(5)分别读取混合样品衍射谱图中待测物相及标准物相的最强峰的强度，并计算其比值，当存在二者最强峰重叠或其中一物相最强峰与另一物相其他峰重叠时，可取n强峰；
(6)应用全谱拟合法分析得到1#～4#混合样品中待测物相及标准物相的含量，并分别计算出待测物相与标准物相的含量比；
(7)以含量比作为横坐标，峰强比作为纵坐标得到4个点，另加上点(0，0)，共5个点，应用origin软件进行线性拟合，得到拟合函数Y＝A+BX，其中，其中，A、B的值已知；
(8)令X0＝1，带入步骤(7)中的拟合函数，得到Y0＝A+B，若第(5)步中混合样品两相最强峰无重叠现象，则Y0的值即为待测物相的参比强度K值；
(9)若第(5)步中混合样品两相或某一相的最强峰存在重叠现象，则需要对最强峰出现重叠的物相的样品进行独立测试，得到该物相样品的衍射谱图，计算其n强峰与最强峰强度的比值C；若待测物相的最强峰与标准样品物相的峰重叠，则将待测物相衍射谱图n强峰与最强峰强度的比值用Ccn表示，若标准样品物相的最强峰与待测物相的峰重叠，则将标准物质衍射谱图n强峰与最强峰强度的比值用Csn表示，并应用该比值对步骤(8)中的Y0的值进行修正，得出待测物相的参比强度K＝Y0Csn/Ccn。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明提供了一种测定待测物相参比强度的方法。该法不需要对混合样品进行完全混匀，便能以较高的效率准确地测定出待测物相的参比强度，避免了待测物相样品与标准样品混合不均匀导致测试结果不准确的风险。
说明书附图
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为混合样品中物相含量比与峰强比关系的线性拟合图形。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
以下实施例提供了一种测定物相参比强度的方法，所述测定物相参比强度的方法包括以下步骤：
(1)准备待测物相粉末样品及标准粉末样品；
(2)取m张称量纸，按顺序编号，分别将不同重量份的待测物相样品和不同重量份的标准粉末样品进行混合，与称量纸编号对应，得到m种混合样品；
(3)测试得到步骤(2)得到的m种混合样品的衍射谱图；
(4)分别读取混合样品衍射谱图中待测物相及标准物相的最强峰的强度，并计算其比值；
(5)应用全谱拟合法分析得到m种混合样品中待测物相及标准物相的含量，并分别计算出待测物相与标准物相的含量比，得到m个含量比；
(6)以含量比作为横坐标，峰强比作为纵坐标得到m个点，另加上点(0，0)，共m+1个点，进行线性拟合，得到拟合函数Y＝A+BX，其中，其中，A、B的值已知；
(7)令X0＝1，带入步骤(6)中的拟合函数，得到Y0＝A+B，若第(4)步中混合样品两相最强峰无重叠现象，则Y0的值即为待测物相的参比强度K值。
实施例1
本实施例提供了一种MgO参比强度的测定方法，步骤如下：
(1)准备MgO的粉末样品及Al2O3标准粉末样品；
(2)取4张称量纸，按先后顺序编为1#～4#，按编号顺序在称量纸上分别放入1勺、1勺、1勺、2勺MgO粉末样品，然后再按编号顺序在称量纸上放入3勺、2勺、1勺、1勺Al2O3标准粉末样品。
(3)将每个编号称量纸上的样品倒入研钵，稍加搅拌到大致均匀，与称量纸编号对应，得到1#～4#混合样品。
(4)应用X射线衍射仪测试得到1#～4#混合样品的衍射谱图。
(5)由于MgO的最强峰与Al2O3的次强峰重叠，因此，分别读取4个混合样品衍射谱图中MgO的次强峰及Al2O3的最强峰的峰高强度，并计算得到二者的峰强比分别为0.23074、0.53469、0.83472、2.29463。
(6)应用全谱拟合法分析得到1#～4#混合样品中MgO及Al2O3的含量，并分别计算出二者的含量比分别为0.20496、0.45159、0.69866、1.86862。
(7)以步骤(6)中所得的含量比作为横坐标，步骤(5)中所得的峰强比作为纵坐标，得到4个点，加上点(0，0)，共得到5个点，分别为(0，0)、(0.20496，0.23074)、(0.45159，0.53469)、(0.69866，0.83472)、(1.86862，2.29463)，应用origin软件进行线性拟合，混合样品中物相含量比与峰强比关系的线性拟合图形如图1所示，得到拟合函数Y＝-0.01635+1.23348X，线性相关系数为0.99993。
(8)令X0＝1，将其带入步骤(7)中的拟合函数，得到Y0＝1.21713。
(9)由于MgO的最强峰与Al2O3的次强峰重叠，因此对MgO样品进行独立测试，得到MgO样品的衍射谱图，计算得到其次强峰与最强峰峰高强度的比值为0.39，将Y值即1.21713除以0.39，得出MgO的参比强度(K值)为3.12。
(10)查阅PDF卡片可知，编号为01-070-9183、01-074-1176、01-071-3631、01-071-3777、01-071-4938、01-071-6452的卡片中记载的MgO的参比强度值分别为3.05、3.28、3.28、3.04、3.04、3.05。
本发明所得到的参比强度与上述6张JCPDS粉末衍射卡片中记载参比强度的均值接近，说明本发明所述的方法是可靠的。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种测定物相参比强度的方法，其特征在于，所述测定物相参比强度的方法包括以下步骤：
