CN111595650A - 一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，通过优化辉光放电原子发射光谱仪的工作环境、取样条件、制样条件，在建立各元素的标准曲线上，同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量。本发明测定镀锌用钢及镀锌钢板具有分析时间短、试样前处理简单、减少化学药品使用、检测过程环保无污染、能同时测定多元素含量的优点，解决了传统测试方法存在的分析周期长、操作步骤繁琐、所用试剂繁多、对环境有一定的污染的问题。
Description
技术领域
本发明涉及测定镀锌板领域，尤其涉及一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法。
背景技术
为提高钢的抗大气腐蚀能力，在钢板表面镀锌处理是最有效最经济的方法。镀锌用钢及镀锌钢板基体的合金元素、痕量元素、杂质元素的含量直接决定着材料性能的优劣，所以它的成分分析是确保其材质的重要基础技术。
传统化学湿法只能测定钢中单个元素含量，其分析周期长、操作步骤繁琐、所用试剂繁多、对环境有一定的污染。常规测定钢中各元素通常采用电感耦合等离子体发射光谱仪、等离子体质谱仪、红外碳硫仪等，通常需要把钢样破碎成屑状试样然后酸溶测定，能分析钢中单个或几个元素含量，但同时测定多元素含量的却十分少见，不能满足现代炼钢生产快节奏的要求。火花直读光谱仪可以直接测定块状试样，不需破碎和溶解试样，但对于较薄的镀锌钢板，测定结果不如人意。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法。
本发明提供的技术方案是：一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，包括以下步骤：
1)启动GDS850A辉光放电原子发射光谱仪，调整光谱仪基本参数，调整光谱仪的放电参数，调整实验室的环境参数；
2)对镀锌用钢及镀锌钢板进行取样，取得成分均匀、具有代表性的样品，且不含夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物；
3)对镀锌用钢及镀锌钢板进行制样，对步骤2)中取样样品分析面进行仔细打磨，打磨后使用酒精清洗，热风吹干，确保光滑清洁无污染，得到双面平整的制样样品；
4)将样品放入GDS850A辉光放电原子发射光谱仪中，对样品元素含量进行测定，通过在辉光激发室注入氩气，开始对样品的激发，测定元素包括C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、V、Al、Ti、Nb中的某几种元素或所有元素，到样品中各元素光谱强度，再通过电脑数据处理，得到样品各元素测定值；
5)实验后对GDS850A电极用酒精棉清洁维护。
优选，步骤1)中实验室的环境参数为：实验室内温度为18～26℃、湿度为20％～80％RH。
进一步优选，步骤1)中辉光放电原子仪的基本参数为：焦距为0.75m；光栅刻线数为2400条/mm；分辨率为0.025nm；波长为119～600nm；58个通道；阳极直径为4mm直流辉光放电源并配备4mm射频辉光放电源；入射狭缝为0.015nm；出射狭缝为0.040nm；检测器为光电倍增管；步骤1)中辉光放电原子发射光谱仪的放电参数为：阳极直径为4mm；分析工作方式为恒定电压-电流方式；启辉电压为1000V、启辉时间为3s、激发电压为1250V、激发电流45mA、预燃时间60s、积分时间10s、积分次数3次。
进一步优选，步骤3)中制样样品直径在20～80mm之间，厚度在5～65mm之间。
进一步优选，步骤4)中所有试样分析在4小时内完成。
进一步优选，所述步骤4)中注入的氩气纯度99.999％以上，必要时可加氩气净化器净化，避免低纯度氩气进入辉光放电原子发射光谱仪，确保氩气分表压力为280KPa。
进一步优选，所述辉光放电原子发射光谱仪每天标准化前或测定分析前必须运行一次描迹试样，调整辉光光谱仪的出口狭缝位置，确保最大强度的光通过，以提高分析结果的准确度，本发明中以Fe371.994nm作为内标线来行仔细打磨，打磨后使用酒精清洗，热风吹干，确保光滑清洁无污染，得到双面平整的制样样品；
4)将样品放入GDS850A辉光放电原子发射光谱仪中，对样品元素含量进行测定，通过在辉光激发室注入氩气，开始对样品的激发，测定元素包括C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、V、Al、Ti、Nb中的某几种元素或所有元素，到样品中各元素光谱强度，再通过电脑数据处理，得到样品各元素测定值；
5)实验后对GDS850A电极用酒精棉清洁维护。
优选，步骤1)中实验室的环境参数为：实验室内温度为18～26℃、湿度为20％～80％RH。
进一步优选，步骤1)中辉光放电原子仪的基本参数为：焦距为0.75m；光栅刻线数为2400条/mm；分辨率为0.025nm；波长为119～600nm；58个通道；阳极直径为4mm直流辉光放电源并配备4mm射频辉光放电源；入射狭缝为0.015nm；出射狭缝为0.040nm；检测器为光电倍增管；步骤1)中辉光放电原子发射光谱仪的放电参数为：阳极直径为4mm；分析工作方式为恒定电压-电流方式；启辉电压为1000V、启辉时间为3s、激发电压为1250V、激发电流45mA、预燃时间60s、积分时间10s、积分次数3次。
