CN105118539B - 防中子辐射材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防中子辐射材料及其制备方法，通过添加累托石，具有固化核素、不易絮凝、防开裂性，是理想的防辐射材料，其对核素Th、Cs(VI)、Sr(II)、Eu(III)、U(VI)的固化效果优越，此外，具有防中子、防X射线、γ射线功能；通过添加硅酸盐水泥熟料，可以增强抗压、抗折强度，提高耐久性、实用性；通过添加二水石膏，可以调节凝结时间，便于施工；本发明公布的防中子辐射材料制备方法工艺简单，成本低廉，易于施工，不影响普通硅酸盐水泥性能，可广泛用作民用建筑中的防射线建筑材料。
Description
技术领域
本发明涉及防中子辐射领域，尤其涉及一种防中子辐射材料及其制备方法和应用。
背景技术
核电对突破我国能源匮乏发展瓶颈具有重大战略意义；但是2011年福岛核电站事故，使我国必须再次全面审视核安全问题；而核能安全利用高度依赖于性能可靠的防辐射材料；因此防辐射材料性能的基础技术是改善我国能源供应结构、保障能源安全和经济安全的根本问题！防辐射所要屏蔽的是α、β、γ、X射线及中子流，中子具有电中性,穿透力极强，放射性危害威胁最大。
目前，屏蔽中子辐射材料主要包括两类：(1)合成材料，含碳硼聚乙烯、含硼环氧树脂、碳化硼、氢化锆等，这些材料成本高、不易成型；(2)天然材料，重晶石、褐铁矿、毒重石等大比重矿物，采用这种材料要引入钢锻造成防护体自重过大，导致易离析、易开裂、耐久性差等诸多问题，采用石灰石、硬硼钙石、浮石等作为矿物掺合料，但是防中子辐射效果差。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好力学性能，阻滞中子性质优异的防中子辐射材料及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明一方面提供了一种防中子辐射材料，其组分包括：累托石、二水石膏及硅酸盐水泥熟料。
第二方面，本发明提供了所述的防中子辐射材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，按比例提供累托石、二水石膏和硅酸盐水泥熟料；
步骤二，将步骤一来料分别研磨成粉，并混合，压制成型。
本发明的有益效果是：本发明公开的防中子辐射材料通过添加累托石，具有固化核素、不易絮凝、防开裂性，是理想的防辐射材料，其对核素Th、Cs(VI)、Sr(II)、Eu(III)、U(VI)的固化效果优越，此外，具有防中子、防X射线、γ射线功能；通过添加硅酸盐水泥熟料，可以增强抗压、抗折强度，提高耐久性、实用性；通过添加二水石膏，可以调节凝结时间，便于施工；本发明公布的防中子辐射材料制备方法工艺简单，成本低廉，易于施工，不影响普通硅酸盐水泥性能，可广泛用作民用建筑中的防射线建筑材料。
具体实施方式
本发明本发明一方面提供了一种防中子辐射材料，其组分包括：累托石、二水石膏及硅酸盐水泥熟料。
优选的，所述累托石层间水含量为5～10wt％。
优选的，所述防中子辐射材料各组分含量如下：
累托石10～90wt％
二水石膏1～5wt％
硅酸盐水泥熟料9～89wt％。
优选的，所述各组分原料粉体颗粒度分布如下：
累托石，中值粒径为0.5～1μm，其中，粒径≤2μm的颗粒含量占70％以上；
二水石膏，中值粒径≤45μm，其中，粒径≤2μm的颗粒含量占80％以上；
硅酸盐水泥熟料，中值粒径≤38μm，其中，粒径≤2μm的颗粒含量占80％以上。
优选的，所述防中子辐射材料的颗粒密度2～3g/cm3，孔体积0.01～0.1m3/g，平均孔径6～8nm，极性分子吸附法测得的比表面积200～300m2/g。
本发明第二方面提供了第一方面的防中子辐射材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，按比例提供累托石、二水石膏和硅酸盐水泥熟料；
步骤二，将步骤一来料分别研磨成粉，并混合，压制成型。
以下结合具体实施例介绍本发明的防中子辐射材料及其制备方法
首先，选择原料和试验器材
本试验累托石来自湖北钟祥名流公司所产，是经过累托石与黄铁矿分离的精选矿。其中累托石≥70wt％，水云母＜15wt％，绿泥石＜3wt％，叶腊石＜2wt％，黄铁矿＜1.5wt％，石膏＜1.5wt％，长石、石英＜10wt％。所得累托石精矿的矿物组成见表1：
表1 累托石精矿的矿物组成
| SiO2 | TiO2 | Al2O3 | TFe2O3 | CaO | MgO | K2O | Na2O | P2O5 | |
| 质量百分比/％ | 44.31 | 2.46 | 35.60 | 1.50 | 4.05 | 0.35 | 1.12 | 1.24 | 0.41 |
本试验使用天然石膏基α型高强石膏，使用岛津生产的型号为XRF 1700的X线荧光光谱分析仪分析原料的化学组成，见表2。
表2 天然石膏基α型高强石膏化学成分
| SO3 | CaO | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | Cr2O3 | SrO | |
| 质量百分比/％ | 57.19 | 41.91 | 0.39 | 0.07 | 0.10 | 0.08 | 0.27 |
本试验使用的硅酸盐水泥熟料采用普通硅酸盐水泥，来自华新水泥股份有限公司。
此外，本试验采用的电子天平型号和性能参数如下：