(1)准备待测物相粉末样品及标准粉末样品；
(2)取m张称量纸，按顺序编号，分别将不同重量份的待测物相样品和不同重量份的标准粉末样品进行混合，与称量纸编号对应，得到m种混合样品；
(3)测试得到步骤(2)得到的m种混合样品的衍射谱图；
(4)分别读取混合样品衍射谱图中待测物相及标准物相的最强峰的强度，并计算其比值；
(5)应用全谱拟合法分析得到m种混合样品中待测物相及标准物相的含量，并分别计算出待测物相与标准物相的含量比，得到m个含量比；
(6)以含量比作为横坐标，峰强比作为纵坐标得到m个点，另加上点(0，0)，共m+1个点，进行线性拟合，得到拟合函数Y＝A+BX，其中，其中，A、B的值已知；
(7)令X0＝1，带入步骤(6)中的拟合函数，得到Y0＝A+B，若第(4)步中混合样品两相最强峰无重叠现象，则Y0的值即为待测物相的参比强度K值。
2.根据权利要求1所述的测定物相参比强度的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的标准粉末样品为刚玉粉末。
3.根据权利要求1所述的测定物相参比强度的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合具体为用药勺手动搅拌5秒即可。
4.根据权利要求1所述的测定物相参比强度的方法，其特征在于，步骤(3)中，应用X射线衍射仪测试得到的m种混合样品的衍射谱图。
5.根据权利要求1所述的测定物相参比强度的方法，其特征在于，步骤(4)中，当存在二者最强峰重叠或其中一物相最强峰与另一物相其他峰重叠时，可取n强峰；若混合样品两相或某一相的最强峰存在重叠现象，则需要对最强峰出现重叠的物相的样品进行独立测试，得到该物相样品的衍射谱图，计算其n强峰与最强峰强度的比值C；若待测物相的最强峰与标准样品物相的峰重叠，则将待测物相衍射谱图n强峰与最强峰强度的比值用Ccn表示，若标准样品物相的最强峰与待测物相的峰重叠，则将标准物质衍射谱图n强峰与最强峰强度的比值用Csn表示，并应用该比值对步骤(7)中的Y0的值进行修正，得出待测物相的参比强度K＝Y0Csn/Ccn。
6.根据权利要求1所述的测定物相参比强度的方法，其特征在于，步骤(6)中，应用origin软件进行线性拟合。
7.根据权利要求1-6任一所述的测定物相参比强度的方法，其特征在于，所述包括以下步骤：
(1)准备待测物相粉末样品及标准粉末样品，所述标准粉末样品为刚玉粉末；
(2)取4张称量纸，按先后顺序编为1#～4#，按编号顺序在称量纸上分别放入1重量份、1重量份、1重量份、2重量份待测物相样品，然后再按编号顺序在称量纸上放入3重量份、2重量份、1重量份、1重量份标准粉末样品；
(3)将同一编号称量纸上的待测物相粉末样品与标准粉末样品倒入同一研钵，用药勺手动搅拌5秒，与称量纸编号对应，得到1#～4#混合样品；
(4)应用X射线衍射仪测试得到1#～4#混合样品的衍射谱图；
(5)分别读取混合样品衍射谱图中待测物相及标准物相的最强峰的强度，并计算其比值，当存在二者最强峰重叠或其中一物相最强峰与另一物相其他峰重叠时，可取n强峰；
(6)应用全谱拟合法分析得到1#～4#混合样品中待测物相及标准物相的含量，并分别计算出待测物相与标准物相的含量比；
(7)以含量比作为横坐标，峰强比作为纵坐标得到4个点，另加上点(0，0)，共5个点，应用origin软件进行线性拟合，得到拟合函数Y＝A+BX，其中，其中，A、B的值已知；
(8)令X0＝1，带入步骤(7)中的拟合函数，得到Y0＝A+B，若第(5)步中混合样品两相最强峰无重叠现象，则Y0的值即为待测物相的参比强度K值；
(9)若第(5)步中混合样品两相或某一相的最强峰存在重叠现象，则需要对最强峰出现重叠的物相的样品进行独立测试，得到该物相样品的衍射谱图，计算其n强峰与最强峰强度的比值C；若待测物相的最强峰与标准样品物相的峰重叠，则将待测物相衍射谱图n强峰与最强峰强度的比值用Ccn表示，若标准样品物相的最强峰与待测物相的峰重叠，则将标准物质衍射谱图n强峰与最强峰强度的比值用Csn表示，并应用该比值对步骤(8)中的Y0的值进行修正，得出待测物相的参比强度K＝Y0Csn/Ccn。
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| Title |
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| 伍月;刘欣;张波;刘琦;: "X射线粉晶衍射基体清洗法在矿物定量分析中的应用", 地质与资源, no. 03, 15 June 2017 (2017-06-15) * |
| 沈春玉, 储刚: "X射线衍射定量相分析新方法", 分析测试学报, no. 06, 25 December 2003 (2003-12-25) * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115629091B (zh) | 2024-06-11 |
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