进一步优选，步骤3)中制样样品直径在20～80mm之间，厚度在5～65mm之间。
进一步优选，步骤4)中所有试样分析在4小时内完成。
进一步优选，所述步骤4)中注入的氩气纯度99.999％以上，必要时可加氩气净化器净化，避免低纯度氩气进入辉光放电原子发射光谱仪，确保氩气分表压力为280KPa。
进一步优选，所述辉光放电原子发射光谱仪每天标准化前或测定分析前必须运行一次描迹试样，调整辉光光谱仪的出口狭缝位置，确保最大强度的光通过，以提高分析结果的准确度，本发明中以Fe371.994nm作为内标线来进行描迹。
进一步优选，所述辉光放电原子发射光谱仪需每天采用确定浓度的标准物质进行漂移校正，定期校正工作曲线以补偿长期仪器漂移，漂移校正后的测定过程中，运行一个或多个标准物质来确定所述辉光放电原子发射光谱仪的准确性，本发明采用RN14-56、RN19-70、CFE4-8、RN13-78、CFE9-1五块标准物质来进行漂移校正。
本发明提供了一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，利用辉光放电原子发射光谱仪，通过建立的各元素的标准曲线(浓度和强度的关系)，测定镀锌用钢及镀锌钢板多元素含量。本发明具有分析时间短、试样前处理简单、减少化学药品使用、检测过程环保无污染、能同时测定多元素含量的优点，解决了传统测试方法存在的分析周期长、操作步骤繁琐、所用试剂繁多、对环境有一定的污染的问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
本发明实施例中选取3块不同质量分数标准物质YSBS11280、YSBS11281、S9255进行测定。
本发明提供了一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，包括如下步骤：
1)启动GDS850A辉光放电原子发射光谱仪，调整GDS850A辉光光谱仪的基本参数：焦距为0.75m；光栅刻线数为2400条/mm；分辨率为0.025nm；波长为119～600nm；58个通道；阳极直径为4mm直流辉光放电源并配备4mm射频辉光放电源；入射狭缝为0.015nm；出射狭缝为0.040nm；检测器为光电倍增管；
调整GDS850A辉光放电原子发射光谱仪的放电参数：阳极直径为4mm；分析工作方式为恒定电压-电流方式；启辉电压为1000V，启辉时间为3s，激发电压为1250V，激发电流45mA，预燃时间60s，积分时间10s，积分次数3次；
实验室的环境参数：实验室内温度为18～26℃；湿度为20％～80％RH；阳极直径为4mm；
2)镀锌用钢及镀锌钢板取样：要求样品成分均匀、具有代表性，且样品中不含夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物，若样品中如含有夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物等，这类样品在密封时会漏气使得激发出来的光强变化导致测定结果不准确，严重时甚至无法放电分析，具体取样方法按照GB/T 20066-2006《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》来进行；
3)镀锌用钢及镀锌钢板制样：对步骤2)中取样样品进行制样，要求制样样品直径在20～80mm之间，厚度在5～65mm之间；要求样品双面平整，样品分析面要仔细打磨，打磨后立即用酒精或丙酮清洗，热风吹干，确保光滑清洁无污染，并在四小时内分析完毕；特别是对较薄的镀锌板试样，采用砂纸轻轻磨掉表面的镀锌层即可，测定时夹上冷却块，当样品表面不够光滑平整时，样品虽然能激发，但激发点与仪器的O型圈密封不好，接触的地方激发后会留下黑色物质，激发出来的光强会衰减变弱导致测定结果不准确；具体制样方法按照GB/T 22368-2008《低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法(常规法)》的制样规范来进行；
4)将样品放入GDS850A辉光放电原子发射光谱仪中，对样品元素含量进行测定，通过在辉光激发室注入氩气，开始对样品的激发，确保分析用氩气纯度99.999％以上，必要时可加氩气净化器净化，避免低纯度氩气进入辉光放电原子发射光谱仪，确保氩气分表压力为280KPa，测定元素包括C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、V、Al、Ti、Nb中的某几种元素或所有元素，到样品中各元素光谱强度，再通过电脑数据处理，得到样品各元素测定值；
5)测定结束后对辉光放电原子发射光谱仪电极用酒精棉清洁维护，确保分析工作的连续。
所述辉光放电原子发射光谱仪每天标准化前或测定分析前必须运行一次描迹试样，调整辉光光谱仪的出口狭缝位置，确保最大强度的光通过，以提高分析结果的准确度，本发明中以Fe371.994nm作为内标线来进行描迹；