型号1：HZT-A2000；规格：Max＝2000g,e＝0.1g,d＝0.01g；电源：DC9V；监制：美国康州电子科技有限公司；厂商：福州华志科学仪器有限公司。型号2：AR2140；准确度等级：I；最大量程(Max)：210g；实际分度(d)：0.0001g；标定分度值(e)：0.001g；电源输入：交流(8-14.5)V50Hz或直流(9.5-20)V 6W；是有梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司制造。
本试验采用的搅拌器具采用GB/T17669.4-1999建筑石膏净浆物理性能的测定中的搅拌碗、拌和棒。
根据防辐射要求，本试验制作了中空开口的圆柱体作为样品的成型模具，具体的，采用铝制模具Φ100X53mm，铝片底部厚度为0.5mm。
本试验采用的方孔筛，是由浙江省上虞市纱筛厂制造。
此外，还用到了秒表、游标卡尺、料铲、料勺、锤子、烧杯、纸杯、量筒、滤纸、搅拌棒等若干。
其次，制备防中子辐射材料
本试验设置了1～7共七组实施例，各组实施例组分质量百分比如表3所。
表3 各组实施例组分质量百分比
| 累托石/％ | 二水石膏/％ | 硅酸盐水泥熟料/％ | |
| 实施例1 | 10 | 1 | 89 |
| 实施例2 | 15 | 1 | 74 |
| 实施例3 | 30 | 1 | 69 |
| 实施例4 | 45 | 1 | 54 |
| 实施例5 | 60 | 1 | 39 |
| 实施例6 | 75 | 1 | 24 |
| 实施例7 | 90 | 1 | 9 |
本试验实施例1～7防中子辐射材料制备步骤如下：
根据表3，用天平称取各组实施例组分，放入碾钵中进行混碾，并全部过325目筛，此后再进行机械混料，以保证混料的均匀性；将配好的物料在水泥净浆搅拌机上搅拌均匀，搅拌方法参照“水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测方法”(GBI346一2001)，倒入成型模具，捣实后，将固化体表面刮平，在室温下固化7d，得到样品。每个样品的基本尺寸Φ100X53mm，质量为330±20g，密度为8.39g/cm3。
最后，进行测试
鉴于长计数器对不同能量中子具有较好的“平响应”特性，本试验采用长计数器测量系统。BF3正比计数管被放置在特定结构的石蜡桶内，即构成长计数器。BF3计数管长中子探测器具有平响应、对中子能谱不敏感的特点，它对热中子到5MeV中子灵敏度几乎不变。
本次试验采用常用的252Cf自发裂变中子源，其能谱满足Watt谱分布，平均能量为2.28MeV。实验时该源的总中子发射率为9.078×103s-1。
本次试验的试验布局如下：为了减少地面和墙面对中子的反、散射影响，将测量系统布置在距地面1.2m、距墙壁的最短距离为2.8m、其他三面4m以上的钢结构平台上，将252Cf自发裂变中子源与长计数器前端面的距离控制在30cm，此时可以将源当成点源对待。同时为了保证252Cf自发裂变中子源与长计数器中心的高度一致，对252Cf自发裂变中子源采用适当的支架进行高度调节。当对样品进行测试时，样品紧贴252Cf自发裂变中子源布置，且布放在靠近长计数器一侧。
本次试验的测量步骤如下：
a)无源测量
b)裸源测量
c)实施例1样品测试
d)实施例7样品测试
采用长计数器测量系统进行测量时，将前放输出信号接入主放大器后，直接接入多道分析器中，通过软件在电脑上进行数据分析，实际的测试结果如表4所示。
表4 长计数器测试结果
| 状态 | 测量时间s | 总计数 | 计数率s-1 | 平均净计数率s-1 |
| 无源 | 55720 | 3547 | 0.064 | 0.064 |
| 裸源 | 2301 | 10522 | 4.575 | 4.511 |
| 实施例1 | 3107 | 10619 | 4.112 | 4.048 |
| 实施例7 | 3000 | 10619 | 3.540 | 3.476 |
从表4可以看到，加载本发明的防中子辐射材料后，探测器的计数率明显减少，可见，该样品对中子具有一定的屏蔽能力，10％累托石样品计数率下降了10.3％，90％样品计数率下降了23％。
Claims (4)
1.一种防中子辐射材料，其组分包括：累托石、二水石膏及硅酸盐水泥熟料，各组分含量如下：
累托石 10～90wt％
二水石膏 1～5wt％
硅酸盐水泥熟料9～89wt％；
所述累托石层间水含量为5～10wt％。
2.如权利要求1所述的防中子辐射材料，其特征在于：所述各组分原料粉体颗粒度分布如下：
累托石，中值粒径为0.5～1μm，其中，粒径≤2μm的颗粒含量占70％以上；
二水石膏，中值粒径≤45μm，其中，粒径≤2μm的颗粒含量占80％以上；
硅酸盐水泥熟料，中值粒径≤38μm，其中，粒径≤2μm的颗粒含量占80％以上。
3.如权利要求1所述的防中子辐射材料，其特征在于：所述防中子辐射材料的颗粒密度2～3g/cm3，孔体积0.01～0.1m3/g，平均孔径6～8nm，极性分子吸附法测得的比表面积200～300m2/g。
4.如权利要求1所述的防中子辐射材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，按比例提供累托石、二水石膏和硅酸盐水泥熟料；
步骤二，将步骤一来料分别研磨成粉，并混合，压制成型。
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