所述辉光放电原子发射光谱仪需每天采用确定浓度的标准物质进行漂移校正，定期校正工作曲线以补偿长期仪器漂移，漂移校正后的测定过程中。运行一个或多个标准物质来确定所述辉光放电原子发射光谱仪的准确性，本发明采用RN14-56、RN19-70、CFE4-8、RN13-78、CFE9-1五块标准物质来进行漂移校正。
本发明实施例中选取3块不同质量分数标准物质，用本发明所述方法(经过光谱描迹、漂移校正后)平行测定9次，测定结果及其相对标准偏差见表1；由表1可知：测定结果与认定值一致，误差均在标准物质证书的允许差范围内；9次重复性试验相对标准偏差为0.61％～11.29％，符合GB/T 22368-2008《低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法(常规法)》要求。
表1标准物质精密度表
对比例
采用3块镀锌用钢及镀锌钢板样品用本发明所述方法进行对比试验，得出结果见表2，其中辉光法测定值为应用本发明所述方法所得，ICP法测定值、直读仪测定值和碳硫仪测定值为其他测定方法所得，由表2可知，本法测定值和其他方法测定吻合。
表2实际样品对比试验
Claims (8)
1.一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)启动GDS850A辉光放电原子发射光谱仪，调整光谱仪基本参数，调整光谱仪的放电参数，调整实验室的环境参数；
2)对镀锌用钢及镀锌钢板进行取样，取得成分均匀、具有代表性的样品，且不含夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物；
3)对镀锌用钢及镀锌钢板进行制样，对步骤2)中取样样品分析面进行仔细打磨，打磨后使用酒精清洗，热风吹干，确保光滑清洁无污染，得到双面平整的制样样品；
4)将样品放入GDS850A辉光放电原子发射光谱仪中，通过在辉光激发室注入氩气，开始对样品的激发，测定元素包括C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、V、Al、Ti、Nb中的某几种元素或所有元素，得到样品中各元素光谱强度，再通过电脑数据处理，得到样品中各元素测定值；
5)实验后对GDS850A电极用酒精棉清洁维护。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中辉光放电原子发射光谱仪的基本参数为：焦距为0.75m；光栅刻线数为2 400条/mm；分辨率为0.025nm；波长为119～600nm；58个通道；阳极直径为4mm直流辉光放电源并配备4mm射频辉光放电源；入射狭缝为0.015nm；出射狭缝为0.040nm；检测器为光电倍增管；步骤1)中辉光放电原子发射光谱仪的放电参数为：阳极直径为4mm、分析工作方式为恒定电压-电流方式、启辉电压为1000V、启辉时间为3s、激发电压为1250V、激发电流45mA、预燃时间60s、积分时间10s、积分次数3次。
3.根据权利要求1所述的一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中实验室的环境参数为：实验室内温度为18～26℃、湿度为20％～80％RH。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤3)中制样样品直径在20～80mm之间，厚度在5～65mm之间。
5.根据权利要求1所述的一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤4)中所有试样分析在4小时内完成。
6.根据权利要求1所述的的一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中注入的氩气纯度99.999％以上，必要时可加氩气净化器净化，避免低纯度氩气进入辉光放电原子发射光谱仪，确保氩气分表压力为280KPa。
7.根据权利要求1所述的一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，其特征在于，所述辉光放电原子发射光谱仪每天标准化前或测定分析前必须运行一次描迹试样，调整辉光放电原子发射光谱仪的出口狭缝位置，确保最大强度的光通过，以提高分析结果的准确度，本发明中以Fe371.994nm作为内标线来进行描迹。
8.根据权利要求1所述的一种同时测定镀锌用钢及镀锌钢板中多元素含量的检测方法，其特征在于，所述辉光放电原子发射光谱仪需每天采用确定浓度的标准物质进行漂移校正，定期校正工作曲线以补偿长期仪器漂移，漂移校正后的测定过程中，运行一个或多个标准物质来确定所述辉光放电原子发射光谱仪的准确性，本发明采用RN14-56、RN19-70、CFE4-8、RN13-78、CFE9-1五块标准物质来进行漂移校正。
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2020
- 2020-06-09 CN CN202010526173.2A patent/CN111595650A/zh active Pending
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